JP7500978B2 - コンパウンド、成形体、及びコンパウンドの硬化物 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るコンパウンドは、金属粉と、樹脂組成物と、を備える。金属粉は、例えば、金属単体、合金、アモルファス粉及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。樹脂組成物は、少なくともエポキシ樹脂、硬化剤及び可塑剤を含有する。可塑剤は、ポリビニルブチラール樹脂を含む。コンパウンドにおいて、金属粉、エポキシ樹脂、硬化剤及び可塑剤は混合されている。樹脂組成物は、他の成分として硬化促進剤、離型剤、添加剤等を更に含有してよい。樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、可塑剤、硬化促進剤、離型剤及び添加剤を包含し得る成分であって、有機溶媒と金属粉とを除く残りの成分(不揮発性成分)であってよい。添加剤とは、樹脂組成物のうち、樹脂、離型剤、硬化剤及び硬化促進剤を除く残部の成分である。添加剤は、例えば、カップリング剤、難燃剤、潤滑剤等である。コンパウンドは、粉末(コンパウンド粉)であってよい。
樹脂組成物は、金属粉を構成する金属粒子の結合材(バインダ)としての機能を有し、コンパウンドから形成される成形体に機械的強度を付与する。例えば、コンパウンドに含まれる樹脂組成物は、金型を用いてコンパウンドが高圧で成形される際に、金属粒子の間に充填され、当該粒子を互いに結着する。成形体中の樹脂組成物を硬化させることにより、樹脂組成物の硬化物が金属粒子同士をより強固に結着して、成形体の機械的強度が向上する。
金属粉(金属元素含有粒子)は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。金属粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種からなっていてよい。合金は、固溶体、共晶及び金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。合金とは、例えば、ステンレス鋼(Fe‐Cr系合金、Fe‐Ni‐Cr系合金等)であってよい。金属化合物とは、例えば、フェライト等の酸化物であってよい。金属粉は、一種の金属元素又は複数種の金属元素を含んでよい。金属粉に含まれる金属元素は、例えば、卑金属元素、貴金属元素、遷移金属元素、又は希土類元素であってよい。コンパウンドは、一種の金属元素含有粉を含んでよく、組成が異なる複数種の金属元素含有粉を含んでもよい。
コンパウンドの製造では、金属粉と樹脂組成物(樹脂組成物を構成する各成分)とを加熱しながら混合する。例えば、金属粉と樹脂組成物とを加熱しながらニーダー、ロール、攪拌機などで混練してよい。金属粉及び樹脂組成物の加熱及び混合により、樹脂組成物が金属粉を構成する金属元素含有粒子の表面の一部又は全体に付着して金属元素含有粒子を被覆し、樹脂組成物中のエポキシ樹脂の一部又は全部が半硬化物になる。その結果、コンパウンドが得られる。金属粉及び樹脂組成物の加熱及び混合によって得られた粉末に、更にワックスを加えることによって、コンパウンドを得てもよい。予め樹脂組成物とワックスとが混合されていてもよい。
本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンドを備えてよい。本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンドの硬化物を備えてよい。成形体は、未硬化の樹脂組成物、樹脂組成物の半硬化物(Bステージの樹脂組成物)、及び樹脂組成物の硬化物(Cステージの樹脂組成物)からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。本実施形態に係る成形体は、電子部品又は電子回路基板用の封止材として用いられてよい。本実施形態によれば、電子部品又は電子回路基板が備える金属部材と、成形体(封止材)との熱膨張率差に起因する成形体のクラックを抑制することができる。
本実施形態に係る成形体の製造方法は、コンパウンドを金型中で加圧する工程を備えてよい。成形体の製造方法は、金属部材の表面の一部又は全体を覆うコンパウンドを金型中で加圧する工程を備えてよい。成形体の製造方法は、コンパウンドを金型中で加圧する工程のみを備えてよく、当該工程に加えてその他の工程を備えてもよい。成形体の製造方法は、第一工程、第二工程及び第三工程を備えてもよい。以下では、各工程の詳細を説明する。
ビフェニレンアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製の商品名:NC‐3000、エポキシ当量:275g/eq)
多官能型エポキシ樹脂(株式会社プリンテック製の商品名:TECHMORE VG3101L、エポキシ当量:215g/eq)
(硬化剤)
ノボラック型フェノール樹脂(日立化成株式会社製の商品名:HP‐850N、水酸基当量:103g/eq)
