JP2015109367A - 磁気シート材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高い伝送効率の給電を可能とする磁気シート材を提供する。
【解決手段】軟磁性粉と樹脂を含む薄板状圧粉成形体であり、薄板状圧粉成形体は、厚みが０．１ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下、密度比が９１％以上、９８．０％以下である。
【選択図】なし

Description

本発明は、たとえば電磁誘導方式を利用した非接触給電装置に用いて好適な磁気シート材およびその製造方法に関する。

近年、小型情報通信機器や電子機器の高性能化、高機能化が進められており、特に、携帯電話、スマートフォン等の利便性拡大のために非接触給電という新たな電力供給の手法が注目されている。これら小型携帯機器では、電源としてリチウムイオン電池などの二次電池が使用されている。この二次電池の充電方法には受電側の電極と給電側の電極とを直接接触させて充電を行う接触充電方式と、給電側と受電側の両方に伝送コイルを設け、電磁誘導を利用した電力伝送によって充電する非接触充電方式とがある。

高い電力伝送効率を得るために、伝送コイルに対して、給電装置と受電装置の接触面とは反対側に磁気シートが設置される。磁気シートは、磁気シールド材として機能する。非接触充電装置の充電中に発生した漏れ磁束が二次電池の内部またはケースとして使用される金属部材などの部品に流れると、これらの部品が渦電流によって発熱する。磁気シートは磁気シールド材としてこの発熱を抑制する。また、磁気シートは、充電中にコイルで発生した磁束を還流させるヨーク部材として機能し、コイルから生じる磁力（インダクタンス）を高める。

非接触充電方式において、一次伝送コイルに発生した磁束は、給電装置と受電装置を介して二次伝送コイルに起電力を発生させることで給電が行われる。したがって非接触充電方式において高い電力伝送効率を得るためには、一次コイル及び二次コイルの中心軸を一致させる必要がある。たとえば特許文献１〜３には、電力伝送効率の低下を抑制しつつ簡単な構造の非接触充電装置を提供するために、磁気吸着手段を伝送コイルの内側に配置して一次コイル及び二次コイルの中心軸を一致させる構成が開示されている。

特開２００５‐３４０７５９公報 特開２００６−４２５１９号公報 ＷＯ２０１１／０９６５６９公報

非接触充電装置は、主に小型情報通信機器の電源の充電用として用いられるため、小型、特に薄型であることが求められる。これに対して、特許文献１に記載された技術では、装置の位置決め、固定手段として永久磁石を用いているため、非接触充電装置の小型化が図れるものの、効率が著しく低下するといった問題がある。一般に、磁気シートには、シート形状のフェライトが使用されており、シート内にコイルから発生する磁束と永久磁石から発生する磁束が流れるため、飽和磁束密度の乏しいフェライトが部分的に磁気飽和を起こしてしまうことに起因する。この傾向は、通信機器や携帯端末が薄型になればなるほど顕著になる。コイルと近接する磁気シートが磁気飽和を起こしてしまうと、磁気飽和した部分は透磁率が低下するため、ヨーク部材としての機能（インダクタンスを高める役割）が十分得られず、またシート材で遮蔽できずに通過する磁束によって生じた渦電流によって電池パック周辺が著しく発熱する。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、携帯端末やアンテナモジュールを小型化、薄型化できるのは勿論のこと、位置合わせに永久磁石を使用した際も伝送効率の低下を生じることなく、かつ高い伝送効率の給電を可能とする磁気シート材を提供することを目的とする。特に、非接触給電の２次側コイル側に用いて好適な磁気シート材を提供することを目的とする。

本発明は、軟磁性粉と樹脂を含む薄板状圧粉成形体であり、前記薄板状圧粉成形体は、厚みが０．１ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下、密度比が９１％以上、９８％以下であることを特徴とする。薄板状圧粉成形体中の樹脂含有量は、０．０１質量％以上、３．０質量％以下であることが望ましい。

ここで、軟磁性粉として純鉄粉を用いることができる。あるいは、ケイ素鋼（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、アモルファス合金のいずれかからなる粉末を用いることができ、以上の粉末を２種以上用いることもできる。

軟磁性粉は、絶縁性を確保するためにリン酸塩で被覆されていることが望ましい。また、樹脂は、シリコーン樹脂またはポリイミド樹脂のいずれかであることが望ましい。特に、樹脂は、熱可塑性ポリイミド樹脂であり、その重量平均分子量（Ｍｗ）が１００００ｇ／ｍｏｌ以上であることが望ましい。

