JP2002144328A - 混練物の製造方法、混練物、成形体および焼結体 - Google Patents
混練物の製造方法、混練物、成形体および焼結体Info
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Abstract
つ前記粉体と前記バインダとが十分均一に混合された混
練物を提供すること。 【解決手段】本発明の混練物は、粉体とバインダーとを
含む材料を混練することにより製造されたものである。
前記混練は、前記材料1Lあたり、0.07〜3.5k
Whの混練エネルギーを与えることにより行うものであ
る。前記混練は、前記バインダーの軟化点以上の温度ま
たは融点以上の温度で行われるのが好ましい。前記粉体
の前記材料中における含有量は、50〜95vol%で
あるのが好ましい。前記粉体の平均粒径は、2〜120
0μmであるのが好ましい。
Description
法、混練物、成形体および焼結体に関するものである。
を製造する方法として、圧縮成形法、押出成形法、射出
成形法などが利用されている。
ーとを含む混合物(コンパウンド)を所望の形状に加圧
成形することにより、成形体を得る。
合、このような成形方法を用いることにより、ボンド磁
石を製造することができる。
金型中に充填し、これを圧縮成形して成形体を得その
後、結合樹脂が熱硬化性樹脂の場合にはこれを加熱硬化
させて磁石を製造する方法である。この方法は、他の方
法に比べ、少ない結合樹脂量で成形ができる。このた
め、ボンド磁石の製造に適用した場合、得られた磁石の
磁粉量を多くすることができ、磁気特性の向上にとって
有利である。
ウンドを押出成形機の金型から押出すとともに冷却固化
し、所望の長さに切断して、成形体とする方法である。
この方法では、形状に対する自由度が大きく、薄肉、長
尺のものも容易に製造できるという利点があるが、成形
時における溶融物の流動性を確保するために、結合樹脂
の添加量を圧縮成形法のそれに比べて多くする必要があ
る。したがって、ボンド磁石の製造に適用した場合、得
られた磁石中の磁粉量が少なく、磁気特性が低下する傾
向がある。
融し、十分な流動性を持たせた状態で該溶融物を金型内
に注入し、所定の形状に成形する方法である。この方法
では、形状に対する自由度は、押出成形法に比べさらに
大きく、特に、異形状の成形体をも容易に製造できると
いう利点がある。しかし、成形時における溶融物の流動
性は、前記押出成形法より高いレベルが要求されるの
で、結合樹脂の添加量は、押出成形法のそれに比べてさ
らに多くする必要がある。したがって、ボンド磁石の製
造に適用した場合、得られた磁石中の磁粉量が少なく、
磁気特性がさらに低下する傾向となる。
したように、粉体とバインダーとを含む混合物(コンパ
ウンド)が用いられるが、混合・混練の方法によって
は、バインダーに対する粉体の分散が十分でなく、コン
パウンド中の粉体とバインダーとが十分均一に混合され
ずに、ムラになってしまうことがあった。このように、
粉体とバインダーとのムラがあると、得られる成形体の
機械的強度等が低下したり、焼結法での脱バインダー工
程でムラが発生し、寸法精度が低下する。また、このよ
うなコンパウンドがボンド磁石の製造に用いられる場
合、耐食性、耐熱性等も低下する。
形法は、他の方法に比べてより磁気特性の高い磁石を成
形することが可能であるが、次のような問題点を有して
いた。
は、製造に用いる結合樹脂の量が少ない場合、磁石粉末
と結合樹脂との密着性が不十分となり、磁石粉末の表面
の一部が結合樹脂によってコーティングされない状態と
なることがある。その結果、磁石の耐食性、機械的強度
等が低下するという欠点を有していた。
Paという高圧成形を行ったり、成形後に、樹脂塗装や
金属メッキを施す等の方法が行われてきた。
担が大きく、それらの大型化が要求され、製造コストの
上昇を招く。一方、金属メッキを施す場合、磁石成形体
の表面粗さが大きいため、形成される金属メッキ層の厚
さ等のバラツキが大きくなり、十分な耐食性、機械的強
度の向上を達成するのは困難であった。また、空孔部等
にメッキ液が残留し、磁石の腐食を引き起こす等の問題
点も有していた。
た成形体は、焼結体の製造にも用いられる。すなわち、
前述したような方法で成形された成形体に対して、バイ
ンダーの除去、焼結を行うことにより、焼結体とするこ
とができる。このような焼結体を製造する場合において
も、材料中の粉体とバインダーとが均一に混合されてい
ないと、得られる焼結体は、機械的強度等が不十分なも
のとなるという問題点を有していた。
とバインダーとが十分均一に混合された混練物の製造方
法、混練物、成形体を提供すること、および、このよう
な成形体を用いて製造される焼結体を提供することにあ
る。
(1)〜(29)の本発明により達成される。
混練する混練工程を有する混練物の製造方法であって、
前記混練は、前記材料1Lあたり、0.07〜3.5k
Whの混練エネルギーを与えることにより行うことを特
徴とする混練物の製造方法。
有量は、50〜95vol%である上記(1)に記載の
混練物の製造方法。
で行うものである上記(1)または(2)に記載の混練
物の製造方法。
ー押出機または連続2軸ロールを用いて行うものである
上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の混練物の製
造方法。
00μmである上記(1)ないし(4)のいずれかに記
載の混練物の製造方法。
である上記(1)ないし(5)のいずれかに記載の混練
物の製造方法。
金、Ti、Ti系合金、W、W系合金のうち少なくとも
1種を含むものである上記(6)に記載の混練物の製造
方法。
種以上の前記金属粉末を含むものである上記(6)また
は(7)に記載の混練物の製造方法。
種以上の前記金属粉末を含むものである上記(6)ない
し(8)のいずれかに記載の混練物の製造方法。
のである上記(1)ないし(9)のいずれかに記載の混
練物の製造方法。
含有するものである上記(10)に記載の混練物の製造
方法。
系合金(ただし、Rは少なくとも1種の希土類元素、T
MはFeを主とする遷移金属)よりなるものである上記
(10)または(11)に記載の混練物の製造方法。
とソフト磁性相とを有する複合組織で構成されるもので
ある上記(10)ないし(12)のいずれかに記載の混
練物の製造方法。
フト磁性相の平均結晶粒径は、いずれも1〜100nm
である上記(13)に記載の混練物の製造方法。
2種以上の前記磁石粉末を含むものである上記(10)
ないし(14)のいずれかに記載の混練物の製造方法。
2種以上の前記磁石粉末を含むものである上記(10)
ないし(15)のいずれかに記載の混練物の製造方法。
2種以上の前記磁石粉末を含むものである上記(10)
ないし(16)のいずれかに記載の混練物の製造方法。
2種以上の前記磁石粉末を含むものである上記(10)
ないし(17)のいずれかに記載の混練物の製造方法。
脂または熱硬化性樹脂を含むものである上記(1)ない
し(18)のいずれかに記載の混練物の製造方法。
軟化点以上の温度で行うものである上記(1)ないし
(19)のいずれかに記載の混練物の製造方法。
成分を含むものである上記(1)ないし(20)のいず
れかに記載の混練物の製造方法。
ずれかに記載の製造方法により製造されたことを特徴と
する混練物。
成形してなることを特徴とする成形体。
3である上記(23)に記載の成形体。
のいずれかの方法により成形されたものである上記(2
3)または(24)に記載の成形体。
記(23)ないし(25)のいずれかに記載の成形体。
maxが40kJ/m3以上である上記(26)に記載の成
形体。
されたものである上記(23)または(24)に記載の
成形体。
いずれかに記載の成形体を焼結してなることを特徴とす
る焼結体。
法、混練物、成形体および焼結体の実施の形態につい
て、詳細に説明する。
含む材料を混練して得られたものである。
例えば、粉体として磁石粉末を用いて混練物を製造した
場合、この混練物を所望の形状に成形することにより、
ボンド磁石を得ることができる。
形態と、磁石粉末以外の粉末を用いた実施形態とについ
て説明する。
は、いかなるものであってもよいが、希土類元素を含有
するものであるのが好ましい。このような磁石粉末とし
ては、例えば、次の[1]〜[3]の組成のもの等が挙
げられる。
oを主とする遷移金属元素とを基本成分とするもの(以
下、Sm−Co系合金と言う)。
種の希土類元素)と、Feを主とする遷移金属元素(T
M)と、Bとを基本成分とするもの(以下、R−TM−
B系合金と言う)。
eを主とする遷移金属元素と、Nを主とする格子間元素
とを基本成分とするもの(以下、Sm−Fe−N系合金
と言う)。
は、SmCo5、Sm2TM17(ただしTMは、遷移金
属)が挙げられる。
は、Nd−Fe−B系合金、Pr−Fe−B系合金、N
d−Pr−Fe−B系合金、Nd−Dy−Fe−B系合
金、Ce−Nd−Fe−B系合金、Ce−Pr−Nd−
Fe−B系合金、これらにおけるFeの一部をCo、N
i、Ti、Zr等の他の遷移金属で置換したもの等が挙
げられる。
ては、Sm2Fe17合金を窒化して作製したSm2Fe17
N3、TbCu7型相を主相とするSm−Zr−Fe−C
o−N系合金が挙げられる。ただし、これらSm−Fe
−N系合金の場合、Nは、急冷薄帯を作製した後、得ら
れた急冷薄帯に適切な熱処理を施し、窒化することによ
