KR102422919B1 - 컴파운드 및 성형체 - Google Patents

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Abstract

왁스를 포함하는 성형체의 기계적 강도의 저하를 억제할 수 있고, 이형성이 우수한 성형체의 제작에 적합한 컴파운드가 제공된다. 컴파운드는, 금속 원소 함유 분말과, 수지 조성물을 구비하고, 수지 조성물은, 에폭시 수지 및 합성 왁스를 함유한다.

Description

컴파운드 및 성형체
본 발명은 컴파운드 및 성형체에 관한 것이다.
금속 분말 및 수지 조성물을 포함하는 컴파운드는, 금속 분말의 여러 물성에 따라, 예컨대, 인덕터, 전자파 실드, 또는 본드 자석 등의 다양한 공업 제품의 원재료로서 이용된다(하기 특허문헌 1 참조.)
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2014-13803호 공보
컴파운드로부터 공업 제품을 제조하는 경우, 컴파운드를 형(型) 내에 공급 및 충전하여 성형체를 제작하고, 성형체를 형으로부터 취출한다. 성형체를 형으로부터 취출할 때에는, 성형체의 이형성이 요구되지만, 종래의 컴파운드로부터 제작되는 성형체는, 충분한 이형성을 갖고 있지 않았다. 이형성을 향상시키기 위해서, 컴파운드에 왁스(이형제)를 첨가하는 것이 고려된다. 그러나, 컴파운드에 종래의 왁스를 첨가한 경우, 성형체의 기계적 강도가 저하되어 버린다.
본 발명은 왁스를 포함하는 성형체의 기계적 강도의 저하를 억제할 수 있고, 이형성이 우수한 성형체의 제작에 적합한 컴파운드, 및 상기 컴파운드를 구비하는 성형체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따른 컴파운드는, 금속 원소 함유 분말과, 수지 조성물을 구비하고, 수지 조성물은, 에폭시 수지 및 합성 왁스를 함유한다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 컴파운드에서는, 합성 왁스가, 폴리에틸렌 및 산화폴리에틸렌 중 적어도 1종이어도 좋다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 컴파운드에서는, 에폭시 수지의 에폭시 당량이, 180 g/eq 이상 240 g/eq 이하여도 좋다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 컴파운드에서는, 합성 왁스의 함유량이, 에폭시 수지 100 질량부에 대해, 0.5 질량부 이상 8 질량부 이하여도 좋다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 컴파운드에서는, 금속 원소 함유 분말의 함유량이, 90 질량% 이상 100 질량% 미만이어도 좋다.
본 발명의 일 측면에 따른 성형체는, 상기 컴파운드의 경화물을 구비한다.
본 발명에 의하면, 왁스를 포함하는 성형체의 기계적 강도의 저하를 억제할 수 있고, 이형성이 우수한 성형체의 제작에 적합한 컴파운드, 및 상기 컴파운드를 구비하는 성형체가 제공된다.
이하, 본 발명의 적합한 실시형태에 대해 설명한다. 단, 본 발명은 하기 실시형태에 조금도 한정되는 것이 아니다.
<컴파운드의 개요>
본 실시형태에 따른 컴파운드는, 금속 원소 함유 분말과, 수지 조성물을 구비한다.
금속 원소 함유 분말은, 복수(다수)의 금속 원소 함유 입자로 구성된다. 금속 원소 함유 분말은, 예컨대, 금속 단체(單體), 합금 및 금속 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유해도 좋다. 수지 조성물은, 적어도 에폭시 수지 및 합성 왁스를 함유한다. 합성 왁스는, 이형제로서 기능한다. 수지 조성물은, 에폭시 수지 및 합성 왁스에 더하여, 다른 성분을 함유해도 좋다. 예컨대, 수지 조성물은, 경화제를 함유해도 좋다. 수지 조성물은, 경화 촉진제를 함유해도 좋다. 수지 조성물은, 첨가제를 함유해도 좋다. 수지 조성물은, 에폭시 수지, 합성 왁스, 경화제, 경화 촉진제 및 첨가제를 포함할 수 있는 성분이고, 유기 용매와 금속 원소 함유 분말을 제외한 나머지 성분(불휘발성 성분)이어도 좋다. 수지 조성물은, 에폭시 수지에 더하여, 다른 수지를 함유해도 좋다. 수지 조성물은, 합성 왁스에 더하여, 다른 이형제를 함유해도 좋다. 첨가제란, 수지 조성물 중, 수지, 이형제, 경화제 및 경화 촉진제를 제외한 잔부의 성분이다. 첨가제는, 예컨대, 커플링제, 난연제, 또는 윤활제 등이다. 컴파운드는, 분말(컴파운드 분말)이어도 좋다.
왁스의 극성이 높을수록, 수지 조성물에 포함되는 에폭시 수지와 왁스와의 상용성이 높아지기 쉽고, 수지 조성물 중에 왁스가 분산되기 쉽다. 또한, 왁스의 극성이 높을수록, 왁스는, 금속 원소 함유 분말을 구성하는 금속 원소 함유 입자의 표면에 흡착되기 쉽다. 천연 왁스는, 합성 왁스에 비해, 높은 극성을 갖는 경향이 있다. 따라서, 이형제로서 천연 왁스만을 함유하는 컴파운드의 제작 과정에서는, 컴파운드의 원료를 혼련하고 있는 동안에, 천연 왁스가 수지 조성물 중에 분산되기 쉽고, 천연 왁스가 금속 원소 함유 입자의 표면에 흡착되기 쉽다고 추정된다. 즉, 금속 원소 함유 입자의 표면이 천연 왁스(천연 왁스층)로 덮여지기 쉽다. 금속 원소 함유 입자의 표면이 천연 왁스로 덮여져 있는 경우, 컴파운드로부터 제작된 성형체는, 금속 원소 함유 입자를 덮는 천연 왁스의 부분을 기점으로 하여 깨지기 쉽다. 따라서, 종래의 천연 왁스를 함유하는 성형체는, 종래의 천연 왁스를 함유하지 않는 성형체에 비해, 기계적 강도가 뒤떨어지는 경향이 있다. 한편, 본 실시형태에 따른 컴파운드는, 합성 왁스를 함유한다. 합성 왁스는, 금속 원소 함유 입자의 표면에 흡착되기 어렵기 때문에, 본 실시형태에 따른 컴파운드는, 종래의 천연 왁스를 함유하는 컴파운드에 비해, 성형체의 기계적 강도의 저하를 억제할 수 있다. 또한, 본 실시형태에 따른 컴파운드의 제작 과정에서는, 합성 왁스가, 수지 조성물 중에 용해되기 어렵다. 그 결과, 성형체의 제작 과정에 있어서, 종래의 천연 왁스만을 이용한 경우에 비해, 합성 왁스가 금형의 표면과 접촉하기 쉽고, 성형체를 금형으로부터 분리하기 쉬워지고 있다고 추정된다. 단, 본 발명에 따른 작용 효과는 상기한 사항에 한정되지 않는다.
