CN102483991A - 稀土磁体成形体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的稀土磁体成形体(1)含有稀土磁体颗粒(2)和在前述稀土磁体颗粒(2)之间存在的绝缘相(3)。而且，选自由Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的至少一种元素发生了偏析的偏析区域(4)在前述稀土磁体颗粒(2)内部分散存在。结果，可提供在维持高磁特性(矫顽力)的同时、进而在发动机环境等中的耐热性也优异的磁体成形体。

Description

稀土磁体成形体及其制造方法
技术领域
本发明涉及磁体成形体及其制造方法。本发明所提供的磁体成形体例如用于发动机等用途。
背景技术
以往，作为发动机等中使用的磁体成形体，主要使用属于永久磁体的铁氧体磁体。然而，近年来，与发动机的高性能化和小型化相呼应，磁体特性更优异的稀土磁体的用量正在增加。
在这里，用于发动机等的Nd-Fe-B系等稀土磁体具有耐热性低的问题。对此，想出了利用绝缘物质被覆磁体内部的磁体颗粒，在三维上将涡流(eddy current)的流路切断，从而降低生热量的方法，并且报告了许多关于绝缘物的种类、制造方法的技术。该技术通过涡流的抑制所伴随的磁体自生热量的降低，从而有助于提高发动机环境等中的耐热性。然而，在该技术中，存在对于来自外部的加热不能充分获得高温下的磁特性(矫顽力)的上升效果的问题。
针对这些问题，专利文献1中提出了一种磁体及其制造方法，该磁体在构成磁体的磁体颗粒与绝缘相的界面上配置有与高磁特性(高矫顽力)化相关的元素。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-49378号公报
发明内容
然而，为了应对进一步低生热化的要求，需要进一步提高绝缘性，因此，需要涂布厚的绝缘相。然而，根据本发明人等的研究判明，不小心增加绝缘相的厚度时，由于绝缘物质与磁体颗粒的不可避免的化学反应，磁特性劣化的问题明显化。
本发明人等发现，通过控制磁体颗粒的粒径可解决上述问题。即，通过提高粒径大的磁体颗粒的比例，发生上述化学反应的界面面积减小，同时，绝缘相内的磁体颗粒的磁力增大，因此，可以相对地使磁特性劣化的影响变得轻微。
然而，另一方面，磁体颗粒过于粗大化时，妨碍磁体颗粒的磁特性的内部缺陷的存在率增大、晶粒的方向性的不均增大。结果判明，即使使用上述专利文献1中记载的方法，高磁特性(矫顽力)化的效果也未必达到磁体颗粒内部，发生了不能维持优异的磁特性的问题。
本发明是鉴于这种现有技术所具有的问题而做出的。并且，其目的在于提供在维持高磁特性(矫顽力)的同时、进而在发动机环境等中的耐热性也优异的磁体成形体。
本发明的第一实施方式的稀土磁体成形体含有稀土磁体颗粒和在前述稀土磁体颗粒之间存在的绝缘相。而且，选自由Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的至少一种元素发生了偏析的偏析区域在前述稀土磁体颗粒内部分散存在。
本发明的第二实施方式的稀土磁体成形体的制造方法包括以下工序：将选自由Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的一种或两种以上的元素的单质或其合金被覆在原料磁粉的表面以获得表面修饰原料磁粉的工序；将所得表面修饰原料磁粉在磁场中进行磁取向的同时在加热气氛下进行加压成形，从而获得各向异性稀土磁体的工序；在将所得各向异性稀土磁体粉碎而获得的稀土磁体颗粒的表面被覆绝缘相，从而获得磁体成形前体的工序；在加压下加热所得磁体成形前体的工序。
本发明的第三实施方式的稀土磁体成形体的制造方法包括以下工序：将第一原料磁粉与第二原料磁粉的混合磁粉在磁场中进行磁取向的同时在加热气氛下进行加压成形，从而获得各向异性稀土磁体的工序，其中所述第二原料磁粉是用选自由Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的至少一种元素置换前述第一原料磁粉的一部分元素而得的；在将所得各向异性稀土磁体粉碎而获得的稀土磁体颗粒的表面被覆绝缘相，从而获得磁体成形前体的工序；在加压下加热所得磁体成形前体的工序。
附图说明
图1所示为本发明的实施方式的稀土磁体成形体的一个例子的截面照片。
图2所示为本发明的实施方式的稀土磁体成形体的另一例子的截面照片。
图3为存在混合区域的稀土磁体成形体的截面照片。
图4为应用本发明的实施方式的稀土磁体成形体的集中绕组的表面磁体型发动机的1/4截面图。
图5所示为实施例1中制造的磁体成形体通过AES法分析偏析区域而获得的结果图。
图6为确认比较例2中制造的磁体成形体没有发现偏析区域的照片。
具体实施方式
以下使用附图来详细说明本发明的实施方式的磁体成形体及其制造方法。其中，附图的尺寸比率有时为了方便说明而被夸大，与实际的比率不同。
[稀土磁体成形体]
本发明的实施方式的稀土磁体成形体含有磁体颗粒和在前述磁体颗粒之间存在的绝缘相。而且，其特征在于，选自由镝(Dy)、铽(Tb)、镨(Pr)和钬(Ho)组成的组中的一种或两种以上的元素发生了偏析的偏析区域在前述磁体颗粒的内部分散存在。
图1为本实施方式的稀土磁体成形体1的截面照片。稀土磁体成形体1包含作为表现磁体特性的磁性颗粒的稀土磁体颗粒2和绝缘相3。绝缘相3存在于稀土磁体颗粒2之间，形成稀土磁体颗粒2通过绝缘相3连接的结构。而且，在上述稀土磁体成形体1中，规定元素发生了偏析的偏析区域4在稀土磁体颗粒2的内部分散存在。该偏析区域4包含偏析元素。此处的“偏析元素”是指，偏析区域4中的该元素的平均浓度显著高于稀土磁体颗粒2的元素。另外，在本申请中，某种元素的平均浓度比稀土磁体颗粒2的平均浓度高3％以上时，则规定为“显著高于”。另外，构成元素的平均浓度的测定可以通过利用俄歇电子能谱法(AES)、X射线微区分析仪(EPMA)、能量色散型X射线分析(EDX)、波长色散型X射线分析(WDS)等仪器测定的线分析(元素的线轮廓)来进行。
此外，本申请的偏析区域中，相对偏析(浓度增加)的元素是镝(Dy)、铽(Tb)、镨(Pr)、钬(Ho)、钕(Nd)和钴(Co)。与此相反，在偏析区域中浓度相对减少的元素主要是铁(Fe)。另外，图1所示的照片为了容易理解作为一个例子示出，本发明的技术范围不限于图示形态(形状、尺寸等)的磁体。
“磁体颗粒”是指磁体材料的粉末。作为磁体颗粒的一个例子，可列举出如图1所示的稀土磁体颗粒2。作为构成磁体颗粒的磁体材料，可以使用如铁氧体磁体之类的原本涡流损耗小的材料。然而，稀土磁体是具有优异导电性、且容易发生涡流的材料。因此，通过使用稀土磁体构成上述磁体成形体，可以实现高性能磁特性与低涡流损耗兼顾的磁体成形体。因此，以下举例说明构成磁体成形体的磁体颗粒为稀土磁体颗粒的情况。
“稀土磁体颗粒”如上所述是指磁体颗粒的一种，是构成如图1所示的磁体成形体的成分。稀土磁体颗粒由强磁性的主相和其他成分构成。稀土磁体为Nd-Fe-B系磁体时，主相为Nd2F14B相。考虑到提高磁体特性，稀土磁体颗粒优选是由使用HDDR法(Hydrogenation Decomposition Desorption Recombination法，氢化-歧化-脱氢-再复合法)、热塑性加工制备的各向异性稀土磁体用磁粉制造而成的。尤其，使用HDDR法制备的稀土磁体颗粒具有低熔点，可以在更低温度下实施加热加压成形。结果，可以减慢绝缘相与磁体颗粒的反应速度，可提供能获得高的电阻率、低生热性优异的稀土磁体成形体。由使用HDDR法、热塑性加工制备的各向异性稀土磁体用磁粉制造的稀土磁体颗粒形成许多晶粒的集合体。此时，构成稀土磁体颗粒的晶粒具有单畴粒径左右的平均粒径时，则在提高矫顽力上是优选的。稀土磁体颗粒除了Nd-Fe-B系磁体以外还可由Sm-Co系磁体等构成。考虑到所得磁体成形体的磁体特性、制造成本等，稀土磁体颗粒优选由Nd-Fe-B系磁体构成。然而，本实施方式的磁体成形体并不限于由Nd-Fe-B系磁体构成。根据情况，在磁体成形体中可以混合存在基本成分相同的两种以上的磁性体。例如，可以含有两种以上具有不同组成比的Nd-Fe-B系磁体，或者可以使用Sm-Co系磁体。
