CN111724985A - R－t－b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

R－t－b系烧结磁体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种抑制Dy含量且具有高Br和高HcJ的R－T－B系烧结磁体的制造方法。该R－T－B系烧结磁体的制造方法包括：准备至少含有R、B、Ga和T的R－T－B系烧结磁体原材料的工序，其中，R：27.0质量％以上35.0质量％以下、B：0.80质量％以上0.93质量％以下、Ga：0.15质量％以上1.0质量％以下、T：61.5质量％以上70.0质量％以下(T为Fe或Fe和Co，T的90质量％以上为Fe)，并且，该R－T－B系烧结磁体原材料满足式(1)：14[B]/10.8＜[T]/55.85；热处理工序，将上述R－T－B系烧结磁体原材料在400℃以上600℃以下的热处理温度保持10秒以上且小于30分钟的保持时间，进行热处理。

Description

R－T－B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种R－T－B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
以R2T14B型化合物为主相的R－T－B系烧结磁体(R为稀土元素，含有选自Nd、Pr和Ce中的至少1种；T为Fe或者Fe和Co，T的90质量％以上为Fe)作为永久磁铁中最高性能的磁铁所周知，在混合动力汽车用、电动汽车用以及家电制品用的各种电动机等中使用。
R－T－B系烧结磁体在高温下矫顽力HcJ(下文中有时简称为“HcJ”)降低，发生不可逆热退磁。因此，特别是在混合动力汽车用、电动汽车用电动机中使用时，需求在高温下也维持高的HcJ。
为了提高HcJ，目前采取了向R－T－B系烧结磁体中添加重稀土元素RH(主要为Dy)，但存在剩余磁通密度Br(下文中有时简称为“Br”)降低的问题。因此，近年来，采用使重稀土元素从R－T－B系烧结磁体的表面扩散至内部，使重稀土元素在主相晶粒的外壳部浓化，从而抑制Br降低并且得到高HcJ的方法。
但是，因Dy的产地有限等原因，存在供给不稳定、并且价格发生大幅度变动的问题。因此，需要尽可能不使用Dy等重稀土元素RH也能够提高R－T－B系烧结磁体的HcJ的技术。
专利文献1中记载了一种技术，其通过与一般的R－T－B系烧结磁体相比降低B的含量，并且含有选自Al、Ga和Cu中的1种以上的金属元素M来生成R2T17相，充分确保以该R2T17相为原料生成的富过渡金属相(R6T13M)的体积率，由此能够抑制Dy的含量，并且得到矫顽力高的R－T－B系烧结磁体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2013/008756号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
对于如专利文献1中记载的Dy的含量少的R－T－B系烧结磁体，对进一步提高磁特性进行探索。本发明的目的在于提供一种抑制Dy的含量并且具有高Br和高HcJ的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的方式1为一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，包括：
准备R－T－B系烧结磁体原材料的工序，该R－T－B系烧结磁体原材料至少含有R、B、Ga和T，
R：27.0质量％以上35.0质量％以下，其中，R为稀土元素，含有选自Nd、Pr和Ce中的至少1种；
B：0.80质量％以上0.93质量％以下；
Ga：0.15质量％以上1.0质量％以下；
T：61.5质量％以上70.0质量％以下(T为Fe或者Fe和Co，T的90质量％以上为Fe)，
并且，上述R－T－B系烧结磁体原材料满足下述式(1)：
14[B]/10.8＜[T]/55.85(1)，
([B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T的含量)；和