컴파운드는, 금속 원소 함유 분말과, 상기 금속 원소 함유 분말을 구성하는 개개의 금속 원소 함유 입자의 표면에 부착된 수지 조성물을 구비해도 좋다. 수지 조성물은, 상기 입자의 표면 전체를 덮고 있어도 좋고, 상기 입자의 표면의 일부만을 덮고 있어도 좋다. 컴파운드는, 미경화의 수지 조성물과, 금속 원소 함유 분말을 구비해도 좋다. 컴파운드는, 수지 조성물의 반경화물(예컨대 B 스테이지의 수지 조성물)과, 금속 원소 함유 분말을 구비해도 좋다. 컴파운드는, 미경화의 수지 조성물, 및 수지 조성물의 반경화물의 양방을 구비해도 좋다. 컴파운드는, 금속 원소 함유 분말과 수지 조성물로 이루어져도 좋다.
에폭시 수지의 에폭시 당량은, 180 g/eq 이상 240 g/eq 이하, 또는 190 g/eq 이상 220 g/eq 이하여도 좋다. 에폭시 당량이 작은 수지를 이용하면, 성형체의 기계적 강도가 높아지기 쉽다.
컴파운드에 있어서의 금속 원소 함유 분말의 함유량은, 컴파운드 전체의 질량에 대해, 90 질량% 이상 100 질량% 미만인 것이 바람직하다. 금속 원소 함유 분말의 함유량이 많아지면, 성형체의 이형성이 담보되기 어렵고, 작업성이 뒤떨어지는 경향이 있다. 성형체의 전기 특성의 관점에서, 금속 원소 함유 분말의 함유량은, 90 질량% 이상이 바람직하고, 92 질량% 이상이 보다 바람직하며, 94 질량% 이상이 더욱 바람직하다.
컴파운드에 있어서의 수지 조성물의 함유량은, 컴파운드 전체의 질량(예컨대, 금속 원소 함유 분말 및 수지 조성물의 질량의 합계)에 대해, 0.2 질량% 이상 10 질량% 이하여도 좋고, 바람직하게는 4 질량% 이상 6 질량% 이하여도 좋다.
컴파운드에 있어서의 합성 왁스의 함유량은, 에폭시 수지 100 질량부에 대해, 0.5 질량부 이상 8 질량부 이하, 또는 1 질량부 이상 6 질량부 이하여도 좋다. 합성 왁스의 함유량이 상기한 범위 내인 경우, 성형체의 기계적 강도가 저하되기 어렵고, 성형체의 이형성이 향상되기 쉽다.
금속 원소 함유 분말의 평균 입자 직경은, 특별히 한정되지 않으나, 예컨대, 1 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하여도 좋다. 평균 입자 직경은, 예컨대 입도 분포계에 의해 측정되어도 좋다. 금속 원소 함유 분말을 구성하는 개개의 금속 원소 함유 입자의 형상은 한정되지 않으나, 예컨대, 구(球)형, 편평 형상, 각기둥형 또는 바늘형이어도 좋다. 컴파운드는, 평균 입자 직경이 상이한 복수 종의 금속 원소 함유 분말을 구비해도 좋다.
컴파운드에 포함되는 금속 원소 함유 분말의 조성 또는 조합에 따라, 컴파운드로부터 형성되는 성형체의 전자기적 특성 등의 여러 특성을 자유롭게 제어하여, 상기 성형체를 여러 가지 공업 제품 또는 이들의 원재료에 이용할 수 있다. 컴파운드를 이용하여 제조되는 공업 제품은, 예컨대, 자동차, 의료 기기, 전자 기기, 전기 기기, 정보 통신 기기, 가전 제품, 음향 기기, 및 일반 산업 기기여도 좋다. 예컨대, 컴파운드가 금속 원소 함유 분말로서 Sm-Fe-N계 합금 또는 Nd-Fe-B계 합금 등의 영구자석을 포함하는 경우, 컴파운드는, 본드 자석의 원재료로서 이용되어도 좋다. 컴파운드가 금속 원소 함유 분말로서 Fe-Si-Cr계 합금 또는 페라이트 등의 연자성 분말을 포함하는 경우, 컴파운드는, 인덕터(예컨대 EMI 필터) 또는 트랜스의 원재료(예컨대 자심)로서 이용되어도 좋다. 컴파운드가 금속 원소 함유 분말로서 철과 구리를 포함하는 경우, 컴파운드로부터 형성된 성형체(예컨대 시트)는, 전자파 실드로서 이용되어도 좋다.
<컴파운드의 조성>
(수지 조성물)
수지 조성물은, 금속 원소 함유 분말을 구성하는 금속 원소 함유 입자의 결합재(바인더)로서의 기능을 갖고, 컴파운드로부터 형성되는 성형체에 기계적 강도를 부여한다. 예컨대, 컴파운드에 포함되는 수지 조성물은, 금형을 이용하여 컴파운드가 고압으로 성형될 때에, 금속 원소 함유 입자 사이에 충전되어, 상기 입자를 서로 결착시킨다. 성형체 중의 수지 조성물을 경화시킴으로써, 수지 조성물의 경화물이 금속 원소 함유 입자끼리를 보다 강고히 결착시켜, 성형체의 기계적 강도가 향상된다.
수지 조성물은, 열경화성 수지로서, 적어도 에폭시 수지를 함유한다. 컴파운드가, 열경화성 수지 중에서도 비교적 유동성이 우수한 에폭시 수지를 포함함으로써, 컴파운드의 유동성, 보존 안정성, 및 성형성이 향상된다. 단, 본 발명의 효과가 저해되지 않는 한에 있어서, 컴파운드는 에폭시 수지에 더하여 다른 수지를 포함해도 좋다. 예컨대, 수지 조성물은, 열경화성 수지로서, 페놀 수지 및 폴리아미드이미드 수지 중 적어도 1종을 포함해도 좋다. 수지 조성물이 에폭시 수지 및 페놀 수지의 양방을 포함하는 경우, 페놀 수지는 에폭시 수지의 경화제로서 기능해도 좋다. 컴파운드에 포함되는 수지는, 열경화성 수지만이어도 좋고, 열경화성 수지는, 에폭시 수지만, 또는 에폭시 수지 및 페놀 수지만이어도 좋다. 수지 조성물은, 열가소성 수지를 포함해도 좋다. 열가소성 수지는, 예컨대, 아크릴 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 수지 조성물은, 열경화성 수지 및 열가소성 수지의 양방을 포함해도 좋다. 수지 조성물은, 실리콘 수지를 포함해도 좋다.