需要说明的是，在本说明书中，“Nd-Fe-B系磁体”是也包括Nd、Fe的一部分被其他元素置换的形式的概念。Nd的一部分或全部可以被Pr置换。即，可以具有PrxNd2-xFe14B相、Pr2Fe14B相等。另外，Nd的一部分可以被Dy、Tb、Ho等其他稀土元素置换。即，可以具有DyxNd2-xFe14B相、TbxNd2-xFe14B相、HoxNd2-xFe14B相、(DymTb1-m)xNd2-xFe14B相、(DymHo1-m)xNd2-xFe14B相、(TbmHo1-m)xNd2-xFe14B相等。置换可以通过调节元素合金的配混量来进行。通过这种置换，可以谋求提高Nd-Fe-B系磁体的矫顽力。被置换的Nd的量相对于Nd优选为0.01～50atom％。在这种范围内置换Nd时，可充分确保置换带来的效果，并且可以将剩余磁通密度维持在高水平。
另一方面，Fe可以用Co等其他过渡金属来置换。通过这种置换，可以提高Nd-Fe-B系磁体的居里温度(TC)，扩大使用温度范围。被置换的Fe的量相对于Fe优选为0.01～30atom％。在这种范围内置换Fe时，可充分确保置换带来的效果，并且可改善热性质。
另外，上述磁体成形体根据情况可以使用烧结磁体用的磁粉作为磁体颗粒来构成。然而，在该情况下，需要使用具有一定程度的尺寸、即使是一粒磁体粉末也能发挥作为单畴颗粒磁粉的集合体的磁体行为的磁体粉末。
本实施方式的磁体成形体的稀土磁体颗粒的平均粒径优选为5～500μm，更优选为15～450μm，进一步优选为20～400μm。如果稀土磁体颗粒的平均粒径为5μm以上，则可抑制磁体比表面积的增大，防止磁体成形体的磁体特性降低。另一方面，如果平均粒径为500μm以下，则可防止因制造时的压力引起的磁体颗粒破碎、与此相伴的电阻的降低。而且，例如，以通过HDDR处理制作的各向异性稀土磁体用磁粉作为原料来制造各向异性磁体时，容易使稀土磁体颗粒中的主相(Nd-Fe-B系磁体中的Nd2Fe14B相)的取向方向一致。稀土磁体颗粒的粒径可通过调节作为磁体原料的稀土磁体用磁粉的粒径来控制。另外，稀土磁体颗粒的平均粒径可由SEM图像来算出。具体而言，在50倍和500倍的倍率下各观察30个视野，最长直径相当于1μm以下的颗粒除外，由任意的300个以上的颗粒的最短直径与最长直径的平均值来确定平均粒径。
如图1所示，另外“绝缘相”也是构成稀土磁体成形体的成分。该绝缘相由绝缘性材料构成，作为该绝缘性材料，例如可列举出稀土氧化物。根据这种方式，可充分确保稀土磁体的绝缘性，获得高电阻的稀土磁体成形体。作为绝缘性材料，可列举出具有用式(I)表示的组成的稀土氧化物。
[化学式1]
R2O3(I)
上述稀土氧化物可以是非晶质的，也可以是晶质的。在式(I)中，R表示稀土元素。作为R的具体例子，可列举出镝(Dy)、钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。可以含有两种以上的稀土氧化物。尤其，绝缘相3优选由氧化钕、氧化镝、氧化铽、氧化镨、氧化钬构成。根据这种方式，可以降低在磁体成形体1中的磁体颗粒和根据情况在下述磁体微粒中含有的Nd的氧化，抑制对于磁特性重要的Nd2Fe14B(原子比)相的分解。结果，可以降低不需要的富Fe、B相等软磁性相的生成，能获得可维持高磁特性(矫顽力)的磁体成形体。另外，从经济性的观点考虑，绝缘相3特别优选由氧化镝构成。
这样，稀土氧化物只要是稀土元素的氧化物即可，可以是混合物，也可以是复合氧化物，对此没有特别限制。另外，作为构成成分，只要是绝缘物质就没有特别限制，除了稀土氧化物以外，还可以具有金属氧化物、氟化物或玻璃等。
另外，即使在绝缘相由稀土氧化物构成的情况下，当然也不可避免存在除此以外的杂质、制造工序中产生的反应产物、未反应残留物、微小空隙等。这些杂质的混入量从导电性、磁特性的观点来看越少越优选。然而，只要绝缘相中的稀土氧化物的含量为80体积％以上，优选为90体积％以上，则制品磁体的磁特性、导电性实质上没有问题。
对绝缘相的含量没有特别限制，按相对于本实施方式的全部磁体成形体的体积比计，优选为1～20％，更优选为3～10％。如果绝缘相的含量为1％以上，则可确保磁体的高绝缘性，提供高电阻的磁体成形体。另外，如果绝缘相的含量为20％以下，则可防止稀土磁体颗粒的含量相对减少所伴有的磁特性的降低。另外，可以表现出高于以往的用树脂固化磁体粉末而获得的所谓粘结磁体的磁特性。
稀土磁体成形体1中的绝缘相3的厚度优选根据磁特性(矫顽力)与电阻率值的比较衡量来确定。以下具体说明。
首先，绝缘相3所要求的电阻只要是阻碍颗粒间的路径使得通过发动机内的电磁感应产生的电动势引起的磁体颗粒和磁体微粒内的感应电流在该颗粒内部回流的电阻即可。另外，即使由于一部分绝缘相的缺陷，颗粒发生局部短路，由于涡流的强度与透过磁通的垂直截面的截面积成比例，因此磁体成形体内部的局部短路也基本上不有助于生热。因此，本实施方式的绝缘相3不需要由完全氧化物形成的绝缘相所预计具有的那样高的绝缘性值，只要具有相对高于磁体颗粒和磁体微粒的电阻，就能充分实现本申请所期望的目的，发挥效果。
接着，描述绝缘相3所必需的电阻率值和厚度。电阻是绝缘材料的电阻率与厚度的乘积，电阻率值高的物质可以减小厚度。通常，使用氧化物化状态的绝缘相时，构成该绝缘相的氧化物的电阻率值具有比性质近似于金属材料的稀土磁体的磁体颗粒高10位数以上的值。因此，绝缘相3的厚度即使为数十纳米级，也能发挥充分的效果。
然而，如下所述以稀土元素的有机络合物作为原料、通过热分解而获得的绝缘相3的情况下，不可避免地含有杂质、残留物。即，使用XPS(光电子光谱法)等分析稀土元素的键合形态时，可确认稀土元素与碳、烃的键和稀土元素与氧的键混杂存在。而且，与完全氧化物化的状态相比，发生了不少的电阻率下降。从抑制生热量的观点来看，这些氧化物以外的上述键优选尽可能少。
另一方面，从维持磁体颗粒和下述磁性微粒的磁特性的观点来看，为了抑制损害磁体特性的相转变与晶粒生长，通常难以将热分解温度提高到形成完全氧化物所需的高温。因此，不可避免残留的杂质、残留物在绝缘相中存在。
在该情况下，如果是使用稀土氧化物之类的电阻率值高的绝缘材料作为主成分的绝缘相，只要具有50nm以上的厚度，就可以充分避免电阻的劣化。此外，如果具有100nm以上的厚度，则可以基本上可靠地避免电阻的劣化。在此处，“主成分”是按体积比计含量最多的成分，优选含量按体积比计为50％以上。另外，即使在使用如上所述的稀土氧化物以外的绝缘材料的情况下，与稀土氧化物相同，其电阻率充分大于磁体颗粒。因此，所需的绝缘层的厚度可以与稀土磁体氧化物同样地考虑。
另一方面，绝缘相3过厚时，磁体颗粒的体积率减少，反而损害磁特性。因此，结果优选限制在相对于原料用的磁体颗粒的最常见的平均粒径而言充分小的值。具体而言，绝缘相3的厚度为20μm以下，更优选为10μm以下，进一步优选为5μm以下。
在具备磁体颗粒表面吸附有磁体微粒的结构的颗粒表面上形成这些绝缘相时，有时形成磁体微粒卷入绝缘相内的状态。具体而言，在磁体颗粒的表面上存在的、各个磁体微粒或簇状的磁体微粒通过宛如粘合剂或粘结剂那样起作用的绝缘相的渗透而形成固着在磁体颗粒上的状态。
在该情况下，加工成磁体成形体之后观察截面时，磁体微粒的层与绝缘相的层未必形成明显的层状结构，可观察到磁体微粒进入到绝缘相内的结构。然而，即使具有这种结构，磁体微粒发生连续短路而发挥导体那样的作用也是困难的，作为本实施方式的磁体成形体不发生特别的问题。
在稀土磁体成形体1中，在稀土磁体颗粒2之间存在绝缘相3时，稀土磁体成形体1的电阻显著增高。另外，稀土磁体颗粒2优选完全被绝缘相3被覆，但只要表现提高电阻、抑制涡流的效果，也可以存在不被绝缘相3被覆的部分。另外，绝缘相3的形状可以是如图所示形成连续的壁来包围稀土磁体颗粒2的形状，也可以是粒状的块体连接而将稀土磁体颗粒2隔离的形状。
此外，本实施方式的稀土磁体成形体1特征在于，规定元素发生了偏析的偏析区域4在稀土磁体颗粒2的内部分散存在。偏析区域4另外也是图1所示的稀土磁体的构成成分。如图1所示，偏析区域4是在稀土磁体颗粒2的内部存在的相。优选的是，偏析区域4如图1所示作为连续的区域分散在稀土磁体颗粒2的内部。
