JP2012044156A - 圧粉磁心の製造方法および磁心用粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】磁性粉末および加熱硬化型樹脂からなる樹脂粉末を温間状態で混合して磁心用粉末を得る粉末調製工程と、前記磁心用粉末を成形型に充填する粉末充填工程と、前記磁心用粉末を加圧成形する加圧成形工程と、該成形工程後の圧粉体を前記加熱硬化型樹脂が硬化する高温状態で加熱する圧粉体加熱工程と、からなることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
磁性粉末の組成は特に問わないが、8属遷移元素(Fe、Co、Ni等)などの強磁性元素を主成分とする磁性粉末からなるのが好ましい。特に好ましくは、Feを主成分とする軟磁性粉末であって、純鉄粉、Fe−Si粉末などを用いるとよい。Siを含むことで、粉末粒子の電気抵抗率が高められ、圧粉磁心の比抵抗が向上し、渦電流損失が低減する。また、Siが含まれると、樹脂粉末としてシリコーン樹脂粉末を用いた場合に、磁心用粉末とバインダとしての樹脂との結合性が向上するため望ましい。
粉末調製工程は、上記の磁性粉末および樹脂粉末を温間状態で混合して磁心用粉末を得る工程である。温間状態で磁性粉末および樹脂粉末を混合することで、前述のように磁心用粉末の粒子表面に樹脂皮膜が形成される。
粉末充填工程は、磁心用粉末を常温または予熱した成形型に充填する工程である。成形型は、後述の加圧成形工程に先立って温間状態に予熱されてもよい。具体的には、加熱硬化型樹脂の軟化開始温度以上該加熱硬化型樹脂の硬化開始温度未満、つまり加圧成形工程における成形温度程度に予熱するとよい。
加圧成形工程は、磁心用粉末を常温または温間状態で加圧成形する工程である。加圧成形工程の後、圧粉体が得られる。加圧成形は、成形型に磁心用粉末を充填してから直ちに開始してもよいし、磁心用粉末が成形温度に達するのを待って開始してもよい。温間状態で加圧成形する温間成形法により圧粉体を成形することで、高密度で高磁束密度の圧粉体が得られる。なお、加圧成形工程は、磁場中成形でも非磁場中成形でもよい。
圧粉体加熱工程は、成形工程後の圧粉体を加熱硬化型樹脂が硬化する高温状態で加熱する工程である。圧粉体において、磁心用粉末の粒子表面を被覆する加熱硬化型樹脂は、加熱による昇温に伴い磁心用粉末の粒子同士を結着する。そして高温状態になると、磁心用粉末の粒子間に充填されていた加熱硬化型樹脂は縮重合反応をして熱硬化し、磁心用粉末の各粒子を強固に結合する。その結果、高強度の圧粉磁心が得られる。このような加熱硬化型樹脂の熱硬化が進行する範囲であれば、加熱温度(シリコーン樹脂粉末を用いるのであれば300℃以上)、加熱時間、加熱雰囲気は問わない。
以上、本発明の圧粉磁心の製造方法に必須の工程を説明したが、粉末調製工程に供される磁性粉末の粒子表面にシランカップリング剤からなるカップリング層を形成してもよい。シリコーン樹脂のような樹脂材料を磁性粉末の粒子表面に被覆させる場合には、樹脂材料とそれら粒子との濡れ性を向上させて密着性を図る上で、両者間に介在するシランカップリング剤からなるカップリング層を形成するのが好ましい。特に、Siを含む磁性粉末およびシリコーン樹脂を用いる場合には、効果的である。
50℃以上、60〜90℃さらには75〜85℃に加熱して乾燥を行う方がよい。
本発明の圧粉磁心の製造方法は、以上説明した各工程に加えて、その他の工程を必要に応じて行ってもよい。
本発明の圧粉磁心の製造方法により、磁性粉末と、粒子同士を絶縁しつつ磁性粉末を保持する樹脂部(バインダ)と、からなる圧粉磁心が得られる。バインダとしての樹脂量が0.3質量%を超える圧粉磁心を製造する際には、充填性および成形性に対する本発明の効果が大いに発揮される。
軟磁性粉末として、Fe−3質量%Siの組成をもつ市販のアトマイズ粉を用意した。この粉末を−80meshに分級して、180μm未満の粒子を含む粉末を用いた。分級後の軟磁性粉末には、900〜950℃で水素還元処理を行った。
以下の手順により圧粉磁心を製造した。
水素還元処理した軟磁性粉末と、シリコーン樹脂粉末(信越化学工業株式会社製「KR220L」:固形粉末(粒径:10μm以下)、軟化開始温度:70℃、縮合開始温度:140℃)と、を混合して混合粉末を得た。このときのシリコーン樹脂粉末の配合量は、混合粉末全体に対して0.5質量%とした。この混合粉末を、所定の温度の下で5分間、容器内でガラス棒により攪拌して混合した。なお、攪拌時の混合粉末の温度は、130℃(実施例1−1)、150℃(実施例1−2)または170℃(実施例1−3)とした。その後、攪拌したまま室温まで放冷し、磁心用粉末を得た。
試験片形状に応じたキャビティを有する超硬製の金型を用意した。金型の内周面にはTiNコート処理が施されており表面粗さは0.4Zであった。はじめに、キャビティ内の温度が130℃となるように、バンドヒータで金型を予熱した。
磁心用粉末が充填されたキャビティ内の温度を130℃の温間状態のまま保持し、混合粉末を1568MPaで加圧成形した。こうして、リング状(外径:φ39mm×内径φ30mm×厚さ5mm)の圧粉体を得た。
この圧粉体に、可変雰囲気焼結炉を用いて流量8リットル/分の窒素雰囲気中750℃で1時間の加熱処理を施して、圧粉磁心を得た。
水素還元処理後の軟磁性粉末に対して以下に説明する接触工程を行った他は、実施例1と同様にして圧粉磁心を作製した。