에폭시 수지는 열경화성 수지 중에서도 유동성이 우수하기 때문에, 수지 조성물은 에폭시 수지를 함유하는 것이 바람직하다. 에폭시 수지는, 예컨대, 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 수지여도 좋다.
에폭시 수지는, 예컨대, 비페닐형 에폭시 수지, 스틸벤형 에폭시 수지, 디페닐메탄형 에폭시 수지, 황 원자 함유형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 살리실알데히드형 에폭시 수지, 나프톨류와 페놀류와의 공중합형 에폭시 수지, 아랄킬형 페놀 수지의 에폭시화물, 비스페놀형 에폭시 수지, 비스페놀 골격을 함유하는 에폭시 수지, 알코올류의 글리시딜에테르형 에폭시 수지, 파라크실릴렌 및/또는 메타크실릴렌 변성 페놀 수지의 글리시딜에테르형 에폭시 수지, 테르펜 변성 페놀 수지의 글리시딜에테르형 에폭시 수지, 시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 다환 방향환 변성 페놀 수지의 글리시딜에테르형 에폭시 수지, 나프탈렌환 함유 페놀 수지의 글리시딜에테르형 에폭시 수지, 글리시딜에스테르형 에폭시 수지, 글리시딜형 또는 메틸글리시딜형의 에폭시 수지, 지환형 에폭시 수지, 할로겐화 페놀노볼락형 에폭시 수지, 오르토크레졸노볼락형 에폭시 수지, 하이드로퀴논형 에폭시 수지, 트리메틸올프로판형 에폭시 수지, 및 올레핀 결합을 과아세트산 등의 과산으로 산화하여 얻어지는 선상(線狀) 지방족 에폭시 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다.
유동성이 우수한 관점에 있어서, 에폭시 수지는, 비페닐형 에폭시 수지, 오르토크레졸노볼락형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 비스페놀 골격을 갖는 에폭시 수지, 살리실알데히드노볼락형 에폭시 수지, 및 나프톨노볼락형 에폭시 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다.
에폭시 수지는, 결정성의 에폭시 수지여도 좋다. 결정성의 에폭시 수지의 분자량은 비교적 낮음에도 불구하고, 결정성의 에폭시 수지는 비교적 높은 융점을 갖고, 또한 유동성이 우수하다. 결정성의 에폭시 수지(결정성이 높은 에폭시 수지)는, 예컨대, 하이드로퀴논형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 티오에테르형 에폭시 수지, 및 비페닐형 에폭시 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 결정성의 에폭시 수지의 시판품은, 예컨대, 에피클론 860, 에피클론 1050, 에피클론 1055, 에피클론 2050, 에피클론 3050, 에피클론 4050, 에피클론 7050, 에피클론 HM-091, 에피클론 HM-101, 에피클론 N-730A, 에피클론 N-740, 에피클론 N-770, 에피클론 N-775, 에피클론 N-865, 에피클론 HP-4032D, 에피클론 HP-7200L, 에피클론 HP-7200, 에피클론 HP-7200H, 에피클론 HP-7200HH, 에피클론 HP-7200HHH, 에피클론 HP-4700, 에피클론 HP-4710, 에피클론 HP-4770, 에피클론 HP-5000, 에피클론 HP-6000, N500P-2, 및 N500P-10(이상, DIC 가부시키가이샤 제조의 상품명), NC-3000, NC-3000-L, NC-3000-H, NC-3100, CER-3000-L, NC-2000-L, XD-1000, NC-7000-L, NC-7300-L, EPPN-501H, EPPN-501HY, EPPN-502H, EOCN-1020, EOCN-102S, EOCN-103S, EOCN-104S, CER-1020, EPPN-201, BREN-S, BREN-10S(이상, 닛폰 가야쿠 가부시키가이샤 제조의 상품명), YX-4000, YX-4000H, YL4121H, 및 YX-8800(이상, 미쓰비시 케미컬 가부시키가이샤 제조의 상품명)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다.
수지 조성물은, 상기 중 1종의 에폭시 수지를 함유해도 좋다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 에폭시 수지를 함유해도 좋다. 수지 조성물은, 상기한 에폭시 수지 중에서도, 비페닐형 에폭시 수지(YX-4000H) 및 오르토크레졸노볼락형 에폭시 수지(N500P-10)의 양방을 함유해도 좋다.
경화제는, 저온 내지 실온의 범위에서 에폭시 수지를 경화시키는 경화제와, 가열에 따라 에폭시 수지를 경화시키는 가열 경화형 경화제로 분류된다. 저온 내지 실온의 범위에서 에폭시 수지를 경화시키는 경화제는, 예컨대, 지방족 폴리아민, 폴리아미노아미드, 및 폴리메르캅탄 등이다. 가열 경화형 경화제는, 예컨대, 방향족 폴리아민, 산무수물, 페놀노볼락 수지, 및 디시안디아미드(DICY) 등이다.
저온 내지 실온의 범위에서 에폭시 수지를 경화시키는 경화제를 이용한 경우, 에폭시 수지의 경화물의 유리 전이점은 낮고, 에폭시 수지의 경화물은 부드러운 경향이 있다. 그 결과, 컴파운드로부터 형성된 성형체도 부드러워지기 쉽다. 한편, 성형체의 내열성을 향상시키는 관점에서, 경화제는, 바람직하게는 가열 경화형의 경화제, 보다 바람직하게는 페놀 수지, 더욱 바람직하게는 페놀노볼락 수지여도 좋다. 특히 경화제로서 페놀노볼락 수지를 이용함으로써, 유리 전이점이 높은 에폭시 수지의 경화물이 얻어지기 쉽다. 그 결과, 성형체의 내열성 및 기계적 강도가 향상되기 쉽다.
