TW202307064A - 複合物、成形體及複合物的固化物 - Google Patents
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Abstract
本揭示的一側面之複合物包含含有環氧樹脂及固化劑之樹脂組成物、非磁性粉及磁性粉,以複合物的總量為基準,磁性粉的含量為94~98質量%,175℃下之最低熔融黏度為10~220Pa·s。
Description
本發明係關於一種複合物、成形體及複合物的固化物。
包含金屬粉末及樹脂組成物之複合物根據金屬粉末的諸多物性而用作各種工業產品的原材料。例如,複合物用作電感器、密封材料、電磁波遮屏(EMI遮屏)或黏結磁鐵等的原材料(參閱下述專利文獻1。)。
[專利文獻1]日本特開2014-13803號公報
當由複合物製造工業產品時,藉由使複合物與金屬構件密接且使複合物固化來製作成形體。從提高可靠性之觀點而言,對成形體要求具有優異之機械特性(高溫下的強度、耐濕試驗後的強度)。又,當將複合物用作密封材料時,有時要求減少由複合物形成之成形體的翹曲。
本發明的目的為提供一種能夠形成機械特性優異並且減少了翹曲之成形體之複合物、使用該複合物之成形體及複合物的固化物。
本發明的一側面之複合物包含含有環氧樹脂及固化劑之樹脂組成物、非磁性粉及磁性粉,以複合物的總量為基準,磁性粉的含量為94~98質量%,175℃下之最低熔融黏度為10~220Pa·s。
本發明的一側面之成形體包含上述複合物。本發明的一側面之固化物為上述複合物的固化物。
[發明效果]
依本發明,可提供能夠形成機械特性優異並且減少了翹曲的成形體之複合物、使用該複合物之成形體及複合物的固化物。
以下,對本揭示的較佳實施形態進行說明。但是,本發明並不受以下實施形態的任何限定。
在本說明書中,使用“~”表示之數值範圍表示將記載於“~”的前後之數值分別作為最小值及最大值而包含之範圍。在本說明書中階段性地記載之數值範圍中,某一階段的數值範圍的上限值或下限值可以被替換為其他階段的數值範圍的上限值或下限值。又,在本說明書中所記載之數值範圍中,該數值範圍的上限值或下限值亦可以被替換為實施例所示之值。當在本說明書中提及組成物中的各成分的量時,在組成物中存在複數種對應於各成分之物質之情況下,只要沒有特別指定,則指存在於組成物中之該複數種物質的合計量。
本揭示的一態樣係關於以下複合物、成形體及複合物的固化物。
[1]一種複合物,其係包含含有環氧樹脂及固化劑之樹脂組成物、非磁性粉及磁性粉之複合物,以前述複合物的總量為基準,前述磁性粉的含量為94~98質量%,175℃下之最低熔融黏度為10~220Pa·s。
[2]如上述[1]所述之複合物,其中
以前述複合物的總量為基準,前述非磁性粉的含量為0.10~1.50質量%。
[3]如上述[1]或[2]所述之複合物,其中
前述非磁性粉的平均粒徑為0.3~20μm。
[4]如上述[1]至[3]之任一項所述之複合物,其中
前述非磁性粉包含二氧化矽。
[5]如上述[1]至[4]之任一項所述之複合物,其中
前述磁性粉包含平均粒徑為11~45μm的磁性粉和平均粒徑為0.1~9μm的磁性粉。
[6]一種成形體,其包含上述[1]至[5]之任一項所述之複合物。
[7]一種固化物,其係上述[1]至[5]之任一項所述之複合物的固化物。
[複合物]
本實施形態之複合物包含樹脂組成物、非磁性粉及磁性粉。樹脂組成物至少含有環氧樹脂及固化劑。在複合物中,混合有非磁性粉、磁性粉及樹脂組成物。樹脂組成物可以進一步含有偶合劑、固化促進劑、脫模劑、添加劑等作為其他成分。樹脂組成物可以為可包含環氧樹脂、固化劑、偶合劑、固化促進劑、脫模劑及添加劑且除有機溶劑、非磁性粉及磁性粉以外的剩餘的成分(不揮發性成分)。添加劑係樹脂組成物中除樹脂、脫模劑、固化劑、固化促進劑及偶合劑以外的餘量的成分。添加劑例如為阻燃劑、潤滑劑等。複合物可以為粉末(複合物粉)。
複合物可以具備非磁性粉、磁性粉及附著於構成該磁性粉之各個磁性粒子的表面之樹脂組成物。樹脂組成物可以覆蓋磁性粒子的表面整體,亦可以僅覆蓋磁性粒子的表面的一部分。複合物亦可以具備未固化的樹脂組成物、非磁性粉及磁性粉。複合物亦可以具備樹脂組成物的半固化物(例如,B階段的樹脂組成物)、非磁性粉及磁性粉。複合物亦可以具備未固化的樹脂組成物及樹脂組成物的半固化物這兩者。複合物亦可以由非磁性粉、磁性粉及樹脂組成物形成。
本實施形態之複合物在175℃下之最低熔融黏度為10~220Pa·s。從減少成形體的毛刺之觀點而言,複合物的最低熔融黏度可以為15Pa·s以上、20Pa·s以上或25Pa·s以上,從提高成形時的流動性之觀點而言,可以為210Pa·s以下、200Pa·s以下或190Pa·s以下。
(磁性粉)
以複合物的總量為基準,複合物中之磁性粉的含量為94~98質量%。若磁性粉的含量增多,則難以確保成形體的脫模性,具有作業性變差之傾向。從成形體的磁特性的觀點而言,複合物中之磁性粉的含量係94.5質量%以上為較佳,94.8質量%以上為更佳,95.0質量%以上為進一步較佳。從複合物的流動性的觀點而言,磁性粉的含量的上限值可以為97.8質量%以下、97.5質量%以下或97.0質量%以下。