偏析区域4含有选自由Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的一种或两种以上的元素。特别优选含有Dy或Tb，最优选含有Dy。根据这种方式，可抑制用以往的方法难以避免的、磁体颗粒粗大化时的Dy、Tb、Pr、Ho的添加效果的降低。结果，能获得兼有优异的磁特性(矫顽力)与高电阻率带来的低生热性的稀土磁体成形体。
另外，偏析区域4可以含有其他元素。作为可在偏析区域4中含有的其他元素，例如可列举出Co。偏析区域4含有Co时，磁体成形体的耐氧化性提高，可抑制因添加的稀土元素导致的劣化。结果，可获得磁特性更优异的稀土磁体成形体。另外，偏析区域4含有Co时，优选进一步含有Nd。偏析区域4除了Co以外进一步含有Nd时，偏析区域4的熔点下降。结果，与磁体颗粒(原料磁粉)容易熔合，因此，Dy、Tb、Pr、Ho的元素组可有效分散在磁体颗粒内。另外，原料磁粉内存在裂纹等缺陷时，由于容易渗透到缺陷部中，可发挥修复缺陷的效果。结果，降低了加压时的破裂缺口的发生，可获得磁特性(矫顽力)和低生热性优异的稀土磁体成形体。此外，通过在加热加压成形时存在液相，还存在能在更低温度更低压力下促进高密度化的效果。
其中，偏析区域4的存在可通过用例如扫描型电子显微镜(SEM)、透射型电子显微镜(TEM)观察来确认。
在本说明书中，元素的“浓度”是指，存在该元素的相中的该元素按原子换算计的含有百分率(atom％)。而且，稀土磁体颗粒2中的“平均浓度”是指，构成本实施方式的磁体成形体的各个磁体颗粒中的元素浓度的平均值。例如，作为通常的稀土磁体主相的Nd2Fe14B相中的Nd浓度为2/(2+14+1)＝11.8atom％。
对稀土磁体颗粒2的内部的偏析区域4的含量没有特别限制。然而，内部具有偏析区域的稀土磁体颗粒的个数比率优选为具有200μm以上粒径的稀土磁体颗粒的50％以上，这样的稀土磁体颗粒的个数比率更优选为具有100μm以上粒径的稀土磁体颗粒的50％以上，进一步优选为具有100μm以上粒径的稀土磁体颗粒的80％以上。
对于上述磁体成形体1，从低生热的观点来看，可以是由各向同性磁体粉末制造的各向同性磁体、使各向异性磁体粉末随机取向的各向同性磁体、以及使各向异性磁体粉末按一定方向取向的各向异性磁体的任何一种。然而，如果象汽车用发动机那样必需具有高的最大磁能积的磁体，以各向异性磁体粉末为原料、使其在磁场中取向的各向异性磁体是优选的。
图2是作为本方式的磁体成形体的另一实施方式的稀土磁体成形体的截面照片。如图2所示，在本实施方式的磁体成形体中，在稀土磁体颗粒2的外周部中存在磁体微粒聚集的聚集区域5。构成该聚集区域5的磁体微粒虽然具有与稀土磁体颗粒2同样的组成，但粒径极小。对该磁体微粒的粒径没有特别限制，但必需是可自发磁化的粒径，且粒径值小于稀土磁体颗粒2的平均粒径。磁体微粒的平均粒径优选为30μm以下，更优选为25μm以下。如本实施方式那样存在聚集区域5时，由于磁体微粒吸附在稀土磁体颗粒2的表面上，具有突起的尖角状磁体颗粒发生球状化。因此，可抑制因加工成磁体成形体1而导致的绝缘相3的破损，此外，提高绝缘相3的连续性。结果，可提供能获得更高的电阻率、低生热性优异的稀土磁体成形体1。另外，对上述磁体微粒的平均粒径的下限没有特别限制，可以为0.1μm。另外，磁体微粒的平均粒径可以与上述稀土磁体颗粒同样地进行测定。
存在聚集区域5时，对稀土磁体成形体1中的聚集区域5的含量没有特别限制。优选的聚集区域5的量根据所使用的稀土磁体颗粒的形状而不同，如果是机械粉碎的磁体粉末，聚集区域5所占的比例按体积比计为5％以上时，可充分发挥上述作用效果。
另外，存在聚集区域5时，更优选存在构成该聚集区域5的磁体微粒与绝缘相3混合而成的区域。根据这种方式，可抑制绝缘相3和聚集区域5的体积率，且可以维持高的电阻率。因此，可获得磁特性优异的稀土磁体成形体。图3中示出了存在这种混合区域的稀土磁体成形体的截面照片。另外，是否“存在构成聚集区域5的磁体微粒与绝缘相3混合而成的区域”可如下判断：以短边为20μm以上的磁体颗粒为对象，在200倍下对任意的150个以上的磁体颗粒进行组织观察。这种观察的结果，位于磁体颗粒间的磁体微粒与绝缘相的边界不能清楚地分离的混合状态在所观察颗粒的30％以上中存在时，则认为满足上述规定。另外，上述图2是虽然存在聚集区域5、但不存在混合区域的情况的例子。在此处，再次参照图2，可以清楚地分离磁体微粒烧结而成的区域(聚集区域5)与绝缘相3的边界。换而言之，磁体微粒的烧结层与绝缘相3具有连续的层状结构(layer structure)。这样，磁体微粒与绝缘相的边界能清楚地区别的区域是指：绝缘相为具有至少3μm以上的截面厚度的连续皮膜的区域。与此相反，混合区域(即，不能清楚地区别边界的区域)是指：绝缘相渗透到磁体微粒层中而变薄，厚度小于3μm的绝缘相在磁体微粒层内连续或不连续存在的状态。
[稀土磁体成形体的制造方法]
接着，说明稀土磁体成形体的制造方法。稀土磁体成形体的制造方法包括：将选自由Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的一种或两种以上的元素的单质或其合金被覆在原料磁粉的表面以获得表面修饰原料磁粉的工序(第一工序)；将所得表面修饰原料磁粉在磁场中进行磁取向的同时在加热气氛下进行加压成形，从而获得各向异性稀土磁体的工序(第二工序)。进一步包括：在将所得各向异性稀土磁体粉碎而获得的磁体颗粒的表面被覆绝缘相，从而获得磁体成形前体的工序(第三工序)；在加压下加热所得磁体成形前体的工序(第四工序)。
根据这种制造方法，可以有效地将Dy、Tb、Pr、Ho的元素分散在用绝缘相3被覆的磁体颗粒2内。因此，可制造高磁特性(矫顽力)的稀土磁体成形体。另外，即使在使用如用HDDR法制造的原料磁粉那样在颗粒内部存在许多裂纹的原料磁粉的情况下，通过将裂纹压接，也不容易发生破裂。结果，可提供能获得高电阻率、低生热性优异的稀土磁体成形体。以下以磁体粉末是稀土磁体粉末的情况为例来说明制造方法的每一个工序。
(第一工序)
在本工序中，将选自由Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的一种或两种以上的元素的单质或其合金被覆在原料磁粉的表面以获得表面修饰原料磁粉。
首先，准备原料磁粉。作为准备的原料磁粉，只要是Nd-Fe-B系的稀土磁体的原料粉末即可，不论种类如何。使用烧结磁体用粉末、用HDDR法制备的磁体粉末、用镦锻法(upset method)制造的磁体粉末等具有各向异性的磁体粉末时，磁特性优异，因而是优选的。另外，作为原料磁粉，可以单独使用仅一种，也可以如下述实施例17那样使用两种以上的原料磁粉的混合物。使用两种以上的原料磁粉的混合物时，可以使用一种磁粉(第一原料磁粉)与用Dy、Tb、Pr或Ho置换该第一原料磁粉的一部分元素的另一磁粉(第二原料磁粉)的混合磁粉。这种方法称之为所谓的二合金法。根据这种方式，与在原料磁粉的表面被覆含有Dy、Tb、Pr或Ho元素的合金的方法相比，可以简便且有效地使这些元素分散在磁体颗粒内部。
然而，所使用的原料磁粉增大时，难以使元素均一地分散在磁体颗粒内。此外，原料磁粉过细时，会发生为了提高矫顽力而使昂贵的Dy、Tb等元素的用量相对增加的问题。另外，如烧结磁体用的原料磁粉那样，在10μm以下的微细原料磁粉的表面被覆异物时，由于颗粒界面的钝化效果不足，加工为块状磁体(bulk magnet)时，有可能显著损害磁特性。
因此，包括二合金法在内，使用烧结磁体用粉末时，与HDDR法的磁粉同样地，可以使用将一旦作为通常的烧结磁体块状化的材料再次粉碎、平均粒径数百μm的粉末作为原料磁粉。由此，具有不论原来的原料磁粉的种类、大小如何可获得稳定质量的优点。即，优选的是，在烧结磁体用的原料磁粉中，具有总共3次块状化过程，在HDDR磁体、镦煅磁体用的原料磁粉中，具有总共2次块状化过程。
在本工序中，接着，在准备的原料磁粉的表面被覆上述规定元素的单质或合金。由此，可获得表面修饰原料磁粉。