樹脂は、熱硬化性を有するメチルシリコーン、メチルフェニルシリコーン、フェニルシリコーンのいずれかであってもよく、その重量平均分子量（Ｍｗ）は５０００ｇ／ｍｏｌ以上であることが望ましい。

本発明は、磁気シート材の製造方法であって、軟磁性粉と樹脂と潤滑剤とを含む混合粉末を成形用金型に充填して加圧成形する工程と、得られた薄板形状の圧粉成形体を熱処理する工程により、厚みが０．１ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下、密度比が９１％以上、９８％以下とすることを特徴とする。

上記熱処理の温度は、５００℃以上、１０００℃以下であることが望ましい。また、軟磁性粉の球相当平均粒子径は１０μｍ以上、７５μｍ以下であり、混合粉末における軟磁性粉の割合が９８．５質量％以上、９９．９質量％以下であることが望ましい。

本発明によれば、携帯端末やアンテナモジュールを小型化、薄型化できるのは勿論のこと、位置合わせに永久磁石を使用した際も伝送効率の低下を生じることなく、かつ高い伝送効率の給電が可能である。

本発明における圧粉成形体の密度比と抗折強度の関係を表したグラフである。 本発明の実施例と比較例の複素透磁率（μ’、μ”）を示すグラフである。 本発明の実施例１に係る薄板シート形状の圧粉成形体の電子顕微鏡写真である。 本発明の実施例１に係る薄板シート形状の圧粉成形体の側面の顕微鏡写真である。

１．磁気シートの機能
磁気シートは、磁気シールド材として機能し、非接触充電装置の充電中に発生した漏れ磁束が二次電池の内部またはケースとして使用される金属部材などの部品に流れるのを抑制し、それら部品の発熱を抑制する。また、磁気シートは、充電中にコイルで発生した磁束を還流させるヨーク部材として機能し、コイルから生じる磁力（インダクタンス）を高める。

２．既存のフェライトシート
従来、非接触給電における磁気シート材は高周波特性に優れるフェライトが使用されていた。しかしながら、フェライトは飽和磁束密度が小さいために磁気シートの厚みを薄くした場合、磁気飽和を生じやすいという問題を有する。このため、インダクタンスの大幅な減少や電池パック周辺での渦電流損の増大による発熱を引き起こす。このような現象は、特にコイル間の位置合わせに永久磁石を用いる場合に顕著になり、シート材が磁気飽和しないようにするためにはシート材の厚さをより厚く調整しなくてはならなかった。一般的に、軟磁性材料における高周波特性と飽和磁束密度の高さはトレードオフの関係にあるため、フェライトを用いた磁気シートでは、要求特性と端末の薄型化を両立することは困難であった。

３．本発明の磁気シート材
一方、本発明の磁気シート材は、高密度、高透磁率な圧粉成形体を製造できることで薄型でありながら高いインダクタンスを有する。そのため磁場干渉下での磁気飽和を回避でき、かつ微細な粉末を用いることで高周波数領域においても損失を低減することができる。これらの利点により、高効率な給電やコイル巻き数の低減、また漏れ磁束の抑制が可能となり、現行フェライトでの課題であった磁石による磁場中干渉下においても効率の高い給電を実現できる。

本発明による圧粉成形体を用いた磁気シート材は，軟磁性材料によって構成され、後述する諸特性を向上させるために樹脂や潤滑剤などを用いて製造する。以下、それぞれの構成要素について順に説明する。

［磁性材料粉末］
磁性材料粉末としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。磁性材料粉末の形状は、球状、不定形状のものに加えて、透磁率の観点から扁平形状のものを使用してもよい。

本発明において好適な軟磁性粉としては、例えば、純鉄粉、ケイ素鋼（Ｆｅ−１．０〜１０．０質量％Ｓｉ）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金であり，Ｓｉ量が０．１〜１５質量％、Ａｌ量が０．１〜１０質量％）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金（Ｓｉ量０．１〜１５質量％、Ｃｒ量０．１〜１０質量％）、Ｆｅ−Ａｌ合金（Ａｌ量０．１〜１８質量％）、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金であり，Ｎｉ量が２０〜９０質量％）、アモルファス合金（例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ−Ｂ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ−Ｂ―Ｃ合金など）等からなる粉末が挙げられる。これらの中でも圧縮性に優れる純鉄粉を用いた場合には、得られた圧粉成形体の強度を高めることができる。一方、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉やセンダストを用いたものは、電気抵抗を大幅に高めることができるため磁気シートとした場合には損失を低減することができる。また上述した軟磁性粉を２種類以上組み合わせて使用してもよい。