軟磁性粉末と、水を混合したアミノ基シランカップリング剤(チッソ社製S−330)の水溶液と、を混合して軟磁性粉末の粒子表面にカップリング層を形成した。接触工程では、濃度の異なるシランカップリング剤の水溶液を用い、磁心用粉末(軟磁性粉末、シリコーン樹脂およびシランカップリング剤の合計)を100質量%としたときのシランカップリング剤の配合割合が0.1質量%(実施例2−1および2−3)または0.05質量%(実施例2−2)となるようにした。
接触工程の後に、以下に説明する乾燥工程を行った他は、実施例2と同様にして圧粉磁心を作製した。
シランカップリング剤の水溶液と混合された軟磁性粉末を、80℃で5分間、乾燥させた。
粉末調製工程を室温で行った他は、実施例1と同様にして圧粉磁心を作製した。
粉末調製工程を室温で行った他は、実施例3−1と同様にして圧粉磁心を作製した。
磁心用粉末を以下の手順(湿式法)で調製し、充填工程以降は実施例1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して1.0質量%とした他は、実施例1と同様にして圧粉磁心を作製した。なお、粉末調製工程における混合粉末の温度は、130℃(実施例4−1)、150℃(実施例4−2)または170℃(実施例4−3)とした。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して1.0質量%とした他は、実施例2−1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して1.0質量%とした他は、実施例3−1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して1.0質量%とした他は、比較例1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して1.0質量%とした他は、比較例2と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂の含有量を磁心用粉末全体に対して1.0質量%とした他は、参考例1−1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂の含有量を磁心用粉末全体に対して1.0質量%とした他は、参考例1−2と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して2.0質量%とした他は、実施例1と同様にして圧粉磁心を作製した。なお、粉末調製工程における混合粉末の温度は、130℃(実施例7−1)、150℃(実施例7−2)または170℃(実施例7−3)とした。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して2.0質量%とした他は、実施例2−1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して2.0質量%とした他は、実施例3−1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して2.0質量%とした他は、比較例1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して2.0質量%とした他は、比較例2と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂の含有量を磁心用粉末全体に対して2.0質量%とした他は、参考例1−1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂の含有量を磁心用粉末全体に対して2.0質量%とした他は、参考例1−2と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して0.2質量%とした他は、実施例1と同様にして圧粉磁心を作製した。なお、粉末調製工程における混合粉末の温度は、130℃(実施例10−1)または170℃(実施例10−2)とした。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して0.2質量%とした他は、実施例2−2と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して0.2質量%とした他は、実施例3−2と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して0.2質量%とした他は、比較例1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂粉末の配合量を混合粉末全体に対して0.2質量%とした他は、比較例2と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂の含有量を磁心用粉末全体に対して0.2質量%とした他は、参考例1−1と同様にして圧粉磁心を作製した。
シリコーン樹脂の含有量を磁心用粉末全体に対して0.2質量%とした他は、参考例1−2と同様にして圧粉磁心を作製した。
〔充填性および成形性〕