作为上述规定元素，使用Dy、Tb、Pr、Ho。这些元素在Nd-Fe-B系稀土磁体中具有增大磁晶各向异性(MagnetoCrystalline Anisotropy)、提高矫顽力的效果。另外，除了上述规定元素以外，还可以添加Co。由此，可获得升高居里温度的效果。另外，Dy、Nd的稀土元素使熔点降低，在块状化过程中，可以将加热加压条件设定为更低温度更低压力。通过将Nd、Dy、Tb、Pr、Ho的稀土元素与Co合金化，或者同时添加到原料磁粉表面上，可降低稀土元素的活性度、抑制氧化，从而显著提高操作性。另外，由于熔点降低，可获得促进均一涂布、致密化的效果。
对将上述规定元素和其他元素被覆在原料磁粉的表面上的方法没有特别限制。例如，可以使预先合金化的颗粒进行附着，也可以使用通过物理或化学蒸镀方法直接在粉末表面上成膜的方法。在表面被覆低熔点的单相合金时，在真空室内实施化学蒸镀的方法是简便的。
(第二工序)
在本工序中，将上述第一工序中获得的表面修饰原料磁粉在磁场中进行磁取向的同时在加热气氛下进行加压成形。由此，获得各向异性稀土磁体。
表面修饰原料磁粉通过使用适于原料磁粉的种类的块状化工艺来成形。使用烧结磁体用的磁体粉末作为原料磁粉时，可以在不实施加压的状态下利用1100℃左右的高温下的加热来烧结。另一方面，使用其他磁体粉末时，由于组织变化、晶粒生长的影响，难以加热至高温，必需实施加压。
加热加压成形可应用放电等离子烧结(discharge plasmasintering)、热压等。具体而言，在模具中投入表面修饰原料磁粉，在下述的磁场中实施取向处理之后，在550℃以上的高温下实施加热加压成形。高温侧的范围根据所使用的原料磁粉的成分与种类而不同，对于HDDR、镦煅等因内部组织变化而导致磁特性显著劣化的原料粉末，优选为800℃以下。相反，如烧结磁体那样，加热温度过低时，不表现磁特性，通常在不加压而加热至1200℃之后使用的原料磁粉的情况下，可以加热至1200℃左右。然而，在这种高温下，成形模具与原料磁粉或表面修饰原料磁粉有可能发生反应而烧焦。因此，需要使用实施了涂布等特殊的成形模具的保护处理的成形模具，从而变得不经济。因此，在实施加热加压成形时，优选在800℃以下进行处理。关于加压压力，优选为50MPa以上。成形压力在不发生烧焦的范围内越高越优选，优选为200MPa以上，更优选为400MPa以上。
另外，在加热之前，有必要预先在磁场中对表面修饰原料磁粉实施取向处理。具有各向异性的磁体粉末通过在磁场中实施取向处理，磁方向一致，从而可获得具有优异磁特性的各向异性的磁体成形体。另外，所施加的取向磁场通常为1.2～2.2MA/m左右，预成形的压力为49～490MPa左右。磁场取向时，根据成形模具的大小、材质，有必要调节取向磁场以使成形模具内的表面修饰原料磁粉发生旋转、易磁化轴在磁场方向上取向。
如本工序那样，一旦实施加热加压成形，可以将HDDR磁体中见到的原料磁粉内部的气孔、裂纹压接。结果，可抑制构成绝缘相破损的起点的磁体颗粒的破裂。尤其，HDDR磁体是利用储氢-脱氢处理产生的体积变化而粉碎的原料磁粉。因此，内部的裂纹在稀土磁体成形体的块状化工序中成为磁体颗粒破裂的起点，破损至用于获得高电阻的绝缘相。因此，HDDR磁粉具有显著妨碍稀土磁体成形体的高电阻化的问题。与此相对，通过使用本制造方法，可以大幅降低磁体颗粒内的破裂，有助于获得高电阻。
另外，对于烧结磁体，在原料粉末上直接涂布绝缘相时，具有不能表现磁特性的问题。因此，在以往的方法中，为了获得高电阻而在原料磁粉上被覆绝缘相是不可能的。与此相对，根据本制造方法，可加工成具有即使被覆绝缘相也能维持磁特性程度的尺寸的磁体颗粒。
(第三工序)
在本工序中，在将上述第二工序中获得的各向异性稀土磁体粉碎而获得的磁体颗粒的表面被覆绝缘相。由此，获得磁体成形前体。
首先，将上述获得的各向异性稀土磁体粉碎。此后，根据需要使用筛等进行分级。对粉碎的具体方法没有特别限制，优选在惰性气体中或真空中实施。对磁体颗粒的粒度分布也没有特别限制，可以适当调节以便提高体积密度(bulk density)。本发明的特征之一在于，以往方法中难以获得的具有优异磁特性的粗大各向异性磁体颗粒可这样容易地获得。
在本工序中，接着，在所得磁体颗粒的表面被覆绝缘相，在这之前，可以进行将磁体颗粒与磁体微粒混合而使它们一体化的工序。在进行这种工序的情况下，通过一体化获得的磁体颗粒供给下述被覆工序。进行这种工序时，由于磁体微粒吸附在磁体颗粒的表面上，可以降低加热加压成形中的绝缘相的破损。结果，可获得能获得更高的电阻率、低生热性优异的稀土磁体成形体。在此处，首先详细说明将磁体颗粒与磁体微粒混合而一体化的工序。另外，本工序是用于将磁体微粒配置在磁体颗粒的外周部的处理。
用于与磁体颗粒一体化的磁体微粒从提高电阻率的观点来看，只要是原料磁粉即可，没有特别限制。然而，磁体微粒为与磁体颗粒相同物质的粉碎物时，由于不伴有因不需要且不利的化学反应所导致的磁体颗粒的劣化，因而是优选的。在此处，进一步就前述“相同物质”而言，从经济性、操作性的观点来看，磁体颗粒与磁体微粒优选由完全相同的物质形成。更具体而言，如果磁体颗粒与磁体微粒具有相同组成，通过用球磨机、桶式研磨(barrel grinding)、喷射磨等进行研磨，可以获得直接磁体微粒发生吸附而球状化的磁体颗粒的粉末，制造性优异，因而是优选的。
然而，在基本上不伴有由不需要且不利的化学反应导致的磁体颗粒的劣化的范围内，在磁体微粒中可以添加其他成分。例如，为了调节软化点、产生液相、改善液相的渗透性、改进各向异性磁场、升高居里点(Curie point)，可以添加其他成分。在此处，前述用于调节软化点而控制的参数是增大Nd量。另外，用于产生液相而控制的参数例如是增大Dy、Nd量。此外，改善液相渗透性的元素是铝(Al)、铜(Cu)、镓(Ga)。另外，前述用于改进各向异性磁场而控制的成分是使多个单畴颗粒(domain)的朝向基本上一致而改进磁场的成分，具体而言，是Dy、Tb、Pr、Ho等。作为用于提高居里点的元素，Co是常用的。
另外，在本实施方式的稀土磁体成形体中，优选的是，相对于100质量％磁体颗粒，磁体微粒的60质量％以上为相同组成。在此处，更详细说明上述“60质量％以上”，即磁体微粒相对于磁体颗粒优选具有60质量％以上的相同组成的理由。
通过添加这些元素而产生的化合物相，会相对降低作为主相的Nd2Fe14B的比率、损害磁化或最大磁能积，因此过度添加具有发生不需要且不利的劣化的问题。
另一方面，为了提高磁特性(矫顽力)，已知含有Dy、Tb等元素是有效的。例如，在烧结磁体中，作为二合金法，已知有将富含Nd2Fe14B的主相的低稀土组成的原料磁粉与高Dy且相对于主相化学计量组成过量含有Nd、Dy等稀土元素的高稀土组成的原料磁粉混合的方法。另外，已知有使Dy在由低稀土组成的原料磁粉获得的稀土磁体成形体的表面上进行晶界扩散(grain boundary diffusion)的方法。
在本方式中，为了提高磁特性(矫顽力)，通过使用相对于磁体颗粒过量含有稀土元素、尤其Dy、Tb的磁体微粒，与二合金法、晶界扩散磁体同样地，可获得高磁特性(矫顽力)化的效果。而且，通过在绝缘相的内部形成低熔点的合金层，可降低在块状化工序中的加压成形时的破裂，获得电阻率也优异的磁体成形体。
这样，大量使用过量含有稀土元素的磁粉时，电阻率、磁特性(矫顽力)、耐热性提高。另一方面，如上所述，作为主相的Nd2Fe14B的比率减少，磁化性和最大磁能积降低。因此，在本实施方式的稀土磁体成形体中，将相对于磁体颗粒的磁体微粒的含有率设定为40体积％以下时，可避免过度降低磁化性、最大磁能积，因而是优选的。
在本实施方式中，例如在表面上吸附等而与磁体颗粒一体化的磁体微粒的平均粒径与磁体颗粒的平均粒径相比过大时，阻碍了球状化。另外，不仅磁体微粒磁化，连作为原料的磁体颗粒也磁化时，由于磁体颗粒彼此一体化(吸附)，因此，不能获得规定的效果。因此，优选的是，在使磁体微粒磁化的状态下，使该磁体微粒吸附到作为原料的磁体颗粒上等，从而将磁体颗粒球状化。而且，由于磁体微粒作为独立的颗粒发挥作用，因此，从进一步提高一体化的程度的观点来看，磁体微粒的平均粒径在可自发磁化的范围内越小越优选。
