JPWO2019198237A1 - コンパウンド及び成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るコンパウンドは、金属元素含有粉と、樹脂組成物と、を備える。
金属元素含有粉は、複数(多数)の金属元素含有粒子から構成される。金属元素含有粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。樹脂組成物は、少なくともエポキシ樹脂及び合成ワックスを含有する。合成ワックスは、離型剤として機能する。樹脂組成物は、エポキシ樹脂及び合成ワックスに加えて、他の成分を含有してよい。例えば、樹脂組成物は、硬化剤を含有してよい。樹脂組成物は、硬化促進剤を含有してよい。樹脂組成物は、添加剤を含有してよい。樹脂組成物は、エポキシ樹脂、合成ワックス、硬化剤、硬化促進剤及び添加剤を包含し得る成分であって、有機溶媒と金属元素含有粉とを除く残りの成分(不揮発性成分)であってよい。樹脂組成物は、エポキシ樹脂に加えて、別の樹脂を含有してよい。樹脂組成物は、合成ワックスに加えて、別の離型剤を含有してよい。添加剤とは、樹脂組成物のうち、樹脂、離型剤、硬化剤及び硬化促進剤を除く残部の成分である。添加剤は、例えば、カップリング剤、難燃剤、又は潤滑剤等である。コンパウンドは、粉末(コンパウンド粉)であってよい。
(樹脂組成物)
樹脂組成物は、金属元素含有粉を構成する金属元素含有粒子の結合材(バインダ)としての機能を有し、コンパウンドから形成される成形体に機械的強度を付与する。例えば、コンパウンドに含まれる樹脂組成物は、金型を用いてコンパウンドが高圧で成形される際に、金属元素含有粒子の間に充填され、当該粒子を互いに結着する。成形体中の樹脂組成物を硬化させることにより、樹脂組成物の硬化物が金属元素含有粒子同士をより強固に結着して、成形体の機械的強度が向上する。
金属元素含有粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。金属元素含有粉の比重(密度)は、例えば、5g/cm3以上であってよい。金属元素含有粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種からなっていてよい。合金は、固溶体、共晶及び金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。合金とは、例えば、ステンレス鋼(Fe‐Cr系合金、Fe‐Ni‐Cr系合金等)であってよい。金属化合物とは、例えば、フェライト等の酸化物であってよい。金属元素含有粉は、一種の金属元素又は複数種の金属元素を含んでよい。金属元素含有粉に含まれる金属元素は、例えば、卑金属元素、貴金属元素、遷移金属元素、又は希土類元素であってよい。コンパウンドは、一種の金属元素含有粉を含んでよく、複数種の金属元素含有粉を含んでもよい。
コンパウンドの製造では、金属元素含有粉と樹脂組成物(樹脂組成物を構成する各成分)とを加熱しながら混合する。例えば、金属元素含有粉と樹脂組成物とを加熱しながらニーダー、ロール、攪拌機などで混練してよい。金属元素含有粉及び樹脂組成物の加熱及び混合により、樹脂組成物が金属元素含有粉を構成する金属元素含有粒子の表面の一部又は全体に付着して当該粒子を被覆し、樹脂組成物中のエポキシ樹脂の一部又は全部が半硬化物になる。その結果、コンパウンドが得られる。金属元素含有粉及び樹脂組成物の加熱及び混合によって得られた粉末に、さらに離型剤を加えることによって、コンパウンドを得てもよい。予め樹脂組成物と離型剤とが混合されていてもよい。
本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンドを備えてよい。本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンドの硬化物を備えてよい。成形体は、コンパウンドのみからなっていてよい。成形体は、未硬化の樹脂組成物、樹脂組成物の半硬化物(Bステージの樹脂組成物)、及び樹脂組成物の硬化物(Cステージの樹脂組成物)からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。
本実施形態に係る成形体の製造方法は、コンパウンドを金型中で加圧する工程を備えてよい。成形体の製造方法は、コンパウンドを金型中で加圧する工程のみを備えてよく、当該工程に加えてその他の工程を備えてもよい。成形体の製造方法は、第一工程、第二工程及び第三工程を備えてもよい。以下では、各工程の詳細を説明する。
[コンパウンドの調製]
90gのオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、10gのビフェニル型エポキシ樹脂、48gのフェノールノボラック樹脂(硬化剤)、10gのフェノール樹脂(硬化剤)、2gの2−ウンデシルイミダゾール(硬化促進剤)、1.9gの2−エチル−4−メチルイミダゾール(硬化促進剤)、及び1.0gの酸化ポリエチレン(合成ワックス)を、ポリ容器に投入した。これらの原料をポリ容器内で10分間混合することにより、樹脂混合物を調製した。樹脂混合物とは、樹脂組成物のうちカップリング剤を除く他の全成分に相当する。
オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂としては、日本化薬株式会社製のEOCN‐102S(エポキシ当量200g/eq)を用いた。