り格子間原子として導入されるのが一般的である。
e、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、D
y、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、ジジム、ミッシュ
メタルが挙げられ、これらを1種または2種以上含む混
合希土類金属を用いることができる。
u、Ti、Zr、Ga、Mn、V等が挙げられ、これら
を1種または2種以上含むことができる。この中でも特
に、R−TM−B系合金よりなるものであるのがより好
ましい。
いることにより、得られる混練物を後述するボンド磁石
の製造に用いた場合に、特に優れた磁気特性が得られ
る。
の磁石粉末を含むものであってもよいが、この場合、紛
体を構成する磁石粉末の少なくとも1種がこのような合
金組成を有しているのが好ましい。
性相とハード磁性相とを有する複合組織で構成されてい
るのが好ましい。
は、ソフト磁性相10とハード磁性相11とが、例えば
図1、図2または図3に示すようなパターン(モデル)
で存在しており、各相の厚さや粒径がナノメーターレベ
ルで存在している。そして、ソフト磁性相10とハード
磁性相11とが相隣接し(粒界相を介して隣接する場合
も含む)、磁気的な交換相互作用を生じる。
あるのが好ましく、5〜50nmであるのがより好まし
い。各相の平均結晶粒径が前記下限値未満であると、結
晶粒間の交換相互作用の影響が強くなり過ぎて、磁化反
転が容易となり、保磁力が劣化する場合がある。一方、
各相の平均結晶粒径が前記上限値を超えると、結晶粒径
の粗大化と、結晶粒間の交換相互作用の影響が弱くなる
ことから、磁束密度、保磁力、角型性、最大エネルギー
積が劣化する場合がある。
であって、これらに限られるものではなく、例えば図2
に示すパターンにおいて、ソフト磁性相10とハード磁
性相11とが逆になっているものでもよい。
より容易にその向きを変えるので、ハード磁性相に混在
すると、系全体の磁化曲線は、B−H図の第二象現で段
のある「へび型曲線」となる。しかし、ソフト磁性相の
サイズが十分小さい場合には、ソフト磁性体の磁化が周
囲のハード磁性体の磁化との結合によって十分強く拘束
され、系全体がハード磁性体として振舞うようになる。
織)を持つ磁石は、主に、以下に挙げる特徴1)〜5)
を有している。
磁化が可逆的にスプリングバックする(この意味で「ス
プリング磁石」とも言う)。 2)着磁性が良く、比較的低い磁場で着磁できる。 3)磁気特性の温度依存性がハード磁性相単独の場合に
比べて小さい。 4)磁気特性の経時変化が小さい。 5)微粉砕しても磁気特性が劣化しない。
およびソフト磁性相は、例えば次のようなものとなる。
o))、またはTMとBとの化合物相 なお、後述するように、粉体は、2種以上の磁石粉末を
含むものであってもよいが、この場合、紛体を構成する
磁石粉末の少なくとも1種がこのような構成組織を有す
るものであるのが好ましい。
方法で製造されたものであってもよいが、合金溶湯を急
冷して製造されたものであるのが好ましく、溶湯合金を
急冷、固化して得られた急冷薄帯(リボン)を粉砕する
ことにより製造されたものであるのがより好ましい。以
下、その方法の一例について説明する。
石材料を製造する装置(急冷薄帯製造装置)の構成例を
示す斜視図、図5は、図4に示す装置における溶湯の冷
却ロールへの衝突部位付近の状態を示す断面側面図であ
る。
は、磁石材料を収納し得る筒体2と、該筒体2に対し図
中矢印9A方向に回転する冷却ロール5とを備えてい
る。筒体2の下端には、磁石材料(合金)の溶湯を射出
するノズル(オリフィス)3が形成されている。
加熱用のコイル4が配置され、このコイル4に例えば高
周波を印加することにより、筒体2内を加熱(誘導加
熱)し、筒体2内の磁石材料を溶融状態にする。
5の周面53を形成する表面層52とで構成されてい
る。
材質で一体構成されていてもよく、また、表面層52と
は異なる材質で構成されていてもよい。
が、表面層52の熱をより速く放散できるように、例え
ば銅または銅系合金のような熱伝導率の高い金属材料で
構成されているのが好ましい。
材料で構成されているのが好ましい。また、表面層52
は、熱伝導率が基部51と同等かまたは基部51より低
い材料で構成されているのが好ましい。表面層52の具
体例としては、例えば、Zr、Sb、Ti、Ta、P
d、Pt等、またはこれらを含む合金等の金属薄層や金
属酸化物層、セラミックス等が挙げられる。セラミック
スとしては、例えば、Al2O3、SiO2、TiO2、T
i2O3、ZrO2、Y2O3、チタン酸バリウム、チタン
酸ストロンチウム等の酸化物系セラミックス、AlN、
Si3N4、TiN、BN、ZrN、HfN、VN、Ta
N、NbN、CrN、Cr2N等の窒化物系セラミック
ス、グラファイト、SiC、ZrC、Al4C3、CaC
2、WC、TiC、HfC、VC、TaC、NbC等の
炭化物系のセラミックス等の非酸化物系セラミックス、
あるいは、これらのうちの2以上を任意に組合せた複合
セラミックスが挙げられる。この中でも特に、窒化物系
セラミックスを含むものであるのが好ましい。
バー(図示せず)内に設置され、該チャンバー内に、好
ましくは不活性ガスやその他の雰囲気ガスが充填された
状態で作動する。特に、急冷薄帯8の酸化を防止するた
めに、雰囲気ガスは、例えばアルゴンガス、ヘリウムガ
ス、窒素ガス等の不活性ガスであるのが好ましい。
材料(合金)を入れ、コイル4により加熱して溶融し、
その溶湯6をノズル3から吐出すると、図5に示すよう
に、溶湯6は、冷却ロール5の周面53に衝突し、パド
ル(湯溜り)7を形成した後、回転する冷却ロール5の
周面53に引きずられつつ急速に冷却されて凝固し、急
冷薄帯8が連続的または断続的に形成される。このよう
にして形成された急冷薄帯8は、やがて、そのロール面
81が周面53から離れ、図4中の矢印9B方向に進行
する。なお、図5中、溶湯6の凝固界面71を点線で示
す。
成、周面53の溶湯6に対する濡れ性等によりその好適
な範囲が異なるが、磁気特性向上のために、通常、1〜
60m/秒であるのが好ましく、5〜40m/秒である
のがより好ましい。冷却ロール5の周速度が遅すぎる
と、急冷薄帯8の体積流量(単位時間当たりに吐出され
る溶湯の体積)によっては、急冷薄帯8の厚さtが厚く
なり、結晶粒径が増大する傾向を示し、逆に冷却ロール
5の周速度が速すぎると、大部分が非晶質組織となり、
いずれの場合にも、その後に熱処理を加えたとしても磁
気特性の向上が望めなくなる。
えば、非晶質組織部分の再結晶化の促進、組織の均質化
のために、少なくとも1回熱処理を施すこともできる。
この熱処理の条件としては、例えば、400〜900℃
で、0.5〜300分程度とすることができる。
に、真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×1
0-6Torr)、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘ
リウムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気
中で行うのが好ましい。
より、磁石粉末が得られる。粉砕の方法は、特に限定さ
れず、例えばボールミル、振動ミル、ジェットミル、ピ
ンミル等の各種粉砕装置、破砕装置を用いて行うことが
できる。この場合、粉砕は、酸化を防止するために、真
空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×10-6T
orr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウ
ムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気中で
行うこともできる。
ば、粉砕により導入されたひずみの影響の除去、結晶粒
径の制御を目的として、熱処理を施すこともできる。こ
の熱処理の条件としては、例えば、350〜850℃
で、0.5〜300分程度とすることができる。
に、真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×1
0-6Torr)、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘ
リウムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気
中で行うのが好ましい。
が、2〜1200μmであるのが好ましく、10〜50
0μmであるのがより好ましく、20〜250μmであ
るのがさらに好ましい。
と、混練時、成形時等における混練物の流動性が低くな
り、操作性が低下する場合がある。一方、磁石粉末の平
均粒径が前記下限値未満であると、混練物の流動性を確
保するのに必要なバインダーの量が増える可能性があ
る。また、粉末の活性が高くなるため、発火等の危険性
が高くなる場合もある。
形性を得るために、磁石粉末の粒径分布は、ある程度分
散されている(バラツキがある)のが好ましい。これに
より、得られたボンド磁石の空孔率を低減することがで
き、その結果、ボンド磁石中の磁石粉末の含有量を同じ
としたときに、ボンド磁石の密度や機械的強度をより高
めることができ、磁気特性をさらに向上することができ
る。