磁性粉係具有磁性之磁性體粒子。磁性粉例如可以含有選自由金屬單體、合金及金屬化合物組成之組中之至少一種。磁性粉例如可以包含選自由金屬單體、合金及金屬化合物組成之組中之至少一種。合金可以包含選自由固溶體、共晶(eutectic)及金屬間化合物組成之組中之至少一種。合金例如可以為不銹鋼(Fe-Cr系合金、Fe-Ni-Cr系合金等)。金屬化合物例如可以為肥粒鐵等氧化物。磁性粉可以包含一種金屬元素或複數種金屬元素。磁性粉中所包含之金屬元素例如可以為卑金屬元素、貴金屬元素、過渡金屬元素或稀土類元素。複合物可以包含一種磁性粉,亦可以包含組成不同之複數種磁性粉。
磁性粉中所包含之金屬元素例如可以為選自由鐵(Fe)、銅(Cu)、鈦(Ti)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)、鋅(Zn)、鋁(Al)、錫(Sn)、鉻(Cr)、鈮(Nb)、鋇(Ba)、鍶(Sr)、鉛(Pb)、銀(Ag)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)及鏑(Dy)組成之組中之至少一種。磁性粉可以進一步包含金屬元素以外的元素。磁性粉例如可以包含碳(C)、氧(О)、鈹(Be)、磷(P)、硫(S)、硼(B)或矽(Si)。
磁性粉亦可以為軟磁性合金或強磁性合金。磁性粉例如可以為由選自由Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金(鋁矽鐵粉(Sendust))、Fe-Ni系合金(高導磁合金(Permalloy))、Fe-Cu-Ni系合金(高導磁合金)、Fe-Co系合金(鐵鈷合金(Permendur))、Fe-Cr-Si系合金(電磁不銹鋼)、Nd-Fe-B系合金(稀土類磁鐵)、Sm-Fe-N系合金(稀土類磁鐵)、Al-Ni-Co系合金(鋁鎳鈷(Alnico)磁鐵)及肥粒鐵組成之組中之至少一種形成之磁性粉。肥粒鐵例如可以為尖晶石肥粒鐵、六方晶肥粒鐵或石榴石肥粒鐵。磁性粉亦可以為Cu-Sn系合金、Cu-Sn-P系合金、Cu-Ni系合金或Cu-Be系合金等銅合金。
磁性粉亦可以為Fe單體。磁性粉亦可以為包含鐵之合金(Fe系合金)。Fe系合金例如可以為Fe-Si-Cr系合金或Nd-Fe-B系合金。磁性粉亦可以為非晶系鐵粉及羰基鐵粉中的至少任意一種。當磁性粉包含Fe單體及Fe系合金中的至少任意一種時,容易由複合物來製作具有高槽滿率(Space factor)且磁特性優異之成形體。磁性粉亦可以為Fe非晶合金。
作為Fe非晶合金粉的市售品,例如可以使用選自由AW2-08、KUAMET 6B2、KUAMET 9A4-II(以上為Epson Atmix Corporation製造之商品名)、DAP MS3、DAP MS7、DAP MSA10、DAP PB、DAP PC、DAP MKV49、DAP 410L、DAP 430L、DAP HYB系列(以上為Daido Steel Co.,Ltd.製造之商品名)、MH45D、MH28D、MH25D及MH20D(以上為Kobe Steel, Ltd.製造之商品名)組成之組中之至少一種。
當使用包含鐵之磁性粉(含鐵磁性粉)作為磁性粉時,含鐵磁性粉中的鐵的含有率可以為80質量%以上,可以為83~99質量%、84~97質量%、85~95質量%或87~93質量%。藉由使用鐵的含有率在上述範圍內的含鐵磁性粉,複合物能夠更適合用作電感器、密封材料、電磁波遮屏(EMI遮屏)或黏結磁鐵等的原材料。
構成磁性粉之各個金屬粒子的形狀並不受限定,例如可以為球狀、扁平形狀、角柱狀或針狀。磁性粉的平均粒徑並不受特別限定,例如可以為0.1μm以上、0.5μm以上或1.0μm以上,且可以為100μm以下、80μm以下或50μm以下。平均粒徑例如能夠利用粒度分布計來測量。複合物可以具備平均粒徑不同之複數種磁性粉。從提高流動性及磁特性之觀點而言,磁性粉包含平均粒徑為11~45μm的第1磁性粉和平均粒徑為0.1~9μm的第2磁性粉為較佳。第1磁性粉的平均粒徑可以為15~40μm、18~35μm或20~30μm。第2磁性粉的平均粒徑可以為0.5~6μm、0.8~5μm或1.0~4μm。
(非磁性粉)
非磁性粉係不具有磁性之非磁性體粒子。藉由添加非磁性粉,磁性粉與樹脂成分不易分離,能夠提高複合物的成形性。非磁性粉可以為包含金屬元素者,亦可以為不包含金屬元素者。
作為非磁性粉的構成材料,例如可以舉出二氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣等氧化物系陶瓷材料;氮化矽、氮化鋁等氮化物系陶瓷材料;及碳化矽、碳化硼等碳化物系陶瓷材料。從減少成形體的翹曲之觀點而言,非磁性粉包含二氧化矽為較佳。
從減少成形體的翹曲之觀點而言,本實施形態之非磁性粉的平均粒徑係0.3~20μm為較佳,0.4~15μm為更佳,0.5~12μm為進一步較佳。從減少毛刺之觀點而言,非磁性粉的平均粒徑可以為10μm以下、8μm以下或4μm以下。
從減小成形體的熱膨脹率之觀點而言,以複合物的總量為基準,非磁性粉的含量係0.10~1.50質量%為較佳,從減少成形體的翹曲之觀點而言,可以為0.12質量%以上、0.14質量%以上或0.20質量%以上,從提高複合物的流動性之觀點而言,可以為1.40質量%以下、1.20質量%以下或1.10質量%以下。
(樹脂組成物)