페놀 수지는, 예컨대, 아랄킬형 페놀 수지, 디시클로펜타디엔형 페놀 수지, 살리실알데히드형 페놀 수지, 노볼락형 페놀 수지, 벤즈알데히드형 페놀과 아랄킬형 페놀과의 공중합형 페놀 수지, 파라크실릴렌 및/또는 메타크실릴렌 변성 페놀 수지, 멜라민 변성 페놀 수지, 테르펜 변성 페놀 수지, 디시클로펜타디엔형 나프톨 수지, 시클로펜타디엔 변성 페놀 수지, 다환 방향환 변성 페놀 수지, 비페닐형 페놀 수지, 및 트리페닐메탄형 페놀 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 페놀 수지는, 상기 중의 2종 이상으로 구성되는 공중합체여도 좋다. 페놀 수지의 시판품으로서는, 예컨대, 아라카와 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조의 타마놀 758, 또는 히타치 가세이 가부시키가이샤 제조의 HP-850N 등을 이용해도 좋다.
페놀노볼락 수지는, 예컨대, 페놀류 및/또는 나프톨류와, 알데히드류를 산성 촉매하에서 축합 또는 공축합시켜 얻어지는 수지여도 좋다. 페놀노볼락 수지를 구성하는 페놀류는, 예컨대, 페놀, 크레졸, 크실레놀, 레조르신, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 페닐페놀 및 아미노페놀로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 페놀노볼락 수지를 구성하는 나프톨류는, 예컨대, α-나프톨, β-나프톨 및 디히드록시나프탈렌으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 페놀노볼락 수지를 구성하는 알데히드류는, 예컨대, 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 벤즈알데히드 및 살리실알데히드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다.
경화제는, 예컨대, 1분자 중에 2개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물이어도 좋다. 1분자 중에 2개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물은, 예컨대, 레조르신, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 및 치환 또는 비치환의 비페놀로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다.
수지 조성물은, 상기 중 1종의 페놀 수지를 함유해도 좋다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 페놀 수지를 구비해도 좋다. 수지 조성물은, 상기 중 1종의 경화제를 함유해도 좋다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 경화제를 함유해도 좋다.
에폭시 수지 중의 에폭시기와 반응하는 경화제 중의 활성기(페놀성 OH기)의 비율은, 에폭시 수지 중의 에폭시기 1 당량에 대해, 바람직하게는 0.5∼1.5 당량, 보다 바람직하게는 0.6∼1.4 당량, 더욱 바람직하게는 0.8∼1.2 당량이어도 좋다. 경화제 중의 활성기의 비율이 0.5 당량 미만인 경우, 얻어지는 경화물의 충분한 탄성률이 얻어지기 어렵다. 한편, 경화제 중의 활성기의 비율이 1.5 당량을 초과하는 경우, 컴파운드로부터 형성된 성형체의 경화 후의 기계적 강도가 저하되는 경향이 있다. 단, 경화제 중의 활성기의 비율이 상기 범위 외인 경우라도, 본 발명에 따른 효과는 얻어진다.
경화 촉진제는, 예컨대, 에폭시 수지와 반응하여 에폭시 수지의 경화를 촉진시키는 조성물이면 한정되지 않는다. 경화 촉진제는, 예컨대, 알킬기 치환 이미다졸, 또는 벤조이미다졸 등의 이미다졸류여도 좋다. 수지 조성물은, 1종의 경화 촉진제를 구비해도 좋다. 수지 조성물은, 복수 종의 경화 촉진제를 구비해도 좋다. 수지 조성물의 성분으로서, 경화 촉진제를 함유함으로써, 컴파운드의 성형성 및 이형성이 향상되기 쉽다. 또한 수지 조성물의 성분으로서 경화 촉진제를 함유함으로써, 컴파운드를 이용하여 제조된 성형체(예컨대, 전자 부품)의 기계적 강도가 향상되거나, 고온·고습한 환경하에 있어서의 컴파운드의 보존 안정성이 향상되거나 한다.
경화 촉진제의 배합량은, 경화 촉진 효과가 얻어지는 양이면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 단, 수지 조성물의 흡습 시의 경화성 및 유동성을 개선하는 관점에서는, 경화 촉진제의 배합량은, 100 질량부의 에폭시 수지에 대해, 바람직하게는 0.1 질량부 이상 30 질량부 이하, 보다 바람직하게는 1 질량부 이상 15 질량부 이하여도 좋다. 경화 촉진제의 함유량은, 에폭시 수지 및 경화제(예컨대 페놀 수지)의 질량의 합계 100 질량부에 대해 0.001 질량부 이상 5 질량부 이하인 것이 바람직하다. 경화 촉진제의 배합량이 0.1 질량부 미만인 경우, 충분한 경화 촉진 효과가 얻어지기 어렵다. 경화 촉진제의 배합량이 30 질량부를 초과하는 경우, 컴파운드의 보존 안정성이 저하되기 쉽다. 단, 경화 촉진제의 배합량 및 함유량이 상기 범위 외인 경우라도, 본 발명에 따른 효과는 얻어진다.
수지 조성물은, 합성 왁스를 함유한다. 합성 왁스는, 컴파운드로부터 성형체를 제작하는 과정에서, 성형체를 금형으로부터 분리하기 쉽게 한다. 합성 왁스는, 폴리올레핀이어도 좋다. 폴리올레핀은, 예컨대, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 중 적어도 1종이어도 좋다. 합성 왁스는, 극성 왁스여도 좋다. 극성 왁스는, 예컨대, 산화폴리에틸렌, 그라프트형 폴리올레핀, 및 코폴리머로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 합성 왁스는, 폴리에틸렌 및 산화폴리에틸렌 중 적어도 1종이어도 좋다.
수지 조성물은, 상기 합성 왁스에 더하여, 다른 왁스를 함유해도 좋다. 다른 왁스는, 천연 왁스여도 좋다. 다른 왁스는, 고급 지방산 등의 지방산, 지방산 에스테르, 지방산 에스테르의 부분 비누화물, 및 금속 비누로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 컴파운드의 유동성이 향상되기 쉬운 관점에서, 다른 왁스는, 지방산을 함유하는 것이 바람직하다.