热处理工序，将上述R－T－B系烧结磁体原材料在400℃以上600℃以下的热处理温度保持10秒以上且小于30分钟的保持时间，进行热处理。
本发明的方式2为一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，上述热处理工序中的上述保持时间为10秒以上10分钟以下。
本发明的方式3为一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，上述热处理工序中的上述保持时间为10秒以上3分钟以下。
发明的效果
根据本发明的制造方法，能够提供一种抑制Dy的含量并且具有高Br和高HcJ的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
具体实施方式
通常已知，R－T－B系烧结磁体通过在烧结后进行热处理，HcJ上升。以往认为，为了使HcJ达到最大值，需要在达到最佳热处理温度后，在该热处理温度下至少保持1.5小时～3小时左右。因此，为了充分发挥R－T－B系烧结磁体的磁特性(特别是HcJ)，进行将保持时间通常设为1.5小时以上的热处理。另外，Br和HcJ的关系处于此消彼长的关系。因此，通常在保持时间短时(例如5分钟)，虽然Br的值高，但HcJ的值大幅度降低。并且，延长保持时间时(例如3小时)，虽然HcJ的值高，但伴随HcJ的上升，Br的值降低。
但是，本发明的发明人经过深入研究的结果，在如专利文献1中记载的、B含量少于R2T14B化合物的化学计量组成比并且含有Ga的R－T－B系烧结磁体中，完全令人意外地发现，通过将保持时间设为小于30分钟这样的极短时间进行热处理，能够使HcJ提高。另外，还得知如果延长保持时间，则Br和HcJ双方都降低。即，得知在B含量少于R2T14B化合物的化学计量组成比并且含有Ga的R－T－B系烧结磁体中，在保持时间小于30分钟(优选为10分钟以下，进一步优选为3分钟以下)时，Br和HcJ双方显示极大值或者接近极大值的值。基于该见识，本发明的发明人完成了本发明所涉及的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
下面，对本发明的实施方式所涉及的制造方法进行详细描述。
其中，在本发明中，将处于特定条件的热处理(在400℃以上600℃以下的温度保持10秒以上且小于30分钟的保持时间的热处理)完成之前的阶段的材料称作“R－T－B系烧结磁体原材料”，或者简称作“烧结磁体原材料”。将对R－T－B系烧结磁体原材料进行上述特定条件的热处理后得到的材料称作“R－T－B系烧结磁体”，或者简称作“烧结磁体”。换言之，本说明书中，将进行上述特定条件的热处理之前的材料和正在进行该热处理的材料称作“R－T－B系烧结磁体原材料”。＜R－T－B系烧结磁体的制造方法＞
对本发明所涉及的R－T－B系烧结磁体的制造方法进行说明。
R－T－B系烧结磁体的制造方法包括：准备具有规定组成的R－T－B系烧结磁体原材料的工序；和在特定条件下对上述R－T－B系烧结磁体原材料进行热处理的热处理工序。
下面，对各工序进行说明。
(1)准备R－T－B系烧结磁体原材料的工序
本发明的R－T－B系烧结磁体原材料至少含有R、B、Ga和T，它们的组成满足以下的规定。
(R的含量：27.0质量％以上35.0质量％以下)
R为稀土元素，含有选自Nd、Pr和Ce中的至少1种。R的含量为27.0质量％以上35.0质量％以下。如果R的含量小于27.0质量％，则烧结时的致密化有可能变得困难，如果超过35.0质量％，则主相比率降低，有可能无法得到高的Br。R的含量优选为29.5质量％以上33.0质量％以下。R在这种范围时，能够得到更高的Br。
(B的含量：0.80质量％以上0.93质量％以下)
烧结磁体原材料中的B的含量为0.80质量％以上0.93质量％以下，并且满足后述的式(1)。B的含量小于0.80质量％时，生成R2T17相，有可能无法得到高的HcJ，而在超过0.93质量％时，R－T－Ga相的生成量过少，有可能无法得到高的HcJ。B的含量更优选为0.88质量％以上0.90质量％以下，能够得到更高的HcJ提高效果。
(Ga的含量：0.15质量％以上1.0质量％以下)