樹脂組成物具有作為構成磁性粉之磁性粒子的結合材料(黏合劑)的功能,對由複合物形成之成形體賦予機械強度。例如,當使用模具在高壓下對複合物進行成形時,複合物中所包含之樹脂組成物被填充到磁性粒子之間,使該粒子互相黏結。藉由使成形體中的樹脂組成物固化,樹脂組成物的固化物使磁性粒子彼此更牢固地黏結,從而成形體的機械強度得到提高。
本實施形態之樹脂組成物藉由含有環氧樹脂作為熱固化性樹脂,能夠提高複合物的流動性。環氧樹脂例如可以為在一個分子中具有兩個以上的環氧基之樹脂。環氧樹脂的種類不受特別限制,可以根據樹脂組成物的所期望之特性等進行選擇。
作為環氧樹脂,例如可以舉出以下:聯苯型環氧樹脂、茋型環氧樹脂、二苯基甲烷型環氧樹脂、含硫原子型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、柳醛型環氧樹脂、萘酚類與苯酚類的共聚型環氧樹脂、芳烷基型酚醛樹脂的環氧化物、雙酚型環氧樹脂、含有雙酚骨架之環氧樹脂、醇類的環氧丙基醚型環氧樹脂、對伸茬及/或間伸茬改質酚醛樹脂的環氧丙基醚型環氧樹脂、萜烯改質酚醛樹脂的環氧丙基醚型環氧樹脂、環戊二烯型環氧樹脂、多環芳香環改質酚醛樹脂的環氧丙基醚型環氧樹脂、含萘環之酚醛樹脂的環氧丙基醚型環氧樹脂、環氧丙基酯型環氧樹脂、環氧丙基型或甲基環氧丙基型環氧樹脂、脂環型環氧樹脂、鹵化苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、氫醌型環氧樹脂、三羥甲基丙烷型環氧樹脂以及用過乙酸等過酸將烯烴鍵進行氧化而獲得之線性脂肪族環氧樹脂。
在流動性的觀點上,環氧樹脂可以包含選自由聯苯型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂、具有雙酚骨架之環氧樹脂、柳醛酚醛清漆型環氧樹脂及萘酚酚醛清漆型環氧樹脂組成之組中之至少一種。
在機械強度的觀點上,環氧樹脂可以包含選自由伸聯苯基芳烷基型環氧樹脂及鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂組成之組中之至少一種。
環氧樹脂可以為結晶性的環氧樹脂。儘管結晶性的環氧樹脂的分子量比較低,但結晶性的環氧樹脂具有比較高的熔點,且流動性優異。結晶性的環氧樹脂(結晶性高的環氧樹脂)例如可以包含選自由氫醌型環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂、硫醚型環氧樹脂及聯苯型環氧樹脂組成之組中之至少一種。
作為結晶性的環氧樹脂的市售品,例如可以舉出EPICLON 860、EPICLON 1050、EPICLON 1055、EPICLON 2050、EPICLON 3050、EPICLON 4050、EPICLON 7050、EPICLON HM-091、EPICLON HM-101、EPICLON N-730A、EPICLON N-740、EPICLON N-770、EPICLON N-775、EPICLON N-865、EPICLON HP-4032D、EPICLON HP-7200L、EPICLON HP-7200、EPICLON HP-7200H、EPICLON HP-7200HH、EPICLON HP-7200HHH、EPICLON HP-4700、EPICLON HP-4710、EPICLON HP-4770、EPICLON HP-5000、EPICLON HP-6000、N500P-2及N500P-10(以上為DIC Corporation製造之商品名);NC-3000、NC-3000-L、NC-3000-H、NC-3100、CER-3000-L、NC-2000-L、XD-1000、NC-7000-L、NC-7300-L、EPPN-501H、EPPN-501HY、EPPN-502H、EOCN-1020、EOCN-102S、EOCN-103S、EOCN-104S、CER-1020、EPPN-201、BREN-S及BREN-10S(以上為Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造之商品名);YX-4000、YX-4000H、YL4121H及YX-8800(以上為Mitsubishi Chemical Corporation製造之商品名)。
樹脂組成物可以含有上述中的一種環氧樹脂。樹脂組成物亦可以含有上述中的複數種環氧樹脂。在上述環氧樹脂之中,樹脂組成物亦可以含有包含聯苯骨架之環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂或包含兩個以上的環氧基之多官能型環氧樹脂。
固化劑被分類為在從低溫至室溫的範圍使環氧樹脂固化之固化劑和隨著加熱而使環氧樹脂固化之加熱固化型的固化劑。作為在從低溫至室溫的範圍使環氧樹脂固化之固化劑,例如可以舉出脂肪族多胺、聚胺基醯胺及聚硫醇。作為加熱固化型的固化劑,例如可以舉出芳香族多胺、酸酐、苯酚酚醛清漆樹脂及二氰二胺(DICY)。固化劑的種類不受特別限制,可以根據組成物的所期望之特性等進行選擇。
當使用在從低溫至室溫的範圍使環氧樹脂固化之固化劑時,具有環氧樹脂的固化物的玻璃轉移點低,環氧樹脂的固化物柔軟的傾向。其結果,由複合物形成之成形體亦容易變柔軟。另一方面,從提高成形體的耐熱性之觀點而言,固化劑可以較佳為加熱固化型的固化劑,更佳為酚醛樹脂,進一步較佳為苯酚酚醛清漆樹脂。尤其,藉由使用苯酚酚醛清漆樹脂作為固化劑,容易獲得玻璃轉移點高的環氧樹脂的固化物。其結果,容易提高成形體的耐熱性及機械強度。
