CN106030736A - R－t－b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

R－t－b系烧结磁体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其包括：准备R－T－B系烧结磁体原材的工序，所述R－T－B系烧结磁体原材以式uRwBxGayCuzAlqM(100－u－w－x－y－z－q)T来表示，上述RH为R－T－B系烧结磁体的5质量％以下，在29.5≤u≤32.0、0.86≤w≤0.93、0.2≤x≤1.0、0.3≤y≤1.0、0.05≤z≤0.5、0≤q≤0.1且p＝[B]/10.811×14－[Fe]/55.847－[Co]/58.933时，满足p＜0的关系；和将上述R－T－B系烧结磁体原材在450℃以上且470℃以下的温度加热4小时以上且12小时以下的热处理工序。

Description

R－T－B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种R－T－B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
以R2T14B型化合物为主相的R－T－B系烧结磁体(R包含轻稀土元素RL和重稀土元素RH，RL为Nd和/或Pr，RH为Dy、Tb、Gd及Ho中的至少一种，T为过渡金属元素且必须包含Fe)被已知为永磁体中最高性能的磁体，其被用于混合动力汽车用、电动汽车用和家电制品用的各种电动机等中。
R－T－B系烧结磁体尤其在被用于混合动力汽车用、电动汽车用电动机时被要求具有高矫顽力HcJ(以下，有时简称为“HcJ”)，以往，为了提高HcJ而在R－T－B系烧结磁体中添加大量重稀土元素(主要为Dy)。
但是，重稀土元素、尤其Dy等由于资源存在量少且产出地受限定等理由而具有供给不稳定、价格发生大幅变动等问题。因此，近年来，要求用户尽可能地不使用Dy等重稀土元素且在不使Br降低的情况下提高HcJ。
专利文献1～3中提出了一种R－T－B系烧结磁体，其中，使B量比通常所含有的B量低(比R2T14B型化合物的化学计量比的B量低)，并且添加Ga等，由此在尽可能不使用Dy等重稀土元素的情况下既抑制Br的降低又得到高HcJ。
专利文献1记载了如下内容：通过使B量比通常的R－T－B系合金低，并且含有选自Al、Ga、Cu中的1种以上金属元素，由此生成R2T17相，并且充分确保以该R2T17相作为原料生成的过渡金属富集相(R6T13M)的体积率，从而得到矫顽力高的R－T－B系稀土烧结磁体。
另外，专利文献2记载了如下内容：低于以往的R－T－B系永磁体的硼的临界含量且含有Co、Cu及Ga的合金具有与以往的合金相比相同的残留磁化Br和更高的抗磁力HcJ。
另外，专利文献3记载了如下内容：通过使B量低于通常的R－T－B系合金，并且使B、Al、Cu、Co、Ga、C、O的量处于规定的范围，进而Nd及Pr、以及Ga及C相对于B的原子比分别满足特定的关系，由此得到高残留磁通密度及矫顽力。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2013/008756号
专利文献2：日本特表2003－510467号公报
专利文献3：国际公开第2013/191276号
发明内容
发明要解决的课题
就R－T－B系烧结磁体而言，通常为了得到高HcJ而对烧结后的烧结磁体进行热处理。在作为生产设备而通常使用的容量大的热处理炉中存在因炉内的位置不同而使升温速度不同的情况，因此在对大量的R－T－B系烧结磁体原材进行热处理的情况下，存在因R－T－B系烧结磁体原材的载置位置不同而使直至到达热处理温度为止的时间不同的情况，随之，存在因载置位置不同而使在热处理温度下的保持时间不同的情况。例如，根据热处理炉的结构等，可能存在因载置位置不同而使在热处理温度下的保持时间有2小时左右差异的情况。通常，在热处理温度下的保持时间需要约1小时。因此，为了确保用于对升温速度慢、在热处理温度下的保持时间短的载置位置的R－T－B系烧结磁体原材也赋予高HcJ所需的保持时间(约1小时)、且抑制因载置位置不同所致的HcJ变动，需要进行3小时以上的热处理。
如图3所示，即使对具有R2T14B型化合物的化学计量比以上的B量的通常的R－T－B系烧结磁体进行3小时以上热处理，HcJ也不会发生大幅变动。但是，发明人等进行了研究，结果可知：若对B量比专利文献1～3所记载的通常的R－T－B系烧结磁体低(比R2T14B型化合物的化学计量比的B量低)、且添加了Ga等的组成的烧结磁体进行2小时以上的热处理，则HcJ发生大幅降低。如上所述，在通常的R－T－B系烧结磁体中并未观察到该现象。结果：若在容量大的热处理炉中对大量专利文献1～3中记载的组成的烧结磁体进行处理，则存在因载置位置不同而导致烧结磁体的HcJ发生大幅变动的情况。