［粒子径］
本発明で好適な軟磁性粉は、材料が異なるものや球相当平均粒径が異なるものを２種以上混合したものを用いてもよい。軟磁性粉の粒子径は、粒子内渦電流損失を考慮して１００μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは７５μｍ以下、更に好ましくは５０μｍ以下がよい。粒子径の小さな軟磁性粉を用いることで１２０ｋＨｚという周波数領域でも渦電流損を抑制することができる。ただし、軟磁性粉の粒子径が１０μｍ以下のものを使用した場合、成形体の密度の低下や気孔部の増加による強度の低下が生じるため好ましくない。また製造上も粒子径が１０μｍ以下の微粉末では、粉末の流動性、充填性が劣るため量産面でも好ましくない。磁気特性と得られる成形体の強度や製造面を考慮するとＤ_５０＝２０〜５０μｍの粉末を用いることが実用上最も好適である。

［樹脂］
本発明で用いる樹脂は、軟磁性粉とともに混合されることで金型成形時に軟磁性粉表面近傍に均一に配置される。絶縁性を付与することに加えて、成形後の熱処理工程を経ることで軟磁性粉同士を強固に結びつけて圧粉成形体の高強度化にも強く寄与する。本発明における樹脂は、圧粉成形体内で完全に硬化していなくてもよい。また高温熱処理工程を経るために構造の一部が熱分解していてもよい。

本発明で用いる樹脂は、熱硬化樹脂および熱可塑樹脂のいずれも使用することができる。具体的には、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂などを挙げることができる。これらの樹脂の中でも歪み取りのための高温熱処理を行う都合上、耐熱性に優れるポリイミド樹脂やシリコーン樹脂が特に好ましい。本発明で用いるポリイミド樹脂は、高温熱処理を考慮してＮ_２雰囲気下で５００℃以上の熱処理条件でも重量減少が少ないもの（系内に炭化物として残るもの）が好ましい。

具体的には、熱処理後の重量減少が２０％以下であることが好ましく、１０％以下であることがより好ましく、５％以下であると更に好ましい。樹脂の重量平均分子量Ｍｗは、５０００ｇ／ｍｏｌ以上であることが好ましく、１００００ｇ／ｍｏｌ以上であることがより好ましく、更に好ましくは５０００００ｇ／ｍｏｌ以上がよい。粉末冶金の工程（ネットシェイプ成形と高温熱処理）を考慮すると、固形樹脂で粒子径が細かなものが工程上は好適であるが，アセトンやトルエンなどの適当な溶媒に樹脂を溶かし、塗布、乾燥して磁粉表面に樹脂をコーティングしてもよい。

本発明の樹脂添加量は、０．０１質量％以上３．０質量％以下とすることが好ましい。樹脂量を増加させることで圧粉成形体の強度を高めることができる。また後述する磁気特性としてもレジスタンス（交流抵抗）を低減することができる。樹脂を含まない場合には、圧粉成形体の強度が不十分となるため実用上使用不可能となる。一方、樹脂量が多すぎる場合には、十分な密度、インダクタンスが得られないため実用上好ましくない。

樹脂の最適添加量は、選択した軟磁性粉の種類に依存する。例えば、成形性に優れる純鉄粉を選択した場合は、０．１〜０．３質量％程度でも十分な強度向上効果が得られる。一方、硬質なセンダスト粉やアモルファス粉を選択した場合は、樹脂量を０．３〜１．０質量％とすることが好ましい。硬質な粉末を用いた場合は、成形体内に気孔部が多く存在することになるため樹脂量を多くすることが適当である。

［潤滑剤］
本発明で用いる潤滑剤としては、粉末冶金において使用される潤滑剤であれば任意のものを使用することができる。具体的には、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム等の金属石鹸、長鎖炭化水素やＥＢＳ（エチレンビスステアリン酸アミド）、ポリエチレンなどのワックス系潤滑剤を使用することができる。また潤滑剤は、適当な分散媒に分散して分散液とし、それを金型ダイス内壁面（パンチと接触する壁面）に塗布、乾燥して使用することができる。