具体而言，相对于磁体颗粒的平均粒径，磁体微粒的平均粒径优选为1/10以下，更优选为1/20以下。另外，为了将磁体颗粒球状化，磁体微粒必需作为磁体吸附到磁体颗粒上。因此，磁体微粒的平均粒径过大时，采取多畴结构，磁体微粒难以吸附在磁体颗粒上。为了即使不从外部实施磁化处理，磁体微粒也表现作为磁体的特性而在磁体颗粒上吸附，优选为采取单畴结构的程度的大小。因此，磁体微粒的平均粒径优选为30μm以下，更优选为20μm以下。
在此处，更详细说明吸附、粒径和磁化的相关性。磁体微粒具有一定以上的粒径时，分割为在不同方向上磁化的若干个畴，发生多畴化，形成磁体微粒全体不带磁化的状态。与此相对，磁体微粒具有一定以下的粒径时，发生单畴化，从而形成磁体微粒在一个方向上被磁化的一个磁体。如果所述磁体微粒通过磁力吸附在磁体颗粒上，则能够均一地吸附在磁体颗粒上，磁体颗粒、磁体微粒不会不均一地吸附、聚集。换而言之，可获得适度球状化的磁体颗粒与磁体微粒的一体化结构。
另外，关于磁体颗粒与磁体微粒的一体化的形态，也存在磁体微粒簇状聚集的情况、在绝缘相中混合存在的情况。
关于磁体颗粒与磁体微粒的一体化的方法，例如仅通过将磁体微粒与磁体颗粒混合，就能获得满足上述技术原理的本申请所期望的形态。然而，如上所述，更优选通过对磁体颗粒进行表面研磨处理来获得磁体微粒。
对表面研磨处理没有特别限制，从容易获得单畴颗粒的理由来看，球磨机、桶式研磨处理是优选的。另外，更优选的是，从能够进一步减少研磨量，且能够进一步减小微粒的粒径的观点来看，优选使用球磨机。此时，为了不使所生成的磁体微粒和表面研磨后的磁体颗粒的新生表面氧化，优选控制处理时的气氛。具体而言，在真空或惰性气体中的研磨或在充分脱水的有机溶剂中的湿式研磨是优选的。
在磁体颗粒与通过下述工序制作的绝缘相之间存在比磁体颗粒微细的磁体微粒时，具有如下所述的优点。即，磁体微粒进入具有多个锐利突起的磁体颗粒的间隙中，磁体颗粒与磁体微粒一体化，形状变成大致球形。结果，在下述工序中形成绝缘相，将其加热加压成形(包括烧结)时，可有效地防止龟裂的传播。换而言之，上述磁体颗粒与磁体微粒的一体化结构能有效防止因锐利突起引起的绝缘相的破损和磁体颗粒自身的破裂。
此外，上述一体化工序也有助于提高所制造的稀土磁体成形体的磁特性。其原因据推测如下。绝缘相的原料(绝缘被覆材料)与磁体成分的化学反应在绝缘相与磁体成分之间积极地进行。此时，磁体微粒以填埋磁体颗粒与绝缘相的间隙的方式存在，因此，上述化学反应至少几乎不会进行到磁体颗粒的内部。另外，该化学反应在到达磁体颗粒之前，主要在由存在于磁体颗粒和绝缘相之间的至少一部分中的磁体微粒与前述绝缘相形成的“反应层”中发生。因此，前述反应层还实现了阻止绝缘被覆材料向磁体颗粒内部渗透、总体上抑制因绝缘被覆材料导致的磁体颗粒的劣化的作用。因此，即使在压密化之后也能维持磁体颗粒固有的优异磁特性。此外据推测，通过防止绝缘相的龟裂，可更加有效地防止磁体颗粒之间的龟裂的传播。
在本工序中，接着，在由粉碎获得的磁体颗粒的表面被覆绝缘相。由此，获得磁体成形前体。
作为在磁体颗粒上被覆绝缘性材料(稀土氧化物等)而形成绝缘相的方法，例如可以使用利用物理气相蒸镀(PVD)法和化学气相蒸镀(CVD)法等的蒸镀法以及使磁体颗粒上涂布的稀土络合物氧化的方法等。
根据上述蒸镀法，可形成由高纯度的稀土氧化物构成的理想的绝缘相，另一方面，有时成本增高。因此，用绝缘相被覆一体化的磁体颗粒和磁体微粒的工序优选采用由以下阶段构成的方法：将含有稀土络合物的溶液涂布于磁体颗粒或磁体颗粒与磁体微粒一体化的颗粒上的阶段；以及，将前述稀土络合物热分解使其氧化物化，形成稀土氧化物的阶段。即，通过采用由使用溶液的2阶段构成的方法，可获得均一厚度的绝缘相。而且，可获得具有对磁体颗粒的密合性和对氧化物的润湿性优异的绝缘相的磁体成形前体。
作为上述稀土络合物，只要含有稀土元素，能够在磁体颗粒、磁体微粒上被覆绝缘相即可，对此没有特别限制，例如，可以使用用R1L3表示的稀土络合物。其中，R1表示稀土元素。作为R1的具体例子，可列举出钇(Y)，此外还有镝(Dy)、钪(Sc)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。尤其优选Nd、Dy、Tb、Pr、Ho。
另一方面，L是有机物的配体，表示(CO(CO3)CHCO(CH3))-、(CO(C(CH3)3)CHCO(CCH3))-、(CO(C(CH3)3)CHCO(C3F7))-和(CO(CF3)CHCO(CF3))-、以及β-二酮离子等阴离子的有机基团。另外，例如(CO(CO3)CHCO(CH3))-中的“-”表示键，这对于在此处列举的其他化合物来说也是同样的。
另外，在形成绝缘相时，可以使用甲醇、乙醇、正丙醇、2-丙醇等醇类，丙酮、甲乙酮、二乙酮等酮类，或己烷等。可以在能溶解R1L3的这些低沸点溶剂中溶解之后进行涂布。
另外，稀土磁体由于容易被水分氧化，损害磁特性，因此，优选的是，这些溶剂使用无水物，此外预先用沸石等实施脱水处理等来防止水分的混入。
在磁体颗粒和磁体微粒上的涂布例如如下进行：在氧浓度和露点得到管理的手套箱内，适宜地在搅拌转移到烧杯等容器中的颗粒的同时滴加上述稀土络合物溶液，在遍布全体颗粒之后进行干燥。溶液的滴加和干燥可以适当反复进行。
(第四工序)
在本工序中，在加压下加热上述第三工序中获得的磁体成形前体。由此，完成稀土磁体成形体。
第三工序中获得的磁体成形前体可以使用与前述表面修饰原料磁粉的加热加压成形同样的方法加工成稀土磁体成形体。然而，在磁体成形前体中，绝缘相以被覆磁体颗粒、磁体微粒的方式存在。因此，如通常的烧结磁体那样仅仅加热，是不能进行由磁体颗粒、磁体微粒之间的液相烧结引起的高密度化的，因而加压是不可缺少的。
加热加压成形可以使用放电等离子烧结、热压等。将磁体成形前体插入到模具中，在磁场中实施取向处理之后，在550℃以上的高温下实施加热加压成形。为了防止原料、成形模具的氧化，加热加压成形中的气氛优选为高真空或惰性气体气氛。真空优选为0.1Pa以下的高真空。
关于加热温度，与前述表面修饰原料磁粉的加热加压成形同样，高温侧的范围根据所使用的原料磁粉的成分与种类而不同。一般，在实施加热加压成形时，由于绝缘相的存在，难以由表面修饰原料磁粉致密化，因此优选在更高温度下烧结。然而，对于HDDR、镦锻等因内部组织变化导致磁特性显著劣化的原料磁粉，限制在800℃以下。另一方面，如烧结磁体那样，加热温度过低时，不表现磁特性，通常在不加压而加热至1200℃之后使用的原料磁粉的情况下，可以加热至1200℃左右。然而，从必需使用实施涂布等保护处理的成形模具的观点来看，与前述表面修饰原料磁粉的加热加压成形同样，通常优选在950℃以下进行加热加压成形。
关于成形压力，优选为50MPa以上，在不发生烧焦的范围内，越高越优选。具体而言，优选为200MPa以上，更优选为400MPa以上。另外，压力过大时，成形模具破损，因此，上限值自然而然地受所使用的成形模具的形状与材质限制。加压可以在室温到加热过程中维持一定的加压压力，也可以进行诸如在到达规定的温度之后增减加压压力之类的阶段性调节加压压力的行为。
通常，在到达高温之后增大加压压力会抑制磁体颗粒与绝缘物质的反应，因此，磁特性(矫顽力)、电阻率倾向于变得优异，另外，自室温开始赋予大的加压压力时，具有促进高密度化的优点。
为了提高磁特性，优选对通过加热加压成形获得的稀土磁体成形体实施热处理。热处理优选至少将温度设定为400～600℃，实施0.5小时以上。具有除去加压成形所伴有的残留应变、促进内部缺陷修复的效果。此外，根据所使用的原料磁粉，在400～600℃的热处理之前，适宜实施在600～800℃下10分钟以上的热处理。通过多阶段的热处理，有时效果变得显著。
[发动机]
接着，说明本实施方式的发动机。具体而言，上述发动机是使用上述磁体成形体或同样地通过上述制造方法制造的磁体成形体而成的发动机。在供参考的图4中，示出了应用上述磁体成形体的集中绕组的表面磁体型发动机的1/4截面图。图4中，附图标记11、12为u相绕组线，附图标记13、14为v相绕组线，附图标记15、16为w相绕组线，17为铝壳，18为定子，19为磁体，20为转子铁芯，21为轴。上述磁体成形体具有高电阻，而且，矫顽力等磁体特性也优异。因此，利用使用该磁体成形体制造的发动机的话，可容易地提高发动机的连续输出功率，可以称得上适合作为中输出功率～大输出功率的发动机。另外，使用上述磁体成形体的发动机由于矫顽力等磁体特性优异，可实现制品的小型轻量化。例如，在适用于汽车用部件时，伴随车体的轻量化而可改善燃耗。此外，尤其作为电动汽车、混合动力型电动汽车的驱动用发动机是有效的。据认为，即使在迄今难以确保空间的场所也能搭载驱动用发动机，对电动汽车、混合动力型电动汽车的通用化起到了很大的作用。