本发明是为了解决上述问题而完成的发明，其目的在于提供抑制即使在对B量比在尽可能不使用Dy等重稀土元素的情况下能够得到高HcJ的专利文献1～3中记载的通常的R－T－B系烧结磁体低、且添加了Ga等的组成的R－T－B系烧结磁体进行大量生产时也会抑制由热处理时间所致的HcJ的变动而具有高HcJ的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
用于解决问题的技术手段
本发明的方案1为一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其包括：
准备R－T－B系烧结磁体原材的工序，所述R－T－B系烧结磁体原材以式uRwBxGayCuzAlqM(100－u－w－x－y－z－q)T(R包含轻稀土元素RL和重稀土元素RH，RL为Nd和/或Pr，RH为Dy、Tb、Gd及Ho中的至少一种，T为过渡金属元素且必须包含Fe，M为Nb和/或Zr，u、w、x、y、z、q及100－u－w－x－y－z－q表示质量％)来表示，
上述RH为R－T－B系烧结磁体的5质量％以下，
在29.5≤u≤32.0、
0.86≤w≤0.93、
0.2≤x≤1.0、
0.3≤y≤1.0、
0.05≤z≤0.5、
0≤q≤0.1
且p＝[B]/10.811×14－([Fe]/55.847+[Co]/58.933)([B]、[Fe]、[Co]分别表示B、Fe、Co的质量％)时，满足p＜0的关系；和
将上述R－T－B系烧结磁体原材在450℃以上且470℃以下的温度加热4小时以上且12小时以下的热处理工序。
本发明的方案2：根据方案1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，0.3≤x≤0.7、0.5≤y≤0.7。
本发明的方案3：根据方案1或方案2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，上述热处理工序将上述R－T－B系烧结磁体原材在450℃以上且470℃以下的温度加热4小时以上且8小时以下。
发明效果
根据本发明可以提供即使在对B量比专利文献1～3中记载的通常的R－T－B系烧结磁体低、且添加了Ga等的组成的R－T－B系烧结磁体进行大量生产时也会抑制由热处理时间所致的HcJ的变动而具有高HcJ的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
附图说明
图1为表示试样No.1－3的R－T－B系烧结磁体中的HcJ与热处理时间的关系的说明图。
图2为表示试样No.1－1的R－T－B系烧结磁体中的HcJ与热处理时间的关系的说明图。
图3为表示具有通常的B量的R－T－B系烧结磁体中的HcJ与热处理时间的关系的说明图。
具体实施方式
本发明人为了解决上述问题而反复进行了深入研究，结果发现：如上述本发明的方案1所示，在B量比具有R2T14B型化合物的化学计量比以上的B量的通常的R－T－B系烧结磁体低、且添加了Ga等的组成中，使Cu量为0.3～1.0质量％，并且在450℃以上且470℃以下进行4小时以上且12小时以下的热处理，由此可以制造即使在大量生产时也会抑制由热处理时间所致的HcJ的变动而具有高HcJ的R－T－B系烧结磁体。
在专利文献1中，对Cu量为0～0.31质量％的组成的烧结磁体进行800℃和500℃的两个阶段的热处理，但是并无有关热处理时间的记载。另外，在专利文献2中，对Cu量为0.1～0.19质量％的组成的烧结磁体按照专利文献2的图3或图4中记载的热处理模式进行1小时～2小时440℃～550℃的热处理。但是，如上所述，由于热处理的时间短至1小时～2小时，因此在使用作为生产设备而通常使用的容量大的热处理炉的情况下，存在因载置位置不同而使烧结磁体的HcJ发生大幅变动的可能性。
进而，在专利文献3的实施例中对Cu量为0.6质量％的组成的烧结磁体进行在850℃下1小时及在540℃下2小时的热处理。但是，该热处理温度还称不上与组成对应的最佳温度，因此，不仅无法得到高HcJ，而且在使用作为生产设备而通常使用的容量大的热处理炉的情况下还存在因载置位置不同而使烧结磁体的HcJ发生大幅变动的可能性。
以下，对本发明加以说明。在以下的说明中，将热处理工序前的R－T－B系烧结磁体称作“R－T－B系烧结磁体原材”，将热处理工序后的R－T－B系烧结磁体简称为“R－T－B系烧结磁体”。