法を例に説明したが、双ロール法を採用してもよい。ま
た、その他、例えばガスアトマイズのようなアトマイズ
法、回転ディスク法、メルト・エクストラクション法、
メカニカル・アロイング(MA)法等により製造しても
よい。このような製造方法は、金属組織(結晶粒)を微
細化することができるので、ボンド磁石の磁石特性、特
に保磁力等を向上させるのに有効である。
末で構成されるものであってもよいが、2種以上の磁石
粉末を含む混合磁石粉末で構成されるものであってもよ
い。すなわち、粉体は、例えば、合金組成、構成組織、
磁気特性、平均粒径等が異なる2種以上の磁石粉末を含
むものであってもよい。
構成されることにより、紛体を後述するボンド磁石の製
造に用いた場合に、例えば、混合粉末を構成する各磁石
粉末の利点を併有することができる。また、混合磁石粉
末が平均粒径の異なる2種以上の磁石粉末で構成される
場合、ボンド磁石中の空孔率を小さくすることができ
る。その結果、ボンド磁石の機械的強度等が向上する。
説明する。
いが、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂を含むものであ
るのが好ましい。
ド(例:ナイロン6、ナイロン46、ナイロン66、ナ
イロン610、ナイロン612、ナイロン11、ナイロ
ン12、ナイロン6−12、ナイロン6−66)、熱可
塑性ポリイミド、芳香族ポリエステル等の液晶ポリマ
ー、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンサルファ
イド、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸
ビニル共重合体等のポリオレフィン、変性ポリオレフィ
ン、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
ト等のポリエステル、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ
化ビニル等のフッ素系樹脂、ポリエーテル、ポリエーテ
ルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアセター
ル等、またはこれらを主とする共重合体、ブレンド体、
ポリマーアロイ等が挙げられ、これらのうちの1種また
は2種以上を混合して用いることができる。
り、機械的強度が高いことから、ポリアミド、耐熱性向
上の点から、液晶ポリマー、ポリフェニレンサルファイ
ドを主とするものが好ましい。また、これらの熱可塑性
樹脂は、磁石粉末との混練性にも優れている。
重合化等により、例えば成形性を重視したものや、耐熱
性、機械的強度を重視したものというように、広範囲の
選択が可能となるという利点がある。
スフェノール型、ノボラック型、ナフタレン系等の各種
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン
樹脂、ポリエステル(不飽和ポリエステル)樹脂、ポリ
イミド樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙
げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合して
用いることができる。
り、機械的強度が高く、耐熱性に優れるという点から、
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、シリ
コーン樹脂が好ましく、エポキシ樹脂が特に好ましい。
また、これらの熱硬化性樹脂は、磁石粉末との混練性、
混練の均一性にも優れている。
は、硬化前に軟化状態が得られるものであれば、室温で
液状のものでも、固形(粉末状)のものでもよい。
加剤(酸化防止剤、潤滑剤、硬化剤、可塑剤等)等、樹
脂以外の成分が含まれていてもよい。
たような磁石粉末(粉体)とバインダーとを含む材料を
混練することにより、混練物を製造する。なお、材料中
には、磁石粉末(粉体)、バインダー以外の成分(各種
添加剤等)が含まれていてもよい。
は、特に限定されないが、50〜95vol%であるの
が好ましく、60〜90vol%であるのがより好まし
い。材料中における磁石粉末の含有量が前記下限値未満
であると、得られる混練物をボンド磁石の製造に用いた
場合、ボンド磁石としての磁気特性が十分に得られない
可能性がある。一方、材料中における磁石粉末の含有量
が前記上限値を超えると、ボンド磁石の成形性が低下す
る可能性がある。
3.5kWhのエネルギーを与えることにより、混練を
行う。
E[kWh/L]は、混練時における混練装置の消費電
力をE1[kWh]、空運転時における混練装置の消費
電力をE0[kWh]、材料の体積をV[L]としたと
き、E=(E1−E0)/Vとして求められる。
することにより、得られる混練物は、磁石粉末とバイン
ダーとが十分均一に混合されたものとなる。また、混練
物中における磁石粉末とバインダーとの密着性が向上
し、磁石粉末の表面にバインダーが十分にコーティング
されたような状態となる。このため、磁石粉末の酸化劣
化が効果的に防止される。また、材料中のバインダー量
が少ない場合であっても、得られる混練物は、成形性に
優れたものとなり、所望の形状を有するボンド磁石を容
易に製造することができる。また、得られるボンド磁石
は、耐食性、耐熱性、機械的強度等に優れたものとな
る。
2種以上の粉末で構成されている場合、粉体と、バイン
ダーとを十分均一に混合するのは、特に困難なことであ
った。ところが、本発明においては、材料1Lあたりの
混練エネルギーE[kWh/L]をこのような範囲の値
とすることにより、粉体が平均粒径の異なる2種以上の
磁石粉末で構成された混合磁石粉末であっても、得られ
る混練物を粉体とバインダーとが十分均一に混合された
ものとすることができる。
される場合であっても、材料1Lあたりの混練エネルギ
ーE[kWh/L]をこのような範囲の値とすることに
より、得られる混練物を粉体とバインダーとが十分均一
に混合されたものとすることができる。
ギーE[kWh/L]が前記下限値未満であると、磁石
粉末とバインダーとが十分均一に混合されずムラが発生
し、また、磁石粉末とバインダーとの密着性も不十分と
なる。このため、磁石粉末の酸化による磁気特性の低下
が起こり易い。また、材料中のバインダー量が比較的少
ない場合には、混練物は、十分な成形性が得られず、複
雑な形状のボンド磁石を製造することが困難となる。ま
た、得られるボンド磁石は、耐食性、耐熱性、機械的強
度等が低いものとなる。
[kWh/L]が前記上限値を超えると、磁石粉末(粉
体)の劣化や、バインダーの分解等を生じ易くなる。ま
た、バインダーが熱硬化性樹脂を含むものである場合、
混練中に熱硬化性樹脂の硬化反応が進行し、後述するボ
ンド磁石の製造が不能になることがある。
ネルギーEは、0.07〜3.5kWh/Lであるが、
0.1〜3.0kWh/Lであるのが好ましく、0.5
〜2.0kWh/Lであるのがより好ましい。混練エネ
ルギーがこのような範囲の値であると、前述したような
効果がより顕著なものとなる。
れる。混練を行う混練装置としては、例えば、ニーダー
やバッチ式の三軸ロール、連続式2軸スクリュー押出
機、連続2軸ロール、ホイールミキサー、ブレード型ミ
キサー等が挙げられるが、この中でも特に、連続式2軸
スクリュー押出機、連続2軸ロールが好ましい。このよ
うな混練装置を用いることにより、製造工程のライン化
を容易に達成することができ、混練物、ボンド磁石の生
産性が向上する。
温度で行われるのが好ましい。特に、バインダーの軟化
点をT℃としたとき、混練は、T〜(T+80)℃で行
われるのが好ましい。軟化点は、例えば、JIS K
7234で規定される環球法や、ASTMD 3461
で規定されるメトラー法等で測定される。
を防止するため、アルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガ
ス等の不活性ガス雰囲気中で行われるのが好ましい。
ば、必要に応じ、ペレット化されてもよい。ペレットの
平均粒径は、例えば、0.5〜10mm程度とされる。
な混練物(ペレットを含む)を目的に応じて成形するこ
とにより、ボンド磁石(成形体)を得ることができる。
(プレス成形)、押出成形、射出成形等が挙げられる。
これらの成形方法により、混練物を磁場中または無磁場
中で所望の形状に成形する。バインダーが熱硬化性樹脂
を含む場合には、成形後、加熱等によりそれを硬化す
る。
成形は、他の方法に比べ、少ないバインダー量で成形が
できるため、ボンド磁石中における磁石粉末の含有量を
多くすることができ、磁気特性の向上にとって有利であ
る。
は、バインダー量を少なくした場合、バインダーと磁石
粉末との密着性が低下するため、ボンド磁石への成形性
が低下したり、得られるボンド磁石の耐食性、耐熱性、
機械的強度が低下する等の問題点を有していた。
に、磁石粉末とバインダーとが十分均一に混合され、磁
石粉末の表面には、バインダーが十分な密着性でコーテ
ィングされている。このため、バインダー量が少ない場
合であっても、混練物は、成形性に優れる。また、この
混練物を成形して得られるボンド磁石(成形体)は、高
い磁気特性を有し、かつ耐食性、耐熱性、機械的強度等
にも優れたものとなる。
バインダー量が少ない場合であっても、優れた成形性が