다른 왁스는, 예컨대, 몬탄산, 스테아르산, 12-옥시스테아르산, 라우르산 등의 지방산류 또는 이들의 에스테르; 스테아르산아연, 스테아르산칼슘, 스테아르산바륨, 스테아르산알루미늄, 스테아르산마그네슘, 라우르산칼슘, 라우르산아연, 리놀레산아연, 리시놀레산칼슘, 2-에틸헥소인산아연 등의 지방산염; 스테아르산아미드, 올레산아미드, 에루크산아미드, 베헨산아미드, 팔미트산아미드, 라우르산아미드, 히드록시스테아르산아미드, 메틸렌비스스테아르산아미드, 에틸렌비스스테아르산아미드, 에틸렌비스라우르산아미드, 디스테아릴아디프산아미드, 에틸렌비스올레산아미드, 디올레일아디프산아미드, N-스테아릴스테아르산아미드, N-올레일스테아르산아미드, N-스테아릴에루크산아미드, 메틸올스테아르산아미드, 메틸올베헨산아미드 등의 지방산 아미드; 스테아르산부틸 등의 지방산 에스테르; 에틸렌글리콜, 스테아릴알코올 등의 알코올류; 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 및 이들의 변성물을 포함하는 폴리에테르류; 실리콘 오일, 실리콘 그리스 등의 폴리실록산류; 불소계 오일, 불소계 그리스, 불소 함유 수지 분말 등의 불소 화합물; 및, 파라핀 왁스, 아마이드 왁스, 에스테르 왁스, 카르나우바 왁스, 마이크로 왁스 등의 왁스류로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다.
몬탄산 왁스의 시판품으로서는, 리코왁스 E, 리코왁스 OP, 리코루브 E 및 리코루브 WE40(이상, 클라리언트 케미컬즈 가부시키가이샤 제조의 상품명)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 이용해도 좋다. 스테아르산 왁스의 시판품으로서는, 가오 가부시키가이샤 제조의 루낙 S-50V(타이터: 56℃) 및 루낙 S-90V(융점: 68℃) 중 적어도 어느 하나를 이용해도 좋다. 아마이드 왁스의 시판품으로서는, 리코루브 FA1(클라리언트 케미컬즈 가부시키가이샤 제조의 상품명), 및 DISPARLON6650(가츠모토 가세이 가부시키가이샤 제조의 상품명) 중 적어도 어느 하나를 이용해도 좋다. 컴파운드의 유동성, 이형성, 성형 시의 온도 및 압력, 및 왁스의 융점, 적점(滴點) 및 용융 점도 등, 컴파운드의 설계에 있어서 요구되는 사항에 따라, 컴파운드에 포함되는 왁스가 적절히 선택되어도 좋다.
컴파운드에 포함되는 합성 왁스의 함유량은, 컴파운드에 포함되는 모든 왁스의 질량 100 질량부에 대해, 10 질량부 이상 100 질량부 미만이어도 좋다. 합성 왁스의 함유량이 상기한 범위 내인 경우, 성형체의 기계적 강도가 저하되기 어렵고, 성형체의 이형성이 향상되기 쉽다.
커플링제는, 수지 조성물과, 금속 원소 함유 분말을 구성하는 금속 원소 함유 입자와의 밀착성을 향상시키고, 컴파운드로부터 형성되는 성형체의 가요성 및 기계적 강도를 향상시킨다. 커플링제는, 예컨대, 실란계 화합물(실란 커플링제), 티탄계 화합물, 알루미늄 화합물(알루미늄 킬레이트류), 및 알루미늄/지르코늄계 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 실란 커플링제는, 예컨대, 에폭시실란, 머캅토실란, 아미노실란, 알킬실란, 우레이도실란, 산무수물계 실란 및 비닐실란으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 특히, 아미노페닐계의 실란 커플링제가 바람직하다. 수지 조성물은, 상기 중 1종의 커플링제를 함유해도 좋고, 상기 중 복수 종의 커플링제를 함유해도 좋다.
컴파운드의 환경 안전성, 리사이클성, 성형 가공성 및 저비용을 위해서, 컴파운드는 난연제를 포함해도 좋다. 난연제는, 예컨대, 브롬계 난연제, 인계 난연제, 수화 금속 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 질소 함유 화합물, 힌더드 아민 화합물, 유기 금속 화합물 및 방향족 엔지니어링 플라스틱으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 수지 조성물은, 상기 중 1종의 난연제를 함유해도 좋고, 상기 중 복수 종의 난연제를 함유해도 좋다
(금속 원소 함유 분말)
금속 원소 함유 분말은, 예컨대, 금속 단체, 합금 및 금속 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유해도 좋다. 금속 원소 함유 분말의 비중(밀도)은, 예컨대, 5 g/㎤ 이상이어도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, 예컨대, 금속 단체, 합금 및 금속 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고 있어도 좋다. 합금은, 고용체, 공정(共晶) 및 금속 간 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함해도 좋다. 합금이란, 예컨대, 스테인리스강(Fe-Cr계 합금, Fe-Ni-Cr계 합금 등)이어도 좋다. 금속 화합물이란, 예컨대, 페라이트 등의 산화물이어도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, 1종의 금속 원소 또는 복수 종의 금속 원소를 포함해도 좋다. 금속 원소 함유 분말에 포함되는 금속 원소는, 예컨대, 비금속 원소, 귀금속 원소, 전이 금속 원소, 또는 희토류 원소여도 좋다. 컴파운드는, 1종의 금속 원소 함유 분말을 포함해도 좋고, 복수 종의 금속 원소 함유 분말을 포함해도 좋다.
금속 원소 함유 분말은 상기한 조성물에 한정되지 않는다. 금속 원소 함유 분말에 포함되는 금속 원소는, 예컨대, 철(Fe), 구리(Cu), 티탄(Ti), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 아연(Zn), 알루미늄(Al), 주석(Sn), 크롬(Cr), 바륨(Ba), 스트론튬(Sr), 납(Pb), 은(Ag), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm) 및 디스프로슘(Dy)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, 금속 원소 이외의 원소를 포함해도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, 예컨대, 산소(О), 베릴륨(Be), 인(P), 붕소(B), 또는 규소(Si)를 포함해도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, 자성 분말이어도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, 연자성 합금, 또는 강자성 합금이어도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, 예컨대, Fe-Si계 합금, Fe-Si-Al계 합금(센더스트), Fe-Ni계 합금(퍼멀로이), Fe-Cu-Ni계 합금(퍼멀로이), Fe-Co계 합금(퍼멘더), Fe-Cr-Si계 합금(전자 스테인리스강), Nd-Fe-B계 합금(희토류 자석), Sm-Fe-N계 합금(희토류 자석), Al-Ni-Co계 합금(알니코 자석) 및 페라이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 자성 분말이어도 좋다. 페라이트는, 예컨대, 스피넬 페라이트, 육방정 페라이트, 또는 가닛 페라이트여도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, Cu-Sn계 합금, Cu-Sn-P계 합금, Cu-Ni계 합금, 또는 Cu-Be계 합금 등의 구리 합금이어도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, 상기한 원소 및 조성물 중 1종을 포함해도 좋고, 상기한 원소 및 조성물 중 복수 종을 포함해도 좋다.
