JP2021172686A - コンパウンドの製造方法、コンパウンド用マスターバッチ、コンパウンド、成形体、及びコンパウンドの硬化物 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Abstract
Description
本実施形態に係るコンパウンドの製造方法は、ウレア系硬化促進剤と硬化剤とを混合してマスターバッチを作製する工程(以下、「マスターバッチ作製工程」とも言う)と、上記マスターバッチ、金属元素含有粉及び熱硬化性樹脂を混合する工程(以下、「コンパウンド作製工程」とも言う)と、を備える。
マスターバッチ作製工程では、ウレア系硬化促進剤と硬化剤とを混合してマスターバッチを作製する。ウレア系硬化促進剤と硬化剤との混合は、加熱しながら行ってもよく、硬化剤が溶融する温度まで加熱しながら混合してもよい。マスターバッチ作製工程では、例えば、ウレア系硬化促進剤と硬化剤とを加熱しながら、攪拌機で混合してもよい。マスターバッチ作製工程により、硬化剤中にウレア系硬化促進剤が十分に分散されたマスターバッチを得ることができる。
コンパウンド作製工程では、上記マスターバッチ、金属元素含有粉及び熱硬化性樹脂を混合する。混合して得られた混合粉を、ニーダー、ロール等で混練してもよい。マスターバッチ、金属元素含有粉及び熱硬化性樹脂の加熱及び混合により、マスターバッチ及び熱硬化性樹脂が金属元素含有粉を構成する金属元素含有粒子の表面の一部又は全体に付着して当該粒子を被覆し、熱硬化性樹脂中のエポキシ樹脂等の樹脂の一部又は全部が半硬化物になる。その結果、コンパウンドが得られる。コンパウンド作製工程では、マスターバッチ、金属元素含有粉及び熱硬化性樹脂の他に、コンパウンドを構成する他の成分を混合してもよい。他の成分としては、カップリング剤、離型剤、添加剤等が挙げられる。本明細書において、コンパウンドを構成する成分のうち、金属元素含有粉と必要に応じて用いられる有機溶媒とを除く残りの成分(不揮発性成分)を、場合により樹脂組成物と言う。マスターバッチ、金属元素含有粉及び熱硬化性樹脂の加熱及び混合によって得られた粉末に、さらに離型剤を加えることによって、コンパウンドを得てもよい。予め樹脂組成物と離型剤とが混合されていてもよい。
本実施形態に係るコンパウンドは、ウレア系硬化促進剤と硬化剤とを混合してなるマスターバッチ(コンパウンド用マスターバッチ)と、金属元素含有粉と、熱硬化性樹脂と、を含有する。金属元素含有粉は、複数(多数)の金属元素含有粒子から構成される。金属元素含有粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含有してよく、更にフェノール樹脂等の硬化剤を含有してよい。コンパウンドは更に、カップリング剤、離型剤、添加剤等を含有してよい。樹脂組成物は、上述した通り、マスターバッチ、熱硬化性樹脂(エポキシ樹脂及び硬化剤等)、カップリング剤、離型剤、及び添加剤を包含し得る成分であって、有機溶媒と金属元素含有粉とを除く残りの成分(不揮発性成分)である。樹脂組成物は、エポキシ樹脂に加えて、別の樹脂を含有してよい。添加剤は、例えば、難燃剤、又は潤滑剤等である。コンパウンドは、粉末(コンパウンド粉)であってよい。
(樹脂組成物)
樹脂組成物は、金属元素含有粉を構成する金属元素含有粒子の結合材(バインダ)としての機能を有し、コンパウンドから形成される成形体に機械的強度を付与する。例えば、コンパウンドに含まれる樹脂組成物は、金型を用いてコンパウンドが高圧で成形される際に、金属元素含有粒子の間に充填され、当該粒子を互いに結着する。成形体中の樹脂組成物を硬化させることにより、樹脂組成物の硬化物が金属元素含有粒子同士をより強固に結着して、成形体の機械的強度が向上する。
金属元素含有粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。金属元素含有粉の比重(密度)は、例えば、5g/cm3以上であってよい。金属元素含有粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種からなっていてよい。合金は、固溶体、共晶及び金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。合金とは、例えば、ステンレス鋼(Fe−Cr系合金、Fe−Ni−Cr系合金等)であってよい。金属化合物とは、例えば、フェライト等の酸化物であってよい。金属元素含有粉は、一種の金属元素又は複数種の金属元素を含んでよい。金属元素含有粉に含まれる金属元素は、例えば、卑金属元素、貴金属元素、遷移金属元素、又は希土類元素であってよい。コンパウンドは、一種の金属元素含有粉を含んでよく、複数種の金属元素含有粉を含んでもよい。