得られるため、複雑な形状のものであっても、十分に高
い磁気特性を有するものとすることができる。
が、4.5〜8.0Mg/m3程度であるのが好まし
く、5.5〜8.0Mg/m3程度であるのがより好ま
しい。
ず、例えば、形状に関しては、例えば、円柱状、角柱
状、円筒状(リング状)、円弧状、平板状、湾曲板状等
のあらゆる形状のものが可能であり、その大きさも、大
型のものから超小型のものまであらゆる大きさのものが
可能である。
気特性に優れたものであるのが好ましい。ボンド磁石
は、最大磁気エネルギー積(BH)maxが50kJ/m3
以上であるのが好ましく、60kJ/m3以上であるの
がより好ましく、75kJ/m3以上であるのがさらに
好ましい。ボンド磁石の最大磁気エネルギー積(BH)
ma xが50kJ/m3未満であると、モータ用に用いた場
合、その種類、構造によっては、十分なトルクが得られ
ない。
環境下に保持された後、室温に戻した際の不可逆帯磁率
(初期減磁率)の絶対値が8%以下であるのが好まし
く、5%以下であるのがより好ましい。これにより、熱
的安定性(耐熱性)に優れたボンド磁石が得られる。
が、好ましくは、金属粉末やセラミックス粉末等が用い
られる。
えば、Fe、Fe−C、SUS、Ni、Co、Cr、M
n、Zn、Pt、Au、Ag、Cu、Pd、Al、W、
Ti、V、Mo、Nb、Zr等のうちの少なくとも1
種、あるいはこれらのうちの少なくとも1種を含む(主
とする)合金が挙げられる。
材料としては、例えば、Al2O3、SiO2、TiO2、
Ti2O3、ZrO2、Y2O3、CaO、チタン酸バリウ
ム、チタン酸ストロンチウム等の酸化物系セラミックス
や、AlN、Si3N4、TiN、BN、ZrN、Hf
N、VN、TaN、NbN、CrN、Cr2N等の窒化
物系セラミックス、グラファイト、SiC、ZrC、A
l4C3、CaC2、WC、TiC、HfC、VC、Ta
C、NbC等の炭化物系のセラミックス等の非酸化物系
セラミックス、あるいは、これらのうちの2以上を任意
に組合せた複合セラミックスが挙げられる。
2〜1200μmであるのが好ましく、2〜500μm
であるのがより好ましく、2〜100μmであるのがさ
らに好ましい。
粉体の平均粒径は、2〜200μmであるのが好まし
く、2〜100μmであるのがより好ましい。
た場合、粉体の平均粒径は、2〜50μmであるのが好
ましい。
上の粉末を混合したものを用いた場合、各粉末の平均粒
径が異なっていてもよい。
混練時、成形時等における混練物の流動性が低くなり、
操作性が低下することがある。一方、粉体の平均粒径が
前記下限値未満であると、混練物の流動性を確保するの
に必要なバインダーの量が増える可能性がある。このよ
うにバインダーの量が増えると、得られる混練物を焼結
体の製造に用いた場合、脱バインダーに要する時間が長
くなるため、生産性が低下し、成形体の収縮量にもムラ
を生じ易くなる。また、焼結時等に変形を生じ易くな
り、焼結体の寸法精度が低下することがある。また、粉
末の活性が高くなるため、発火等の危険性が高くなる場
合もある。
れず、例えば、水またはガスアトマイズ法、還元法、カ
ルボニル法、粉砕法、REP法、PREP法、回転噴霧
法等により製造されたものを用いることができるが、ア
トマイズ法が好ましい。金属粉末の製造方法としてアト
マイズ法を用いた場合、流動性の高い球形状の金属粉末
を容易に得ることができ、また、不純物の混入も少なく
なる。
に限定されず、例えば、粉砕、噴霧熱分解法、共沈法、
ガラス結晶化法、ゾル−ゲル法により製造されたものを
用いることができる。
されるものであってもよいが、2種以上の粉末を含む混
合粉末で構成されるものであってもよい。すなわち、粉
体は、例えば、合金組成、平均粒径等が異なる2種以上
の粉末を含むものであってもよい。
されることにより、紛体を後述する成形体、焼結体の製
造に用いた場合に、例えば、混合粉末を構成する各粉末
の利点を併有することができる。また、混合粉末が平均
粒径の異なる2種以上の粉末で構成される場合、成形
体、焼結体中の空孔率を小さくすることができる。その
結果、成形体、焼結体の機械的強度等が向上する。
のであってもよいが、得られる混練物を後述する焼結体
の製造に用いる場合、比較的分解開始温度の低い材料で
構成されているのが好ましい。また、分解開始温度の異
なる2種以上の材料で構成されているのが好ましい。
ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル
共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレー
ト、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポ
リスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ
塩化ビニリデン、ポリアミド(例:ナイロン6、ナイロ
ン46、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン61
2、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン6−12、
ナイロン6−66)、ポリエステル、ポリエーテル、ポ
リビニルアルコール等、またはこれらを主とする共重合
体、ブレンド体、ポリマーアロイ等や、カルバナワック
ス等の各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸(例:ス
テアリン酸)、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、
高級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうち1種また
は2種以上を混合して用いることができる。
剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加
物等が含まれていてもよい。可塑剤としては、例えば、
フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル等が挙げられ
る。
いる場合、バインダーは、1種の成分で構成されるもの
であってもよいが、融点または分解温度の異なる2種以
上の成分を含有するものであるのが好ましい。これによ
り、焼結体の寸法精度が向上する。
うな粉体とバインダーとを含む材料を混練することによ
り、混練物を製造する。なお、材料中には、粉体、バイ
ンダー以外の成分(各種添加剤等)が含まれていてもよ
い。
されないが、50〜95vol%であるのが好ましく、
60〜75vol%であるのがより好ましい。材料中に
おける粉体の含有量が前記下限値未満であると、得られ
る混練物を焼結体の製造に用いた場合、脱バインダー
時、焼結時等に変形を生じ易くなり、焼結体の寸法精度
が低下することがある。一方、材料中における粉体の含
有量が前記上限値を超えると、成形体の成形性が低下
し、複雑な形状の成形体を得るのが困難となる場合があ
る。
3.5kWhのエネルギーを与えることにより、混練を
行う。
E[kWh/L]は、混練時における混練装置の消費電
力をE1[kWh]、空運転時における混練装置の消費
電力をE0[kWh]、材料の体積をV[L]としたと
き、E=(E1−E0)/Vとして求められる。
することにより、得られる混練物は、粉体とバインダー
とが十分均一に混合されたものとなる。また、混練物中
における粉体とバインダーとの密着性が向上し、粉体の
表面にバインダーが十分にコーティングされたような状
態となる。このため、材料中のバインダー量が比較的少
ない場合であっても、得られる混練物は、成形性に優れ
たものとなり、所望の形状を有する成形体、焼結体を容
易に製造することができる。また、得られる成形体、焼
結体は、機械的強度等に優れたものとなる。
を少なくすることが可能なので、得られる混練物を後述
する焼結体の製造に用いる場合、バインダーを除去する
のに要する時間を短くすることができる。さらには、材
料中の各成分が均一に混合されるため、脱バインダー時
の収縮が均一となり、最終寸法精度が高くなる。
2種以上の粉末で構成されている場合、粉体と、バイン
ダーとを十分均一に混合するのは、特に困難なことであ
った。ところが、本発明においては、材料1Lあたりの
混練エネルギーE[kWh/L]をこのような範囲の値
とすることにより、粉体が平均粒径の異なる2種以上の
粉末で構成された混合粉末であっても、得られる混練物
を粉体とバインダーとが十分均一に混合されたものとす
ることができる。
される場合であっても、材料1Lあたりの混練エネルギ
ーE[kWh/L]をこのような範囲の値とすることに
より、得られる混練物を粉体とバインダーとが十分均一
に混合されたものとすることができる。
ギーE[kWh/L]が前記下限値未満であると、粉体
とバインダーとが十分均一に混合されずムラを生じ、ま
た、粉体とバインダーとの密着性が不十分となる。この
ため、得られる混練物を後述する成形体の製造に用いた
場合、材料中のバインダー量が少ない場合には、混練物
は、十分な成形性が得られず、複雑な形状の成形体、焼
結体を製造することが困難となる。また、得られる成形
体、焼結体の機械的強度等も低いものとなる。
[kWh/L]が前記上限値を超えると、粉体の劣化