Ga的含量为0.15质量％以上1.0质量％以下。Ga的含量小于0.15质量％时，R－T－Ga相的生成量过少，无法使R2T17相消失，有可能无法得到高的HcJ；而在超过1.0质量％时，由于存在不必要的Ga，主相比率降低，Br有可能降低。Ga的含量优选为0.2质量％以上0.8质量％以下，进一步优选为0.3质量％以上0.6质量％以下。能够得到更加高的Br和高的HcJ。
(T的含量：61.5质量％以上70.0质量％以下)
T为Fe或者Fe和Co，T的90质量％以上为Fe。通过含有Co，能够提高耐腐蚀性，但是，在Co的置换量超过T的10质量％时，有可能无法得到高的Br。T的含量为61.5质量％以上70.0质量％以下，并且满足上述的式(1)。T的含量小于61.5质量％时，Br有可能大幅度降低。
烧结磁体原材料中的T的含量与B的含量之间满足以下的式(1)。
14[B]/10.8＜[T]/55.85(1)
通过满足式(1)，B的含量比一般的R－T－B系烧结磁体少。一般的R－T－B系烧结磁体中，为了在作为主相的R2T14B相以外不生成作为软磁性相的R2T17相，成为[T]/55.85(Fe的原子量)小于14[B]/10.8(B的原子量)的组成([T]为以质量％表示的T的含量)。本发明的R－T－B系烧结磁体与一般的R－T－B系烧结磁体不同，由式(1)限定[T]/55.85大于14[B]/10.8。其中，由于本发明的R－T－B系烧结磁体中的T的主成分为Fe，所以使用Fe的原子量。
(剩余部分)
烧结磁体原材料的优选的一个方式中，剩余部分为T和不可避免的杂质。换言之，只要T满足式(1)，可以由T和不可避免的杂质构成剩余部分。
作为不可避免的杂质，可以例示在钕镨合金(Nd－Pr)、电解铁、硼铁合金等中通常含有的Cr、Mn、Si、La、Ce、Sm、Ca、Mg等。此外，作为制造工序中的不可避免的杂质，可以例示O(氧)、N(氮)和C(碳)等。
烧结磁体原材料的另一个优选方式中，可以在实现本发明的目的的范围内还含有任意的其他元素。以下例示能够这样选择性含有的其他元素。
(Cu：超过0质量％、1.0质量％以下)
通过含有适当量的Cu，能够使HcJ进一步提高。
可以含有1.0质量％以下的Cu。Cu的含量优选为0.05～0.50质量％。含有0.05质量％～0.50质量％的Cu时，能够使HcJ进一步提高。(Al：超过0质量％、1.0质量％以下)
通过含有适当量的Al，能够使HcJ进一步提高。
可以含有1.0质量％以下的Al。Al的含量优选为0.05～0.50质量％。含有0.50质量％以下的Al时，能够使HcJ进一步提高。Al通常作为制造工序中不可避免的杂质可以含有0.05质量％以上，也可以以作为不可避免的杂质所含有的量和有意图地添加的量的合计量计，含有1.0质量％以下。Al的含量更优选为0.05质量％以上0.5质量％以下。
(其他元素)
另外，烧结磁体原材料中，除了上述元素以外，还可以含有1种以上的其他元素(除不可避免的杂质以外有意图地添加的元素)。例如，作为这样的元素，可以含有少量(各自0.1质量％左右)的Ag、Zn、In、Sn、Ti、Ge、Y、H、F、P、S、V、Ni、Mo、Hf、Ta、W、Nb、Zr等。另外，也可以将作为上述不可避免的元素所列举的元素有意图地添加。这样的元素以合计量计可以含有例如1.0质量％程度。如果是这种程度，则充分能够得到具有高HcJ的R－T－B系烧结磁体。
具有上述组成的R－T－B系烧结磁体原材料可以通过以下的工序(i)～(iii)准备。换言之，准备烧结磁体原材料的工序可以包括以下的工序(i)～(iii)。其中，工序(i)～(iii)仅为制造烧结磁体原材料的一例，本发明并不限定于此。
另外，准备烧结磁体原材料的工序中，除了工序(i)～(iii)之外，还可以包括高温加热工序(工序(iv))、扩散工序(工序(v))。
(i)准备合金粉末的工序
以成为上述组成的方式，准备各元素的金属或合金，利用带铸法等制造薄片状的合金。
对薄片状的合金进行氢粉碎，使粗粉碎粉的尺寸成为例如1.0mm以下。接下来，将粗粉碎粉利用喷射磨等进行微粉碎，得到例如粒径D50(通过利用气流分散法的激光衍射法得到的值(中位径))为3～7μm的微粉碎粉(合金粉末)。此外，在喷射磨粉碎前的粗粉碎粉、喷射磨粉碎中和喷射磨粉碎后的合金粉末中，作为助剂，可以添加公知的润滑剂。