금속 원소 함유 분말은, Fe 단체여도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, 철을 포함하는 합금(Fe계 합금)이어도 좋다. Fe계 합금은, 예컨대, Fe-Si-Cr계 합금, 또는 Nd-Fe-B계 합금이어도 좋다. 금속 원소 함유 분말은, 비정질계 철분 및 카르보닐철분 중 적어도 어느 하나여도 좋다. 금속 원소 함유 분말이 Fe 단체 및 Fe계 합금 중 적어도 어느 하나를 포함하는 경우, 높은 점적률을 갖고, 또한 자기 특성이 우수한 성형체를 컴파운드로부터 제작하기 쉽다. 금속 원소 함유 분말은, Fe 비정질 합금이어도 좋다. Fe 비정질 합금 분말의 시판품으로서는, 예컨대, AW2-08, KUAMET-6B2(이상, 엡손 아트믹스 가부시키가이샤 제조의 상품명), DAP MS3, DAP MS7, DAP MSA10, DAP PB, DAP PC, DAP MKV49, DAP 410L, DAP 430L, DAP HYB 시리즈(이상, 다이도 도쿠슈코 가부시키가이샤 제조의 상품명), MH45D, MH28D, MH25D, 및 MH20D(이상, 고베 세이코 가부시키가이샤 제조의 상품명)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 이용되어도 좋다.
<컴파운드의 제조 방법>
컴파운드의 제조에서는, 금속 원소 함유 분말과 수지 조성물(수지 조성물을 구성하는 각 성분)을 가열하면서 혼합한다. 예컨대, 금속 원소 함유 분말과 수지 조성물을 가열하면서 니더, 롤, 교반기 등으로 혼련해도 좋다. 금속 원소 함유 분말 및 수지 조성물의 가열 및 혼합에 의해, 수지 조성물이 금속 원소 함유 분말을 구성하는 금속 원소 함유 입자의 표면의 일부 또는 전체에 부착되어 상기 입자를 피복하고, 수지 조성물 중의 에폭시 수지의 일부 또는 전부가 반경화물이 된다. 그 결과, 컴파운드가 얻어진다. 금속 원소 함유 분말 및 수지 조성물의 가열 및 혼합에 의해 얻어진 분말에, 또한 이형제를 첨가함으로써, 컴파운드를 얻어도 좋다. 미리 수지 조성물과 이형제가 혼합되어 있어도 좋다.
혼련에서는, 금속 원소 함유 분말, 합성 왁스, 에폭시 수지, 페놀 수지 등의 경화제, 경화 촉진제, 및 커플링제를 조(槽) 내에서 혼련해도 좋다. 금속 원소 함유 분말 및 커플링제를 조 내에 투입하여 혼합한 후, 합성 왁스, 에폭시 수지, 경화제, 및 경화 촉진제를 조 내에 투입하고, 조 내의 원료를 혼련해도 좋다. 합성 왁스, 에폭시 수지, 경화제, 커플링제를 조 내에서 혼련한 후, 경화 촉진제를 조 내에 넣고, 또한 조 내의 원료를 혼련해도 좋다. 미리 합성 왁스, 에폭시 수지, 경화제, 및 경화 촉진제의 혼합 분말(수지 혼합 분말)을 제작하고, 계속해서, 금속 원소 함유 분말과 커플링제를 혼련하여 금속 혼합 분말을 제작하며, 계속해서, 금속 혼합 분말과 상기한 수지 혼합 분말을 혼련해도 좋다.
혼련 시간은, 혼련 기계의 종류, 혼련 기계의 용적, 컴파운드의 제조량에 따라서도 달라지지만, 예컨대, 1분 이상인 것이 바람직하고, 2분 이상인 것이 보다 바람직하며, 3분 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한 혼련 시간은, 20분 이하인 것이 바람직하고, 15분 이하인 것이 보다 바람직하며, 10분 이하인 것이 더욱 바람직하다. 혼련 시간이 1분 미만인 경우, 혼련이 불충분하여, 컴파운드의 성형성이 손상되고, 컴파운드의 경화도에 변동이 발생한다. 혼련 시간이 20분을 초과하는 경우, 예컨대, 조 내에서 수지 조성물(예컨대 에폭시 수지 및 페놀 수지)의 경화가 진행되어, 컴파운드의 유동성 및 성형성이 손상되기 쉽다. 조 내의 원료를 가열하면서 니더로 혼련하는 경우, 가열 온도는, 예컨대, 에폭시 수지의 반경화물(B 스테이지의 에폭시 수지)이 생성되고, 또한 에폭시 수지의 경화물(C 스테이지의 에폭시 수지)의 생성이 억제되는 온도이면 된다. 가열 온도는, 경화 촉진제의 활성화 온도보다 낮은 온도여도 좋다. 가열 온도는, 예컨대, 50℃ 이상인 것이 바람직하고, 60℃ 이상인 것이 보다 바람직하며, 70℃ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 가열 온도는, 150℃ 이하인 것이 바람직하고, 120℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, 110℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 가열 온도가 상기한 범위 내인 경우, 조 내의 수지 조성물이 연화되어 금속 원소 함유 분말을 구성하는 금속 원소 함유 입자의 표면을 피복하기 쉽고, 에폭시 수지의 반경화물이 생성되기 쉬우며, 혼련 중의 에폭시 수지의 완전한 경화가 억제되기 쉽다.
<성형체>
본 실시형태에 따른 성형체는, 상기한 컴파운드를 구비해도 좋다. 본 실시형태에 따른 성형체는, 상기한 컴파운드의 경화물을 구비해도 좋다. 성형체는, 컴파운드만으로 이루어져도 좋다. 성형체는, 미경화의 수지 조성물, 수지 조성물의 반경화물(B 스테이지의 수지 조성물), 및 수지 조성물의 경화물(C 스테이지의 수지 조성물)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고 있어도 좋다.
<성형체의 제조 방법>
본 실시형태에 따른 성형체의 제조 방법은, 컴파운드를 금형 중에서 가압하는 공정을 구비해도 좋다. 성형체의 제조 방법은, 컴파운드를 금형 중에서 가압하는 공정만을 구비해도 좋고, 상기 공정에 더하여 그 외의 공정을 구비해도 좋다. 성형체의 제조 방법은, 제1 공정, 제2 공정 및 제3 공정을 구비해도 좋다. 이하에서는, 각 공정의 상세를 설명한다.