や、バインダーの分解等が混練中に生じ易くなり、焼結
後に残留する炭素、酸素が多くなる。
ネルギーEは、0.07〜3.5kWh/Lであるが、
0.1〜3.0kWh/Lであるのが好ましく、0.5
〜2.5kWh/Lであるのがより好ましい。混練エネ
ルギーがこのような範囲の値であると、前述したような
効果がより顕著なものとなる。
れる。混練を行う混練装置としては、例えば、ニーダー
やバッチ式の三軸ロール、連続式2軸スクリュー押出
機、連続2軸ロール、ホイールミキサー、ブレード型ミ
キサー等が挙げられるが、この中でも特に、連続式2軸
スクリュー押出機、連続2軸ロールが好ましい。このよ
うな混練装置を用いることにより、製造工程のライン化
を容易に達成することができ、混練物、成形体、焼結体
の生産性が向上する。
温度で行われるのが好ましい。特に、バインダーの軟化
点をT℃としたとき、混練は、T〜(T+80)℃で行
われるのが好ましい。軟化点は、例えば、JIS K
7234で規定される環球法や、ASTMD 3461
で規定されるメトラー法等で測定される。
混練は、アルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス等の不
活性ガス雰囲気中で行われるのが好ましい。
ば、必要に応じ、ペレット化されてもよい。ペレットの
平均粒径は、例えば、0.5〜10mm程度とされる。
練物(ペレットを含む)を目的に応じて成形することに
より、成形体を得ることができる。
(プレス成形)、押出成形、射出成形等が挙げられる。
用いる場合、成形方法としては、金属粉末射出成形(M
IM:Metal Injection Molding)法が好ましい。
雑で微細な形状の焼結体を成形することができ、用いる
フィラーの特性を十分に生かすことができるという利点
を有している。
な成形性を確保するため、コンパウンドの流動性を挙げ
る必要があり、フィラーの分散が十分でないと成形体に
変形を生じてしまう等の問題があり、材料中のバインダ
ー量を比較的多くする必要があった。これに対し、本発
明では、材料中のバインダー量が比較的少ない場合であ
っても、均一なフィラーの分散ができるので、十分な成
形性を得ることができる。したがって、本発明によれ
ば、例えば、成形体の製造時には十分な成形性を確保し
つつ、複雑で微細な形状を有し、かつ十分な機械的強度
等を有する焼結体を得ることができる。
いる金属粉末の金属組成や粒径、バインダーの組成およ
びこれらの配合比等の諸条件により異なるが、その一例
を挙げれば、材料温度は、好ましくは100〜300℃
程度、射出圧力は、好ましくは30〜150kgf/c
m2程度とされる。
ンダーおよび焼結による成形体の収縮分を見込んで決定
される。
成形体を目的に応じて脱バインダー、加熱することによ
り、焼結体が得られる。
立ち、成形体に対して脱バインダー処理を施し、脱脂体
(脱バインダー体)とするのが好ましい。
界ガスを用いた抽出により行う方法もあるが、後の焼結
工程で加熱することから、加熱して脱バインダーする方
法が一般にとられている。その処理は、特に限定されな
いが、非酸化性雰囲気、例えば減圧(真空)状態下(例
えば1×102〜1×10-6Torr)、あるいは窒素
ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中、
またはアルゴン−水素混合ガス中のように還元雰囲気中
で熱処理を行うことによりなされる。
属組成や粒径、バインダーの組成およびこれらの配合比
等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、好ま
しくは温度150〜750℃程度で、0.5〜40時間
程度、より好ましくは温度250〜650℃程度で、1
〜24時間程度とされる。
インダー)は、種々の目的(例えば脱脂時間の短縮の目
的)で、複数の工程(段階)に分けて行われてもよい。
この場合、例えば、前半を低温で、後半を高温で脱脂処
理するような方法や、低温と高温を繰り返し行う方法と
が挙げられる。
ける雰囲気の圧力を複数の工程(段階)に分けて行なわ
れてもよい。この場合、例えば、前半を減圧(例えば、
1×10-3Torr)状態下で、後半を常圧で脱脂処理
するような方法や、減圧と常圧を繰り返し行う方法とが
挙げられる。熱処理と雰囲気の圧力を組合わせることに
より、成形体に対しより効率的に脱バインダー処理を行
うことができる。
法、例えば、バインダーや添加剤中の特定成分を所定の
溶媒(液体、気体)を用いて溶出させることにより行っ
てもよい。この脱バインダー工程で成形体は大きく収縮
する。またバインダーが軟化状態になり自重での変形が
おきやすい工程である。この脱バインダーが不十分だと
バインダー成分が残留し、製品の強度低下をひきおこ
す。
た脱バインダー体を焼結することにより、焼結体が得ら
れる。
接合、粒成長し、結晶粒となる。この工程で製品の最終
強度が決定される。焼結が不十分だと製品中に空孔が残
り、強度を著しく低下させる。
組成がNiまたはNi系合金の場合、好ましくは950
〜1500℃程度、より好ましくは1000〜1450
℃程度とされ、FeまたはFe系合金の場合、好ましく
は1000〜1500℃程度、より好ましくは1050
〜1450℃程度とされ、TiまたはTi系合金の場
合、好ましくは950〜1500℃程度、より好ましく
は1000〜1450℃程度とされる。また、粉体の組
成が酸化物系セラミックスの場合、好ましくは1300
〜2000℃程度、より好ましくは1400〜1850
℃程度とされ、炭化物系セラミックスの場合、好ましく
は1400〜2150℃程度、より好ましくは1500
〜2150℃程度とされ、窒化物系セラミックスの場
合、好ましくは1300〜1900℃程度、より好まし
くは1400〜1850℃程度とされる。
範囲外で、経時的に変動(上昇または下降)してもよ
い。
合、好ましくは0.5〜8時間程度、より好ましくは1
〜5時間程度とされる。
合、特に限定されないが減圧(真空)下または非酸化性
雰囲気とされるのが好ましい。これにより、金属の酸化
による特性劣化を効果的に防止することができる。粉体
が酸化物系セラミックスの場合、大気下または不活性ガ
ス雰囲気とされるのが好ましい。粉体が炭化物系セラミ
ックスまたは窒化物系セラミックスの場合、不活性ガス
雰囲気とされるのが好ましい。
粉末の場合、1Torr以下(より好ましくは1×10
-2〜1×10-6Torr)の減圧(真空)下、または1
〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性
ガス雰囲気、または1〜760Torrの水素ガス雰囲
気であるのが好ましい。粉体が酸化物系セラミックスの
場合、1〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等
の不活性ガス雰囲気、または1〜760Torrの大気
雰囲気であるのが好ましい。粉体が炭化物系セラミック
スまたは窒化物系セラミックスの場合、1〜760To
rrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気で
あるのが好ましい。
てもよい。例えば、最初に1×10 -2〜1×10-6To
rrの減圧(真空)下とし、途中で前記のような不活性
ガスに切り替えることができる。
り、特に優れた寸法精度で焼結体を得ることができる。
また、得られる焼結体の機械的強度も向上する。
ってもよい。例えば、焼結条件の異なる1次焼結と2次
焼結を行うことができる。この場合、2次焼結の焼結温
度を、1次焼結の焼結温度より高い温度とすることがで
きる。これにより、焼結の効率がさらに向上し、焼結体
の機械的強度の更なる向上を図ることができる。
る。
合金組成が(Nd0.75Pr0.25)8.9Febal.Co7.0B
5.8Dy0.8Mn0.5で表される磁石粉末を得た。
およびMnの各原料を秤量して母合金インゴットを鋳造
し、このインゴットからサンプルを切り出した。
装置1を用意し、底部にノズル(円孔オリフィス:オリ
フィス直径0.6mm)3を設けた石英管内に前記サン
プルを入れた。急冷薄帯製造装置1が収納されているチ
ャンバー内を脱気した後、不活性ガス(アルゴンガス)
を導入し、所望の温度および圧力の雰囲気とした。
外周に、VNよりなる厚さ約7μmの表面層52を設け
たもの(直径200mm)を用いた。
高周波誘導加熱により溶解し、さらに、溶湯の噴射圧
(石英管の内圧と筒内2における液面の高さに比例して
かかる圧力の和と、雰囲気圧との差圧)、冷却ロールの
周速度を調整して、急冷薄帯を作製した。このとき得ら
れた急冷薄帯の平均厚さは、20μmであった。
ンガス雰囲気中で680℃×300秒の熱処理を施し
て、磁石粉末を得た。
さらに粉砕機(ライカイ機)を用いてアルゴンガス中で
粉砕し、平均粒径170μmの磁石粉末にした。
分析するため、Cu−Kαを用い回折角20°〜60°
にてX線回折を行った。回折パターンからハード磁性相
であるR2(Fe・Co)14B型相と、ソフト磁性相で
あるα−(Fe,Co)型相の回折ピークが確認でき、
透過型電子顕微鏡(TEM)による観察結果から、いず
れも、複合組織(ナノコンポジット組織)を形成してい
ることが確認された。
て、以下のようにして12種の混練物(サンプルNo.
1〜No.12)を製造した。
ボラック型エポキシ樹脂(軟化点83.5℃):15.