[准备R－T－B系烧结磁体原材的工序]
就准备R－T－B系烧结磁体原材的工序而言，首先，按照使R－T－B系烧结磁体原材成为以下所详述的组成的方式准备各个元素的金属或合金，利用带式铸造法等制作薄片状的原料合金。接着，由上述薄片状的原料合金制作合金粉末，对上述合金粉末进行成形、烧结，由此准备R－T－B系烧结磁体原材。就合金粉末的制作、成形、烧结而言，作为其一个例子，按照以下方式来进行。对所得的薄片状的原料合金进行氢粉碎，得到例如1.0mm以下的粗粉碎粉。接着，利用喷射式粉碎机等将粗粉碎粉在不活泼气体中进行微粉碎，得到例如粒径D50(在采用气流分散式激光衍射法的测定中得到的体积中心值(体积基准中值粒径))为3～5μm的微粉碎粉(合金粉末)。合金粉末可以使用1种合金粉末(单合金粉末)，也可以采用将2种以上的合金粉末混合而得到合金粉末(混合合金粉末)的所谓2合金法，只要使用公知的方法等按照成为本发明的组成的方式制作合金粉末即可。在喷射式粉碎机粉碎前的粗粉碎粉、喷射式粉碎机粉碎中的合金粉末及喷射式粉碎机粉碎后的合金粉末中可以添加公知的润滑剂作为辅助剂。接着，将所得的合金粉末在磁场中成形，得到成形体。成形可以使用包括在模具的腔室内插入干燥的合金粉末再进行成形的干式成形法、在模具的腔室内注入包含分散介质和分散于分散介质中的合金粉末的浆料后边排出浆料的分散介质边进行成形的湿式成形法等公知的任意成形方法。然后，对成形体进行烧结，由此得到R－T－B系烧结磁体原材。成形体的烧结可以使用公知的方法。予以说明，为了防止由烧结时的环境气体所致的氧化，优选在真空气氛中或气氛气体中进行烧结。气氛气体优选使用氦气、氩气等不活泼气体。
予以说明，在上述的说明中对使用薄片状的原料合金得到合金粉末的方法进行了说明，也可以代替薄片状的原料合金而使用包含除薄片状以外的形状的铸造材的任意形态的原料合金。
本发明中的R－T－B系烧结磁体原材的组成以下式(1)来表示。
式uRwBxGayCuzAlqM(100－u－w－x－y－z－q)T (1)
(式中，R包含轻稀土元素RL和重稀土元素RH，RL为Nd和/或Pr，RH为Dy、Tb、Gd及Ho中的至少一种，T为过渡金属元素且必须包含Fe，M为Nb和/或Zr，u、w、x、y、z、q及100－u－w－x－y－z－q表示质量％)
上述RH为R－T－B系烧结磁体的5质量％以下，
在满足下式(2)～(8)时，满足下式(9)。
29.5≤u≤32.0 (2)
0.86≤w≤0.93 (3)
0.2≤x≤1.0 (4)
0.3≤y≤1.0 (5)
0.05≤z≤0.5 (6)
0≤q≤0.1 (7)
且p＝[B]/10.811×14－([Fe]/55.847+[Co]/58.933) (8)
([B]、[Fe]、[Co]分别表示B、Fe、Co的质量％)
p＜0 (9)
本发明的R－T－B系烧结磁体可以包含不可避免的杂质。例如，即使含有在钕镨混合物合金(Nd－Pr)、电解铁、硼铁合金等中通常所含有的不可避免的杂质，也能够发挥本发明效果。不可避免的杂质为例如La、Ce、Cr、Mn、Si等。
根据上述组成，由于B量比通常的R－T－B系烧结磁体低，且含有Ga等，因此与上述的专利文献1～3同样在晶界中生成R－T－Ga相(及R－T－Ga－Cu相)。结果能够在尽可能不使用Dy等重稀土元素的情况下得到高HcJ。
上述的式(1)中，T的含量以“(100－u－w－x－y－z－q)”来表示，由此可知，不可避免的杂质(除Al外的不可避免的杂质)包含在T的含量中。本发明中，是否满足式(1)～(7)的判断可以通过以下方式来进行，即，使用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)，测定R、B、Ga、Cu、Al及M(Nb及Zr)各自的含量，求出u、w、x、y、z及q，根据式“100－u－w－x－y－z－q”求出T的含量。另外，关于是否满足式(8)及(9)，可以使用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)，求出B、Fe及Co各自的含量。