表1に示すポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業株式会社製)
イミダゾール系硬化促進剤(四国化成工業株式会社製の商品名:2P4MZ)
イミダゾール系硬化促進剤(四国化成工業株式会社製の商品名:C17Z)
(カップリング剤)
メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製の商品名:KBM-5803)
3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製の商品名:KBM-803)
(離型剤)
ラウリン酸亜鉛(日油株式会社製の商品名:パウダーベースL)
部分ケン化モンタン酸エステルワックス(クラリアントケミカルズ株式会社製の商品名:LICOWAX‐OP)
アモルファス系鉄粉(エプソンアトミックス株式会社製の商品名:9A4-II、平均粒径24μm)
アモルファス系鉄粉(エプソンアトミックス株式会社製の商品名:AW2‐08、平均粒径5.3μm)
(実施例1~5)
表2に示すエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、離型剤、及び可塑剤を、同表に示す配合量(単位:g)でポリ容器に投入した。これらの材料をポリ容器内で10分間混合することにより、樹脂混合物を調製した。樹脂混合物とは、樹脂組成物のうちカップリング剤を除く他の全成分に相当する。
可塑剤を混合しなかったこと以外は実施例と同様に操作して、比較例1のコンパウンドを調製した。
実施例及び比較例で得られたコンパウンドについて、以下の評価を行った。結果を表2に示す。
流動性の評価は、株式会社島津製作所製のフローテスタCFT-100を用いて行った。コンパウンド7gを成形して、タブレットを作製した。タブレットを用いて、130℃、余熱20秒、荷重100kgの条件にて、流動性の評価を実施した。コンパウンドの流動が停止するまでのプランジャーの押し込み距離(単位:mm)をフローテスターストロークとし、コンパウンドの流動が停止するまでの時間をフロータイムとして測定し、流動性の指標とした。
コンパウンドのゲルタイムを、以下の方法で測定した。キュラストメータ(JSRトレーディング株式会社製)を用い、試料量1.5mL、140℃の条件でゲルタイムを測定した。得られたチャートのトルクの立ち上がり開始の時間をゲルタイムとした。ゲルタイムが短いほど硬化性が高いことを意味する。
コンパウンドを、成形金型温度140℃、成形圧力13.5MPa、硬化時間360秒の条件でトランスファー成形した後、180℃で2時間ポストキュアすることによって、試験片を得た。試験片の寸法は、縦幅80mm×横幅10mm×厚さ3.0mmであった。
2つの支点間の距離Lv:64.0±0.5mm
ヘッドスピード:2.0±0.2mm/分
チャートスピード:100mm/分
チャートフルスケール:490N(50kgf)
σ=(3×P×Lv)/(2×W×t2) (A)
E=[Lv3/(4×W×t3)]×(F/Y) (B)
250℃における曲げ強度(MGa)を250℃における曲げ弾性率(GPa)で除した値を信頼性の評価の指標とした。この値が大きいほど、強度と弾性率とのバランスに優れることを意味する。
トランスファー成形により、銅製の金属部材をコンパウンドで封止して、コンパウンドを硬化することにより成形体を得た。成形体にリフロー処理を施した。リフロー処理における最高加熱温度は、260℃であった。加熱時間は、300秒であった。リフロー処理後、成形体を観察して、成形体におけるクラックの有無を調べた。表中の「A」は、クラックが成形体に形成されていなかったことを意味し、「B」は、クラックが成形体に形成されたことを意味する。
Claims (6)
- 金属粉と、エポキシ樹脂、硬化剤及び可塑剤を含有する樹脂組成物と、を備え、
前記可塑剤が、ポリビニルブチラール樹脂を含み、前記金属粉が、鉄を含む合金であり、前記金属粉の含有量が、90質量%以上100質量%未満である、コンパウンド。 - 前記ポリビニルブチラール樹脂の重量平均分子量が、12000~55000である、請求項1に記載のコンパウンド。
- 前記ポリビニルブチラール樹脂のガラス転移温度が、60~120℃である、請求項1又は2に記載のコンパウンド。
- 前記可塑剤の含有量が、前記エポキシ樹脂の100質量部に対して1質量部以上20質量部以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載のコンパウンド。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載のコンパウンドを含む、成形体。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載のコンパウンドの硬化物。
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