酚醛樹脂例如可以包含選自由芳烷基型酚醛樹脂、二環戊二烯型酚醛樹脂、柳醛型酚醛樹脂、酚醛清漆型酚醛樹脂、苯甲醛型苯酚與芳烷基型苯酚的共聚型酚醛樹脂、對伸茬及/或間伸茬改質酚醛樹脂、三聚氰胺改質酚醛樹脂、萜烯改質酚醛樹脂、二環戊二烯型萘酚樹脂、環戊二烯改質酚醛樹脂、多環芳香環改質酚醛樹脂、聯苯型酚醛樹脂及三苯基甲烷型酚醛樹脂組成之組中之至少一種。酚醛樹脂亦可以為由上述中的兩種以上構成之共聚物。作為酚醛樹脂的市售品,例如可以使用Arakawa Chemical Industries, Ltd.製造之Tamanol 758、Showa Denko Materials Co.,Ltd.製造之HP-850N等。
苯酚酚醛清漆樹脂例如可以為使苯酚類及/或萘酚類與醛類在酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得之樹脂。構成苯酚酚醛清漆樹脂之苯酚類例如可以包含選自由苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F、苯基苯酚及胺基苯酚組成之組中之至少一種。構成苯酚酚醛清漆樹脂之萘酚類例如可以包含選自由α-萘酚、β-萘酚及二羥基萘組成之組中之至少一種。構成苯酚酚醛清漆樹脂之醛類例如可以包含選自由甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛及柳醛組成之組中之至少一種。
固化劑例如亦可以為在一個分子中具有兩個酚性羥基之化合物。在一個分子中具有兩個酚性羥基之化合物例如可以包含選自由間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F及取代或非取代的聯苯酚組成之組中之至少一種。
樹脂組成物可以含有上述中的一種酚醛樹脂。樹脂組成物亦可以具備上述中的複數種酚醛樹脂。樹脂組成物可以含有上述中的一種固化劑。樹脂組成物亦可以含有上述中的複數種固化劑。
相對於環氧樹脂中的環氧基為1當量,與環氧樹脂中的環氧基反應之固化劑中的活性基(酚性OH基)的比率可以較佳為0.5~1.5當量,更佳為0.6~1.4當量,進一步較佳為0.7~1.2當量。當固化劑中的活性基的比率小於0.5當量時,所獲得之固化物難以獲得充分的彈性係數。另一方面,當固化劑中的活性基的比率超過1.5當量時,具有由複合物形成之成形體的固化後的機械強度下降之傾向。但是,即使在固化劑中的活性基的比率在上述範圍外的情況下,亦可以獲得本發明之效果。
為了提高複合物的成形性及脫模性,樹脂組成物可以進一步含有固化促進劑(觸媒)。藉由樹脂組成物含有固化促進劑,使用複合物來製造之成形體(例如,電子零件)的機械強度得到提高,或者高溫/高濕環境下之複合物的保存穩定性得到提高。固化促進劑例如只要為與環氧樹脂反應而促進環氧樹脂的固化之組成物,則不受限定。固化促進劑例如可以為磷系固化促進劑、咪唑系固化促進劑或脲系固化促進劑。
作為磷系固化促進劑,例如可以舉出膦化合物及鏻鹽化合物。
作為咪唑系固化促進劑的市售品,例如可以舉出2MZ-H、C11Z、C17Z、1,2DMZ、2E4MZ、2PZ-PW、2P4MZ、1B2MZ、1B2PZ、2MZ-CN、C11Z-CN、2E4MZ-CN、2PZ-CN、C11Z-CNS、2P4MHZ、TPZ及SFZ(以上為Shikoku Chemicals Corporation製造之商品名)。
作為脲系固化促進劑,只要為具有脲基之固化促進劑,則不受特別限定,但從提高保存穩定性之觀點而言,係具有烷基脲基之烷基脲系固化促進劑為較佳。作為具有烷基脲基之烷基脲系固化促進劑,例如可以舉出芳香族烷基脲及脂肪族烷基脲。作為烷基脲系固化促進劑的市售品,例如可以舉出U-CAT3512T(商品名,San-Apro Ltd.製造,芳香族二甲基脲)及U-CAT3513N(商品名,San-Apro Ltd.製造,脂肪族二甲基脲)。在該等之中,芳香族烷基脲為較佳,因為裂解溫度適當低,容易使複合物有效率地固化。
固化促進劑的調配量只要為可獲得固化促進效果之量即可,不受特別限定。從改善樹脂組成物的吸濕時的固化性及流動性之觀點而言,相對於環氧樹脂100質量份,固化促進劑的調配量可以為0.1質量份以上且20質量份以下、1質量份以上且15質量份以下或2質量份以上且10質量份以下。當固化促進劑的調配量為0.1質量份以上時,可容易獲得充分的固化促進效果。若固化促進劑的調配量為20質量份以下,則複合物的保存穩定性不易下降。
樹脂組成物可以進一步含有偶合劑。偶合劑能夠提高樹脂組成物與構成磁性粉之含金屬元素之粒子的密接性,從而能夠提高由複合物形成之成形體(電感器等)的可撓性及機械強度。偶合劑例如可以為選自由矽烷系化合物(矽烷偶合劑)、鈦系化合物、鋁化合物(鋁螯合物類)及鋁/鋯系化合物組成之組中之至少一種。矽烷偶合劑例如可以為選自由環氧矽烷化合物、巰基矽烷化合物、胺基矽烷化合物、烷基矽烷化合物、丙烯酸基矽烷化合物、甲基丙烯酸基矽烷化合物、脲基矽烷化合物、酸酐系矽烷化合物及乙烯基矽烷化合物組成之組中之至少一種。複合物可以具備上述中的一種偶合劑,亦可以具備上述中的複數種偶合劑。