充填工程における充填性および成形性を評価した。結果を表1〜表3に示した。表において、充填性は、磁心用粉末が粉末状を保ったままサラサラとキャビティに充填された場合を◎、磁心用粉末の一部に凝集が見られた場合を○、磁心用粉末が凝集してキャビティに均一に充填されなかった場合を×、とした。また、成形性は、圧粉体の表面が滑らかで正常な状態を◎、表面に部分的に異常が見られたが品質上問題無いものを○、表面全体に異常が見られたものを×、とした。なお、図3に実施例1−1の製造方法により得られた圧粉体の外観を示した。また、図4に、各比較例の製造方法により得られた圧粉体に見られた異常;ひび、欠け、肌荒れ、ラミネーション、をそれぞれ具体的に示した。
上記の圧粉磁心(リング状試験片)を用いて、密度、透磁率、交流抵抗、損失および圧環強度を測定した。各試験片の密度(圧粉磁心の嵩密度)は、寸法および重量を測定して求めた計算値とした。なお、軟磁性粉末の真密度は、7.68g/cm3であった。透磁率は、10kHzで10mAの条件でLCRメータ(メーカ:(株)日置、型番:HiTester3531Z)を用いて測定した。交流抵抗は、デジタルマルチメータ(メーカ:(株)エーディーシー、型番:R6581)を用いて4端子法により測定した。損失は、0.2Tで10kHzの条件でBHアナライザ(メーカ:(株)岩通計測、型番:SY−8232)を用いて測定した。また、圧環強度は、JISZ 2507に準ずる方法により測定した。結果を表1〜表3にそれぞれ示した。
Claims (15)
- 磁性粉末および加熱硬化型樹脂からなる樹脂粉末を温間状態で混合して磁心用粉末を得る粉末調製工程と、
前記磁心用粉末を成形型に充填する粉末充填工程と、
前記磁心用粉末を加圧成形する加圧成形工程と、
前記加圧成形工程後の圧粉体を前記加熱硬化型樹脂が硬化する高温状態で加熱する圧粉体加熱工程と、
からなることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 前記粉末充填工程は、前記磁心用粉末を予熱した前記成形型に充填する工程であって、
前記加圧成形工程は、該磁心用粉末を温間状態で加圧成形する工程である、請求項1に記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記粉末調製工程は、前記加熱硬化型樹脂が軟化する温度で前記磁性粉末および前記樹脂粉末を混合する工程である請求項1または2に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記粉末調製工程は、前記加熱硬化型樹脂の粘度が104Pa・s以下となる温度で前記磁性粉末および前記樹脂粉末を混合する工程である請求項1〜3のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記粉末調製工程は、前記加熱硬化型樹脂の(軟化開始温度+10℃)以上(軟化開始温度+130℃)以下で前記磁性粉末および前記樹脂粉末を混合する工程である請求項1〜4のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記粉末調製工程は、前記加圧成形工程における成形温度以上前記加熱硬化型樹脂の硬化開始温度未満で前記磁性粉末および前記樹脂粉末を混合する工程である請求項1〜5のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記粉末調製工程は、前記磁心用粉末全体を100質量%としたときの前記加熱硬化型樹脂の配合割合を0.1質量%を超え3質量%以下とする請求項1〜6のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記粉末調製工程は、前記磁性粉末および前記樹脂粉末を温間状態で攪拌し、その後、攪拌しながら冷却する工程である請求項1〜7のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記加熱硬化型樹脂は、加熱硬化型のシリコーン樹脂である請求項1〜8のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
- さらに、前記磁性粉末の粒子表面にシランカップリング剤を接触させる接触工程と、該接触工程後の該磁性粉末を乾燥する乾燥工程と、からなるカップリング層形成工程を含む請求項1〜9のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
- 磁性粉末および加熱硬化型樹脂からなる樹脂粉末を温間状態で混合して磁心用粉末を得ることを特徴とする磁心用粉末の製造方法。
- 前記粉末調製工程は、前記加熱硬化型樹脂が軟化する温度で前記磁性粉末および前記樹脂粉末を混合する工程である請求項11に記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記加熱硬化型樹脂の粘度が104Pa・s以下となる温度で前記磁性粉末および前記樹脂粉末を混合する請求項11または12に記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記加熱硬化型樹脂の(軟化開始温度+10℃)以上(軟化開始温度+130℃)以下で前記磁性粉末および前記樹脂粉末を混合する請求項11〜13のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
- 前記磁性粉末および前記樹脂粉末を温間状態で攪拌し、その後、攪拌しながら冷却する請求項11〜14のいずれかに記載の磁心用粉末の製造方法。
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