JP7228097B2 - R-t-b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
R:29.3質量%以上35.0質量%以下(RはR1又はR1とR2とからなり、R1はDy、Tb、Gd及びHoを除く希土類元素のうち少なくとも一種であり、Nd及びPrのうち少なくとも一種を含み、R2はDy、Tb、Gd及びHoのうち少なくとも一種であり、R-T-B系焼結磁石全体の0.5質量%以下である)、
B:0.80質量%以上0.91質量%以下、
Ga:0.2質量%以上1.0質量%以下、及び
T:61.5質量%以上69.5質量%以下(TはFe又はFeとCoであり、Tの90~100質量%がFeである)を含有し、
下記式(1)を満足するR-T-B系焼結磁石の製造方法であって、
[T]/55.85>14[B]/10.8 (1)
([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である)
合金粉末を準備する工程と、
前記合金粉末を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を、1010℃以上1050℃以下の焼結温度で、保持時間を20時間以上40時間以下として加熱後、1000℃から20℃/分以上で300℃まで冷却して、焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体を、400℃以上900℃以下の熱処理温度に加熱後、20℃/分以上で300℃まで冷却する熱処理工程と、を含む、R-T-B系焼結磁石の製造方法である。
以下に本発明の実施形態に係る製造方法について詳述する。
まず、本発明に係る製造方法によって得られるR-T-B系焼結磁石について説明する。
本実施形態に係るR-T-B系焼結磁石の組成は、
R:29.3質量%以上35.0質量%以下(RはR1又はR1とR2とからなり、R1はDy、Tb、Gd及びHoを除く希土類元素のうち少なくとも一種であり、Nd及びPrのうち少なくとも一種を含み、R2はDy、Tb、Gd及びHoのうち少なくとも一種であり、R-T-B系焼結磁石全体の0.5質量%以下である)、
B:0.80質量%以上0.91質量%以下、
Ga:0.2質量%以上1.0質量%以下、及び
T:61.5質量%以上69.5質量%以下(TはFe又はFeとCoであり、Tの90~100質量%がFeである)を含有し、
下記式(1)を満足する。
[T]/55.85>14[B]/10.8 (1)
([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である)
以下に、各組成について詳述する。
Rは、R1又はR1とR2とからなり、R1はDy、Tb、Gd及びHoを除く希土類元素のうち少なくとも一種であり、Nd及びPrのうち少なくとも一種を含み、R2はDy、Tb、Gd及びHoの少なくとも一種であり、R-T-B系焼結磁石全体の0.5質量%以下である。Rの含有量は、29.3~35.0質量%である。Rが29.3質量%未満であると焼結時の緻密化が困難となるおそれがあり、35.0質量%を超えると主相比率が低下して高いBrを得られないおそれがある。Rの含有量は、好ましくは29.3~33.0質量%である。Rがこのような範囲であれば、より高いBrを得ることができる。
R2は供給が不安定であるため、極力少なくする必要がある。そのため、R2の含有量は0.5質量%以下とする。好ましくは、R2の含有量は、製造工程で不可避的に含まれる不純物の量((以下、単に「不可避不純物レベル」という場合がある)以下であり、例えば、0.1質量%以下であり、さらに好ましくは、RにR2を含有しない(RはR1からなる)。
焼結磁石中のBの含有量は、0.80~0.91質量%である。Bが0.80質量%未満であるとR2T17相が生成されて高いHcJが得られないおそれがあり、0.91質量%を超えるとR-T-Ga相の生成量が少なすぎて高いHcJが得られないおそれがある。Bの含有量は、好ましくは0.88~0.90質量%であり、より高いHcJ向上効果が得られる。
[T]/55.85>14[B]/10.8 (1)
ここで[T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である。
Gaの含有量は、0.2~1.0質量%である。Gaが0.2質量%未満であると、R-T-Ga相の生成量が少なすぎて、R2T17相を消失させることができず、高いHcJを得ることができないおそれがある。好ましくは、Gaの含有量は0.4質量%以上である。一方、1.0質量%を超えると不要なGaが存在することになり、主相比率が低下してBrが低下するおそれがある。好ましくは、Gaの含有量は0.8質量%以下である。
Tは、遷移金属元素のうち少なくとも1種であり、Feを含む。