本发明的R－T－B系烧结磁体中的R包含轻稀土元素RL和重稀土元素RH，RL为Nd和/或Pr(即，RL是指Nd及Pr，本发明的R－T－B系烧结磁体可以包含Nd及Pr中的至少一方。)RH为Dy、Tb、Gd及Ho中的至少一种(即，RH是指Dy、Tb、Gd及Ho，本发明的R－T－B系烧结磁体可以包含Dy、Tb、Gd及Ho中的至少1种。)RH为R－T－B系烧结磁体的5质量％以下。本发明即使不使用重稀土元素也能得到高Br和高HcJ，因此即使在要求更高HcJ的情况下，也能削减RH的添加量，典型而言，可以设定为2.5质量％以下。另外，在R量(u)不足29.5质量％时，烧结时的液相不足，因此无法充分地致密化，从而无法得到高Br，在R量(u)超过32.0质量％时，主相比率降低，还是不能得到高Br。R量(u)优选为30.0质量％以上且31.5质量％以下。T为过渡金属元素且必须包含Fe。作为Fe以外的过渡金属元素，可列举例如Co。其中，Co的置换量优选为2.5质量％以下，若Co的置换量(含量)超过10质量％，则Br降低，因此不优选。进而，还可以含有少量的V、Cr、Mn、Mo、Hf、Ta、W等。B为硼，B量为0.86质量％以上且0.93质量％以下。在B量(w)不足0.86质量％时，R2T17相析出而无法得到高HcJ，或者主相比率降低而无法得到高Br，在B量(w)超过0.93质量％时，R－T－Ga相变少，无法得到高HcJ。在B量(w)优选为0.88质量％以上且0.91质量％以下。
Ga量(x)为0.2质量％以上且1.0质量％以下。在Ga的含量不足0.2质量％时，R－T－Ga相的生成量过少而无法使R2T17相消失，存在无法得到高HcJ的风险。在Ga的含量超过1.0质量％时，存在不需要的Ga，使主相比率降低而存在Br降低的风险。优选的Ga的含量为0.3质量％以上且0.7质量％以下。
Cu量(y)为0.3质量％以上且1.0质量％以下。通过将Cu量设为本发明的范围，并且在后述的特定范围的温度和时间下进行热处理，由此可以抑制由热处理时间所致的HcJ的变动。在Cu量(y)不足0.3质量％时，无法抑制由热处理时间所致的HcJ的变动，如上述那样使用作为生产设备而通常使用的容量大的热处理炉的情况下，因载置位置不同而使R－T－B系烧结磁体的HcJ发生大幅变化。在Cu量超过1.0质量％时，存在不需要的Cu，使主相比率降低而存在Br降低的风险。优选的Cu量为0.5质量％以上且0.7质量％以下。
Al量(z)为0.05质量％以上且0.5质量％以下。通过含有Al，由此可以提高HcJ。Al可以以不可避免的杂质的形式含有，也可以以主动添加的方式含有。以不可避免的杂质含有的量和主动添加的量的总含量为0.05质量％以上且0.5质量％以下。
另外，通常已知：在R－T－B系烧结磁体中含有Nb和/或Zr，由此抑制烧结时晶粒的异常晶粒生长。在本发明中也可以共计含有0.1质量％以下的Nb和/或Zr(即，可以含有Nb及Zr中的至少一方，也可以使Nb量及Zr量的总和为0.1质量％以下。)。在Nb和/或Zr的总含量超过0.1质量％时，存在不需要的Nb、Zr，由此使主相比率降低而存在Br降低的风险。
进而，在本发明的R－T－B系烧结磁体原材的组成中，使B量比通常的R－T－B系烧结磁体低。就通常的R－T－B系烧结磁体而言，为了除不使作为主相的R2T14B相析出以外还使作为软磁性相的R2T17相不析出，而成为([B]/10.811(B的原子量)×14)不低于([Fe]/55.847(Fe的原子量)+[Co]/58.933(Co的原子量))的组成。本发明的R－T－B系烧结磁体与通常的R－T－B系烧结磁体不同，为了使([B]/10.811(B的原子量)×14)低于([Fe]/55.847(Fe的原子量)+[Co]/58.933(Co的原子量))，而设为在p＝[B]/10.811×14－[Fe]/55.847－[Co]/58.933([B]、[Fe]、[Co]分别表示B、Fe、Co的质量％)时满足p＜0的组成，且包含Ga、Cu，由此使R－T－Ga相、R－Ga相、R－Ga－Cu相析出。由此，能够在尽可能不使用Dy等重稀土元素的情况下得到高HcJ。予以说明，图3中记载的组成为不使([B]/10.811(B的原子量)×14)低于([Fe]/55.847(Fe的原子量)+[Co]/58.933(Co的原子量))的组成(p＞0)。
本发明中，R－T－Ga相是指具有R含量为15质量％以上且65质量％以下、T含量为20质量％以上且80质量％以下、Ga含量为2质量％以上且20质量％以下的组成的相，代表性的为具有La6Co11Ga3型晶体结构的化合物，具体为R6T13－αGa1+α化合物。予以说明，当在R－T－B系烧结磁体中含有Al、Cu、Si的情况下，R－T－Ga相存在成为R6T13(Ga1－x－y－zCuxAlySiz)1+α化合物的可能性。
[热处理工序]