3vol%と、2−メチルイミダゾール:0.6vol
%と、ワックス:0.1vol%とからなる材料を混練
装置内に投入した。なお、混練装置として、溝付き連続
2軸ロールまたは連続式2軸スクリュー押出機を用い
た。
混練を行った。このとき、材料1Lあたりの混練エネル
ギーEを表1に示すように、0.03〜4.0kWh/
Lの間で種々変化させることにより、12種の混練物
(サンプルNo.1〜No.12)を製造した。
下のようにして製造した。磁石粉末:84vol%と、
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂:8vol%と、
テトラヒドロ無水フタル酸:8vol%とからなる材料
を、メチルエチルケトンとともに混練装置内に投入し
た。このとき、メチルエチルケトンは、前記材料が浸る
程度の量だけ加えた。また、混練装置として、ライカイ
機を用いた。
チルケトンを蒸発させつつ、材料の混練を行った。この
とき、材料1Lあたりの混練エネルギーは、0.003
kWhであった。
ようにして、円柱状のボンド磁石をそれぞれ200個ず
つ製造した。
粉砕して、平均粒径約0.5mmのペレットとし、該ペ
レットを秤量してプレス装置の金型内に充填し、圧力1
40kg/cm2で圧縮成形(無磁場中)した。成形金
型から離型し、170℃×2時間でエポキシ樹脂を加熱
硬化させて、直径10mm×高さ7mmの円柱状のボン
ド磁石を得た。
o.13の混練物を用いて、外径30mm×内径28m
m×高さ5mmの円筒状(リング状)のボンド磁石をそ
れぞれ200個ずつ製造した。なお、サンプルNo.2
〜No.11、No.13によるボンド磁石は、優れた
成形性で製造することができた。
て、以下に示すような測定、評価を行った。
れた円柱状のボンド磁石について、磁場強度40kOe
のパルス着磁を施した後、直流自記磁束計(東英工業
(株)製、TRF−5BH)にて最大印加磁場25kO
eで最大磁気エネルギー積(BH)maxを測定した。測
定時の温度は、23℃(室温)であった。
った。この耐熱性は、円柱状のボンド磁石を100℃×
1時間の環境下に保持した後、室温に戻した際の不可逆
減磁率(初期減磁率)を測定し、評価した。不可逆減磁
率(初期減磁率)の絶対値が小さいほど、耐熱性(熱安
定性)に優れる。
った。円柱状のボンド磁石(各200個)を80℃、8
0RH%の恒温恒湿槽に入れ、300時間放置した。放
置後、発錆しているボンド磁石の個数を数えることによ
り、発錆率を求めた。
ボンド磁石について、これらの成形外観を以下の4段階
の基準に従い、評価した。 ◎:外観が非常に優れている。 ○:外観が優れている。 △:外観がやや劣っている。 ×:外観が劣っている。
のボンド磁石(各200個)について、これらの圧環強
さを測定した。圧環強さの測定は、JIS Z 250
7に準じて行った。また、各ボンド磁石について、密度
ρをアルキメデス法により測定した。
ド磁石の機械的強度については、サンプルNo.13に
よるボンド磁石の圧環強さを100としたときの相対的
強度を示す。
2〜No.11(本発明)によるボンド磁石は、いずれ
も、磁気特性(最大磁気エネルギー積(BH)max)、
耐熱性(熱的安定性)、耐食性、成形外観および機械的
強度に優れている。
3(いずれも比較例)によるボンド磁石は、比較的高い
磁気特性を有しているが、耐熱性、耐食性、成形外観お
よび機械的強度に劣る。これは、サンプルNo.1、N
o.13の混練物では、磁石粉末とバインダーとの密着
性が不十分な状態となっているためであると考えられ
る。
るボンド磁石は、磁気特性(最大磁気エネルギー積(B
H)max)、耐熱性(熱的安定性)、耐食性、成形外観
および機械的強度に劣っている。これは、混練時に材料
に与えられた混練エネルギーが大きすぎるため、材料中
の磁石粉末、バインダーに劣化、分解等が生じたためで
あると考えられる。
r0.3)8.5Febal.Co7.0B5.8Nb0.5Zr0.5Cr0
.3とした以外は、実施例1と同様にして磁石粉末(平均
粒径170μm)を製造した。
分析するため、Cu−Kαを用い回折角20°〜60°
にてX線回折を行った。回折パターンからハード磁性相
であるR2(Fe・Co)14B型相と、ソフト磁性相で
あるα−(Fe,Co)型相の回折ピークが確認でき、
透過型電子顕微鏡(TEM)による観察結果から、いず
れも、複合組織(ナノコンポジット組織)を形成してい
ることが確認された。
7種類の混練物(サンプルNo.14〜No.20)を
製造した。
キシ樹脂と、2−メチルイミダゾールと、ワックスとか
らなる材料を混練装置内に投入した。なお、混練装置と
して、溝付き連続2軸ロールを用いた。
Lあたりの混練エネルギーEを1.75kWh/Lとし
て、材料の混練を行った。このとき、材料中の磁石粉末
と、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂と、2−メチ
ルイミダゾール(硬化剤)と、ワックスとの配合比を表
3に示すように種々変化させ、7種類の混練物(サンプ
ルNo.14〜No.20)を得た。なお、サンプルN
o.14〜No.20によるボンド磁石は、いずれも優
れた成形性で製造することができた。
実施例1と同様にして円柱状のボンド磁石、円筒形のボ
ンド磁石を製造した。
施例1と同様にして、各種測定、評価を行った。これら
の結果を表4に示す。
14〜No.20(本発明)によるボンド磁石は、いず
れも、磁気特性(最大磁気エネルギー積(B
H)max)、耐熱性(熱的安定性)、耐食性、成形外観
および機械的強度に優れている。その中でも、磁石粉末
量の多い混練物(例えば、サンプルNo.18〜No.
20)を用いて製造されたボンド磁石は、特に優れた磁
気特性を有している。
法で、合金組成がNd12FebalCo6.5B5.5で表され
る磁石粉末(a)と、合金組成が(Sm0.75Zr0.25)
10FebalCo8.0Ti0.1Mn1.0N12B1.5で表される
磁石粉末(b)とを製造した。
e、Co、Bの各原料を秤量して母合金インゴットを鋳
造し、このインゴットからサンプルを切り出した。
装置1を用意し、底部にノズル(円孔オリフィス:オリ
フィス直径0.6mm)3を設けた石英管内に前記サン
プルを入れた。急冷薄帯製造装置1が収納されているチ
ャンバー内を脱気した後、不活性ガス(アルゴンガス)
を導入し、所望の温度および圧力の雰囲気とした。
外周に、VNよりなる厚さ約8μmの表面層52を設け
たもの(直径200mm)を用いた。
高周波誘導加熱により溶解し、さらに、溶湯の噴射圧
(石英管の内圧と筒体2内における液面の高さに比例し
てかかる圧力の和と、雰囲気圧との差圧)、冷却ロール
の周速度を調整して、急冷薄帯を作製した。
雰囲気中で700℃×300秒の熱処理を施した。その
後、この急冷薄帯をアルゴンガス雰囲気中で粉砕して、
平均粒径170μmの磁石粉末(a)を得た。
構成を分析するため、Cu−Kαを用い回折角20°〜
60°にてX線回折を行った。回折パターンからハード
磁性相であるR2(Fe・Co)14B型相が主相として
存在することが確認された。なお、ソフト磁性相である
α−(Fe,Co)型相の回折ピークは、確認されなか
った。
料型磁力計を用いて、磁気特性を測定した。その結果、
残留磁束密度Br、保磁力HcJの測定値は、それぞれ
0.83T、725kA/mであった。
r、Fe、Co、Ti、Mn、Bの各原料を秤量して母
合金インゴットを鋳造し、このインゴットからサンプル
を切り出した。
装置1を用意し、底部にノズル(円孔オリフィス)3を
設けた石英管内に前記サンプルを入れた。急冷薄帯製造
装置1が収納されているチャンバー内を脱気した後、不
活性ガス(アルゴンガス、ヘリウムガス)を導入し、所
望の温度および圧力の雰囲気とした。
高周波誘導加熱により溶解し、さらに、溶湯の噴射圧
(石英管の内圧と筒体2内における液面の高さに比例し
てかかる圧力の和と、雰囲気圧との差圧)、冷却ロール
の周速度を調整して、急冷薄帯を作製した。
ンガス雰囲気中で720℃×15分間の熱処理を施し
た。さらに、粒度調整のために、粉砕機(ライカイ機)
を用いてアルゴンガス中で粉砕し、平均粒径50μmの
粉末を得た。
素ガス雰囲気中で450℃×20時間の熱処理(窒化処
理)を施すことにより、前記組成の磁石粉末を得た。
分析するため、Cu−Kαを用い回折角(2θ)が20
°〜80°の範囲にてX線回折を行った。回折パターン
からTbCu7型相が主相として存在することが確認さ
れた。
磁石粉末(b)を用いて、以下のようにして7種類の混
練物(サンプルNo.21〜No.27)を製造した。
レゾールノボラック型エポキシ樹脂と、2−メチルイミ
ダゾールと、ワックスとからなる材料を混練装置内に投
入した。なお、混練装置として、溝付き連続2軸ロール
または連続式2軸スクリュー押出機を用いた。
Lあたりの混練エネルギーEを2.0kWh/Lとし
て、材料の混練を行った。このとき、材料中の磁石粉末
(a)の含有量と、磁石粉末(b)の含有量を表5に示
すように種々変化させ、7種類の混練物(サンプルN
o.21〜No.27)を得た。また、各混練物中にお
けるクレゾールノボラック型エポキシ樹脂の含有量、2
−メチルイミダゾール(硬化剤)、ワックスの含有量
は、それぞれ、15.3vol%、0.6vol%、
0.1vol%であった。なお、サンプルNo.21〜
No.27によるボンド磁石は、いずれも優れた成形性
で製造することができた。
実施例1と同様にして円柱状のボンド磁石、円筒形のボ
ンド磁石を製造した。
施例1と同様にして、各種測定、評価を行った。これら
の結果を表6に示す。
21〜No.27(本発明)によるボンド磁石は、いず
れも、磁気特性(最大磁気エネルギー積(B
H)max)、耐熱性(熱的安定性)、耐食性、成形外観
および機械的強度に優れている。
を用いて、以下のようにして8種類の混練物(サンプル
No.28〜No.35)を製造した。
と、酸化防止剤としてのトロフェロールとからなる材料
を混練装置内に投入した。なお、混練装置として、溝付
き連続2軸ロールまたは連続式2軸スクリュー押出機を
用いた。
混練を行った。このとき、表7に示すように、材料1L
あたりの混練エネルギーEを0.03〜4.0kWh/
Lの間で種々変化させ、さらに、材料中の磁石粉末と、
ナイロン6と、ナイロン12との配合比を種々変化させ
ることにより、8種の混練物(サンプルNo.28〜N
o.35)を製造した。なお、各混練物中における酸化
防止剤の含有量は、いずれも4vol%であった。
ようにして、円柱状のボンド磁石をそれぞれ200個ず
つ製造した。
粉砕して、粒径0.5mm以下にふるい、粒状物を得
た。次に、この粒状物を秤量してプレス装置の金型内に
充填し、金型温度210℃、圧力120kg/cm2で