(ii)成型工序
使用所得到的合金粉末进行磁场中成型，得到成型体。关于磁场中成型，可以采用包括在模具的腔室内插入经干燥的合金粉末后边施加磁场边进行成型的干式成型法、在模具的腔室内注入将该合金粉末分散而成的浆料后边排出浆料的分散介质边进行成型的湿式成型法的已知的任意的磁场中成型方法。
(iii)烧结工序
通过将经成型工序得到的成型体进行烧结，得到R－T－B系烧结磁体原材料。成型体的烧结可以采用已知的方法(例如在烧结温度1000℃～1090℃下烧结时间1小时～10小时左右)。此外，为了防止由烧结时的气氛导致的氧化，优选在真空气氛中或者在不活泼气体中进行烧结。不活泼气体优选使用氦、氩等不活泼气体。
(iv)高温加热工序
对通过烧结工序得到的烧结磁体原材料，进一步进行在700℃以上烧结温度以下的比较高的温度下加热的高温加热工序。通过进行高温加热工序，能够得到具有更高的HcJ的烧结磁体。高温加热工序中的加热时间优选为1.5小时以上。
(v)扩散工序
对通过烧结工序得到的烧结磁体原材料、或者对进行高温加热工序后的烧结磁体原材料，可以进一步进行扩散工序。扩散工序可以使用已知的扩散源和扩散方法进行。例如，在日本特开2008－147634号公报中，公开了通过在使含有Dy和Tb等的粉末存在于烧结体表面(R－T－B系烧结磁体的表面)的状态下，以低于烧结温度的温度加热，从而使Dy和Tb等从上述粉末扩散到烧结体的方法。另外，在WO2018/143230中，公开了通过使R－Ga合金的至少一部分与R－T－B系烧结磁体原材料表面的至少一部分接触，并在700℃以上950℃以下的温度实施第一热处理，从而使R和Ga扩散至磁体内部的方法。
可以对烧结工序后(或者，高温加热工序和/或扩散工序后)的R－T－B系烧结磁体实施机械加工后，进行热处理工序。
(2)热处理工序
对于通过准备烧结磁体原材料的工序得到的烧结磁体原材料，进行以提高磁特性为目的的热处理。将热处理温度设为400℃以上600℃以下。热处理温度低于400℃或者超过600℃时，无法得到HcJ和Br的提高效果。作为热处理温度的测定方法，优选使热电偶与热处理炉内的R－T－B系烧结磁体原材料接触而测定温度。另外，为了简便，也可以预先通过利用热电偶同时测定热处理炉内的温度和置于热处理炉内的另一R－T－B系烧结磁体原材料的温度，来研究热处理炉内的温度与热处理炉内的R－T－B系烧结磁体原材料的温度的对应关系，并基于该对应关系，从热处理炉内的温度读取热处理炉内的R－T－B系烧结磁体原材料的温度。
R－T－B系烧结磁体原材料达到热处理温度后，在该热处理温度保持10秒以上且小于30分钟的时间。本实施方式所涉及的制造方法的特征在于，该保持时间与现有技术相比极短。
目前已知，如上所述通过对烧结后得到的烧结磁体原材料进行热处理，能够提高作为最终制品的R－T－B系烧结磁体的HcJ。为了使R－T－B系烧结磁体的HcJ成为最大值，以往认为需要在最佳热处理温度下保持1.5小时～3小时左右或者其以上的保持时间。还认为，Br在保持时间为10秒左右时达到最大值，当保持时间进一步延长时，会伴随HcJ的上升而下降。在保持时间短时，HcJ大幅度降低，因此，现有技术中，将保持时间设为1.5小时以上进行热处理。
然而，本发明的发明人经过深入研究，结果发现，B的含量少于R2T14B化合物的化学计量组成比、并且含有Ga的R－T－B系烧结磁体原材料中，通过将热处理时的保持时间设为非常短的时间，能够得到具有高Br和高HcJ的R－T－B系烧结磁体。得知具有本实施方式所规定的组成的R－T－B系烧结磁体原材料中，R－T－B系烧结磁体的HcJ达到最大的保持时间存在于保持时间10秒以上且小于30分钟的范围。因此，本实施方式中，将热处理时间的保持时间定为10秒以上且小于30分钟。
保持时间优选为10秒以上25分钟以下，进一步优选10秒以上10分钟以下，进一步优选10秒以上5分钟以下，进一步优选10秒以上3分钟以下。能够制造具有更高的HcJ的R－T－B系烧结磁体。
热处理工序中，为了抑制由气氛中的氧导致的氧化，优选在真空气氛中或者在不活泼气体气氛中进行热处理。作为不活泼气体，例如可以使用氦、氩等。
