JP6443757B2 - R−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
R:28.5〜33.5質量%(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及び/又はPr並びにDy及び/又はTbを必ず含む)、
B:0.82〜0.92質量%、
Ga:0.4〜0.7質量%、
Cu:0.05〜0.35質量%、
Al:0.02〜0.5質量%、
M:0〜0.3質量%(MはZr、Nb、Tiのうち少なくとも一種)、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有し、下記式(1)〜(3)を満足するR−T−B系焼結磁石の製造方法であって、
0.2≦[Dy]+[Tb] (1)
([Dy]+[Tb])/[R]<0.16 (2)
[T]/55.85>14[B]/10.8 (3)
(なお、[Dy]は質量%で示すDyの含有量であり、[Tb]は質量%で示すTbの含有量であり、[R]は質量%で示すRの含有量であり、[T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である)
一種以上の主合金粉末と一種以上の添加合金粉末とを準備する工程と、
前記主合金粉末と前記添加合金粉末の合計100質量部に対して前記添加合金粉末を0.5〜12質量部含む、前記主合金粉末と前記添加合金粉末との混合合金粉末を準備する工程と、
前記混合合金粉末を成形し成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼結し焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体に熱処理を施す熱処理工程と、を含み、
前記一種以上の主合金粉末は、R1(R1は、希土類元素の少なくとも一種でありNd及び/又はPrを必ず含む)が27.5質量%以上の組成を有し、
前記一種以上の添加合金粉末は、前記主合金粉末よりも([Dy]+[Tb])/[R]が高い組成を有し、且つ、
R:32〜66質量%、
B:0〜0.81質量%、
Ga:4〜12質量%、
残部T
および不可避的不純物を含有し、下記式(4)〜(7)を満足することを特徴とする、R−T−B系焼結磁石の製造方法である。
0.02≦[Dy]+[Tb]/[R]≦0.18 (4)
[T]/55.85>14[B]/10.8 (5)
[T]/55.85−14[B]/10.8≦13[Ga]/69.72 (6)
[Nd]/144.24+[Pr]/140.91+[Dy]/162.5+[Tb]/158.93>2[B]/10.8+6([T]/55.85−14[B]/10.8)/13 (7)
(なお、[Ga]は質量%で示すGaの含有量であり、[Pr]は質量%で示すPrの含有量である)
本発明の態様に係るR−T−B系焼結磁石の組成は、
R:28.5〜33.5質量%(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及び/又はPr並びにDy及び/又はTbを必ず含む)、
B:0.82〜0.92質量%、
Ga:0.4〜0.7質量%、
Cu:0.05〜0.35質量%、
Al:0.02〜0.5質量%、
M:0〜0.3質量%(MはZr、Nb、Tiのうち少なくとも一種)、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有し、下記式(1)〜(3)を満足する。
0.2≦[Dy]+[Tb] (1)
([Dy]+[Tb])/[R]<0.16 (2)
[T]/55.85>14[B]/10.8 (3)
(なお、[Dy]は質量%で示すDyの含有量であり、[Tb]は質量%で示すTbの含有量であり、[R]は質量%で示すRの含有量であり、[T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である。以下同様である。)
上記組成により、一般的なR−T−B系焼結磁石よりもB量を少なくするとともに、Ga等を含有させているので、上述した特許文献3と同様に、粒界にR−T−Ga相が生成して高いHcJを得ることができる。ここで、R−T−Ga相とは、代表的にはNd6Fe13Ga化合物である。R6T13Ga化合物はLa6Co11Ga3型結晶構造を有する。また、R6T13Ga化合物はその状態によってはR6T13−δGa1+δ化合物(δは典型的には2以下)になっている場合がある。例えば、R−T−B系焼結磁石中にCu、Alが含有される場合、R6T13−δ (Ga1−x−yCux Aly)1+δ になっている場合がある。
0.2≦[Dy]+[Tb] (1)
([Dy]+[Tb])/[R]<0.16 (2)