以複合物的總質量為基準,本實施形態之複合物中之偶合劑的含量較佳為0.05~0.70質量%,更佳為0.10~0.60質量%,進一步較佳為0.12~0.50質量%。當偶合劑的含量為上述下限值以上時,成形體的可撓性及機械強度容易進一步得到提高。當偶合劑的含量為上述上限值以下時,不易產生複合物的嵌段。但是,即使在偶合劑的含量在上述範圍外之情況下,亦可獲得本發明之效果。
樹脂組成物可以含有具有矽氧烷鍵之化合物(矽氧烷化合物)作為添加劑,因為複合物的成形收縮率容易降低,成形體的耐熱性及耐電壓性容易得到提高。矽氧烷鍵係包含兩個矽原子(Si)和一個氧原子(O)之鍵,可以由-Si-O-Si-表示。具有矽氧烷鍵之化合物可以為聚矽氧烷化合物。
當使用模具由複合物形成成形體時,樹脂組成物可以含有蠟。蠟提高複合物的成形(例如轉注成形)時之複合物的流動性,並且作為脫模劑發揮作用。蠟可以為高級脂肪酸等脂肪酸及脂肪酸酯中的至少任意一種。
蠟例如可以為選自由以下組成之組中之至少一種:褐煤酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸(12-oxystearic acid)、月桂酸等脂肪酸類或該等的酯;硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鋇、硬脂酸鋁、硬脂酸鎂、月桂酸鈣、亞油酸鋅、蓖麻油酸鈣、2-乙基己醣酸鋅等脂肪酸鹽;硬脂酸醯胺、油酸醯胺、芥酸醯胺、山萮酸醯胺、棕櫚酸醯胺、月桂酸醯胺、羥基硬脂酸醯胺、亞甲基雙硬脂酸醯胺、伸乙基雙硬脂酸醯胺、伸乙基雙月桂酸醯胺、二硬脂基己二酸醯胺、伸乙基雙油酸醯胺、二油烯基己二酸醯胺、N-硬脂基硬脂酸醯胺、N-油烯基硬脂酸醯胺、N-硬脂基芥酸醯胺、羥甲基硬脂酸醯胺、羥甲基山萮酸醯胺等脂肪酸醯胺;硬脂酸丁酯等脂肪酸酯;乙二醇、硬脂醇等醇類;包含聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇及該等的改質物之聚醚類;矽油、矽潤滑脂等聚矽氧烷類;氟系油、氟系潤滑脂、含氟樹脂粉末等氟化合物;以及石蠟、聚乙烯蠟、醯胺蠟、聚丙烯蠟、酯蠟、巴西棕櫚蠟(Carnauba wax)、微晶蠟(Micro wax)等蠟類。
為了複合物的環境安全性、再回收性、成形加工性及低成本,複合物可以包含阻燃劑。阻燃劑例如可以為選自由溴系阻燃劑、磷系阻燃劑、水合金屬化合物系阻燃劑、矽酮系阻燃劑、含氮化合物、受阻胺化合物、有機金屬化合物及芳香族工程塑膠組成之組中之至少一種。樹脂組成物可以含有上述中的一種阻燃劑,亦可以含有上述中的複數種阻燃劑。
在製作複合物時,對非磁性粉、磁性粉及樹脂組成物(構成樹脂組成物之各成分)一邊加熱一邊進行混合。例如,對非磁性粉、磁性粉及樹脂組成物一邊加熱一邊用捏合機、輥、攪拌機等進行混煉。藉由非磁性粉、磁性粉及樹脂組成物的加熱及混合,樹脂組成物附著於構成磁性粉之含金屬元素之粒子的表面的一部分或整體而包覆含金屬元素之粒子,從而樹脂組成物中的環氧樹脂的一部分或全部成為半固化物。其結果,獲得複合物。亦可以向藉由非磁性粉、磁性粉及樹脂組成物的加熱及混合而獲得之粉末中進一步加入蠟來獲得複合物。亦可以預先混合樹脂組成物和蠟。
在混煉中,可以在槽內對非磁性粉、磁性粉、環氧樹脂、固化劑、固化促進劑及偶合劑進行混煉。亦可以在將非磁性粉、磁性粉及偶合劑投入到槽內進行混合之後,將環氧樹脂、固化劑及固化促進劑投入到槽內,並對槽內的原料進行混煉。亦可以在將環氧樹脂、固化劑及偶合劑在槽內進行混煉之後,將固化促進劑投入到槽內,進而對槽內的原料進行混煉。亦可以預先製作環氧樹脂、固化劑及固化促進劑的混合粉(樹脂混合粉),並對非磁性粉、磁性粉及偶合劑進行混煉而製作金屬混合粉,繼而,對金屬混合粉和樹脂混合粉進行混煉。
混煉時間還依賴於混煉機械的種類、混煉機械的容積、複合物的製造量,例如係1分鐘以上為較佳,2分鐘以上為更佳,3分鐘以上為進一步較佳。混煉時間係20分鐘以下為較佳,15分鐘以下為更佳,10分鐘以下為進一步較佳。當混煉時間小於1分鐘時,混煉不充分而損害複合物的成形性,且複合物的固化度產生偏差。當混煉時間超過20分鐘時,例如在槽內進行樹脂組成物(例如,環氧樹脂及酚醛樹脂)的固化而容易損害複合物的流動性及成形性。
當對槽內的原料一邊加熱一邊用捏合機進行混煉時,加熱溫度例如為生成環氧樹脂的半固化物(B階段的環氧樹脂)且抑制環氧樹脂的固化物(C階段的環氧樹脂)的生成之溫度即可。加熱溫度亦可以為低於固化促進劑的活化溫度的溫度。加熱溫度例如係50℃以上為較佳,60℃以上為更佳,70℃以上為進一步較佳。加熱溫度係150℃以下為較佳,120℃以下為更佳,110℃以下為進一步較佳。當加熱溫度在上述範圍內時,槽內的樹脂組成物軟化而容易包覆構成磁性粉之含金屬元素之粒子的表面,從而容易生成環氧樹脂的半固化物,並容易抑制混煉中的環氧樹脂的完全固化。
[成形體]
本實施形態之成形體可以包含上述複合物。本實施形態之成形體亦可以包含上述複合物的固化物。成形體可以包含選自由未固化的樹脂組成物、樹脂組成物的半固化物(B階段的樹脂組成物)及樹脂組成物的固化物(C階段的樹脂組成物)組成之組中之至少一種。本實施形態之成形體可以用作電子零件或電子電路基板用密封材料。依本實施形態,能夠抑制由電子零件或電子電路基板所具備之金屬構件與成形體(密封材料)的熱膨脹率差引起之成形體的裂紋。