［割合、組成比］
本発明の磁気シート材は、軟磁性粉と樹脂を含み、必要に応じて潤滑剤を含む複合磁性材料である。高インダクタンスの観点からより高充填、高密度であることが求められるため、軟磁性粉の割合は９５質量％以上であることが好ましく、より好ましくは９９質量％以上であり、更に好ましくは，９９．５質量％以上がよい。製造工程における粉末の流動性、金型からの離形性を維持できるだけの潤滑剤を含み、軟磁性粉末間の絡みつきを損なわない程度の樹脂量に調整することにより、磁気特性と機械的強度および量産性を兼ね備えたバランスの良い粉末組成となる。

［密度比］
本発明の磁気シート材として好適な薄型圧粉体は、密度比を用いて評価することができる。密度比は、軟磁性粉末の真密度（ρ_０）に対する圧粉成形体 の嵩密度（ρ）の比（ρ／ρ_０：％）で表す。例えば、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃからなる複合材料では、式１が成り立つ。なお、式１において、Ｘは含有率（質量比）、Ｗは重量、ρは密度である。

ここで、Ｘ_A［％］＋Ｘ_Ｂ［％］＋Ｘ_Ｃ［％］＝１００［％］であるので材料全体の真密度ρは、式２で表すことができる。

本発明の薄型圧粉体の密度比は、９１％以上であることが好ましく、より好ましくは９５％以上がよい。９１％未満の圧粉体では、強度およびハンドリング性が劣るため磁気シート材としての適用が困難となる。このような高密度な圧粉成形体とすることでインダクタンス（磁力の強さの指標）を高めることができる。また携帯端末内に磁気シート材として搭載した場合は、コイルの巻き戦数を削減することができるとともに、磁石を用いて位置合わせをした場合にも磁気飽和を生じることがなく、高いインダクタンスを得ることができる。

［製造工程］
本発明の磁気シート材は、金型内に粉末を充填して高圧成形し、得られた薄板形状の圧粉成形体を高温熱処理することで製造する。この製造工程は、軟磁性粉と微量の樹脂や潤滑剤を含む混合粉末を成形用金型に充填する工程と、混合粉末を加圧成形する工程と、得られた薄板形状の圧粉成形体を高温熱処理する工程とに大別される。

［混合］
本発明の磁気シートを製造する際、得られる磁気シート材の諸特性及び寸法のバラツキを低減させるために軟磁性粉や樹脂、潤滑剤を均一に混合分散させることが好ましい。この粉末混合工程は、任意の装置を使用することができる。具体的には、軟磁性粉が高比重であることからＶ型、Ｗ型混合機などで混合することが好ましい。処理量にもよるが、好適な混合条件としては、回転数が２０〜６０ｒｐｍで３０分から２時間ほど混合撹拌することで軟磁性粉と樹脂や潤滑剤を均一に分散させることができる。

［成形］
本発明の磁気シートを製造する際の加圧成形工程は、冷間、温間を問わず、粉末冶金法による一般的な成形法によって行うことができる。また、高密度化による磁気特性および機械的強度の向上を図る観点から、潤滑剤を金型に塗布する金型潤滑法を採用することもできる。これにより、成形圧力を大きくしても、成形用金型の内面と被覆金属粉との間でかじりが生じたり抜圧が過大となることが抑制され、また金型寿命が長くなる。成形圧力が高圧であるほど高密度の圧粉磁心が得られるが、成形体の密度が真密度に近づくにつれて、ある一定値以上の成形圧力でもそれ以上の高密度化が実質的に望めなくなる。金型寿命や生産性を考慮すると、成形圧力を６００〜１２００ＭＰａとすることが好ましい。

［成形形状］
本発明において圧粉成形体を用いた磁気シートは、厚みが０．１ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下であることが特徴である。寸法は、成形時に用いる金型に依存し、圧粉成形体は必要に応じて凹凸を有していてもよい。

［熱処理］
一般に、軟磁性粉を加圧成形するとその内部には残留応力や残留歪を生じる。この高圧成形時に生じた成形歪を除去するために、得られた圧粉成形体に高温熱処理を施すと好適である。成形歪を緩和することでヒステリシス損を低減することができ、かつ得られた圧粉成形体は高透磁率な材料となる。そのため、本発明において圧粉成形体とは熱処理後の成形体のことを意味する。