[Dy]+[Tb]が0.2質量%未満であると、高いHcJを得ることが出来ない恐れがあり、R中のDy及び/又はTbの質量比率〔([Dy]+[Tb])/[R]〕が0.16を超えると、後述する主合金粉末が添加合金粉末よりもDy及び/又はTbを多く含有することになり、高いHcJを得ることが出来ない。
[T]/55.85>14[B]/10.8 (3)
式(3)を満足することにより、Bの含有量が一般的なR−T−B系焼結磁石よりも少なくなる。一般的なR−T−B系焼結磁石は、主相であるR2T14B相以外に軟磁性相であるR2T17相が生成しないよう[Fe]/55.85(Feの原子量)が14[B]/10.8(Bの原子量)よりも少ない組成となっている([Fe]は質量%で示すFeの含有量である)。本発明のR−T−B系焼結磁石は、一般的なR−T−B系焼結磁石と異なり、[Fe]/55.85(Feの原子量)が14[B]/10.8(Bの原子量)よりも多くなるように式(3)で規定する。なお、本発明のR−T−B系焼結磁石におけるTはFeが主成分であるためFeの原子量を用いた。
さらに、本発明のR−T−B系焼結磁石は、ジジム合金(Nd−Pr)、電解鉄、フェロボロンなどに通常含有される不可避的不純物としてCr、Mn、Si、La、Ce、Sm、Ca、Mgなどを含有することができる。さらに、製造工程中の不可避的不純物として、O(酸素)、N(窒素)、C(炭素)などを例示できる。また少量のV、Ni、Mo、Hf、Ta、Wなどを含有してもよい。
本発明の態様に係る一種以上の主合金粉末は、R1(R1は、希土類元素の少なくとも一種でありNd及び/又はPrを必ず含む)が27.5質量%以上であり、後述する添加合金粉末と混合することで本発明の組成を有するR−T−B系焼結磁石となるように調整した任意の組成である。R1が27.5質量%未満であると本発明のR−T−B系焼結磁石の焼結時における緻密化が困難となる恐れがある。なお、主合金粉末は一種の合金粉末でもよいし、組成が異なる二種以上の主合金粉末から構成されていてもよい。
本発明の態様に係る添加合金粉末の組成は、
前記主合金粉末よりも([Dy]+[Tb])/[R]が高い組成を有し、且つ、
R:32〜66質量%(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNd並びにDy及び/又はTbを必ず含む)、
B:0〜0.81質量%、
Ga:4〜12質量%、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有し、下記式(4)〜(7)を満足する。
0.02≦[Dy]+[Tb]/[R]≦0.18 (4)
[T]/55.85>14[B]/10.8 (5)
[T]/55.85−14[B]/10.8≦13[Ga]/69.72 (6)
[Nd]/144.24+[Pr]/140.91+[Dy]/162.5+[Tb]/158.93>2[B]/10.8+6([T]/55.85−14[B]/10.8)/13 (7)
(なお、[Ga]は質量%で示すGaの含有量であり、[Pr]は質量%で示すPrの含有量である。以下同様である。)
本発明の添加合金粉末を用いて、上述した主合金粉末とを特定割合で混合して本発明の組成を有するR−T−B系焼結磁石を製造することにより、Dyなどの重希土類元素の使用量を少なくし、且つ、単一合金から作製する場合と比べてBrの低下を抑制しつつ高いHcJを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができる。なお、添加合金粉末は一種の合金粉末でもよいし、組成が異なる二種以上の添加合金粉末から構成されていてもよい。
0.02≦[Dy]+[Tb]/[R]≦0.18 (4)
添加合金粉末におけるR中のDy及び/又はTbの質量比率〔([Dy]+[Tb])/[R]〕を主合金粉末より高くし、さらに、特定の範囲(0.02〜0.18)にすることにより、高いHcJを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができる。添加合金粉末におけるR中のDy及び/又はTbの質量比率が主合金粉末よりも低かったり、前記特定の範囲外であると、HcJが低下して単一合金を用いて作製した場合と比べてBrの低下を抑制しつつ高いHcJを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができない。
[T]/55.85>14[B]/10.8 (5)
本発明の態様に係る添加合金粉末は、上述したR−T−B系焼結磁石の組成と同様にBの含有量を一般的なR−T−B系焼結磁石よりも少なくする。添加合金粉末におけるBの含有量が一般的なR−T−B系焼結磁石よりも多いと、高いHcJを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができない。
[T]/55.85−14[B]/10.8≦13[Ga]/69.72 (6)