焼結磁石中のTの含有量は61.5~69.5質量%である。Tの含有量が61.5質量%未満または69.5質量%を超えると、大幅にBrが低下する恐れがある。また、Tの全量を100質量%としたとき、その10質量%以下をCoで置換できる。すなわち、Tの全量の90質量%以上がFeである。また、Tの全量(100質量%)をFeにしてもよい。Coを含有することにより耐食性を向上させることができるが、Coの置換量がFeの10質量%を超えると、高いBrが得られないおそれがある。好ましくは、Tの全量を100質量%としたとき、その0質量%超3.5質量%以下をCoに置換することであり、更に好ましくは、その0質量%超1.0質量%以下をCoに置換することである。
また、本発明のR-T-B系焼結磁石の別の好ましい態様では、本発明の目的を達成する範囲内で、1種以上の他の元素(不可避不純物以外の意図的に加えた元素)を更に含んでもよい。例えば、このような元素として、少量(各々0.1質量%程度)のAg、Zn、In、Sn、Ti、Ge、Y、H、F、P、S、V、Ni、Mo、Hf、Ta、W、Nb、Zrなどを含有してもよい。また、上述した不可避不純物として挙げた元素を意図的に加えてもよい。このような元素は、合計で例えば1.0質量%程度含まれてもよい。この程度であれば、高いHcJを有するR-T-B系焼結磁石を得ることが十分に可能である。
Cuを適量含むことにより、HcJをさらに向上させることができる。
Cuは、0.50質量%以下で含まれてもよい。Cuの含有量は、好ましくは0.05~0.50質量%である。Cuを0.05質量%~0.50質量%で含有するとHcJをさらに向上させることができる。
Alを適量含むことにより、HcJをさらに向上させることができる。
Alは、0.50質量%以下で含まれてもよい。Alの含有量は、好ましくは0.05~0.50質量%である。Alを0.50質量%以下で含有すると、HcJをさらに向上させることができる。Alは、製造工程中の不可避不純物として0.05質量%以上含有され得るが、不可避不純物として含有される量と意図的に添加した量の合計で0.50質量%以下含有してもよい。
本発明は、RH(すなわち、R2)をほとんど使用せずに、高いHcJと高いHk/HcJを有するR-T-B系焼結磁石を製造するための方法を提供することを目的とする。本発明では、R2を含まない(すなわち、R2含有量が0質量%である)ことが好ましいが、0.5質量%以下であればR2を含んでもよい。
従来のR-T-B系焼結磁石は、R2含有量に応じて、HcJとHk/HcJがある程度向上する。それに対し、本発明に係るR-T-B系焼結磁石は、R2を含まない場合はもとより、R2を含む場合においても、従来のR-T-B系焼結磁石から予想されるよりも、高いHcJと高いHk/HcJを示す。
具体的には、本発明に係る焼結磁石は、R2の含有量に応じて、下記式(2)および(3)を満たす。
HcJ>1300+160[R2](kA/m) (2)
Hk/HcJ>85+10[R2](kA/m) (3)
ここで[R2]は質量%で示すR2の含有量である。
また、下記式(4)および(5)を満たすことが好ましい。
HcJ>1350+160[R2](kA/m) (4)
Hk/HcJ>87+9[R2](%) (5)
また、下記式(6)および(7)を満たすことが更に好ましい。
HcJ>1400+160[R2](kA/m) (6)
Hk/HcJ>88+8[R2](%) (7)
また、本発明に係るR-T-B系焼結磁石は高いBrを示すことが好ましい。特にBrが1.37超であることが好ましく、1.375以上であることがより好ましく、1.38以上であることが更に好ましい。
次に、本発明に係るR-T-B系焼結磁石の製造方法を説明する。
R-T-B系焼結磁石の製造方法は、合金粉末を準備する工程、成形工程、焼結工程、および熱処理工程を含む。
以下、各工程について説明する。
前記組成となるようにそれぞれの元素の金属または合金を準備し、ストリップキャスティング法等を用いてフレーク状の合金を得る。
得られたフレーク状の合金を水素粉砕し、粗粉砕粉のサイズを例えば1.0mm以下とする。次に、粗粉砕粉をジェットミル等により微粉砕することで、例えば粒径D50(気流分散法によるレーザー回折法で得られた値(メジアン径))が3~7μmの微粉砕粉(合金粉末)を得る。なお、ジェットミル粉砕前の粗粉砕粉、ジェットミル粉砕中およびジェットミル粉砕後の合金粉末に助剤として公知の潤滑剤を使用してもよい。
得られた合金粉末を用いて磁界中成形を行い、成形体を得る。磁界中成形は、金型のキャビティー内に乾燥した合金粉末を挿入し、磁界を印加しながら成形する乾式成形法、金型のキャビティー内に該合金粉末を分散させたスラリーを注入し、スラリーの分散媒を排出しながら成形する湿式成形法を含む既知の任意の磁界中成形方法を用いてよい。