ビフェニル型エポキシ樹脂としては、三菱ケミカル株式会社製のYX‐4000H(エポキシ当量192g/eq)を用いた。
フェノールノボラック樹脂としては、日立化成株式会社製のHP‐850N(水酸基当量106g/eq)を用いた。
フェノール樹脂としては、明和化成株式会社製のMEHC‐7851SS(水酸基当量199g/eq)を用いた。
2−ウンデシルイミダゾールとしては、四国化成工業株式会社製のC11Zを用いた。
2−エチル−4−メチルイミダゾールとしては、四国化成工業株式会社製の2E4MZを用いた。
酸化ポリエチレンとしては、クラリアントケミカルズ株式会社製のPED‐522を用いた。
アモルファス系鉄粉としては、エプソンアトミックス株式会社製の9A4‐II(平均粒径24μm)、及びエプソンアトミックス株式会社製のAW2‐08(平均粒径5.3μm)を用いた。
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとしては、信越化学工業株式会社製のKBM−403(分子量236)を用いた。
流動性の評価は、株式会社島津製作所製のフローテスタCFT−100を用いて行った。実施例1のコンパウンド7gを成形して、タブレットを作製した。タブレットを用いて、150℃、余熱20秒、荷重60kgの条件にて、流動性の評価を実施した。コンパウンドの流動が停止するまでのプランジャーの押し込み距離(単位:mm)をフローテスターストロークとして測定し、フローテスターストロークを流動性の指標とした。実施例1の流動性は、下記表1に示される。
165℃での実施例1のコンパウンドのトランスファー成形により、試験片を得た。コンパウンドに加えた圧力は13.5MPaであった。試料の寸法は、縦幅80mm×横幅10mm×厚さ3.0mmであった。株式会社島津製作所製のオートグラフAGS−500Aを用いて、試料に対して3点支持型の曲げ試験を実施した。曲げ試験では、64mmの間隔をおいて配置した2つの支点Fにより試料の一方の面を支持した。試料の他方の面における2つの支点F間の中央の位置に荷重Wを加えた。試料が破壊されたときの荷重を、機械的強度(単位:MPa)として測定した。実施例1の機械的強度は、下記表1に示される。
実施例1のコンパウンドを、金型の空洞部分に充填した。金型全体の寸法は、外径100mm×厚さ63mmであった。空洞部分の寸法は、上径10.2mm×下径12.5mm×厚さ20mmであった。180℃において、金型中のコンパウンドに圧力を加えることにより、成形体を得た。コンパウンドに加えた圧力は6.9MPaであった。圧力を加えた時間は120秒間であった。株式会社イマダ製のプッシュ−プルゲージを用いて、成形体を上から突いて、金型から成形体を抜き出した。以上の工程を3回行った。3回目に作製された成形体が金型から抜けた時の荷重(単位:N)を離型力として測定した。実施例1の離型力は、下記表1に示される。成形体の離型力が小さいほど、成形体は離型性に優れている。成形体の優れた離型性は、成形体に用いたコンパウンドの連続成形性が優れていることを意味する。
実施例2〜6では、下記表1に示される組成物をコンパウンドの原料として用いた。実施例2〜6で用いられた各組成物の質量(単位:g)は、下記表1に示される値であった。これらの事項を除いて実施例1と同様の方法で、実施例2〜6其々のコンパウンドを個別に作製した。実施例1と同様の方法で、実施例2〜6其々のコンパウンドに関する測定及び評価を行った。実施例2〜6其々の測定及び評価の結果は、下記表1に示される。
比較例1〜4では、下記表1に示される組成物をコンパウンドの原料として用いた。比較例1〜4で用いられた各組成物の質量(単位:g)は、下記表1に示される値であった。これらの事項を除いて実施例1と同様の方法で、比較例1〜4其々のコンパウンドを個別に作製した。実施例1と同様の方法で、比較例1〜4其々のコンパウンドに関する測定及び評価を行った。比較例1〜4其々の測定及び評価の結果は、下記表1に示される。
下記表に記載のリコセンPE3101TPは、クラリアントケミカルズ株式会社製のポリエチレン(合成ワックス)である。
下記表に記載のLicowaxEは、クラリアントケミカルズ株式会社製のモンタン酸エステル(天然ワックス)である。
下記表に記載のカルナバNo.1は、株式会社セラリカNODA製のカルナバワックス(天然ワックス)である。
Claims (6)
- 金属元素含有粉と、樹脂組成物と、を備え、
前記樹脂組成物は、エポキシ樹脂及び合成ワックスを含有する、
コンパウンド。 - 前記合成ワックスが、ポリエチレン及び酸化ポリエチレンのうちの少なくとも一種である、
請求項1に記載のコンパウンド。 - 前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が、180g/eq以上240g/eq以下である、
請求項1又は2に記載のコンパウンド。 - 前記合成ワックスの含有量が、前記エポキシ樹脂100質量部に対して、0.5質量部以上8質量部以下である、
請求項1〜3のいずれか一項に記載のコンパウンド。 - 前記金属元素含有粉の含有量が、90質量%以上100質量%未満である、
請求項1〜4のいずれか一項に記載のコンパウンド。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のコンパウンドの硬化物を備える、成形体。
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