제1 공정에서는, 상기한 방법으로 컴파운드를 제작한다.
제2 공정에서는, 컴파운드를 금형 중에서 가압함으로써, 성형체(B 스테이지의 성형체)를 얻는다. 여기서, 수지 조성물이, 금속 원소 함유 분말을 구성하는 개개의 금속 원소 함유 입자 사이에 충전된다. 그리고 수지 조성물은, 결합재(바인더)로서 기능하여, 금속 원소 함유 입자끼리를 서로 결착시킨다. 천연 왁스는, 금속 원소 함유 입자의 표면에 흡착되기 쉽다. 종래의 천연 왁스를 함유하는 성형체는, 금속 원소 함유 입자를 덮는 천연 왁스의 부분을 기점으로 하여 깨지기 쉽다. 한편, 본 실시형태에 따른 컴파운드는, 합성 왁스를 함유한다. 합성 왁스는, 금속 원소 함유 입자의 표면에 흡착되기 어렵기 때문에, 본 실시형태에 따른 컴파운드는, 성형체의 기계적 강도의 저하를 억제할 수 있다. 또한, 합성 왁스는, 수지 조성물 중에 분산되기 어렵고, 컴파운드의 표면에 존재하기 쉽다. 그 결과, 제2 공정에 있어서, 합성 왁스가 금형의 표면과 접촉하기 쉽고, 본 실시형태에 따른 성형체는, 금형으로부터 분리하기 쉽다.
제3 공정에서는, 성형체를 열처리에 의해 경화시켜, C 스테이지의 성형체를 얻는다. 열처리의 온도는, 성형체 중의 수지 조성물이 충분히 경화하는 온도이면 된다. 열처리의 온도는, 바람직하게는 100℃ 이상 300℃ 이하, 보다 바람직하게는 150℃ 이상 250℃ 이하여도 좋다. 성형체 중의 금속 원소 함유 분말의 산화를 억제하기 위해서, 열처리를 불활성 분위기하에서 행하는 것이 바람직하다. 열처리 온도가 300℃를 초과하는 경우, 열처리의 분위기에 불가피적으로 포함되는 미량의 산소에 의해 금속 원소 함유 분말이 산화되거나, 수지 경화물이 열화되거나 한다. 금속 원소 함유 분말의 산화, 및 수지 경화물의 열화를 억제하면서 수지 조성물을 충분히 경화시키기 위해서는, 열처리 온도의 유지 시간은, 바람직하게는 수분 이상 10시간 이하, 보다 바람직하게는 5분 이상 8시간 이하여도 좋다.
실시예
이하에서는 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 조금도 한정되는 것이 아니다.
(실시예 1)
[컴파운드의 조제]
90 g의 오르토크레졸노볼락형 에폭시 수지, 10 g의 비페닐형 에폭시 수지, 48 g의 페놀노볼락 수지(경화제), 10 g의 페놀 수지(경화제), 2 g의 2-운데실이미다졸(경화 촉진제), 1.9 g의 2-에틸-4-메틸이미다졸(경화 촉진제), 및 1.0 g의 산화폴리에틸렌(합성 왁스)을, 폴리 용기에 투입하였다. 이들 원료를 폴리 용기 내에서 10분간 혼합함으로써, 수지 혼합물을 조제하였다. 수지 혼합물이란, 수지 조성물 중 커플링제를 제외한 다른 전성분에 상당한다.
오르토크레졸노볼락형 에폭시 수지로서는, 닛폰 가야쿠 가부시키가이샤 제조의 EOCN-102S(에폭시 당량 200 g/eq)를 이용하였다.
비페닐형 에폭시 수지로서는, 미쓰비시 케미컬 가부시키가이샤 제조의 YX-4000H(에폭시 당량 192 g/eq)를 이용하였다.
페놀노볼락 수지로서는, 히타치 가세이 가부시키가이샤 제조의 HP-850N(수산기 당량 106 g/eq)을 이용하였다.
페놀 수지로서는, 메이와 가세이 가부시키가이샤 제조의 MEHC-7851SS(수산기 당량 199 g/eq)를 이용하였다.
2-운데실이미다졸로서는, 시코쿠 가세이 고교 가부시키가이샤 제조의 C11Z를 이용하였다.
2-에틸-4-메틸이미다졸로서는, 시코쿠 가세이 고교 가부시키가이샤 제조의 2E4MZ를 이용하였다.
산화폴리에틸렌으로서는, 클라리언트 케미컬즈 가부시키가이샤 제조의 PED-522를 이용하였다.
2종류의 비정질계 철분의 합계량 2928 g을, 가압식 2축 니더(니혼 스핀들 세이조 가부시키가이샤 제조, 용량 5 L)로 5분간 균일하게 혼합하여, 금속 원소 함유 분말을 조제하였다. 7.5 g의 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(커플링제)을 2축 니더 내의 금속 원소 함유 분말에 첨가하였다. 계속해서, 2축 니더의 내용물을 90℃가 될 때까지 가열하고, 그 온도를 유지하면서, 2축 니더의 내용물을 10분간 혼합하였다. 계속해서, 상기한 수지 혼합물을 2축 니더의 내용물에 첨가하고, 내용물의 온도를 120℃로 유지하면서, 내용물을 15분간 용융·혼련하였다. 이상의 용융·혼련에 의해 얻어진 혼련물을 실온까지 냉각한 후, 혼련물이 소정의 입도를 갖게 될 때까지 혼련물을 해머로 분쇄하였다. 한편, 상기한 「용융」이란, 2축 니더의 내용물 중 수지 조성물의 적어도 일부의 용융을 의미한다. 컴파운드 중의 금속 원소 함유 분말은, 컴파운드의 조제 과정에 있어서 용융되지 않는다.
비정질계 철분으로서는, 엡손 아트믹스 가부시키가이샤 제조의 9A4-II(평균 입경 24 ㎛), 및 엡손 아트믹스 가부시키가이샤 제조의 AW2-08(평균 입경 5.3 ㎛)을 이용하였다.
3-글리시독시프로필트리메톡시실란으로서는, 신에츠 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조의 KBM-403(분자량 236)을 이용하였다.
이상의 방법에 의해, 실시예 1의 컴파운드를 조제하였다. 컴파운드 중의 금속 원소 함유 분말의 함유량은 94.5 질량%였다.