实施例
以下根据实施例来具体地说明本发明，但本发明的技术范围不受以下实施例的任何限制。
[实施例1]
作为原料磁粉，使用用HDDR法制备的Nd-Fe-B系各向异性磁体的粉末。具体的制备步骤如下所述。
首先，准备具有“Nd：12.6％、Co：17.4％、B：6.5％、Ga：0.3％、Al：0.5％、Zr：0.1％、Fe：剩余部分(质量％)”的成分组成的铸块，将该铸块在1120℃下保持20小时来进行均质化。进一步，将均质化的铸块在氢气气氛下从室温升温至500℃、保持，进一步升温至850℃、保持。
接着，在850℃的真空中保持之后冷却而获得具有微细强磁性相的再结晶组织的合金。用颚式粉碎机(jaw crusher)和布劳恩磨机(Braun mill)在氩气气氛下使该合金粉体化，获得平均粒径300μm的稀土磁体原料磁粉。另外，对于粒径小于25μm的颗粒和粒径为525μm以上的颗粒，可以使用筛除去。
接着，使用真空溅射装置，以DyCoNd合金作为靶材料，将该合金被覆在所得原料磁粉的表面上，从而获得表面修饰原料磁粉。另外，用于被覆的DyCoNd合金用以下的方法准备。即，首先，准备具有46.8％Nd-13.2％Dy-20.5％Co-0.5％B-0.3％Al-剩余部分Fe(质量％)的成分组成的铸块，将该铸块在1120℃下保持20小时来进行均质化。此后，使用颚式粉碎机和布劳恩磨机在氩气气氛下粉体化。将所得粉末成形为直径约50mm、高度约20mm的圆盘状，在氩气气氛下在1050℃下烧结。另外，均质化之后，直接将该合金加工成圆盘后使用也没有特别问题。
被覆时，将原料磁粉插入到圆筒状的玻璃皿中，断续地使玻璃皿旋转以使来自靶材料的溅射颗粒遍布原料磁粉的全部表面上。同时，在玻璃皿内设置擦洗器(scrubber)，形成每当玻璃皿旋转时，用擦洗器搅混粉末的结构，将粉末进行搅拌。通过该方法并调节溅射时间，被覆规定膜厚的含有Dy、Co和Nd的合金，获得表面修饰原料磁粉。在本实施例中，将20g的原料磁粉投入到玻璃皿中，在5×10-5Pa的真空条件下，使用氩气进行合计150分钟溅射，玻璃皿每隔1分钟进行10秒钟、5rpm速度的断续旋转。对于所得表面修饰原料磁粉的表面，通过AES分析从表面到深度方向的元素分布。结果，确认形成了约0.5μm的含有Dy、Co和Nd的合金层。
接着，将20g表面修饰原料磁粉填充到具有20mm×20mm的压制面的模具中，在室温下进行磁场取向的同时进行预成形。此时的取向磁场为1.6MA/m，成形压力为20MPa。
而且，通过将上述预成形体在5×10-5Pa左右的真空条件下进行加热加压成形，加工成块状磁体。该加热加压成形可以使用放电等离子烧结装置等电磁工艺技术、HIP等等静压工艺，只要是加热与加压可同时进行的工艺就可以没有特别限制地使用。在此处，在该成形中使用热压机，在升温中也保持一定的成形压力(200MPa)。与此同时，在成形温度700℃下保持1分钟，此后进行冷却，由此加工成具有20mm×20mm×约5mm尺寸的稀土磁体。另外，在冷却过程中也保持真空条件直至达到室温。
接着，用锤子将所得稀土磁体(块状磁体)机械粉碎，用筛将具有25～525μm粒径的颗粒分级，作为磁体颗粒回收。其中，所得磁体颗粒的平均粒径为约350μm。此后，通过以下方法将绝缘相被覆在所得磁体颗粒的表面上。
在磁体颗粒的表面形成绝缘相时，首先，涂布作为稀土醇盐的三异丙醇镝(株式会社高纯度化学研究所制造)。接着，通过加热处理使三异丙醇镝缩聚，使稀土氧化物固着在表面上，从而被覆绝缘相。从绝缘相形成到磁体成形的详细步骤如下所述。
(1)在充满露点为-80℃以下的氩气的手套箱内，在20g作为稀土醇盐的三异丙醇镝中添加作为有机溶剂的脱水己烷，并溶解，制备总量100mL的镝表面处理液。由于所得溶液容易与大气中的水分反应而凝胶化，因此，作为控制溶液中的Dy浓度的手段，首先，使2.5mL的溶液干燥，提取残渣。进一步，通过ICP发射光谱分析法，由残渣中含有的Dy含量分析溶液中的Dy浓度，结果为5.7mg/mL。
(2)在氩气气氛的手套箱内，将85mL上述制备的镝表面处理液添加到10g上述获得的磁体颗粒中，进行搅拌。接着，除去溶剂，在磁体颗粒的表面被覆稀土醇盐(三异丙醇镝)。
(3)将通过上述操作获得的具有皮膜的磁体颗粒在真空中在350℃下热处理30分钟。接着，在600℃下实施60分钟处理以将络合物热分解，获得磁体颗粒用绝缘相被覆的磁体成形前体。
根据形成了绝缘相的磁体成形前体的截面的SEM观察结果，由稀土氧化物形成的绝缘相的厚度在厚处约为4μm。另外，根据通过AES分析测定氧自表面渗透的深度的结果，在薄处为约100nm。
接着，将4g上述获得的磁体成形前体填充到具有10mm×10mm的压制面的模具中，在室温下进行磁场取向的同时进行预成形。此时的取向磁场为1.6MA/m，成形压力为20MPa。
通过将预成形的上述磁体成形前体在5×10-5Pa左右的真空条件下进行加热加压成形，从而加工成块状磁体。该加热加压成形只要是能同时加热与加压的工艺即可，可以使用任何工艺。在此处，成形使用热压机，在升温中也保持一定的成形压力(490MPa)。与此同时，在成形温度650℃下保持3分钟，此后进行冷却，由此加工成具有10mm×10mm×约4mm尺寸的稀土磁体成形体。另外，在冷却过程中也保持真空条件直至达到室温。最后，将所得稀土磁体成形体在600℃下实施1小时的热处理。
对于这样获得的稀土磁体成形体，测定磁特性(矫顽力)(iHc)(单位：kA/m)和电阻率(单位：μΩm)。另外，磁特性(矫顽力)如下测定：使用东英工业株式会社制造的脉冲励磁型磁化器MPM-15在磁化磁场10T中预先将试验片磁化，此后，使用东英工业株式会社制造的BH测定器TRF-5AH-25Auto来测定。另外，电阻率的测定使用NPS INC.制造的电阻率探针通过4探针法来测定。在此处，探针的针材料采用碳化钨，针尖端半径为40μm，针间隔为1mm，4根针的总负荷为400g。
另外，对在与磁场取向方向平行的面上切割所得磁体成形体而形成的截面进行组织观察。进一步通过EBSP(电子背散射衍射)分析和WDX分析来进行偏析部的线分析，确认有无偏析区域。另外，此处所述的偏析区域不是固溶元素的波动水平的偏析，而是在AES法或EPMA法等线分析中根据利用CPS计数的线分析认为有显著性差异的水平。另外，通过这种方法确认的偏析区域同时在利用光学显微镜或SEM的观察中根据对比度、色调可被充分识别。图1示出了在磁体颗粒内部存在的偏析区域的观察结果，图5示出了偏析区域的AES法分析结果。在本实施例中，偏析区域存在的有无如下确定：如图5所示，根据利用AES法的CPS计数求出的原子％，在偏析区域与磁体颗粒内部之间见到了3％以上的平均浓度差时，则认为存在偏析区域。此时，在有无偏析区域的确认中，以短边为20μm以上的磁体颗粒为对象，对任意的100个以上的磁体颗粒实施组织观察。而且，含有偏析区域和能够鉴定偏析元素的部位的磁体颗粒的存在比例为全部磁体颗粒的30％以上时，则认为磁体成形体具有偏析区域。
以上的评价结果示于表1中。另外，表1中所示的磁特性(矫顽力)和电阻率的值是以下述比较例1或比较例4的值为1.00时的相对值。
[实施例2]
作为稀土醇盐，使用三异丙醇镨代替三异丙醇镝，形成由Pr氧化物构成的绝缘相，除此以外，通过与上述实施例1同样的方法获得稀土磁体成形体。另外，镨表面处理液的Pr浓度用ICP分析，调节溶液涂布量，使得相对于10g磁体颗粒，涂布量合计为40mg。
[实施例3]
作为原料磁粉，使用烧结磁体用的原料磁粉代替通过HDDR法制作的原料磁粉，除此以外，用与上述实施例1同样的方法获得稀土磁体成形体。另外，原料磁粉通过以下方法制备。