残留歪等は、熱処理温度が高い程効果的に除去される。ただし、耐熱性の樹脂であっても部分的な破壊が生じることがある。熱処理温度を５００℃〜１０００℃とすることで残留歪の除去と被膜の優れた絶縁性の両立を図ることができる。加熱時間は、効果と経済性とから考えて、１〜１２０分が好ましく、さらに好ましくは１０〜６０分がよい。

熱処理を行う際の雰囲気は、真空雰囲気や不活性ガス（Ｎ_２）雰囲気中であることが好ましい。熱処理工程を非酸化雰囲気中で行うことで、磁気シート材を構成する磁性粉が酸化されて磁気特性や電気特性が低下するのを抑制することができる。

［圧粉成形体の強度］
本発明において圧粉成形体の強度は、特に限定されずアンテナとしてモジュール化する工程に耐え得る強度を有すればよい。だたし、本発明におけるような薄型形状の圧粉成形体では、強度の評価や指標を設定することが困難であるため、本発明では、実施例に記載したように小型の抗折試験片（１２ｍｍ×３４ｍｍ×５ｍｍ厚）を作製して三点曲げ試験を行うことで強度の指標を得ている。

本発明者らが検討した結果、本試験による抗折試験にて抗折強度を４０ＭＰａ以上とすることが薄板状圧粉成形体を作製する上で好ましい。４０ＭＰａ未満では、クラックや欠けが生じやすくなる。抗折強度を４０ＭＰａ以上とすることにより、量産時のハンドリング不良を抑制することができる。また、耐久性や特性劣化の観点からも高強度な材料とすることで良好な磁気シート材とすることができる。

［評価方法］
軟磁性材料の評価方法として、磁力の強さを示すインダクタンスと損失の指標となるレジスタンス（交流抵抗）が挙げられる。一般に、インダクタンスやレジスタンスの測定はＬＣＲメータなどを用いて行う。実施例にて詳細に説明するが、リング状の試験片を作製し、コイルをリング状試験片に巻きつけて交流電流を流すことで磁束を形成させる。測定したインダクタンスとレジスタンスから透磁率（μ’、μ”）を算出することで特性を把握することができる。

［透磁率］
磁気シートの特性は、複素透磁率で評価される。非接触給電用では、複素透磁率の実部μ’の数値が大きく、複素透磁率の虚部μ”の数値が比較的小さいものを使用することが好ましい。磁力の強さを示すμ’は、高密度化、高インダクタンス化によって向上することができる。一方、損失部を示すμ”は、渦電流損を低減することで低減することができる。本発明の磁気シート材では、複素透磁率の実部μ’が５０〜１５０、虚部μ”が０〜１０であることが好ましく、透磁率の実部μ’が７０〜１２０、虚部μ”が０〜５であることがより好ましい。本発明において圧粉成形体は、高密度化や高温熱処理によってμ’を高めることができる。しかしながら、上記手法ではμ’の増大とともにμ”も上昇してしまう傾向にあることが判明している。そのため、前述した範囲にμ’およびμ”を調整することで安定した高いインダクタンスを示し、かつ高周波領域での使用においても損失を効果的に抑制することができる。

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［参考例］
実施例の説明に先立ち、圧粉成形体の密度比と強度の関係を調査した結果を説明する。強度の指標を得るためにＪＩＳ−Ｚ−２２４８に準拠した３点曲げ試験を実施した。表面にリン酸塩による絶縁被膜を有する純鉄粉（ヘガネス社製、Somaloy110i 1P、平均粒子径Ｄ_５０＝５０μｍ）を用い、これに粉末状のポリイミド樹脂（三井化学社製、AULUM PD450）を０．１質量％、潤滑剤としてエチレンビスステアリン酸アミド（ＥＢＳ）を０．２質量％となるように添加し、均一になるまで混合した。上述した純鉄粉とポリイミド樹脂、潤滑剤を含む混合粉末を横：１２ｍｍ、縦：３４ｍｍの成形金型内に充填し、２０００ｋＮアムスラー型万能試験機を用いて１９６ＭＰａ（２ｔｏｎ／ｃｍ^２）から１４７０ＭＰａ（１５ｔｏｎ／ｃｍ^２)まで成形圧を変えて厚み５．０ｍｍの抗折試験片を作製した。試験は、精密万能試験機（オートグラフ）を用いて、支点間距離は２５．４ｍｍとし、加圧速度は０．５ｍｍ／分として最大試験力から抗折強度を算出した。その結果を図１に示す。