本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンドを備えてよい。本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンドの硬化物を備えてよい。成形体は、コンパウンドのみからなっていてよい。成形体は、未硬化の樹脂組成物、樹脂組成物の半硬化物(Bステージの樹脂組成物)、及び樹脂組成物の硬化物(Cステージの樹脂組成物)からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。
本実施形態に係る成形体の製造方法は、コンパウンドを金型中で加圧する工程を備えてよい。成形体の製造方法は、コンパウンドを金型中で加圧する工程のみを備えてよく、当該工程に加えてその他の工程を備えてもよい。成形体の製造方法は、第一工程、第二工程及び第三工程を備えてもよい。以下では、各工程の詳細を説明する。
実施例及び比較例の樹脂組成物に使用した各成分を以下に示す。
[エポキシ樹脂]
ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(エポキシ当量:265〜285g/eq)
多官能芳香族エポキシ樹脂(エポキシ当量:210g/eq)
フェノールアラルキル型フェノール樹脂(OH当量:204−208g/eq)
トリフェノールメタン型フェノール樹脂(OH当量:103g/eq)
カップリング剤A(3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、分子量196)
カップリング剤B(8−メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン、分子量319)
カップリング剤C(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、分子量236)
離型剤A(ラウリン酸亜鉛)
離型剤B(モンタン酸ワックス、融点:約99℃)
ケイ素含有ブロックポリマー
アモルファス系鉄粉(平均粒径24μm)
FeSiCr系鉄粉(平均粒径約2μm)
[マスターバッチの作製]
撹拌機に硬化剤(フェノールアラルキル型フェノール樹脂)4質量部を入れ、130〜150℃に加熱することで加熱溶融させた。加熱溶融した硬化剤に、ウレア系硬化促進剤(上記式(I)で表される芳香族ジメチルウレア、商品名:U−CAT3512T、サンアプロ株式会社製)1質量部を少量ずつ投入し、ダマ及び斑が無くなるまで攪拌混合した。得られた混合物を撹拌機から排出し、室温まで冷却した後、粉砕機を用いて、粒径2mm程度以下まで粉砕し、コンパウンド用のマスターバッチを得た。
表1に示すマスターバッチ、エポキシ樹脂、硬化剤、離型剤、及び、添加剤を、同表に示す配合量(単位:質量部)でポリ袋に投入した。これらの材料をポリ袋内で1分間混合することにより、樹脂混合物を調製した。樹脂混合物とは、樹脂組成物のうちカップリング剤を除く他の全成分に相当する。また、2種類の磁性粉及びカップリング剤をポリ袋内で1分間混合することにより金属粉混合物を調製した。アモルファス系鉄粉(平均粒径24μm)、及び、FeSiCr系鉄粉(平均粒径約2μm)は、金属元素含有粉を調製する際に、アモルファス系鉄粉:FeSiCr系鉄粉=82:18(質量比)で混合した。上記の樹脂混合物と金属粉混合物を合わせ、1分間混合し、コンパウンドの混合粉を得た。
マスターバッチを作製せずに、表1に示すエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、離型剤、及び、添加剤を、同表に示す配合量(単位:質量部)で配合して樹脂混合物を調製したこと以外は実施例1と同様にして、比較例1〜3のコンパウンドを調製した。
実施例1及び比較例1〜3で得られたコンパウンドを、金型温度140℃、成形圧力13.5MPa、成形時間360秒の条件でトランスファー成形することにより、試験片を得た。試験片の寸法は、縦幅80mm×横幅10mm×厚さ3.0mmであった。株式会社島津製作所製のオートグラフAGS−500Aを用いて、試験片に対して3点支持型の曲げ試験を実施した。曲げ試験では、64mmの間隔をおいて配置した2つの支点Fにより試験片の一方の面を支持した。試験片の他方の面における2つの支点F間の中央の位置に荷重Wを加えた。試験片が破壊されたときの荷重を、曲げ強度(単位:MPa)として測定した。曲げ試験としては、室温(25℃)曲げ試験を行った。曲げ強度の値が大きいほど、機械的強度に優れている。