出于制成最终的制品形状等的目的，可以对所得到的烧结磁体实施磨削等机械加工。在这种情况下，热处理既可以在机械加工前进行，也可以在机械加工后进行。进而，可以对所得到的烧结磁体进行表面处理。表面处理可以是已知的表面处理，可以进行例如Al蒸镀、Ni电镀、树脂涂料等表面处理。
这样得到的R－T－B系烧结磁体具有高的HcJ和Br。其中，R－T－B系烧结磁体的组成是与上述R－T－B系烧结磁体原材料实质上相同的组成。
实施例
利用实施例对本发明进行进一步详细的说明，但本发明不限于这些实施例。
[实验例1]
以R－T－B系烧结磁体的组成大致成为表1的No.1～No.3的组成的方式(关于No.2，以扩散后的组成大致成为No.2的组成的方式考虑)称量各元素，利用带铸法进行铸造，制作骤冷合金。将所得到的骤冷合金在氢加压气氛下进行氢脆化后，实施在真空中加热至550℃、并进行冷却的脱氢处理，得到粗粉碎粉。接下来，向所得到的粗粉碎粉中，作为润滑剂添加相对于粗粉碎粉100质量％为0.04质量％的硬脂酸锌，混合后，使用气流式粉碎机(喷射磨装置)在氮气流中进行干式粉碎，得到粒径D50(中位径)为4μm的微粉碎粉(合金粉末)。
将所得到的合金粉末与分散介质混合，制作浆料。溶剂使用正十二烷，作为润滑剂混合辛酸甲酯。浆料的浓度设为合金粉末70质量％、分散介质30质量％，润滑剂相对于合金粉末100质量％为0.16质量％。将上述浆料在磁场中进行成型，得到成型体。成型时的磁场为0.8MA/m的静磁场，加压力设为5MPa。其中，作为成型装置，使用磁场施加方向与加压方向正交的所谓的直角磁场成型装置(横磁场成型装置)。
对所得到的成型体，进行在真空中以1000℃以上1090℃以下(对每个样品选定通过烧结充分发生致密化的温度)烧结4小时并冷却至室温后、再在真空中以800℃保持2小时的高温加热处理，之后骤冷至室温，得到R－T－B系烧结磁体原材料(No.1’～No.3’)。所得到的R－T－B系烧结磁体原材料的密度为7.5Mg/m3以上。
接下来，对No.2’的R－T－B系烧结磁体原材料进行扩散处理。首先，准备扩散合金。关于扩散合金，以扩散合金的组成大致成为Pr：80质量％、Tb：10质量％、Ga：5质量％、Cu：5质量％的方式称量各元素的原料并将这些原料熔融，并利用单辊超骤冷法(熔纺法)制作带状或薄片状的合金。将所得到的合金利用研钵在氩气氛中粉碎后，使其通过网眼425μm的筛，准备了扩散合金(PrTbGaCu合金)。利用高频感应耦合等离子体发射光谱分析法(ICP－OES)测定所得到的扩散合金的成分，结果几乎为目标组成(Pr：80质量％、Tb：10质量％、Ga：5质量％、Cu：5质量％)。接下来，将上述扩散合金散布在No.2’的R－T－B系烧结磁体原材料的表面(整个面)。相对于R－T－B系烧结磁体原材料100质量％，散布量为3.3质量％。然后，在控制为50Pa的减压氩气中，以900℃的温度加热3小时，进行扩散处理。由此，准备了经扩散工序后的R－T－B系烧结磁体原材料(No.2”)。
接下来，在表2所示的条件下对No.1’、2”、3’的R－T－B系烧结磁体原材料进行热处理，得到R－T－B系烧结磁体。其中，通过使热电偶与热处理炉内的R－T－B系烧结磁体原材料接触来测定热处理温度。
将所得到的R－T－B系烧结磁体的成分示于表1。其中，表1中的各成分使用高频感应耦合等离子体发射光谱分析法(ICP－OES)测定。另外，将式(1)的满足性示于表1。其中，“○”意指满足式(1)，“×”意指不满足式(1)。另外，将所得到的R－T－B系烧结磁体的Br和HcJ的值示于表2。这些Br和HcJ的值如下测得，即，对R－T－B系烧结磁体实施机械加工，将样品加工成7mm×7mm×7mm，利用BH示踪器测定这些Br和HcJ的值。
在表2中，对被判断为高的磁特性的值划下划线。具体而言，在Br满足1.40(T)以上、并且HcJ满足1500(kA/m)以上的情况下，对Br值和HcJ值的双方划下划线。在Br和HcJ中的任一方不满足上述基准的情况下，对两个值都不划下划线。
[表1]
Figure BDA0002418891620000111
[表2]
Figure BDA0002418891620000112