複合物的固化物係非磁性粉、磁性粉及樹脂組成物的固化物。從提高固化物的強度之觀點而言,固化物在250℃下之彎曲強度可以為5.0MPa以上、5.5MPa以上或5.8MPa以上。250℃下之彎曲強度的上限值為10MPa左右。固化物在室溫下之彎曲強度可以為90MPa以上、95MPa以上或100MPa以上。室溫下之彎曲強度的上限值為200MPa左右。本實施形態之複合物的固化物在高溫高濕環境下吸濕之後亦具有優異之機械特性。例如,在121℃、100%(飽和)的環境下處理20小時之後的固化物在室溫下之彎曲強度可以為48MPa以上、50MPa以上或52MPa以上。
本實施形態之成形體的製造方法可以具備將複合物在模具中進行加壓之步驟。成形體的製造方法可以具備將覆蓋金屬構件的表面的一部分或整體之複合物在模具中進行加壓之步驟。成形體的製造方法可以僅具備將複合物在模具中進行加壓之步驟,亦可以除了該步驟以外還具備其他步驟。成形體的製造方法亦可以具備第一步驟、第二步驟及第三步驟。以下,對各步驟的詳細內容進行說明。
在第一步驟中,利用上述方法來製作複合物。
在第二步驟中,藉由將複合物在模具中進行加壓而獲得成形體(B階段的成形體)。在第二步驟中,可以藉由將覆蓋金屬構件的表面的一部分或整體之複合物在模具中進行加壓而獲得成形體(B階段的成形體)。在第二步驟中,將樹脂組成物填充到構成磁性粉之各個含金屬元素之粒子之間。而且,樹脂組成物作為結合材料(黏合劑)發揮作用而使磁性粉彼此互相黏結。
作為第二步驟,亦可以實施複合物的轉注成形。在轉注成形中,可以將複合物以5MPa以上且50MPa以下的壓力進行加壓。成形壓力愈高,則具有愈容易獲得機械強度優異之成形體之傾向。當考慮到成形體的量產性及模具的壽命時,成形壓力係8MPa以上且20MPa以下為較佳。相對於複合物的真密度,藉由轉注成形而形成之成形體的密度可以較佳為75%以上且86%以下,更佳為80%以上且86%以下。當成形體的密度為75%以上且86%以下時,容易獲得機械強度優異之成形體。在轉注成形中,亦可以統括進行第二步驟和第三步驟。
在第三步驟中,藉由熱處理使成形體固化而獲得C階段的成形體。熱處理的溫度只要為成形體中的樹脂組成物充分固化之溫度即可。熱處理的溫度可以較佳為100℃以上且300℃以下,更佳為110℃以上且250℃以下。為了抑制成形體中的磁性粉的氧化,在惰性氣氛下進行熱處理為較佳。當熱處理溫度超過300℃時,因不可避免地包含於熱處理的氣氛中之微量的氧而磁性粉被氧化或者樹脂固化物被劣化。為了抑制磁性粉的氧化及樹脂固化物的劣化並且使樹脂組成物充分固化,熱處理溫度的保持時間可以較佳為幾分鐘以上且10小時以下,更佳為3分鐘以上且8小時以下。
藉由使用本實施形態之複合物,能夠製作機械特性優異並且減少了翹曲之成形體。
[實施例]
以下,藉由實施例對本揭示進行進一步詳細的說明,但是本發明不受該等例子的任何限定。
以下示出實施例及比較例的複合物的製備中所使用之各成分的詳細內容。
(樹脂組成物)
第1環氧樹脂(伸聯苯基芳烷基型環氧樹脂,Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造之商品名:NC-3000,環氧當量:275g/eq)
第2環氧樹脂(多官能型環氧樹脂,Printec Corporation製造之商品名:TECHMORE VG-3101L,環氧當量:215g/eq)
固化劑(苯酚酚醛清漆樹脂,Meiwa Plastic Industries, Ltd.製造之商品名:HF-3M)
固化促進劑(芳香族二甲基脲,San-Apro Ltd.製造之商品名:U-CAT3512T)
偶合劑(甲基丙烯醯氧基辛基三甲氧基矽烷,Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造之商品名:KBM-5803)
脫模劑(部分皂化褐煤酸酯蠟,Clariant Chemicals Co.,Ltd.製造之商品名:LICOWAX-OP)
(非磁性粉)
非磁性粉1(二氧化矽,ADMAX Corporation製造之商品名:SO-25R,平均粒徑:0.6μm)
非磁性粉2(二氧化矽,ADMAX Corporation製造之商品名:SE-2200SEJ,平均粒徑:0.6μm)
非磁性粉3(二氧化矽,ADMAX Corporation製造之商品名:SO-27R,平均粒徑:0.7μm)
非磁性粉4(二氧化矽,ADMAX Corporation製造之商品名:SO-32R,平均粒徑:1.4μm)
非磁性粉5(二氧化矽,Denka Company Limited製造之商品名:FB-5SDX,平均粒徑:5μm)
非磁性粉6(二氧化矽,Denka Company Limited製造之商品名:FB-304,平均粒徑:10μm)
非磁性粉7(二氧化矽,NIPPON AEROSIL CO.,LTD.製造之商品名:AEROSIL R972CF,平均粒徑:0.2μm)
(磁性粉)
第1磁性粉(非晶系鐵粉,Epson Atmix Corporation製造之商品名:9A4-II,平均粒徑:24μm)
第2磁性粉(FeSiCr合金粉末,SINTOKOGIO, LTD.製造,平均粒徑:2.1μm)
[複合物的製備]
(實施例1~9)