図１に示すように、密度比が高くなるにつれて抗折強度は徐々に増大し、密度比９１％を基点にその後は抗折強度が大きく増大することが分かった。密度比９１％で抗折強度が約４０ＭＰａであったことから、薄板状の圧粉成形体を作製する際は、密度比を９１％以上とすることが有効である。

［実施例１］
（磁気特性の評価）
表面にリン酸塩による絶縁被膜を有する純鉄粉（ヘガネス社製、Somaloy110i 1P、平均粒子径Ｄ_５０＝５０μｍ）を用い、これに粉末状のポリイミド樹脂（三井化学社製、AULUM PD450）を０．１％、潤滑剤としてエチレンビスステアリン酸アミド（ＥＢＳ）を０．２％となるように添加し、均一になるまで混合した。次に、得られた混合粉末を成形用金型に充填し、外径：３０ｍｍ、内径：２０ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状試験片を成形した。成形は、２０００ｋＮアムスラー型万能試験機を使用し、成形圧１２ｔｏｎ／ｃｍ^２（１１７６ＭＰａ）にて行った。 得られたリング状試験片に対して、高圧成形時に生じた加工歪を除去するために不活性ガス（Ｎ_２）雰囲気下、５３０℃にて３０分間の熱処理を行った。

上記試験片の重量および寸法を測定後、ＬＣＲメーター（國洋電気工業社製、KC-605）を用いて周波数１２０ＫＨｚにおけるインダクタンス（Ｌ）とレジスタンス（Ｒ）とを測定して透磁率（μ’、μ’’）に換算した。なお、測定時の巻き線数は２０ターンとし、電圧１．０Ｖ（一定）として測定した。

（抗折強度の調査）
強度の指標を得るために、ＪＩＳ−Ｚ−２２４８に準拠した３点曲げ試験を実施した。具体的には、上述した純鉄粉とポリイミド樹脂、潤滑剤を含む混合粉末を横：１２ｍｍ、縦：３４ｍｍの成形金型内に充填し、２０００ｋＮアムスラー型万能試験機を用いて成形圧１２ｔｏｎ／ｃｍ^２（１１７６ＭＰａ）にて加圧することで厚み５．０ｍｍの抗折試験片を作製した。試験は、精密万能試験機（オートグラフ）を用いて、支点間距離は２５．４ｍｍとし、加圧速度は０．５ｍｍ／分として最大試験力から抗折強度を算出した。

（薄板シート形状の圧粉成形体の試作）
次に実施例１で使用した軟磁性粉、樹脂、潤滑剤を含む混合粉末を用いて薄板形状の圧粉成形体を作製した。具体的には、縦：４５ｍｍ、横：３０ｍｍの成形用金型を用い、粉末の見掛け密度から下パンチの高さを微調整してキャビティーの体積を調整した。調整したキャビティー内に上記混合粉末を注ぎ込み、キャビティーからはみ出した粉末をすり切ることで粉末の充填量を調整した。粉末が飛散しないようにダイスを上方に引き上げて上パンチを挿入し、２０００ｋＮアムスラー型万能試験機を使用して成形した。成形圧は１１７６ＭＰａ（１２ｔｏｎ／ｃｍ^２）とし、得られた圧粉成形体に対して不活性ガス（Ｎ_２）雰囲気下、５３０℃にて３０分間の熱処理を行った。成形体の密度を測定した後、外観観察を行い、外観観察上問題のなかったものを「○」、成形可能であったが端部にクラックや欠けが生じたものを「△」、薄板形状に成形できなかったものを「×」とした。

［実施例２］
成形圧を１１７６ＭＰａから５８８ＭＰａ（６ｔｏｎ／ｃｍ^２）に変更した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。

［実施例３］
成形圧を１１７６ＭＰａから１７６４ＭＰａ（１８ｔｏｎ／ｃｍ^２）に変更した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。

［実施例４］
ポリイミド樹脂の樹脂量を０．１質量％から１．０質量％に変更した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。

［実施例５］
実ポリイミド樹脂の樹脂量を０．１質量％から３．０質量％に変更した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。

［実施例６］
ポリイミド樹脂を熱硬化性シリコーン樹脂（信越化学工業社製、KR220LP）に変更した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。

［実施例７］
純鉄粉（Somaloy110i）からエプソン・アトミックス社製のＦｅ−６．５Ｓｉ粉に変更し、ポリイミド樹脂の添加量を０．１質量％から０．３質量％に変更した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。なお、Ｆｅ−６．５Ｓｉ粉の平均粒子径（Ｄ_５０）は、純鉄粉同様に５０μｍであり、表面にリン酸塩による絶縁被膜を施したものである。