关于表2所示的本发明例和比较例，从No.1的5个烧结磁体之间的比较、No.2的5个烧结磁体之间的比较、No.4的2个烧结磁体之间的比较、No.5的2个烧结磁体之间的比较、以及No.6的2个烧结磁体之间的比较可知，通过讲热处理中的保持时间设为本发明的范围，Br和HcJ双方显示出能够以该组成获得的极大值或接近极大值的值。相对于此，R－T－B系烧结磁体的组成脱离了本发明的组成范围的No.3(B量和式(1)在范围外)在本发明的保存时间(5分钟)时，HcJ大幅度降低。另一方面，对相同组成的No.3，延长保持时间(180分钟)时，虽然HcJ上升，但伴随HcJ的上升，Br降低。另外，如表2所示，为了得到更加高的Br和高的HcJ，热处理时的保持时间优选为10分钟以下，进一步优选为5分钟以下，进一步优选为3分钟以下。

Claims (3)

1.一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于，包括：
准备R－T－B系烧结磁体原材料的工序，所述R－T－B系烧结磁体原材料至少含有R、B、Ga和T，
R：27.0质量％以上35.0质量％以下，其中，R为稀土元素，含有选自Nd、Pr和Ce中的至少1种；
B：0.80质量％以上0.93质量％以下；
Ga：0.15质量％以上1.0质量％以下；
T：61.5质量％以上70.0质量％以下，其中，T为Fe或者Fe和Co，T的90质量％以上为Fe，
并且，所述R－T－B系烧结磁体原材料满足下述式(1)：
14[B]/10.8＜[T]/55.85(1)
其中，[B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T的含量；和
热处理工序，将所述R－T－B系烧结磁体原材料在400℃以上600℃以下的热处理温度保持10秒以上且小于30分钟的保持时间，进行热处理。
2.如权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：所述热处理工序中的所述保持时间为10秒以上10分钟以下。
3.如权利要求1或2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述热处理工序中的所述保持时间为10秒以上3分钟以下。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016121790A1 (ja) * 2015-01-27 2016-08-04 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法
CN106030736A (zh) * 2014-03-26 2016-10-12 日立金属株式会社 R－t－b系烧结磁体的制造方法
JP2018018911A (ja) * 2016-07-27 2018-02-01 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
CN108701517A (zh) * 2016-03-17 2018-10-23 日立金属株式会社 R-t-b系烧结磁体的制造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106030736A (zh) * 2014-03-26 2016-10-12 日立金属株式会社 R－t－b系烧结磁体的制造方法
WO2016121790A1 (ja) * 2015-01-27 2016-08-04 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法
CN108701517A (zh) * 2016-03-17 2018-10-23 日立金属株式会社 R-t-b系烧结磁体的制造方法
JP2018018911A (ja) * 2016-07-27 2018-02-01 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法

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