將表1所示之調配量(單位:g)的環氧樹脂、固化劑、固化促進劑及脫模劑投入到塑膠容器中。藉由將該等材料在塑膠容器內混合10分鐘而製備出樹脂混合物。樹脂混合物相當於樹脂組成物中除偶合劑以外的其他所有成分。
將表1所示之調配量(單位:g)的非磁性粉及磁性粉用加壓式雙軸捏合機(Nihon Spindle Manufacturing Co.,Ltd.製造,容量5L)混合5小時之後,將表1所示之偶合劑添加到雙軸捏合機內。繼而,將雙軸捏合機的內容物加熱至90℃,並且一邊保持該溫度,一邊將雙軸捏合機的內容物混合了10分鐘。繼而,將上述樹脂混合物添加到雙軸捏合機的內容物中,並且一邊將內容物的溫度保持在120℃,一邊將內容物熔融/混煉了15分鐘。將藉由以上的熔融/混煉而獲得之混煉物冷卻至室溫之後,將混煉物用錘子粉碎至使混煉物具有既定的粒度。另外,上述“熔融”係指雙軸捏合機的內容物中樹脂組成物的至少一部分的熔融。複合物中的非磁性粉及磁性粉在複合物的製備過程中不會熔融。藉由以上的方法製備出實施例的複合物。將以複合物的總量為基準之磁性粉的含量及非磁性粉的含量示於表1中。
(比較例1~2)
除了如表2所示那樣變更各成分的種類及調配量以外,與實施例同樣地進行操作而製備出比較例的複合物。
[複合物的評價]
對實施例及比較例中所獲得之複合物進行了以下評價。將結果示於表1~3中。
(熔融黏度)
作為測量裝置,使用了Shimadzu Corporation製造之CFT-100(流動試驗儀(flow tester))。作為測量試樣,由7g的複合物製作出直徑為10mm的圓柱狀的片劑。使用片劑,在175℃、10秒的預熱、10kg的荷重的條件下測量了175℃下之複合物的最低熔融黏度。
(毛刺)
使用具有複數個5μm的狹縫之模具,在成形溫度175℃、成形壓力6.9MPa、固化時間120秒的條件下對複合物進行了成形。將複合物流出到各狹縫之距離(mm)的最大值作為毛刺的長度進行了測量。
(彎曲試驗)
在成形溫度175℃、成形壓力13.5MPa、固化時間360秒的條件下對複合物進行轉註成形之後,在175℃下進行5.5小時後固化(Post cure),藉此獲得了高度80mm×寬度10mm×厚度3mm的試驗片。
使用帶有恆溫槽之自動立體測圖儀,在室溫及250℃下對試驗片實施了3點支撐型的彎曲試驗。作為自動立體測圖儀,使用了Shimadzu Corporation製造之AGS-500A。在彎曲試驗中,由兩個支點支撐了試驗片的其中一個面。在試驗片的另一個面上之兩個支點之間的中央位置處施加了荷重。測量了試驗片被破壞時的荷重。彎曲試驗的測量條件如下:兩個支點間的距離Lv:64.0±0.5mm、頭部速度:2.0±0.2mm/分鐘、圖表速度:100mm/分鐘、圖表滿量程(Chart full scale):490N(50kgf)。
根據下述式(A)算出彎曲強度σ(單位:MPa)。在下述式中,“P”為試驗片被破壞時的荷重(單位:N),“Lv”為兩個支點間的距離(單位:mm),“W”為試驗片的寬度(單位:mm),“t”為試驗片的厚度(單位:mm)。
σ=(3×P×Lv)/(2×W×t
2) (A)
在溫度121℃、濕度100%(飽和)的環境下將試驗片處理20小時而進行了耐濕試驗。使用耐濕試驗後的試驗片,進行與上述相同之彎曲試驗,測量了室溫下之彎曲強度。
(熱膨脹率)
在成形溫度175℃、成形壓力13.5MPa、固化時間360秒的條件下對複合物進行轉註成形之後,在175℃下進行5.5小時後固化,藉此獲得了高度19mm×寬度3mm×厚度3mm的試驗片。
使用Rigaku Denki Co.,Ltd.製造之熱機械分析裝置(商品名:TMA8140)測量了試驗片的熱膨脹率。測量在升溫速度5℃/分鐘、25~250℃的範圍內進行,求出了玻璃轉移溫度前後的熱膨脹率。將玻璃轉移溫度以上的熱膨脹率(CTE2)示於表中。
(翹曲)
在58mm×48mm的引線框上,將複合物在成形溫度175℃、成形壓力12MPa、固化時間180秒的條件下成形為高度36mm×寬度52mm×厚度2mm的形狀。成形後,在175℃下後固化5.5小時,藉此獲得了複合物的固化物形成於引線框上之成形品。將成形品以形成有複合物的固化物之面朝上之方式置於工作台上,藉由測量成形品的端部距工作台之高度而測量了翹曲。
[表1]
實施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
第1環氧樹脂 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | |
第2環氧樹脂 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | |
固化劑 | 44.3 | 44.3 | 44.3 | 44.3 | 44.3 | 44.3 | 44.3 | 44.3 | 44.3 | |
觸媒 | 5.9 | 5.9 | 5.9 | 5.9 | 5.9 | 5.9 | 5.9 | 5.9 | 5.9 | |
偶合劑 | 3.8 | 3.8 | 3.8 | 3.8 | 3.8 | 3.8 | 3.8 | 3.8 | 3.8 | |
脫模劑 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