将所得的R－T－B系烧结磁体原材在450℃以上且470℃以下的温度加热4小时以上且12小时以下。通过在本发明的范围进行热处理，从而得到高HcJ，并且可以抑制由热处理时间所致的HcJ的变动。若热处理温度、时间偏离本发明的范围，则无法得到高HcJ，或者热处理时间过长而使生产率降低。尤其在热处理时间不足4小时时，存在因热处理炉的记载位置不同而使HcJ发生变动的风险，进而还存在无法得到高HcJ的风险。另外，在热处理时间超过8小时时，生产效率降低，进而还存在HcJ降低的风险。热处理时间优选为4小时以上且8小时以下。这是由于：能够更进一步抑制由热处理时间所致的HcJ的变动幅度，并且可以得到高HcJ。
优选在对热处理工序前的R－T－B系烧结磁体原材进行600℃以上且1020℃以下的加热处理后进行上述热处理工序。通过进行上述加热处理，从而可以得到更高的HcJ。
进而，上述加热处理及上述热处理工序可以在烧结后连续地进行。例如，可以将成形体在1100℃烧结后，冷却至460℃，之后，继续在460℃保持6小时而进行热处理工序；或者将成形体在1100℃烧结后，冷却至800℃，之后，继续在800℃保持2小时而进行加热处理，之后，冷却至460℃后，再继续在460℃保持6小时，进行热处理工序。
为了调整磁体尺寸，也可以对所得的烧结磁体实施磨削等机械加工。此时，热处理可以在机械加工前，也可以在机械加工后。进而，还可以对所得的烧结磁体实施表面处理。表面处理可以为公知的表面处理，例如可以进行Al蒸镀、电镀Ni、树脂涂装等表面处理。
实施例
作为本发明的实施方式的例子进行说明，但是本发明并不受这些例子的限定。
＜实验例1＞
使用Nd金属、Pr金属、电解Co、Al金属、Cu金属、Ga金属、电解铁(纯度均为99％以上)及硼铁合金，按照使烧结后的组成达到表1的组成的方式进行配合，将这些原料熔化，并利用带式铸造法进行铸造，得到厚度为0.2～0.4mm的薄片状的原料合金。使所得的薄片状的原料合金在氢加压气氛下氢脆化后，实施在真空中加热至550℃再进行冷却的脱氢处理，得到粗粉碎粉。接着，在所得的粗粉碎粉中添加相对于粗粉碎粉100质量％为0.04质量％的作为润滑剂的硬脂酸锌，将其混合后，使用气流式粉碎机(喷射式粉碎机装置)在氮气流中进行干式粉碎，得到粒径D50为4.0～4.6μm的微粉碎粉(合金粉末)。予以说明，在本研究中，粉碎时的氮气中的氧浓度设为50ppm以下，由此使最终得到的烧结磁体的氧量达到0.1质量％左右。予以说明，粒径D50为在采用气流分散式激光衍射法的测定中得到的体积中心值(体积基准中值粒径)。
使上述微粉碎粉分散到油中，制成成浆料。然后，在模具的腔室内注入浆料，利用边排出油边进行成形的湿式成形法得到成形体。予以说明，成形装置使用磁场施加方向与加压方向正交的所谓直角磁场成形装置(横磁场成形装置)。
对所得的成形体进行脱油处理后，在真空中以1040℃～1070℃烧结4小时后，进行骤冷，得到R－T－B系烧结磁体原材。
R－T－B系烧结磁体原材的密度为7.5Mg/m3以上。所得的R－T－B系烧结磁体原材的成分、气体分析(O(氧)、N(氮)、C(碳))的结果如表1所示。予以说明，表1中的各成分使用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)进行了测定。另外，O(氧)使用基于气体熔解－红外线吸收法的气体分析装置进行了测定，N(氮)使用基于气体熔解－热传导法的的气体分析装置进行了测定，C(碳)使用基于燃烧－红外线吸收法的气体分析装置进行了测定。另外，表1中，将Nd、Pr的量加和求得的值为R量(u)。以下的全部表也同样。另外，表1中虽然未记载“q”，但是Nb量与Zr量的总和为M量(q)(后述的表7、13及19也同样)。
[表1]
将所得的R－T－B系烧结磁体原材加热，在真空中以800℃保持2小时后，冷却至室温，接着，在真空中以表2～表6中记载的条件进行热处理后，冷却至室温。即，原材No.1－1在表2的热处理条件(热处理温度、热处理时间)下进行了热处理，原材No.1－2在表3的热处理条件下进行了热处理，同样地，原材No.1－3～1－5在表4～表6的热处理条件下进行了热处理。此时，在表2～表6中记载的条件下的热处理在容量小的实验用热处理炉中进行，并且几乎未发生升温时的试样温度的延迟，因此记载的热处理时间相当于在实际中R－T－B系烧结磁体原材被保持在热处理温度的时间。对热处理后的R－T－B系烧结磁体实施机械加工，制作长7mm、宽7mm、厚7mm的试样，在3.2MA/m的脉冲磁场进行磁化后，利用B－H示踪器测定了各试样的Br及HcJ。测定结果如表2～表6所示。予以说明，热处理后的R－T－B系烧结磁体的组成与表1所示的R－T－B系烧结原材的组成相同(实质相同)是通过利用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)进行分析来确认的。