[유동성의 평가]
유동성의 평가는, 가부시키가이샤 시마즈 세이사쿠쇼 제조의 플로우 테스터 CFT-100을 이용하여 행하였다. 실시예 1의 컴파운드 7 g을 성형하여, 타블릿을 제작하였다. 타블릿을 이용하여, 150℃, 여열 20초, 하중 60 ㎏의 조건에서, 유동성의 평가를 실시하였다. 컴파운드의 유동이 정지하기까지의 플런저의 압입 거리(단위: ㎜)를 플로우 테스터 스트로크로서 측정하고, 플로우 테스터 스트로크를 유동성의 지표로 하였다. 실시예 1의 유동성은, 하기 표 1에 나타난다.
[굽힘 시험: 기계적 강도의 측정]
165℃에서의 실시예 1의 컴파운드의 트랜스퍼 성형에 의해, 시험편을 얻었다. 컴파운드에 가한 압력은 13.5 ㎫이었다. 시료의 치수는, 세로 폭 80 ㎜×가로 폭 10 ㎜×두께 3.0 ㎜였다. 가부시키가이샤 시마즈 세이사쿠쇼 제조의 오토그래프 AGS-500A를 이용하여, 시료에 대해 3점 지지형의 굽힘 시험을 실시하였다. 굽힘 시험에서는, 64 ㎜의 간격을 두고 배치한 2개의 지점 F에 의해 시료의 한쪽의 면을 지지하였다. 시료의 다른쪽의 면에 있어서의 2개의 지점 F 사이의 중앙의 위치에 하중 W를 가하였다. 시료가 파괴되었을 때의 하중을, 기계적 강도(단위: ㎫)로서 측정하였다. 실시예 1의 기계적 강도는, 하기 표 1에 나타난다.
[이형성의 평가]
실시예 1의 컴파운드를, 금형의 공동 부분에 충전하였다. 금형 전체의 치수는, 외경 100 ㎜×두께 63 ㎜였다. 공동 부분의 치수는, 상부 직경 10.2 ㎜×하부 직경 12.5 ㎜×두께 20 ㎜였다. 180℃에 있어서, 금형 중의 컴파운드에 압력을 가함으로써, 성형체를 얻었다. 컴파운드에 가한 압력은 6.9 ㎫이었다. 압력을 가한 시간은 120초간이었다. 가부시키가이샤 이마다 제조의 푸시-풀 게이지를 이용하여, 성형체를 위로부터 찔러, 금형으로부터 성형체를 빼냈다. 이상의 공정을 3회 행하였다. 3회째에 제작된 성형체가 금형으로부터 빠졌을 때의 하중(단위: N)을 이형력으로서 측정하였다. 실시예 1의 이형력은, 하기 표 1에 나타난다. 성형체의 이형력이 작을수록, 성형체는 이형성이 우수하다. 성형체의 우수한 이형성은, 성형체에 이용한 컴파운드의 연속 성형성이 우수한 것을 의미한다.
(실시예 2∼6)
실시예 2∼6에서는, 하기 표 1에 나타나는 조성물을 컴파운드의 원료로서 이용하였다. 실시예 2∼6에서 이용된 각 조성물의 질량(단위: g)은, 하기 표 1에 나타나는 값이었다. 이들 사항을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로, 실시예 2∼6 각각의 컴파운드를 개별적으로 제작하였다. 실시예 1과 동일한 방법으로, 실시예 2∼6 각각의 컴파운드에 관한 측정 및 평가를 행하였다. 실시예 2∼6 각각의 측정 및 평가의 결과는, 하기 표 1에 나타난다.
(비교예 1∼4)
비교예 1∼4에서는, 하기 표 1에 나타나는 조성물을 컴파운드의 원료로서 이용하였다. 비교예 1∼4에서 이용된 각 조성물의 질량(단위: g)은, 하기 표 1에 나타나는 값이었다. 이들 사항을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로, 비교예 1∼4 각각의 컴파운드를 개별적으로 제작하였다. 실시예 1과 동일한 방법으로, 비교예 1∼4 각각의 컴파운드에 관한 측정 및 평가를 행하였다. 비교예 1∼4 각각의 측정 및 평가의 결과는, 하기 표 1에 나타난다.
하기 표에 기재된 PED-191은, 클라리언트 케미컬즈 가부시키가이샤 제조의 산화폴리에틸렌(합성 왁스)이다.
하기 표에 기재된 리코센 PE3101TP는, 클라리언트 케미컬즈 가부시키가이샤 제조의 폴리에틸렌(합성 왁스)이다.
하기 표에 기재된 LicowaxE는, 클라리언트 케미컬즈 가부시키가이샤 제조의 몬탄산에스테르(천연 왁스)이다.
하기 표에 기재된 카르나우바 No.1은, 가부시키가이샤 세라리카 NODA 제조의 카르나우바 왁스(천연 왁스)이다.
Figure 112020108050460-pct00001
모든 실시예 및 비교예의 이형력은 100 N 이하였으나, 모든 비교예의 기계적 강도는, 모든 실시예보다 명백히 낮았다. 본 발명에 의하면, 이형성과 기계적 강도의 양립이 가능한 성형체의 제공이 가능해진다.
본 발명에 따른 컴파운드는, 왁스를 포함함에도 불구하고 성형체의 기계적 강도의 저하를 억제할 수 있고, 이형성이 우수한 성형체의 제작에 적합하기 때문에, 높은 공업적인 가치를 갖고 있다.

Claims (8)

  1. 금속 원소 함유 분말과 수지 조성물을 구비하고,
    상기 수지 조성물은 에폭시 수지 및 합성 왁스를 함유하며,
    상기 금속 원소 함유 분말이 Fe 단체 및 Fe계 합금 중 적어도 어느 하나이고, 또한 연자성 분말이며,
    상기 합성 왁스가 산화폴리에틸렌, 그라프트형 폴리올레핀 및 코폴리머로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 극성 왁스인,
    인덕터 또는 트랜스의 원재료용 컴파운드.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 에폭시 수지의 에폭시 당량이 180 g/eq 이상 240 g/eq 이하인 컴파운드.
  4. 제1항에 있어서, 상기 합성 왁스의 함유량이, 상기 에폭시 수지 100 질량부에 대해, 0.5 질량부 이상 8 질량부 이하인 컴파운드.
  5. 제1항에 있어서, 상기 금속 원소 함유 분말의 함유량이 90 질량% 이상 100 질량% 미만인 컴파운드.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항 및 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 컴파운드의 경화물을 구비하는 성형체.
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