［実施例８］
磁性粉末をSomaloy110i単独からSomaloy110iと前記Ｆｅ−６．５Ｓｉ粉との混合粉末（５０：５０）に変更し、ポリイミド樹脂の添加量を０．１質量％から０．３質量％に変更した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。

［実施例９］
磁性粉末をSomaloy110i単独からSomaloy110iと三菱製鋼社製のセンダスト（Ｆｅ−５．５Ａｌ−９．５Ｓｉ）粉との混合粉末（５０：５０）に変更し、ポリイミド樹脂の添加量を０．１質量％から０．３質量％に変更した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。なお、センダスト粉は、球相当平均粒子径（Ｄ_５０）が５０μｍのものを用いた。

［比較例１］
成形圧を１１７６ＭＰａから２９４ＭＰａ（３ｔｏｎ／ｃｍ^２）に変更した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。なお、得られた試験片の端部には、微細な欠け、クラックが生じておりハンドリング性、強度の低下が目視でも確認できた。

［比較例２］
成形圧を１１７６ＭＰａから４９０ＭＰａ（５ｔｏｎ／ｃｍ^２）に変更した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。

［比較例３］
リング状試験片および抗折試験片を作製するに際して、成形圧を１１７６ＭＰａから１９６０ＭＰａ（２０ｔｏｎ／ｃｍ^２）に変更し、成形時に金型を１００℃に加熱（温間成形）した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。

［比較例４］
リング状試験片および抗折試験片を作製するに際して、潤滑剤（エチレンビスステアリン酸アミド）を添加することなく、軟磁性粉とポリイミド樹脂のみで成形した以外は実施例１と同じ条件でリング状試験片、抗折試験片および薄板状の圧粉成形体を作製した。それらの試料に対して実施例１と同じ条件で評価を行った。

実施例１〜９および比較例１〜４の配合を表１に示し、それらに対する評価結果を表２に示す。また、図２に実施例および比較例の複素透磁率 「μ’」と「μ”」の関係を示す。

○：外観上問題なし
△：薄板状に成形可能だが、端部にクラックや欠けあり
×：薄板状に成形不可

（磁気特性及び抗折強度）
成形圧の異なる実施例１〜３を比較すると、より密度比の高い実施例３で高いμ’が得られている。ただし、密度比が９８％を超えた比較例３では、μ’が低下し、レジスタンスが増加することでμ”が増加している。これは、高圧成形によって軟磁性粉表面の絶縁被膜の一部が破損していることを示している。これより、密度比を９８％以下に抑える必要があることが確認された。一方、低成形圧で作製した比較例１および２では、軟磁性粉、樹脂および潤滑剤を含んでいても実施例１に比べてμ’や強度が大きく低下している。このようなμ’が低い材料を磁気シート材に適応した場合、コイルの巻き線数を多くする必要があるため実用上好ましくない。

純鉄に代えてＦｅ−６．５Ｓｉ粉を使用した実施例７およびセンダストを用いた実施例９では、レジスタンスを大きく低減できることで実施例１〜に比べて大幅にμ”が低減されている。実施例７では、硬質な粉末のみを用いているため密度が低めでμ’がやや低下しているが実用上は全く問題のない値である。

ポリイミド樹脂を用いた実施例１とシリコーン樹脂を用いた実施例６を比較すると、いずれも同等水準の評価結果であった。しかしながら、樹脂を含まない比較例４では、実施例１・実施例４に比べて大幅に抗折強度が劣る。この結果から、磁気特性と強度の両立には樹脂添加が必要不可欠であることが確認された。

図２に示すように、本発明の実施例では、比較例と比べて実部（μ’）が強く虚部（μ”）が低いことが分かる。また、図３は実施例１の圧粉成形体の電子顕微鏡写真であり、図４は圧粉成形体の側面の顕微鏡写真である。これにより、気孔部の少ない高密度な圧粉成形体を０．２ｍｍという極薄の形状でも作製できることを確認した。

（外観観察）
実施例１〜７では、いずれもクラックや欠けを生じることなく、薄板状の圧粉成形体を作製でき、ハンドリング性も問題ない水準であった。一方、抗折強度が４０ＭＰａを下回る比較例１、比較例２、比較例４では、いずれもクラックや欠けが生じた。表２から分かるように、薄板形状の圧粉成形体を作製する際に、抗折強度と圧粉成形体の成形性には高い相関性がある。以上の磁気特性評価及び抗折試験の結果から、本発明にて作製した薄板圧粉成形体が磁気シート材として好適であることが確認された。