非磁性粉1 | 5.5 | 11.3 | 29.3 | 45.4 | - | - | - | - | - | |
非磁性粉2 | - | - | - | - | 45.4 | - | - | - | - | |
非磁性粉3 | - | - | - | - | - | 29.3 | - | - | - | |
非磁性粉4 | - | - | - | - | - | - | 29.3 | - | - | |
非磁性粉5 | - | - | - | - | - | - | - | 29.3 | - | |
非磁性粉6 | - | - | - | - | - | - | - | - | 29.3 | |
第1磁性粉 | 2863 | 2964 | 3277 | 3557 | 3557 | 3277 | 3277 | 3277 | 3277 | |
第2磁性粉 | 628 | 651 | 719 | 781 | 781 | 719 | 719 | 719 | 719 | |
磁性粉的含量 (質量%) | 95.5 | 95.5 | 95.5 | 95.5 | 95.5 | 95.5 | 95.5 | 95.5 | 95.5 | |
非磁性粉的含量 (質量%) | 0.15 | 0.30 | 0.70 | 1.00 | 1.00 | 0.70 | 0.70 | 0.70 | 0.70 | |
最低熔融黏度(Pa·s) | 29 | 29 | 75 | 185 | 134 | 58 | 74 | 123 | 72 | |
毛刺(μm) | 33 | 31 | 21 | 13 | 28 | 24 | 28 | 36 | 35 | |
彎曲強度 (MPa) | 室溫 | 107 | 101 | 114 | 105 | 110 | 102 | 106 | 111 | 119 |
高溫 | 6.0 | 6.3 | 6.6 | 7.2 | 7.3 | 7.8 | 7.2 | 7.1 | 7.1 | |
耐濕試驗後 | 50 | 50 | 58 | 58 | 58 | 58 | 59 | 55 | 53 | |
CTE2(ppm/℃) | 29 | 28 | 28 | 24 | 26 | 29 | 28 | 28 | 28 | |
翹曲(μm) | 250 | 201 | 102 | 51 | 56 | 98 | 99 | 93 | 99 |
[表2]
比較例 | 1 | 2 | |
第1環氧樹脂 | 50 | 50 | |
第2環氧樹脂 | 50 | 50 | |
固化劑 | 44.3 | 44.3 | |
觸媒 | 5.9 | 5.9 | |
偶合劑 | 3.8 | 3.8 | |
脫模劑 | 5 | 5 | |
非磁性粉7 | - | 5.5 | |
第1磁性粉 | 2767 | 2863 | |
第2磁性粉 | 607 | 628 | |
磁性粉的含量(質量%) | 95.5 | 95.5 | |
非磁性粉的含量(質量%) | - | 0.15 | |
最低熔融黏度(Pa·s) | 14 | 253 | |
毛刺(μm) | 50 | 24 | |
彎曲強度 (MPa) | 室溫 | 74 | 80 |
高溫 | 3.8 | 4.4 | |
耐濕試驗後 | 42 | 45 | |
CTE2(ppm/℃) | 34 | 32 | |
翹曲(μm) | 330 | 280 |
(耐熱性)
對於實施例1及2的複合物和比較例1的複合物,使用可獲得環形狀之模具在成形溫度175℃、成形壓力13.5MPa、固化時間360秒的條件下進行轉註成形之後,在175℃下後固化5.5小時,藉此製作出具有外徑20mm、內徑12mm、厚度2mm的尺寸之成形體。
將一次側繞組在成形體上捲繞5圈,將二次側繞組在成形體上捲繞5圈之後,測量了成形體的相對磁導率μS。相對磁導率μS的測量中使用了Iwatsu Electric Co.,Ltd.製造之B-H分析儀(SY-8218)。測量相對磁導率時之頻率為1MHz。接著,測量了將成形體進行150℃、1000小時的熱處理之後的相對磁導率μS’。μS’/μS的值表示熱處理後的相對磁導率的保持率,將其作為耐熱性的指標。將結果示於表3中。
[表3]
實施例1 | 實施例2 | 比較例1 | |
μS’/μS | 1.07 | 1.04 | 1.05 |
Claims (7)
- 一種複合物,其係包含含有環氧樹脂及固化劑之樹脂組成物、非磁性粉及磁性粉之複合物, 以前述複合物的總量為基準,前述磁性粉的含量為94~98質量%, 175℃下之最低熔融黏度為10~220Pa·s。
- 如請求項1所述之複合物,其中 以前述複合物的總量為基準,前述非磁性粉的含量為0.10~1.50質量%。
- 如請求項1所述之複合物,其中 前述非磁性粉的平均粒徑為0.3~20μm。
- 如請求項1所述之複合物,其中 前述非磁性粉包含二氧化矽。
- 如請求項1所述之複合物,其中 前述磁性粉包含平均粒徑為11~45μm的磁性粉和平均粒徑為0.1~9μm的磁性粉。
- 一種成形體,其包含請求項1至請求項5之任一項所述之複合物。
- 一種固化物,其係請求項1至請求項5之任一項所述之複合物的固化物。
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