[Nd]/144.24+[Pr]/140.91+[Dy]/162.5+[Tb]/158.93>2[B]/10.8+6([T]/55.85−14[B]/10.8)/13 (7)
R、T、B、Gaの含有量が下記式(6)及び(7)の範囲外であるとR2T17相などが生成されてしまい、高いHcJを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができない。下記式(6)及び(7)について以下に詳述する。
さらに、TがR2T17相などの軟磁性相を生成せずにR2T14B型化合物やR−T−Ga相(R6T13Ga化合物)を生成するために、Rの含有量([Nd]/144.24+[Pr]/140.91+[Dy]/162.5+[Tb]/158.93)を、Tの全てがR2T14B型化合物やR6T13Ga化合物に消費された時に必要となるRの量(2[B]/10.8+6([T]/55.85−14[B]/10.8)/13)よりも多くなるように式(7)で規定している。なお、本発明のR−T−B系焼結磁石におけるRはNd、Pr、Dy、Tbが主成分であるためそれぞれの原子量を用いた。
上述した組成からなる主合金粉末および添加合金粉末は、公知のR−T−B系焼結磁石の製造方法と同様の方法により準備することができる。例えば、金型鋳造によるインゴット法や冷却ロールを用いて合金溶湯を急冷するストリップキャスト法等により合金を作製する。後述する混合合金粉末を準備する工程において、主合金粉末と添加合金粉末を粗粉砕粉末の状態で混合した後、微粉砕を行って混合合金粉末を準備する場合は、主合金粉末の合金と添加合金粉末の合金とをそれぞれ水素粉砕法等によって粗粉砕し、平均粒度が数百μm程度の粗粉砕粉末を準備する。また、主合金粉末と添加合金粉末を微粉砕粉末の状態で混合する場合は、前記粗粉砕粉末をジェットミル等によって微粉砕し、平均粒径(フィッシャー法)が3〜5μm程度の微粉砕粉末を準備する。また、微粉砕後の微粉砕粉末の酸化を防止するために、微粉砕粉末を鉱油、合成油、植物油またはそれらの混合油中に浸漬してもよい。浸漬は、例えば、ジェットミルの微粉砕粉末の取出口に前記油が入った容器を設置し、直接油中へ回収する等の方法により行うことができる。
上述した組成を有する一種以上の主合金粉末と一種以上の添加合金粉末とを混合し、混合合金粉末を得る。前記混合合金粉末における添加合金粉末の混合量は、前記主合金粉末と前記添加合金粉末の合計100質量部に対して0.5〜12質量部の範囲である。添加合金粉末の混合量を前記範囲内にして作製したR−T−B系焼結磁石は、高いHcJを得ることができる。主合金粉末と添加合金粉末は、両粉末が粗粉砕粉末の状態で混合してもよいし、微粉砕粉末の状態で混合してもよい。粗粉砕粉末の状態で混合する場合は、両粉末を上記質量比で混合後、ジェットミル等により微粉砕して混合合金粉末を準備する。混合には公知の混合機等を使用することができる。また、微粉砕粉末の状態で混合する場合も混合には公知の混合機等を使用することができる。混合は、不活性ガス雰囲気中等で行ってもよいし、微粉砕粉末を鉱油、合成油、植物油またはそれらの混合油中に浸漬し、油中で混合してもよい
得られた混合合金粉末を用いて磁界中成形を行い、成形体を得る。磁界中成形は、金型のキャビティー内に乾燥した合金粉末を挿入し、磁界を印加しながら成形する乾式成形法、金型のキャビティー内にスラリーを注入し、スラリーの分散媒を排出しながら成形する湿式成形法を含む既知の任意の磁界中成形方法を用いてよい。
成形体を焼結することにより焼結磁石を得る。成形体の焼結は公知の方法を用いることができる。なお、焼結時の雰囲気による酸化を防止するために、焼結は真空雰囲気中または不活性ガス中で行うことが好ましい。不活性ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを用いることが好ましい。
得られた焼結磁石に対し、磁気特性を向上させることを目的とした熱処理を行うことが好ましい。熱処理温度、熱処理時間などは公知の条件を採用することができる。例えば、比較的低い温度(400℃以上600℃以下)のみでの熱処理(一段熱処理)、あるいは比較的高い温度(700℃以上焼結温度以下(例えば1050℃以下))で熱処理を行った後比較的低い温度(400℃以上600℃以下)で熱処理する(二段熱処理)などの条件を採用することができる。好ましい条件としては、730℃以上1020℃以下で5分から500分程度の熱処理を施し、冷却後(室温または440℃以上550℃以下まで冷却後)、さらに440℃以上550℃以下で5分から500分程度熱処理することが挙げられる。熱処理雰囲気は、真空雰囲気あるいは不活性ガス(ヘリウムやアルゴンなど)で行うことが好ましい。
