DE19636283A1 - Verfahren zur Herstellung eines SE-FE-B-Dauermagneten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines SE-FE-B-Dauermagneten

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Description

Die Erfindung betrifft einen Dauermagneten des Typs SE-Fe-B, der als Hauptphase die tetragonale Phase SE₂Fe₁₄B aufweist, wobei SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist.
Ein solcher Magnet ist beispielsweise aus der EP 0 124 655 A1 bekannt. Magnete des Typs SE-Fe-B weisen die höchsten heute zur Verfügung stehenden Energiedichten auf. Pulvermetallur­ gisch herstellte SE-Fe-B-Magnete enthalten etwa 90% der hart­ magnetischen Hauptphase SE₂Fe₁₄B.
Bei der Herstellung verfährt man in der Regel so, daß diese SE-FE-B-Magnete aus SE-Fe-B-Grundlegierungen mit der Zusam­ mensetzung nahe der SE₂Fe₁₄B-Phase und aus einer Binderlegie­ rung mit einer niedrigeren Schmelztemperatur komponiert wer­ den. Ziel ist es dabei, daß das Gefüge der SE-Fe-B-Sinterma­ gnete aus SE₂Fe₁₄B-Grundlegierungen mit intergranularen Bin­ dern eingestellt wird unter Verwendung von möglichst wenig Binderlegierung.
Aus der EP 0 517 179 B1 wird die Verwendung von Binderlegie­ rungen mit der Zusammensetzung Pr₂₀Dy₁₀Co₄₀B₆Ga₄Ferest (in Gew.% sind das Pr ≈ 35, Dy ≈ 20, Co ≈ 28, B ≈ 0,77, Ga ≈ 3,5) vor­ geschlagen.
Es hat sich nun gezeigt, daß der Anteil dieser Binderlegie­ rung in der Mischung mit der Grundlegierung innerhalb von 7- 10 Gew.% liegen muß. In diesem Mischungsbereich werden Sin­ terdichten von ungefähr ρ < 7,55 g/cm³ erst bei Sintertempe­ raturen oberhalb 1090°C erreicht. Diese Sinterdichten ent­ sprechen in etwa 99% der theoretischen Dichte. Außerhalb dieses Mischungsbereichs wird die Sinterfähigkeit und damit die erzielbare Remanenz erheblich beeinflußt. Bei den Magne­ ten mit einem Anteil dieser Binderlegierung von mehr als 10 Gew.% wird das Kornwachstum stark aktiviert, die Poren werden aber nicht geschlossen. Die Folge ist die Bildung eines Gefü­ ges mit anomal großen Körnern (< 50 µm) und mit hoher Porösi­ tät sowie mit niedrigen Sinterdichten. Bei niedrigen Anteilen an Binderlegierung ist die Menge der flüssigen Phase für die Verdichtung demnach nicht ausreichend.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen pul­ vermetallurgisches Verfahren zur Herstellung eines Dauer­ magneten des Typs SE-Fe-B anzugeben, das gegenüber den be­ kannten Verfahren eine erhöhte Sinterfähigkeit unter Reduk­ tion des Binderlegierungsanteils sowie eine sehr gute Rema­ nenz erzielt.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, das die folgenden Schritte umfaßt:
  • Aa₁) es wird ein Pulver aus einer Grundlegierung der allgemei­ nen Formel SE₂T₁₄B,worin SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist und TFe oder eine Kombination aus Fe und Co ist, wobei der Co-Anteil 40 Gew.% der Kombination von Fe und Co nicht überschreitet,
  • a₂) und aus Pulvern von zumindest zwei Binderlegierungen der allgemeinen Formeln SE₆(Fe, Co)13-xGa1+x und
    SE₂Co₃,worin SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist, in einem Gewichtsverhältnis von 99 : 1 bis 70 : 3 gemischt,
    • b) die Mischung wird verdichtet und anschließend
    • c) unter Vakuum und/oder unter einer Inertgasatmosphäre gesintert.
Es hat sich gezeigt, daß solch hergestellte Dauermagnete sehr hohe Remanenzen aufweisen und daß der Anteil an Binderlegie­ rung gegenüber dem Anteil der Grundlegierung auf unter 7 Gew.% reduziert werden kann.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Ausführungsbei­ spiele und der Figur näher erläutert. Für die Untersuchungen wurden eine Nd₂Fe₁₄B-Grundlegierung und fünf Binderlegierungen mit den folgenden Zusammensetzungen verwendet:
Tabelle 1
Aus Grobpulvern dieser Legierungen wurden die folgenden Mi­ schungen vorbereitet.