成形工程で得られた成形体を、焼結炉内で焼結することにより、焼結体(焼結磁石)を得る。本発明では、成形体を、1010℃以上1050℃以下の所定の焼結温度で、保持時間を通常より長い20時間以上40時間以下として加熱する。通常の焼結条件は、保持時間4時間~6時間程度である。つまり、本発明の焼結工程の保持時間は、通常の保持時間に比べて3倍~10倍程度長い。
焼結温度が1010℃未満だと、Hk/HcJの向上効果が得られず、1050℃超だと、異常粒成長が発生してしまう。なお、焼結温度の測定方法としては、焼結炉内の成形体に熱電対を接触させて温度を測定することが好ましい。また、簡易的には、あらかじめ、焼結炉内の温度と焼結炉内に置かれた別の成形体の温度とを熱電対により同時に測定することで、焼結炉内の温度と焼結炉内の成形体の温度との対応関係を調査しておき、その対応関係に基づいて、焼結炉内の温度から焼結炉内の成形体の温度を読み取ってもよい。
保持時間が20時間未満だとHk/HcJの向上効果が不十分である。好ましくは24時間以上である。また40時間超ではHk/HcJの向上効果が飽和するため、40時間以下とする。好ましくは、36時間以下である。なお、保持時間は、成形体を焼結炉内で加熱し始めて、所定の焼結温度になった時点から、所定の焼結温度での加熱を停止した時点までの時間とする。
また、雰囲気による酸化を防止するために、真空雰囲気中または雰囲気ガス中で加熱することが好ましい。雰囲気ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを用いることが好ましい。
所定の焼結温度、保持時間で加熱後、1000℃から300℃まで20℃/分以上の冷却速度で急冷する。冷却速度が20℃/分未満であるとHcJ及びHk/HcJが低下する可能性がある。20℃/分以上の冷却速度を実現するために、焼結炉内にヘリウム、アルゴン等の不活性ガスを導入しながら冷却することが好ましい。これにより、放冷などの一般的な冷却(冷却速度:約10℃/分)と比較して、冷却速度を速めることができる。
また、所定の焼結温度から1000℃超までの冷却については、冷却速度は20℃/分未満と遅い方が好ましく、より好ましくは10℃/分未満である。これにより、Hk/HcJの低下、及びR-T-B系焼結磁石の割れを抑制できる。
なお、冷却速度の測定方法としては、逐一冷却時間に対する焼結炉内の成形体の温度低下率を測定してもよいし、冷却開始温度から冷却終了温度までの平均冷却速度(例えば1000℃から300℃まで冷却する場合、焼結炉内の成形体の温度が1000℃から300℃になるまでに経過した時間を測定し、1000℃と300℃の差分:700℃をその経過した時間で除した値)を測定してもよい。
得られた焼結体(焼結磁石)に対し、磁気特性を向上させることを目的とした熱処理を行う。熱処理温度は、400℃以上900℃以下とする。熱処理温度が400℃未満または900℃超だと、HcJ及びHk/HcJの向上効果が不十分である。好ましくは、400℃以上600℃以下である。なお、熱処理温度の測定方法としては、熱処理炉内の焼結体に熱電対を接触させて温度を測定することが好ましい。また、簡易的には、あらかじめ、熱処理炉内の温度と熱処理炉内に置かれた別の焼結体の温度とを熱電対により同時に測定することで、熱処理炉内の温度と熱処理炉内の焼結体の温度との対応関係を調査しておき、その対応関係に基づいて、熱処理炉内の温度から熱処理炉内の焼結体の温度を読み取ってもよい。
熱処理工程における保持時間は既知の条件を用いることができ、例えば60分以上300分以下とすることができる。なお、保持時間は、焼結体を熱処理炉内で加熱し始めて、所定の熱処理温度になった時点から、所定の熱処理温度での加熱を停止した時点までの時間とする。また、雰囲気による酸化を防止するために、真空雰囲気中または雰囲気ガス中で熱処理することが好ましい。雰囲気ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを用いることが好ましい。
所定の熱処理温度に加熱後、所定の熱処理温度から300℃まで20℃/分以上の冷却速度で急冷する。冷却速度が20℃/分未満であるとHcJ及びHk/HcJが低下する可能性がある。20℃/分以上の冷却速度を実現するために、熱処理炉内にヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを導入しながら冷却することが好ましい。これにより、放冷などの一般的な冷却(冷却速度:約10℃/分)と比較して、冷却速度を速めることができる。なお、冷却速度の測定方法としては、逐一冷却時間に対する熱処理炉内の焼結体の温度低下率を測定してもよいし、冷却開始温度から冷却終了温度までの平均冷却速度(例えば、800℃から300℃まで冷却する場合、熱処理炉内の焼結体の温度が800℃から300℃になるまでに経過した時間を測定し、800℃と300℃の差分:500℃をその経過した時間で除した値)を測定してもよい。