通过铸带法(strip cast method)将配混成具有Nd：31.8、B：0.97、Co：0.92、Cu：0.1：Al：0.24、剩余部分：Fe(质量％)的组成的合金加工成厚度0.2～0.3mm的合金薄带。接着，将该合金薄带填充到容器内，收容到氢处理装置内。而且，通过用压力500kPa的氢气气氛充满氢处理装置内，在室温下对合金薄带进行储氢，之后，置换为氩气，进一步减压至10-5Pa，放出氢。通过进行这种氢处理，将合金薄带加工成大小约0.15～0.2mm的不定形粉末。
相对于100质量％由上述氢处理制作的粗粉碎粉末，添加0.05质量％的硬脂酸锌作为粉碎助剂进行混合，之后，用喷射磨装置进行粉碎工序，制作平均粒径约3μm的微粉末。
通过压制装置将所得微粉末成形，制作粉末成形体。具体而言，在施加磁场中将微粉末在磁场取向的状态下压缩，进行压制成形。取向磁场设定为1.6MA/m，成形压力设定为20MPa。此后，将成形体从压制装置中拔出，通过真空炉在1020℃下进行4小时烧结，制作烧结体的块状磁体。
用锤子将所得块状磁体机械粉碎，用筛将具有25～355μm粒径的颗粒分级，作为原料磁粉回收。所得原料磁粉的平均粒径为约230μm。
另外，在本实施例中，随着原料磁粉的变更，变更磁体成形前体的加热加压成形条件。具体而言，成形压力为200MPa，成形温度为720℃。
在本实施例中，省略表面修饰原料磁粉的AES分析，但由原料磁粉的颗粒的外观和溅射前后的粉末的重量变化判断出，形成了与实施例1同等程度厚度的、含有Dy、Co和Nd的合金层。
在所得磁体颗粒上被覆绝缘相、制作磁体成形前体的工序也采用与实施例1同样的方法。然而，作为此时的热压机的加压加热成形条件，在升温中也保持一定的成形压力(490MPa)，且在成形温度870℃下保持3分钟，此后冷却。由此，加工成具有10mm×10mm×约4mm尺寸的稀土磁体成形体。另外，在此时，在冷却过程中也保持真空条件直至达到室温。另外，在750℃以上的加热时，为了防止模具与磁体成形体的熔合，使用碳片材作为脱模剂。最后，进一步将所得稀土磁体成形体在600℃下实施2小时的热处理，然后在800℃下实施1小时的热处理。
[实施例4]
在获得表面修饰原料磁粉时，代替合金的溅射，采用将DyCo合金的氢化物的粉末与原料磁粉混合，并将该粉末熔融的方法，除此以外，用与上述实施例3同样的方法，获得稀土磁体成形体。
具体而言，将原料磁粉加工成表面修饰原料磁粉时，将原料磁粉与DyCo合金(氢化物)的微粒混合，在真空中加热，从而在因脱氢引起熔点降低的同时使DyCo合金熔融，附着在原料磁粉的表面上。其中，DyCo合金的微粉末如下制备：将35％Dy-65％Co(质量％)的组成的合金熔炼，利用储氢引起的体积变化进行粗粉碎，之后进一步用球磨机粉碎，从而制备。按1∶9(质量比)的比例将所得DyCo氢化物的微粉末与原料磁粉混合，在约740℃下在真空条件下加热，从而获得表面修饰原料磁粉。
[实施例5]
作为溅射的靶材料，使用直径100mm、高度5mm的Dy纯金属，除此以外，通过与上述实施例3同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[实施例6]
在获得表面修饰原料磁粉时，代替合金的溅射，采用将DyCo合金的氢化物的粉末与原料磁粉混合，并将该粉末熔融的方法，除此以外，通过与上述实施例1同样的方法，获得稀土磁体成形体。另外，获得表面修饰原料磁粉的具体方法如上述实施例4中所述。
[实施例7]
在磁体颗粒的表面被覆绝缘相时，通过真空蒸镀被覆绝缘相，除此以外，通过与上述实施例6同样的方法，获得稀土磁体成形体。本实施例中的具体的绝缘相的被覆方法如以下所述。
将15g所得磁体颗粒(具有25～525μm粒径的颗粒，平均粒径：约350μm)投入到玻璃皿中。接着，在玻璃制的搅拌器中搅拌磁体颗粒。在该搅拌的同时，使用具有Dy金属(纯度99.9％，直径
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8mm)作为阴极电极的等离子体发生装置，在10-4Pa数量级的真空条件下，通过真空电弧放电在磁体颗粒的表面形成作为绝缘相的厚度50nm的Dy皮膜。另外，使用上述装置预先在硅基板上进行成膜实验，求出放电次数与膜厚的关系，以此为基础，确定获得所需膜厚的放电次数。
此后，使氧流入到上述装置中，使真空度变化至10-2Pa数量级，在上述形成的Dy皮膜上进一步形成厚度200nm的Dy2O3皮膜。通过X射线分析来分析所形成的皮膜的晶体结构，结果为无定形状态。
将形成有Dy2O3皮膜的粉末在20cc/min的氩气气流中在500℃下加热15分钟。由此，获得最外部具有晶化的Dy2O3的磁体成形前体。通过DSC(差示扫描量热测定)分析所得被覆粉末直至达到700℃，除了成膜物质的晶化以外，没有特别发现熔融现象。
另外，使用预先在Si基板上形成同样的Dy2O3的试样，通过4探针法测定电阻率。此时，由于超出额定界限，不能测定电阻率，因此确认是绝缘性充分高的皮膜。
[实施例8]
作为溅射的靶材料，使用Dy-Tb-Pr-Co合金，除此以外，通过与上述实施例1同样的方法，获得稀土磁体成形体。
对于上述合金，通过真空电弧熔解将市售的10g Pr粉末、30g Dy粉末、10g Tb粉末和50g Co粉末的合计100g合金化，制作金属钮扣(metal button)。而且，将所得合金进行储氢处理来粗粉碎，获得氢化物的粉末。进一步，使用锤子和球磨机粉碎之后，通过热压烧结，加工成φ50mm的圆盘状的靶材料。在此处，储氢只要能通过体积变化使龟裂进展和粗粉碎即可，热压只要能块状化，可以在任意的条件下实施。关于靶材料的组成，为了抑制Pr、Tb的氧化而添加Co，但可根据目标偏析元素和浓度选择任意的组成。
[实施例9]
作为稀土醇盐，使用三异丙醇钇代替三异丙醇镝，形成由Y氧化物构成的绝缘相，除此以外，通过与上述实施例6同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[实施例10]
作为溅射的靶材料，使用上述实施例5中使用的Dy纯金属，通过与上述实施例9同样的方法在磁体颗粒上实施绝缘相的被覆，除此以外，通过与上述实施例1同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[实施例11]
作为阴极电极，使用30％Tb-15％Pr-10％Ho-剩余部分Co合金代替Dy金属，除此以外，通过与上述实施例7同样的方法，获得稀土磁体成形体。另外，对于上述合金，通过真空电弧熔解制备Tb、Pr、Ho的Co合金作为母合金，通过ICP进行浓度分析，之后混合母合金，使得达到规定的浓度，通过高频真空熔解熔炼合金。通过机械加工由所得铸造合金加工成φ8mm的电极。
[实施例12]
将绝缘相被覆在磁体颗粒上而加工成磁体成形前体时，使用球磨机对磁体颗粒进行桶式研磨，除此以外，通过与上述实施例6同样的方法，获得稀土磁体成形体。另外，桶式研磨的具体方法如下所述。
首先，用筛将所得磁体颗粒分级，将30g具有100μm以上且小于525μm粒径的磁体颗粒与55g磨石(Tipton Corp.制造，产品编号SC-4)一起在露点-80℃的氩气流中的手套箱内投入到内径55mm、高度60mm的SUS制罐中。进一步，添加30mL己烷，使全体插入物浸渍，之后盖上罐的盖子，用行星式球磨机(RETSCH Co.Ltd.制造)在300转下搅拌2小时，实施磁体颗粒的表面研磨。
研磨结束之后，将容器转移到手套箱内，启封，以不接触大气的方式干燥。研磨中生成的磁体微粒是非常微细的，立即吸附到作为被研磨对象的磁体颗粒上，因此获得了大致球状的磁体颗粒与磁体微粒的混合体。
图3为本实施例中的磁体微粒和绝缘相的放大照片。在本实施例中，以短边20μm以上的磁体颗粒为对象，对于任意的150个以上的磁体颗粒，在200倍下进行组织观察。结果，位于磁体颗粒之间的磁体微粒与绝缘相的边界不能清楚地分离的混合状态以全部边界的约40％的量存在。
[实施例13]
在磁体颗粒上被覆绝缘相而加工为磁体成形前体之前的时点，通过与上述实施例12同样的方法，对磁体颗粒进行桶式研磨，除此以外，通过与上述实施例7同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[实施例14]