最終的な製品形状にするなどの目的で、得られた焼結磁石に研削などの機械加工を施してもよい。その場合、熱処理は機械加工前でも機械加工後でもよい。さらに、得られた焼結磁石に、表面処理を施してもよい。表面処理は、公知の表面処理であってよく、例えばAl蒸着や電気Niめっきや樹脂塗装などの表面処理を行うことができる。
表1に示すR−T−B系焼結磁石の組成となるように各元素を秤量し、ストリップキャスト法により合金を作製した。得られた各合金を水素粉砕法により粗粉砕し粗粉砕粉末を得た。前記粗粉砕粉末をそれぞれジェットミルにより微粉砕し、粒径D50(気流分散法によるレーザー回折法で得られる体積中心値)が4μmの微粉砕粉末を作製した。前記微粉砕粉末に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を微粉砕粉末100質量部に対して0.05質量部添加、混合した後、磁界中で成形し、成形体を得た。なお、成形装置には、磁界印加方向と加圧方向とが直交する、いわゆる直角磁界成形装置(横磁界成形装置)を用いた。得られた成形体を、真空中で組成に応じて1030〜1070℃で4時間焼結した後急冷し、R−T−B系焼結磁石を得た。焼結磁石の密度は7.5Mg/m3以上であった。得られた焼結磁石の成分を求めるために、Nd、Pr、Dy、B、Zr、Co、Al、Cu、Ga、Feの含有量をICP発光分光分析法により測定した。さらに、O(酸素量)はガス融解−赤外線吸収法、N(窒素量)はガス融解−熱伝導法、C(炭素量)は燃焼−赤外線吸収法、によるガス分析装置を使用して測定した。結果を表1に示す。
Claims (3)
- R:28.5〜33.5質量%(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及び/又はPr並びにDy及び/又はTbを必ず含む)、
B:0.82〜0.92質量%、
Ga:0.4〜0.7質量%、
Cu:0.05〜0.35質量%、
Al:0.02〜0.5質量%、
M:0〜0.3質量%(MはZr、Nb、Tiのうち少なくとも一種)、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有し、下記式(1)〜(3)を満足するR−T−B系焼結磁石の製造方法であって、
0.2≦[Dy]+[Tb] (1)
([Dy]+[Tb])/[R]<0.16 (2)
[T]/55.85>14[B]/10.8 (3)
(なお、[Dy]は質量%で示すDyの含有量であり、[Tb]は質量%で示すTbの含有量であり、[R]は質量%で示すRの含有量であり、[T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である)
一種以上の主合金粉末と一種以上の添加合金粉末とを準備する工程と、
前記主合金粉末と前記添加合金粉末の合計100質量部に対して前記添加合金粉末を0.5〜12質量部含む、前記主合金粉末と前記添加合金粉末との混合合金粉末を準備する工程と、
前記混合合金粉末を成形し成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼結し焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体に熱処理を施す熱処理工程と、を含み、
前記一種以上の主合金粉末は、R1(R1は、希土類元素の少なくとも一種でありNd及び/又はPrを必ず含む)が27.5質量%以上の組成を有し、
前記一種以上の添加合金粉末は、前記主合金粉末よりも([Dy]+[Tb])/[R]が高い組成を有し([R]は質量%で示すRの含有量である)、且つ、
R:32〜66質量%、
B:0〜0.81質量%、
Ga:4〜12質量%、
残部T
および不可避的不純物を含有し、下記式(4)〜(7)を満足することを特徴とする、R−T−B系焼結磁石の製造方法。
0.02≦[Dy]+[Tb]/[R]≦0.18 (4)
[T]/55.85>14[B]/10.8 (5)
[T]/55.85−14[B]/10.8≦13[Ga]/69.72 (6)
[Nd]/144.24+[Pr]/140.91+[Dy]/162.5+[Tb]/158.93>2[B]/10.8+6([T]/55.85−14[B]/10.8)/13 (7)
(なお、[Ga]は質量%で示すGaの含有量であり、[Pr]は質量%で示すPrの含有量である) - 前記R−T−B系焼結磁石におけるBが0.85〜0.92質量%である、請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R−T−B系焼結磁石におけるRが29.5〜32.5質量%である、請求項1又は2に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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