実施例1及び比較例1〜3で得られたコンパウンドを、25℃、50%RHの環境下で所定時間(24時間、48時間、72時間)保存した。保存前(初期)及び所定時間保存後のコンパウンドの流動性を、株式会社島津製作所製のフローテスタCFT−100を用いて以下の方法で評価した。まず、コンパウンド7gを成形して、直径10mm、高さ12mm程度の円柱状のタブレットを作製した。このタブレットを用いて、130℃、余熱20秒、荷重100kgの条件にて、ストローク長(プランジャーの押し込み距離、単位:mm)と最低溶融粘度(Pa・s)を測定し流動性の評価を実施した。初期のコンパウンドのストローク長を100%とした時の、所定時間保存後のコンパウンドのストローク長の割合(%)を、ストローク長保持率として求めた。また、初期のコンパウンドの最低溶融粘度を100%とした時の、所定時間保存後のコンパウンドの最低溶融粘度の割合(%)を、最低溶融粘度保持率として求めた。これらの測定値を流動性の指標とした。ここで、ストローク長は大きいほど、最低溶融粘度は低いほど、それぞれ流動性が高いと言える。そして、初期のコンパウンドの流動性に対する所定時間保存後のコンパウンドの流動性の変化が少ないほど(ストローク長保持率及び最低溶融粘度保持率が100%に近いほど)、保存安定性が優れていると判断することができる。結果を表1に示す。
Claims (20)
- ウレア系硬化促進剤と硬化剤とを混合してマスターバッチを作製する工程と、
前記マスターバッチ、金属元素含有粉及び熱硬化性樹脂を混合する工程と、
を備えるコンパウンドの製造方法。 - 前記熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂を含む、請求項1に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記熱硬化性樹脂が更にフェノール樹脂を含む、請求項2に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記エポキシ樹脂が、ビフェニレンアラルキル型エポキシ樹脂及びオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項2又は3に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記硬化剤がフェノール樹脂を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記マスターバッチにおける前記ウレア系硬化促進剤に対する前記硬化剤の質量比が、3.4〜5.0である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記コンパウンドにおける前記金属元素含有粉の含有量が、前記コンパウンドの全量を基準として90質量%以上100質量%未満である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂を含み、前記コンパウンドにおける前記ウレア系硬化促進剤の含有量が、前記エポキシ樹脂100質量部に対して1質量部以上10質量部以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のコンパウンドの製造方法。
- 前記マスターバッチを作製する工程において、前記硬化剤が溶融する温度まで加熱しながら混合する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のコンパウンドの製造方法。
- ウレア系硬化促進剤と硬化剤とを混合してなる、コンパウンド用マスターバッチ。
- 前記硬化剤がフェノール樹脂を含む、請求項10に記載のコンパウンド用マスターバッチ。
- 前記ウレア系硬化促進剤に対する前記硬化剤の質量比が、3.4〜5.0である、請求項10又は11に記載のコンパウンド用マスターバッチ。
- 請求項10〜12のいずれか一項に記載のコンパウンド用マスターバッチと、金属元素含有粉と、熱硬化性樹脂と、を含有するコンパウンド。
- 前記熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂を含む、請求項13に記載のコンパウンド。
- 前記熱硬化性樹脂が更にフェノール樹脂を含む、請求項14に記載のコンパウンド。
- 前記エポキシ樹脂が、ビフェニレンアラルキル型エポキシ樹脂及びオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項14又は15に記載のコンパウンド。
- 前記金属元素含有粉の含有量が、90質量%以上100質量%未満である、請求項13〜16のいずれか一項に記載のコンパウンド。
- 前記熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂を含み、前記ウレア系硬化促進剤の含有量が、前記エポキシ樹脂100質量部に対して1質量部以上10質量部以下である、請求項13〜17のいずれか一項に記載のコンパウンド。
- 請求項13〜18のいずれか一項に記載のコンパウンドを含む、成形体。
- 請求項13〜18のいずれか一項に記載のコンパウンドの硬化物。
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