在磁体颗粒上被覆绝缘相而加工为磁体成形前体之前的时点，通过与上述实施例12同样的方法，对磁体颗粒进行桶式研磨，除此以外，通过与上述实施例1同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[实施例15]
在磁体颗粒上被覆绝缘相而加工为磁体成形前体之前的时点，通过与上述实施例12同样的方法，对磁体颗粒进行桶式研磨，除此以外，通过与上述实施例5同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[实施例16]
在磁体颗粒上被覆绝缘相而加工为磁体成形前体之前的时点，通过与上述实施例12同样的方法，对磁体颗粒进行桶式研磨，除此以外，通过与上述实施例3同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[实施例17]
将Dy浓度不同的两种原料磁粉的混合粉末块状化，使用其粉碎物作为磁体颗粒，除此以外，通过与上述实施例1同样的方法，获得稀土磁体成形体。
具体而言，首先，准备具有“Nd：12.6％、Co：17.4％、B：6.5％、Ga：0.3％、Al：0.5％、Zr：0.1％、Fe：剩余部分”的成分组成的铸块，通过与上述实施例1同样的方法，加工成与原料磁粉同样的状态。
另一方面，准备具有“Nd：12.0％、Dy：8.5％、Co：17.4％、B：6.5％、Ga：0.3％、Al：0.5％、Zr：0.1％、Fe：剩余部分”的成分组成的铸块，通过同样的方法，加工成与原料磁粉同样的状态。
将上述获得的两种原料磁粉按1∶1的重量比混合，作为本实施例中的磁体颗粒使用。
[比较例1]
除了不进行在原料磁粉上涂布DyCoNd合金的表面修饰且不在磁体颗粒上被覆绝缘相以外，通过与上述实施例1同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[比较例2]
除了不进行在原料磁粉上涂布DyCoNd合金的表面修饰以外，通过与上述实施例1同样的方法，获得稀土磁体成形体。本实施例中获得的稀土磁体成形体的组织观察结果作为没有发现偏析区域的例子在图6中示出。
[比较例3]
除了不进行使用DyCo合金的氢化物实施原料磁粉的表面修饰以外，通过与上述实施例6同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[比较例4]
除了不进行使用DyCo合金的氢化物实施原料磁粉的表面修饰且不在磁体颗粒上被覆绝缘相以外，通过与上述实施例4同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[比较例5]
除了不进行使用DyCo合金的氢化物实施原料磁粉的表面修饰以外，通过与上述实施例4同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[比较例6]
除了不进行使用DyCo合金的氢化物实施原料磁粉的表面修饰以外，通过与上述实施例12同样的方法，获得稀土磁体成形体。
[比较例7]
除了不进行通过被覆DyCoNd合金来实施原料磁粉的表面修饰以外，通过与上述实施例16同样的方法，获得稀土磁体成形体。
表1
从表1所示的结果可以看出，在磁体颗粒内部存在规定的偏析区域时，可兼有高磁特性(矫顽力)和高电阻率，获得低生热的稀土磁体成形体。另外，存在位于磁体颗粒之间的磁体微粒与绝缘相混合而成的区域时，可获得电阻率更高的低生热磁体成形体。
此外，根据实施例3～5和实施例6～10的比较可以看出，使用HDDR磁体粉末作为原料磁粉可获得电阻率更优异的稀土磁体粉末。
另外，根据实施例1、2和实施例6～11的比较可以看出，作为绝缘相含有Nd、Dy、Tb、Pr、Ho时，与由除此以外的稀土构成的绝缘相比较，可获得电阻率更优异的磁体成形体。
从以上结果可以看出，根据本发明，可获得具有高磁特性(矫顽力)的低生热的稀土磁体成形体，在电动汽车等的发动机中，可提高更小型的高性能发动机。
日本特愿2009-208621号(申请日：2009年9月9日)的全部内容在此处被引用。
以上按照实施方式和实施例说明了本发明的内容，但本发明不受这些记载的限制，本领域技术人员清楚，各种变形和改良是可能的。
产业上的可利用性
根据本发明，各向异性磁场系数大的元素发生了偏析的区域在磁体颗粒内部分散存在。结果，可提供在维持高磁特性(矫顽力)的同时、进而在发动机环境等中的耐热性也优异的磁体成形体。

Claims (13)

1.一种稀土磁体成形体，其特征在于，所述稀土磁体成形体含有稀土磁体颗粒和在所述稀土磁体颗粒之间存在的绝缘相，
其中，选自由Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的至少一种元素发生了偏析的偏析区域在所述稀土磁体颗粒内部分散存在。
2.根据权利要求1所述的稀土磁体成形体，其特征在于，所述稀土磁体成形体进一步含有具有可自发磁化的粒径且平均粒径小于所述稀土磁体颗粒的平均粒径的磁体微粒，
所述磁体微粒发生了聚集的聚集区域在所述稀土磁体颗粒的外周的至少一部分中存在。
3.根据权利要求2所述的稀土磁体成形体，其特征在于，所述稀土磁体成形体中存在所述磁体微粒与所述绝缘相混合而成的区域。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的稀土磁体成形体，其特征在于，所述偏析区域进一步含有Co。
5.根据权利要求4所述的稀土磁体成形体，其特征在于，所述偏析区域进一步含有Nd。
6.根据权利要求1～5的任一项所述的稀土磁体成形体，其特征在于，所述稀土磁体颗粒是通过对用HDDR法制造的原料磁体粉末进行加工而制作的。
7.根据权利要求1～6的任一项所述的稀土磁体成形体，其特征在于，所述绝缘相含有选自由Nd、Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的至少一种元素的氧化物。
8.根据权利要求7所述的稀土磁体成形体，其特征在于，所述绝缘相含有选自由Dy、Tb和Pr组成的组中的至少一种元素的氧化物。
9.一种发动机，其具备权利要求1～8的任一项所述的稀土磁体成形体。
10.一种稀土磁体成形体的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：
将选自由Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的一种或两种以上的元素的单质或其合金被覆在原料磁粉的表面以获得表面修饰原料磁粉的工序；
将所得表面修饰原料磁粉在磁场中进行磁取向的同时在加热气氛下进行加压成形，从而获得各向异性稀土磁体的工序；
在将所得各向异性稀土磁体粉碎而获得的稀土磁体颗粒的表面被覆绝缘相，从而获得磁体成形前体的工序；
在加压下加热所得磁体成形前体的工序。
11.根据权利要求10所述的稀土磁体成形体的制造方法，其特征在于，进一步包括混合将所得各向异性稀土磁体粉碎而获得的稀土磁体颗粒与磁体微粒来使之一体化的工序，
在所述一体化的稀土磁体颗粒的表面被覆绝缘相。
12.一种稀土磁体成形体的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：
将第一原料磁粉与第二原料磁粉的混合磁粉在磁场中进行磁取向的同时在加热气氛下进行加压成形，从而获得各向异性稀土磁体的工序，其中所述第二原料磁粉是用选自由Dy、Tb、Pr和Ho组成的组中的至少一种元素置换所述第一原料磁粉的一部分元素而得的；
在将所得各向异性稀土磁体粉碎而获得的稀土磁体颗粒的表面被覆绝缘相，从而获得磁体成形前体的工序；
在加压下加热所得磁体成形前体的工序。
13.根据权利要求12所述的稀土磁体成形体的制造方法，其特征在于，进一步包括混合将所得各向异性稀土磁体粉碎而获得的稀土磁体颗粒与磁体微粒来使之一体化的工序，
在所述一体化的稀土磁体颗粒的表面被覆绝缘相。
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