本発明による磁気シート材は、その高いインダクタンスを活かし、携帯電話、スマートフォン、タブレット端末などの小型電子機器の更なる高機能化、薄型化に貢献できる。また本発明による磁気シート材は、コイル間の位置合わせに磁石を用いた際も、高インダクタンス・高透磁率な材料であることから磁気飽和を起こすことなく、効率の高い給電を維持することができる。

Claims (20)

1. 軟磁性粉と樹脂を含む薄板状圧粉成形体であり、前記薄板状圧粉成形体は、厚みが０．１ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下、密度比が９１％以上、９８％以下であることを特徴とする磁気シート材。
2. 前記薄板状圧粉成形体中の樹脂含有量が０．０１質量％以上、３．０質量％以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁気シート材。
3. 前記軟磁性粉は純鉄粉であることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気シート材。
4. 前記軟磁性粉は、ケイ素鋼（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、アモルファス合金のいずれかであることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気シート材。
5. 前記軟磁性粉は、純鉄粉、ケイ素鋼（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、アモルファス合金から選択される２種の以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気シート材。
6. 前記軟磁性粉は、リン酸塩で被覆されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の磁気シート材。
7. 前記樹脂は、シリコーン樹脂またはポリイミド樹脂のいずれかであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の磁気シート材。
8. 前記樹脂が熱可塑性ポリイミド樹脂であり、その重量平均分子量（Ｍｗ）が１００００ｇ／ｍｏｌ以上であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の磁気シート材。
9. 前記樹脂が熱硬化性を有するメチルシリコーン、メチルフェニルシリコーン、フェニルシリコーンのいずれかであり、その重量平均分子量（Ｍｗ）が５０００ｇ／ｍｏｌ以上であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の磁気シート材。
10. 軟磁性粉と樹脂と潤滑剤とを含む混合粉末を成形用金型に充填して加圧成形する工程と、得られた薄板形状の圧粉成形体を熱処理する工程により、厚みが０．１ｍｍ以上、１．０ｍｍ以下、密度比が９１％以上、９８％以下とすることを特徴とする磁気シート材の製造方法。
11. 前記熱処理の温度が５００℃以上、１０００℃以下であることを特徴とする請求項１０に記載の磁気シート材の製造方法。
12. 前記軟磁性粉は、純鉄粉であることを特徴とする請求項１０に記載の磁気シート材の製造方法。
13. 前記軟磁性粉は、ケイ素鋼（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、アモルファス合金のいずれかであることを特徴とする請求項１０に記載の磁気シート材の製造方法。
14. 前記軟磁性粉は、純鉄粉、ケイ素鋼（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、アモルファス合金から選択される２種の以上であることを特徴とする請求項１０に記載の磁気シート材の製造方法
15. 前記軟磁性粉は、リン酸塩で被覆されていることを特徴とする請求項１０〜１４のいずれかに記載の磁気シート材の製造方法
16. 前記軟磁性粉の球相当平均粒子径が１０μｍ以上、７５μｍ以下であり、前記混合粉末における前記軟磁性粉の割合が９８．５質量％以上、９９．９質量％以下であることを特徴とする請求項１０〜１５のいずれかに記載の磁気シート材の製造方法。
17. 前記樹脂は、シリコーン樹脂またはポリイミド樹脂であることを特徴とする請求項１０〜１６のいずれかに記載の磁気シート材の製造方法。
18. 前記混合粉末における樹脂の含有量が０．０１質量％以上、３．０質量％以下であることを特徴とする請求項１０〜１７のいずれかに記載の磁気シート材の製造方法。
19. 前記樹脂が熱可塑性ポリイミド樹脂であり、その重量平均分子量（Ｍｗ）が１００００ｇ／ｍｏｌ以上であることを特徴とする請求項１０〜１８のいずれかに記載の磁気シート材の製造方法。
20. 前記樹脂が熱硬化性を有するメチルシリコーン、メチルフェニルシリコーン、フェニルシリコーンのいずれかであり、重量平均分子量（Ｍｗ）が５０００ｇ／ｍｏｌ以上であることを特徴とする請求項１０〜１９のいずれかに記載の磁気シート材の製造方法。
    

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