その後、焼結体をアルゴン雰囲気ガス中で熱処理温度:470℃保持時間:180分として加熱した後、熱処理炉内にアルゴンガスを導入しながら、470℃から300℃まで25℃/分の平均冷却速度で冷却した。なお、熱処理温度は、熱処理炉内の焼結体に熱電対を接触させて測定した。
サンプルNo.2~15も同様に記載している。なお、表2には記載されていないが、サンプルNo.1~15すべてのサンプルにおいて、焼結温度から1000℃超まで約10℃/分の平均冷却速度で放冷し、また、焼結工程後、熱処理工程前に追加の熱処理工程を行った。追加の熱処理工程は、焼結工程後の焼結体をアルゴン雰囲気ガス中で、800℃で保持時間:120分として加熱し、300℃まで、熱処理炉内にアルゴンガスを導入しながら、20℃/分の平均冷却速度で急冷した。
なお、表1および2の「式1」の欄には、合金組成が式(1)、すなわち、[T]/55.85>14[B]/10.8([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である)を満たしている場合「○」を記載し、満たしていない場合「×」を記載した。
「RH含有量」の判定方法としては、R2含有量が0.1質量%以下の場合は最も良好(◎)とし、R2含有量が0.1質量%超0.5質量%以下の場合は良好(○)とし、R2含有量が0.5質量%超の場合は不良(×)とした。
「HcJ」の判定方法としては、式(2)、すなわち、HcJ>1300+160[R2](kA/m)を満たす場合は最も良好(◎)とし、満たさない場合は不良(×)とした。なお、R2含有量が0.5質量%超の場合は、「HcJ」の判定を行っていないので判定無し(-)とした。
「Hk/HcJ」の判定方法としては、式(3)、すなわち、Hk/HcJ>85+10[R2](%)を満たす場合は良好(◎)とし、満たさない場合は不良(×)とした。なお、R2含有量が0.5質量%超の場合は、「Hk/HcJ」の判定を行っていないので判定無し(-)とした。
これに対し、サンプルNo.1、2、5および8は、焼結工程における保持時間が短いため、「Hk/HcJ」が不良であった。サンプルNo.3および4は、R2含有量が0.5質量%超のため、「RH含有量」が不良であった。サンプルNo.11は、B含有量が0.92質量%と高いため、「HcJ」が不良であった。サンプルNo.12は、焼結工程における焼結温度が1060℃と高いため、異常粒成長が発生した。サンプルNo.13は、B含有量が0.96質量%と高く、また式(1)を満たさなかったため、「HcJ」が不良であった。サンプルNo.14は、焼結工程における冷却速度が10℃/分と遅かったため、「Hk/HcJ」が不良であった。サンプルNo.15は、熱処理工程における冷却速度が10℃/分と遅かったため、「Hk/HcJ」が不良であった。
Claims (4)
- R:29.3質量%以上35.0質量%以下(RはR1又はR1とR2とからなり、R1はDy、Tb、Gd及びHoを除く希土類元素のうち少なくとも一種であり、Nd及びPrのうち少なくとも一種を含み、R2はDy、Tb、Gd及びHoのうち少なくとも一種であり、R-T-B系焼結磁石全体の0.5質量%以下である)、
B:0.80質量%以上0.91質量%以下、
Ga:0.2質量%以上1.0質量%以下、及び
T:61.5質量%以上69.5質量%以下(TはFe又はFeとCoであり、Tの90~100質量%がFeである)を含有し、
下記式(1)を満足するR-T-B系焼結磁石の製造方法であって、
[T]/55.85>14[B]/10.8 (1)
([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である)
合金粉末を準備する工程と、
前記合金粉末を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を、1010℃以上1050℃以下の焼結温度で、保持時間を20時間以上40時間以下として加熱後、1000℃から20℃/分以上で300℃まで冷却して、焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体を、400℃以上900℃以下の熱処理温度に加熱後、20℃/分以上で300℃まで冷却する熱処理工程と、を含む、R-T-B系焼結磁石の製造方法。 - 前記R-T-B系焼結磁石における前記R2の含有量は、不可避不純物レベル以下である、請求項1に記載のR-T-B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R-T-B系焼結磁石における前記Gaの含有量は、0.4質量%以上0.8質量%以下である、請求項1又は2に記載のR-T-B系焼結磁石の製造方法。
- 前記焼結工程における前記保持時間は24時間以上36時間以下である、請求項1~3のいずれかに記載のR-T-B系焼結磁石の製造方法。
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