进而，对表2(原材No.1－1)～表6(原材No.1－5)求出HcJ的变动幅度。HcJ的变动幅度按照以下方式来求得。首先，在各表(各原材No.)的热处理温度及热处理时间中，以HcJ最高的最佳温度、时间作为基准。接着，求出在上述最佳温度下的4小时～12小时的热处理时间内HcJ最低的值与基准的HcJ的值之差，求得该差值作为HcJ的变动幅度。表中的ΔHcJ表示该差值。予以说明，以下所有的实验例也并未在4小时～12小时的全部热处理时间内进行实验，因此使用在4小时～12小时的范围内进行实验的测定结果中HcJ最低的值，并求出该值与上述基准之差。例如，表2(原材No.1－1)中，HcJ最高的最佳温度、时间为比较例7(1450kA/m)。以比较例7的温度(480℃)作为基准，在比较例7的温度下的4小时～12小时的热处理时间的范围内HcJ最低的值为比较例8(热处理时间：4小时、HcJ：1360kA/m)。若求得比较例8与基准(比较例7)之差，则HcJ的变动幅度为90kA/m。同样地，对表3(原材No.1－2)～表6(原材No.1－5)也求得HcJ的变动幅度。对用于求得HcJ的变动幅度的比较例、实施例标记下划线。另外，在本发明中，就生产上不构成问题的范围而言，将HcJ的变动幅度抑制成HcJ的变动幅度为60kA/m以下，以此作为本发明。
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
如表3～表6所示，满足本发明的组成的条件的R－T－B系烧结磁体(原材No.1－2、1－3、1－4、1－5)在本发明的热处理时间、热处理温度下HcJ的变动幅度为17～57kA/m，小于60kA/m。予以说明，表3～表6的HcJ的变动幅度是按照上述方式以HcJ最高最佳的温度作为基准求得的，在除此以外的本发明的热处理温度、热处理时间，HcJ的变动幅度也小于60kA/m。(例如，实施例4～6(450℃)的HcJ变动幅度为20kA/m，实施例10～13(470℃)的HcJ变动幅度为52kA/m)，与此相对，如表2所示，Cu量为本发明的组成范围外的R－T－B系烧结磁体(原材No.1－1)即使在本发明的热处理温度、热处理时间下，HcJ的变动幅度也为90kA/m，超过60kA/m。进而，如表3～表6所示，即使满足本发明的组成的条件，只要偏离本发明的热处理温度，则在热处理时间超过2小时的情况下，HcJ也会降低。予以说明，即使偏离本发明的热处理温度，只要热处理时间为2小时以内，则也存在得到高HcJ的情况(例如表3的比较例18、表4的比较例31)，认为：由于热处理时间过短，因此在使用作为生产设备而通常使用的容量大的热处理炉的情况下，因炉内的载置位置不同而使R－T－B系烧结磁体的磁特性发生大幅变动。进而，为了加以补充而将表4及表2的热处理时间与HcJ的关系示于图1及图2中。如图2所示，在Cu量为本发明的组成范围外的原材No.1－1中，HcJ的变动幅度较大，即使在任意热处理温度下，只要热处理时间超过2小时，则HcJ急剧降低。与此相对，如图1所示，满足本发明的条件的组成(原材No.1－3)会抑制HcJ的变动幅度，进而，在本发明的温度范围(450℃～470℃)得到高HcJ。
[实验例2]
使用Nd金属、Pr金属、电解Co、Al金属、Cu金属、Ga金属、电解铁(纯度均为99％以上)及硼铁合金，按照使烧结后的组成达到表7的组成的方式进行配合，利用与实验例1同样的方法制作了粗粉碎粉。对所得的粗粉碎粉，添加相对于粗粉碎粉100质量％为0.04质量％的作为润滑剂的硬脂酸锌，进行混合后，使用气流式粉碎机(喷射式粉碎机装置)，在氮气流中进行干式粉碎，得到粒径D50为4.0～4.6μm的微粉碎粉(合金粉末)。此时，控制粉碎时的氮气中的氧浓度，由此使最终得到的烧结磁体的氧量为0.1质量％左右。予以说明，粒径D50为在采用气流分散式激光衍射法的测定中得到的体积中心值(体积基准中值粒径)。
利用与实验例1同样的方法将上述微粉碎粉进行成形、烧结，得到R－T－B系烧结磁体原材。R－T－B系烧结磁体原材的密度为7.5Mg/m3以上。利用与实验例1同样的方法对所得的R－T－B系烧结磁体原材的成分进行了气体分析(O(氧)、N(氮)、C(碳))。其结果如表7所示。
[表7]