Tabelle 2
Die errechneten Zusammensetzung der hergestellten Magnete er­ geben dann:
Tabelle 3
Die Mischungen wurden in einer Planeten-Kugelmühle 90 Minuten lang feingemahlen, die mittlere Teilchengröße des Feinpulvers erreichte 2,9 bis 3,0 µm. Aus den Feinpulvern wurden aniso­ trope, isostatisch-gepreßte Magnete hergestellt. Sie wurden auf Dichten von ρ < 7,50 g/cm³ gesintert und anschließend ge­ tempert.
Die Fig. 1 zeigt die Entmagnetisierungskurve bei Raumtempe­ ratur des Magneten 1-8.
Zum Vergleich wurde ein Magnet gemäß dem Stand der Technik einer Binderlegierung mit der Zusammensetzung von ungefähr 28 Gew.% Nd, 0,5 Gew.% Dy, 2,0 Gew.% Pr (Summe SE ≈30,5 Gew.%), 0,98 Gew.% B, 0,3 Gew.% Ga, 0,8 Gew.% Co und Rest Fe mit dem analogen pulvermetallurgischen Verfahren hergestellt. Dabei wurde als Grundlegierung die selbe Grundlegierung wie beim Magneten 8-1 verwendet.
Die Fig. 2 zeigt die Entmagnetisierungskurve dieses Magne­ ten, welcher nach dem herkömmlichen pulvermetallurgischem Verfahren gemäß dem Stand der Technik hergestellt worden ist.
Es ist deutlich zu erkennen, daß die erfindungsgemäßen Dauer­ magnete eine wesentlich günstigere Entmagnetisierungskurve bei Raumtemperatur aufweisen als Dauermagnete, die nach dem Stand der Technik hergestellt worden sind.
Die höchsten Koerzitivfeldstärke wurde bei dem Magneten 322/1 nach einer Temperung bei einer Temperatur von 630°C erreicht. Der Magnet 322/1, der bei einer Temperatur von 1080°C gesin­ tert wurde, erreichte eine Koerzitivfeldstärke von 10,4 kOe, wobei seine Remanenz 1,41 T beträgt. In diesem Magneten wurde ein Ausrichtungsgrad der Körner von 96% gemessen und die re­ lative Dichte beträgt 98%. Rechnerisch ist dadurch eine Rema­ nenz von 1,415 T zu erwarten, d. h. eine sehr gute Überein­ stimmung mit dem gemessenen Wert.
Durch die vorliegende Erfindung wird eine neue bor- und ei­ senfreie Binderlegierung mit der Zusammensetzung SE₅(Co, Ga)₃ zur Herstellung von Dauermagneten vorgestellt. Die Schmelz­ temperatur dieser Binderlegierung liegt bei etwa 530°C.
Die Verwendung dieser Binderlegierungsgemische für die pul­ vermetallurgische Herstellung von Dauermagneten weist ge­ genüber den einzelnen Binderlegierungen erhebliche Vorteile auf.
So kann der Anteil an Binderlegierung gegenüber dem Anteil Binderlegierungen nach dem Stand der Technik entschieden ver­ ringert werden, d. h. auf einen Anteil unter 7 Gew.%.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung eines Dauermagneten nach An­ spruch 1 mit folgenden Schritten:
  • a₁) Es wird ein Pulver aus einer magnetischen Grundlegierung der allgemeinen Formel SE₂T₁₄B,worin SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist und TFe oder eine Kombination aus Fe und Co ist, wobei der Co-Anteil 40 Gew.% der Kombination Fe und Co nicht über­ schreitet
    und aus Pulvern von zumindest zwei Binderlegierungen der all­ gemeinen FormelnSE₆(Fe, Co)13-xGa1+x und
    SE₂Co₃,worin SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist, in einem Gewichtsverhältnis von 99 : 1 bis 70 : 3 ge­ mischt,b) die Mischung wird verdichtet und anschließend c) unter Vakuum und/oder unter einer Inertgasatmosphäre gesintert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ge­ wichtsverhältnis von Grundlegierung zu Binderlegierung zwi­ schen 99 : 1 und 93 : 7 beträgt.
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