圧縮成形(無磁場中)し、直径10mm×高さ7mmの
円柱状のボンド磁石を得た。
No.35の混練物を用いて、外径30mm×内径28
mm×高さ5mmの円筒状(リング状)のボンド磁石を
それぞれ200個ずつ製造した。
て、実施例1と同様にして、各種測定、評価を行った。
これらの結果を表8に示す。
28〜No.31、No.33およびNo.35(いず
れも本発明)によるボンド磁石は、いずれも、磁気特性
(最大磁気エネルギー積(BH)max)、耐熱性(熱的
安定性)、耐食性、成形外観および機械的強度に優れて
いる。
34(いずれも比較例)によるボンド磁石は、比較的高
い磁気特性を有しているが、耐熱性、耐食性、成形外観
および機械的強度に劣る。これは、サンプルNo.32
の混練物では、磁石粉末とバインダーとがムラになり、
さらに磁石粉末とバインダーとの密着性が不十分な状態
となっているためであると考えられる。
るボンド磁石は、磁気特性(最大磁気エネルギー積(B
H)max)、耐熱性(熱的安定性)、耐食性、成形外観
および機械的強度に劣っている。これは、混練時に材料
に与えられた混練エネルギーが大きすぎるため、材料中
の磁石粉末、バインダーに劣化、分解等が生じたためで
あると考えられる。
種類の混練物(サンプルNo.36〜No.40)を製
造した。
として、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径5
2μmのステンレス鋼(SUS316L)粉末を用意し
た。
ラス転移点82℃):15vol%と、パラフィンワッ
クス(融点55℃):15vol%と、ステアリン酸
(融点71℃):1.5vol%と、フタル酸ジブチル
(DBP)(融点−35℃):1.5vol%とからな
る材料を混練装置内に投入した。なお、混練装置とし
て、連続式2軸スクリュー押出機を用いた。
Lあたりの混練エネルギーEを3.5kWh/Lとし
て、材料の混練を行い、サンプルNo.36の混練物を
得た。
として、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径7
9μmのステンレス鋼(SUS304)粉末を用意し
た。
vol%と、パラフィンワックス(融点55℃):16
vol%と、ステアリン酸(融点71℃):1.5vo
l%と、フタル酸ジブチル(DBP)(融点−35
℃):1.5vol%とからなる材料を混練装置内に投
入した。なお、混練装置として、溝付き連続2軸ロール
を用いた。
あたりの混練エネルギーEを2.5kWh/Lとして、
材料の混練を行い、サンプルNo.37の混練物を得
た。
として、PREP(Plasma Rotary Erecrtrode Proc
ess)法により製造された平均粒径71μmのTi−6
Al−4V粉末を用意した。
vol%と、ポリプロピレン:7vol%と、パラフィ
ンワックス(融点55℃):10vol%とからなる材
料を混練装置内に投入した。なお、混練装置として、ニ
ーダーを用いた。
あたりの混練エネルギーEを1.0kWh/Lとして、
材料の混練を行い、サンプルNo.38の混練物を得
た。
として、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径5
2μmのステンレス鋼(SUS316L)粉末を用意し
た。
ール:17vol%と、パラフィンワックス(融点55
℃):16vol%とからなる材料を混練装置内に投入
した。なお、混練装置として、ニーダーを用いた。
あたりの混練エネルギーEを4.0kWh/Lとして、
材料の混練を行い、サンプルNo.39の混練物を得
た。
として、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径5
2μmのステンレス鋼(SUS316L)粉末を用意し
た。
ール:17vol%と、パラフィンワックス(融点55
℃):16vol%とからなる材料を混練装置内に投入
した。なお、混練装置として、ニーダーを用いた。
あたりの混練エネルギーEを0.05kWh/Lとし
て、材料の混練を行い、サンプルNo.40の混練物を
得た。
物の製造条件を表9にまとめて示す。
均粒径3mmのペレットとし、該ペレットを用い、射出
形成機にて金属粉末射出成形(MIM)し、成形体(各
200個)を製造した。このとき成形体は、脱バインダ
ー処理、焼結時での収縮を考慮して、焼結体の寸法が平
行部の幅10mm、平行部の長さ40mm、厚さ3mm
の引張試験片形状となるように成形した。射出成形時に
おける成形条件は、金型温度40℃、射出圧力80kg
f/cm2、射出時間20秒、冷却時間40秒であっ
た。
性を以下の4段階の基準に従い、評価した。 ◎:成形性が非常に優れている。 ○:成形性が優れている。 △:成形性がやや劣っている。 ×:成形性が劣っている。
いて脱バインダー処理を行った。この脱バインダー処理
は、10-3Torrのアルゴンガス雰囲気中、80℃で
1時間、次いで、10℃/時間の速度で昇温し、400
℃で熱処理を行うという条件で行った。各熱処理時にお
けるサンプルの重さを測定し、重量低下がなくなった時
点を脱バインダー終了時点とした。
形体の脱バインダーに要した時間を表8に示す。
し、焼結炉を用いて焼結を行い、焼結体を得た。この焼
結は、10-5〜10-6Torrのアルゴンガス雰囲気中
で、900〜1100℃×6時間の熱処理を行うという
条件で行った。
て、成形外観、機械的強度および寸法精度の評価を行っ
た。
評価した。 ◎:外観が非常に優れている。 ○:外観が優れている。 △:外観がやや劣っている。 ×:外観が劣っている。
をサンプルNo.36、No.39、No.40による
焼結体について行った。この引張強さの測定は、JIS
Z2241に準じて行った。
平行部幅(平均値)および厚さ(平均値)の寸法を測定
し、設計値からの誤差を求めることにより行った。
結体の機械的強度については、サンプルNo.40によ
る焼結体の引張り強さを100としたときの相対的強度
を示す。
o.36〜No.38による焼結体(本発明)は、いず
れも優れた成形外観、寸法精度を有している。
40による焼結体(いずれも比較例)は、いずれも機械
的強度、成形外観、寸法精度に劣っている。
て、粉砕法により製造された平均粒径31μmのTi粉
末を、金属粉末(d)として、粉砕法により製造された
平均粒径25μmのAl粉末を用意した。
用いて、以下のようにして7種類の混練物(サンプルN
o.41〜No.45)を製造した。
リエチレンと、ポリプロピレンと、パラフィンワックス
とからなる材料を混練装置内に投入した。なお、混練装
置として、溝付き連続2軸ロールまたは連続式2軸スク
リュー押出機を用いた。
あたりの混練エネルギーEを1.8kWh/Lとして、
材料の混練を行った。このとき、材料中における金属粉
末(c)の含有量と、金属粉末(d)の含有量を表11
に示すように種々変化させ、7種類の混練物(サンプル
No.41〜No.45)を得た。また、各混練物中に
おけるポリエチレンの含有量、ポリプロピレンの含有
量、パラフィンワックスの含有量は、それぞれ、8vo
l%、8vol%、16vol%であった。なお、サン
プルNo.41〜No.45による成形体は、いずれも
優れた成形性で製造することができた。
均粒径3mmのペレットとし、該ペレットを用い、射出
形成機にて金属粉末射出成形(MIM)し、成形体(各
200個)を製造した。このとき成形体は、脱バインダ
ー処理、焼結時での収縮を考慮して、焼結体の寸法が平
行部の幅10mm、平行部の長さ40mm、厚さ3mm
の引張試験片形状となるように成形した。射出成形時に
おける成形条件は、金型温度40℃、射出圧力80kg
f/cm2、射出時間20秒、冷却時間40秒であっ
た。
性を以下の4段階の基準に従い、評価した。 ◎:成形性が非常に優れている。 ○:成形性が優れている。 △:成形性がやや劣っている。 ×:成形性が劣っている。
いて脱バインダー処理を行った。この脱バインダー処理
は、10-3Torrの窒素ガス雰囲気中、80℃で1時
間、次いで、10℃/時間の速度で昇温し、400℃で
熱処理を行うという条件で行った。熱処理時におけるサ
ンプルの重さを測定し、重量低下がなくなった時点を脱
バインダー終了時とした。
形体の脱バインダーに要した時間を表12に示す。
し、焼結炉を用いて焼結を行い、焼結体を得た。この焼
結は、常圧のアルゴンガス雰囲気中で、900℃×5時
間の熱処理を行うという条件で行った。
て、実施例5と同様にして、成形外観および寸法精度の
評価を行った。これらの結果を表12に示した。
o.41〜No.45による焼結体(本発明)は、いず
れも優れた成形外観および寸法精度を有している。
のような効果が得られる。
定することにより、混練物は、粉体とバインダーとが十
分均一に混合されたものとなる。また、混練物中におけ
る粉体とバインダーとの密着性が優れたものとなり、粉
体の表面をバインダーがコーティングするような状態と
なる。
の粉末を含有する場合であっても、混練物は、粉体とバ
インダーとが十分均一に混合されたものとなる。
ー量が比較的少ない場合であっても、優れた成形性が得
られる。
上する。
される。このため、例えば、粉体として磁石粉末を用い
た場合、耐久性、耐熱性等に優れたボンド磁石を得るこ
とができる。このため、磁気特性と、機械的強度、耐久
性、耐熱性等のいずれにも優れたボンド磁石を得ること
ができる。
る焼結体は機械的強度、寸法精度に優れたものとなる。
的少ない場合であっても十分な成形性が得られるため、
成形体を焼結して焼結体を得る場合、焼結に要する時間
を短縮することができる。
量等の条件を適宜調整することにより、成形性、機械的
硬度、寸法精度等をさらに優れたものとすることができ
る。
ことにより、従来加工が困難とされた硬質材料や比較的
高融点の材料に対しても、焼結体の用途、機能の拡大が
図れる。
ポジット組織)の一例を模式的に示す図である。
ポジット組織)の一例を模式的に示す図である。
ポジット組織)の一例を模式的に示す図である。
の構成例を示す斜視図である。
衝突部位付近の状態を示す断面側面図である。
Claims (29)
- 【請求項1】 粉体とバインダーとを含む材料を混練す
る混練工程を有する混練物の製造方法であって、 前記混練は、前記材料1Lあたり、0.07〜3.5k
Whの混練エネルギーを与えることにより行うことを特
徴とする混練物の製造方法。 - 【請求項2】 前記材料中における前記粉体の含有量
は、50〜95vol%である請求項1に記載の混練物
の製造方法。 - 【請求項3】 前記混練は、不活性ガス雰囲気中で行う
ものである請求項1または2に記載の混練物の製造方
法。 - 【請求項4】 前記混練は、連続式2軸スクリュー押出
機または連続2軸ロールを用いて行うものである請求項
1ないし3のいずれかに記載の混練物の製造方法。 - 【請求項5】 前記粉体の平均粒径は、2〜1200μ