将所得的R－T－B系烧结磁体原材加热，在真空中以800℃保持2小时后，冷却至室温，接着，在真空中以表8～表12中记载的条件进行热处理后，冷却至室温。即，原材No.2－1在表8的热处理条件(热处理温度、热处理时间)下进行了热处理，同样地，原材No.2－2～2－5在表9～表12的热处理条件下进行了热处理。此时，在表8～表12中记载的条件下的热处理在容量小的实验用热处理炉中进行，并且几乎未发生升温时的试样温度的延迟，因此记载的热处理时间相当于在实际中R－T－B系烧结磁体原材被保持在热处理温度的时间。利用与实验例1同样的方法对热处理后的R－T－B系烧结磁体测定了Br及HcJ。予以说明，热处理后的R－T－B系烧结磁体的组成与表7所示的R－T－B系烧结原材的组成相同(实质相同)是通过利用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)进行分析来确认的。进而，利用与实验例1同样的方法对HcJ的变动幅度进行了评价。测定结果及HcJ的变动幅度(ΔHcJ)如表8～表12所示。
[表8]
[表9]
[表10]
[表11]
[表12]
如表9～表12所示，满足本发明的组成的条件的R－T－B系烧结磁体(原材No.2－2、2－3、2－4、2－5)在本发明的热处理温度、热处理时间下HcJ的变动幅度为6～33kA/m，小于60kA/m。与此相对，如表8所示，Cu量为本发明的组成范围外的R－T－B系烧结磁体(原材No.2－1)的HcJ的变动幅度为68kA/m，超过60kA/m。进而，如表9～表12所示，即使满足本发明的组成的条件，只要偏离本发明的热处理温度，则在热处理时间超过2小时的情况下，HcJ也会降低。
[实验例3]
使用Nd金属、Pr金属、电解Co、Al金属、Cu金属、Ga金属、电解铁(纯度均为99％以上)及硼铁合金，按照使烧结后的组成达到表13的组成的方式进行配合，利用与实验例1同样的方法制作了粗粉碎粉。对所得的粗粉碎粉，添加相对于粗粉碎粉100质量％为0.04质量％的作为润滑剂的硬脂酸锌，进行混合后，使用气流式粉碎机(喷射式粉碎机装置)，在氮气流中进行干式粉碎，得到粒径D50为4.1～4.7μm的微粉碎粉(合金粉末)。此时，控制粉碎时的氮气中的氧浓度，由此使最终得到的烧结磁体的氧量为0.1质量％左右。予以说明，粒径D50为在采用气流分散式激光衍射法的测定中得到的体积中心值(体积基准中值粒径)。
利用与实验例1同样的方法将上述微粉碎粉进行成形、烧结，得到R－T－B系烧结磁体原材。R－T－B系烧结磁体原材的密度为7.5Mg/m3以上。利用与实验例1同样的方法对所得的R－T－B系烧结磁体原材的成分进行了气体分析(O(氧)、N(氮)、C(碳))。其结果如表13所示。
[表13]
将所得的R－T－B系烧结磁体原材加热，在真空中以800℃保持2小时后，冷却至室温，接着，在真空中以表14～表18中记载的条件进行热处理后，冷却至室温。即，原材No.3－1在表14的热处理条件(热处理温度、热处理时间)下进行了热处理，同样地，原材No.3－2～3－5在表15～表18的热处理条件下进行了热处理。此时，在表14～表18中记载的条件下的热处理在容量小的实验用热处理炉中进行，并且几乎未发生升温时的试样温度的延迟，因此记载的热处理时间相当于在实际中R－T－B系烧结磁体原材被保持在热处理温度的时间。利用与实验例1同样的方法对热处理后的R－T－B系烧结磁体测定了Br及HcJ。予以说明，热处理后的R－T－B系烧结磁体的组成与表13所示的R－T－B系烧结原材的组成相同(实质相同)是通过利用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)进行分析来确认的。进而，利用与实验例1同样的方法对HcJ的变动幅度进行了评价。测定结果及HcJ的变动幅度(ΔHcJ)如表14～表18所示。
[表14]
[表15]
[表16]
[表17]
[表18]
如表15～表18所示，满足本发明的组成的条件的R－T－B系烧结磁体(原材No.3－2、3－3、3－4、3－5)在本发明的热处理温度、热处理时间下HcJ的变动幅度为8～49kA/m，小于60kA/m。与此相对，如表14所示，Cu量为本发明的组成范围外的R－T－B系烧结石(试样No.3－1)的HcJ的变动幅度为102kA/m，超过60kA/m。进而，如表15～表18所示，即使满足本发明的组成的条件，只要偏离本发明的热处理温度，则在热处理时间超过2小时的情况下，HcJ也会降低。
[实验例4]
Nd金属、Pr金属、电解Co、Al金属、Cu金属、Ga金属、电解铁(纯度均为99％以上)及硼铁合金、铌铁合金、锆铁合金，按照使烧结后的组成达到表19的组成的方式进行配合，利用与实验例1同样的方法制作了粗粉碎粉。对所得的粗粉碎粉，添加相对于粗粉碎粉100质量％为0.04质量％的作为润滑剂的硬脂酸锌，进行混合后，使用气流式粉碎机(喷射式粉碎机装置)，在氮气流中进行干式粉碎，得到粒径D50为4.0～4.5μm的微粉碎粉(合金粉末)。此时，控制粉碎时的氮气中的氧浓度，由此使最终得到的烧结磁体的氧量为0.1质量％左右。予以说明，粒径D50为在采用气流分散式激光衍射法的测定中得到的体积中心值(体积基准中值粒径)。
利用与实验例1同样的方法将上述微粉碎粉进行成形、烧结，得到R－T－B系烧结磁体原材。R－T－B系烧结磁体原材的密度为7.5Mg/m3以上。利用与实验例1同样的方法对所得的R－T－B系烧结磁体原材的成分进行了气体分析(O(氧)、N(氮)、C(碳))。其结果如表19所示。
[表19]
将所得的R－T－B系烧结磁体原材加热，在真空中以800℃保持2小时后，冷却至室温，接着，在真空中以表20～表24中记载的条件进行热处理后，冷却至室温。即，原材No.4－1在表20的热处理条件(热处理温度、热处理时间)下进行了热处理，同样地，原材No.4－2～4－5在表21～表24的热处理条件下进行了热处理。此时，在表20～表24中记载的条件下的热处理在容量小的实验用热处理炉中进行，并且几乎未发生升温时的试样温度的延迟，因此记载的热处理时间相当于在实际中R－T－B系烧结磁体原材被保持在热处理温度的时间。利用与实验例1同样的方法对热处理后的R－T－B系烧结磁体测定了Br及HcJ。予以说明，热处理后的R－T－B系烧结磁体的组成与表19所示的R－T－B系烧结原材的组成相同(实质相同)是通过利用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)进行分析来确认的。进而，利用与实验例1同样的方法对HcJ的变动幅度进行了评价。测定结果及HcJ的变动幅度如表20～表24所示。
[表20]
[表21]
[表22]
[表23]
[表24]
如表22所示，满足本发明的组成的条件的R－T－B系烧结磁体(原材No.4－3)在本发明的热处理温度、热处理时间下HcJ的变动幅度为15kA/m，小于60kA/m。与此相对，就R量、B量或Ga量为本发明的组成范围外的R－T－B系烧结磁体(原材No.4－1中R量为本发明的组成范围外，原材No.4－2中B量为本发明的组成范围外，原材No.4－4及原材No.4－5中Ga量为本发明的组成范围外)而言，由于其B量比通常的R－T－B系烧结磁体低，(在p＝[B]/10.811×14－[Fe]/55.847－[Co]/58.933([B]、[Fe]、[Co]分别表示B、Fe、Co的质量％)时，满足p＜0的关系)，且Cu均为本发明的范围内，因此如表20、表21、表23、表24所示，HcJ的变动幅度为15～34kA/m，处于60kA/m以下，但是HcJ的值在全部热处理温度、热处理时间下均为1300kA/m以下，HcJ降低。
本申请伴随申请日为2014年3月26日的日本国专利申请日本特愿第2014－063451号为基础申请的优先权主张。日本特愿第2014－063451号作为参照而将其全部内容援引于本说明书中。
产业上的可利用性
利用本发明得到的R－T－B系烧结磁体可以适合利用在混合动力汽车用、电动汽车用、家电制品用的各种电动机等中。

Claims (3)

1.一种R-T-B系烧结磁体的制造方法，其包括：
准备R-T-B系烧结磁体原材的工序，所述烧结磁体原材以式uRwBxGayCuzAlqM(100-u-w-x-y-z-q)T来表示，其中，R包含轻稀土元素RL和重稀土元素RH，RL为Nd和/或Pr，RH为Dy、Tb、Gd及Ho中的至少一种，T为过渡金属元素且必须包含Fe，M为Nb和/或Zr，u、w、x、y、z、q及100-u-w-x-y-z-q表示质量％，并且所述RH为R-T-B系烧结磁体的5质量％以下，
在29.5≤u≤32.0、
0.86≤w≤0.93、
0.2≤x≤1.0、
0.3≤y≤1.0、
0.05≤z≤0.5、
0≤q≤0.1、
且p＝[B]/10.811×14-[Fe]/55.847-[Co]/58.933时，满足p＜0的关系，其中[B]、[Fe]、[Co]分别表示B、Fe、Co的质量％；和
将所述R-T-B系烧结磁体原材在450℃以上且470℃以下的温度加热4小时以上且12小时以下的热处理工序。
2.根据权利要求1所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其中，0.3≤x≤0.7、0.5≤y≤0.7。
3.根据权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其中，所述热处理工序将所述R-T-B系烧结磁体原材在450℃以上且470℃以下的温度加热4小时以上且8小时以下。
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