mである請求項1ないし4のいずれかに記載の混練物の
製造方法。 - 【請求項6】 前記粉体は、金属粉末を含むものである
請求項1ないし5のいずれかに記載の混練物の製造方
法。 - 【請求項7】 前記金属粉末は、Fe、Fe系合金、T
i、Ti系合金、W、W系合金のうち少なくとも1種を
含むものである請求項6に記載の混練物の製造方法。 - 【請求項8】 前記粉体は、合金組成の異なる2種以上
の前記金属粉末を含むものである請求項6または7に記
載の混練物の製造方法。 - 【請求項9】 前記粉体は、平均粒径の異なる2種以上
の前記金属粉末を含むものである請求項6ないし8のい
ずれかに記載の混練物の製造方法。 - 【請求項10】 前記粉体は、磁石粉末を含むものであ
る請求項1ないし9のいずれかに記載の混練物の製造方
法。 - 【請求項11】 前記磁石粉末は、希土類元素を含有す
るものである請求項10に記載の混練物の製造方法。 - 【請求項12】 前記磁石粉末は、R−TM−B系合金
(ただし、Rは少なくとも1種の希土類元素、TMはF
eを主とする遷移金属)よりなるものである請求項10
または11に記載の混練物の製造方法。 - 【請求項13】 前記磁石粉末は、ハード磁性相とソフ
ト磁性相とを有する複合組織で構成されるものである請
求項10ないし12のいずれかに記載の混練物の製造方
法。 - 【請求項14】 前記ハード磁性相および前記ソフト磁
性相の平均結晶粒径は、いずれも1〜100nmである
請求項13に記載の混練物の製造方法。 - 【請求項15】 前記粉体は、合金組成の異なる2種以
上の前記磁石粉末を含むものである請求項10ないし1
4のいずれかに記載の混練物の製造方法。 - 【請求項16】 前記粉体は、構成組織の異なる2種以
上の前記磁石粉末を含むものである請求項10ないし1
5のいずれかに記載の混練物の製造方法。 - 【請求項17】 前記粉体は、磁気特性の異なる2種以
上の前記磁石粉末を含むものである請求項10ないし1
6のいずれかに記載の混練物の製造方法。 - 【請求項18】 前記粉体は、平均粒径の異なる2種以
上の前記磁石粉末を含むものである請求項10ないし1
7のいずれかに記載の混練物の製造方法。 - 【請求項19】 前記バインダーは、熱可塑性樹脂また
は熱硬化性樹脂を含むものである請求項1ないし18の
いずれかに記載の混練物の製造方法。 - 【請求項20】 前記混練は、前記バインダーの軟化点
以上の温度で行うものである請求項1ないし19のいず
れかに記載の混練物の製造方法。 - 【請求項21】 前記バインダーは、2種以上の成分を
含むものである請求項1ないし20のいずれかに記載の
混練物の製造方法。 - 【請求項22】 請求項1ないし21のいずれかに記載
の製造方法により製造されたことを特徴とする混練物。 - 【請求項23】 請求項22に記載の混練物を成形して
なることを特徴とする成形体。 - 【請求項24】 密度が4.0〜8.0Mg/m3であ
る請求項23に記載の成形体。 - 【請求項25】 圧縮成形、押出成形、射出成形のいず
れかの方法により成形されたものである請求項23また
は24に記載の成形体。 - 【請求項26】 成形体は、ボンド磁石である請求項2
3ないし25のいずれかに記載の成形体。 - 【請求項27】 最大磁気エネルギー積(BH)maxが
40kJ/m3以上である請求項26に記載の成形体。 - 【請求項28】 金属粉末射出成形法により製造された
ものである請求項23または24に記載の成形体。 - 【請求項29】 請求項23ないし28のいずれかに記
載の成形体を焼結してなることを特徴とする焼結体。
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Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007111918A (ja) * | 2005-10-18 | 2007-05-10 | Yamaha Livingtec Corp | 焼成用成形体の製造方法および焼成体の製造方法 |
JP2009242903A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 焼結体の製造方法 |
JP2009302318A (ja) * | 2008-06-13 | 2009-12-24 | Hitachi Metals Ltd | RL−RH−T−Mn−B系焼結磁石 |
JP2011060975A (ja) * | 2009-09-09 | 2011-03-24 | Nissan Motor Co Ltd | 磁石成形体およびその製造方法 |
JP2012044156A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-03-01 | Toyota Central R&D Labs Inc | 圧粉磁心の製造方法および磁心用粉末の製造方法 |
WO2012128371A1 (ja) * | 2011-03-23 | 2012-09-27 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類磁石粉末、その製造方法、そのコンパウンドおよびそのボンド磁石 |
JP2013075939A (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-25 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 樹脂組成物の製造方法、樹脂組成物および半導体装置 |
JP2015220162A (ja) * | 2014-05-20 | 2015-12-07 | 日本ゼオン株式会社 | 燃料電池セパレーター用水系導電性ペーストの製造方法 |
JPWO2014196605A1 (ja) * | 2013-06-05 | 2017-02-23 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石とその製造方法 |
US9859055B2 (en) | 2012-10-18 | 2018-01-02 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Manufacturing method for rare-earth magnet |
US10056177B2 (en) | 2014-02-12 | 2018-08-21 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method for producing rare-earth magnet |
-
2000
- 2000-11-08 JP JP2000340779A patent/JP4000768B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007111918A (ja) * | 2005-10-18 | 2007-05-10 | Yamaha Livingtec Corp | 焼成用成形体の製造方法および焼成体の製造方法 |
JP2009242903A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 焼結体の製造方法 |
JP2009302318A (ja) * | 2008-06-13 | 2009-12-24 | Hitachi Metals Ltd | RL−RH−T−Mn−B系焼結磁石 |
US10287656B2 (en) | 2009-09-09 | 2019-05-14 | Nissan Motor Co., Ltd. | Rare earth magnet molding and method for manufacturing the same |
JP2011060975A (ja) * | 2009-09-09 | 2011-03-24 | Nissan Motor Co Ltd | 磁石成形体およびその製造方法 |
CN102483991A (zh) * | 2009-09-09 | 2012-05-30 | 日产自动车株式会社 | 稀土磁体成形体及其制造方法 |
JP2012044156A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-03-01 | Toyota Central R&D Labs Inc | 圧粉磁心の製造方法および磁心用粉末の製造方法 |
CN103038842A (zh) * | 2010-07-23 | 2013-04-10 | 丰田自动车株式会社 | 制造压粉磁芯的方法和制造磁芯粉末的方法 |
US9159489B2 (en) | 2010-07-23 | 2015-10-13 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method of producing powder magnetic core and method of producing magnetic core powder |
WO2012128371A1 (ja) * | 2011-03-23 | 2012-09-27 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類磁石粉末、その製造方法、そのコンパウンドおよびそのボンド磁石 |
JP2013075939A (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-25 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 樹脂組成物の製造方法、樹脂組成物および半導体装置 |
US9859055B2 (en) | 2012-10-18 | 2018-01-02 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Manufacturing method for rare-earth magnet |
JPWO2014196605A1 (ja) * | 2013-06-05 | 2017-02-23 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石とその製造方法 |
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JP2015220162A (ja) * | 2014-05-20 | 2015-12-07 | 日本ゼオン株式会社 | 燃料電池セパレーター用水系導電性ペーストの製造方法 |
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