JP2009280473A - 着磁性異物を低減した球状金属酸化物粉末、その製造方法及び用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属酸化物粉末及び金属水酸化物粉末の少なくとも一方からなる原料粉末を炉内に形成された火炎中に噴射して熱処理をし、それを炉に直結された捕集装置で回収する球状金属酸化物粉末の製造工程において、平均粒子径50μm以下の粒子が40m/秒以上の速度で通過する部分の材質を、粒子径1.0μm以下のタングステンカーバイド原料とCoを焼結させた成形体で構成し、原料供給から捕集・回収に至る製造工程において45μm以上の着磁性異物の増加量を10個/50g以下にすることを特徴とする球状金属酸化物粉末の製造方法。
【選択図】 なし
Description
球状金属酸化物粉末は、例えば半導体封止材の分野においては、半導体デバイスのワイヤーの狭ピッチ化に伴い、電気的なショートを発生させないよう異物の量をできるだけ低減したものが望まれている。そこで、原料粉末の火炎噴射からその処理物を捕集系で回収するまでの間に、適宜数の異物除去装置を設け、異物を除去(低減することも含む。以下同じ。)することが行われているが、現在求められているレベルを考慮しても、近い将来求められるレベルを考慮しても十分に満足いく程度に除去されていない。また、捕集系からの回収品に含まれる異物を、更に磁石、篩等を用いて除去することが考えられるが、回収品に含まれる異物の量などによって除去効率が異なり、これもまた現在の要求を十分に満たしえないか、又はそのためには多大な設備、処理時間等が必要であった。
本発明は、金属酸化物粉末及び金属水酸化物粉末の少なくとも一方からなる原料粉末を炉内に形成された火炎中に噴射して熱処理をし、それを炉に直結された捕集装置で回収する球状金属酸化物粉末の製造工程において、平均粒子径50μm以下の粒子が40m/秒以上の速度で通過する部分の材質が粒子径1μm以下のタングステンカーバイド原料をCoと配合して焼結させた成形体で構成することにより、原料供給から捕集・回収に至る製造工程において45μm以上の着磁性異物の増加量を10個/50g以下に低減できる。また本発明において、平均粒子径が50μm以下の粒子が40m/秒以下の速度で通過する部分の材質がアルミナ成形体で構成することが好ましい。さらに本発明は、平均粒子径が50μm以下の粒子が15m/分以下の速度で通過する部分の材質において、回転部がタングステンカーバイド30〜40質量%にNi,Co,Cの合計量を60〜70質量%、を加えたモース硬度8以上の溶射材であり、ケーシングはタングステンカーバイド85%以上、Co10%以上の組成からなり、モース硬度が9.5以上である溶射材であることが好ましい。さらに本発明は、原料粉末をキャリアガスに同伴させ、磁束密度4000ガウス以上の磁石が組み込まれた磁選機に、50〜800kg/hrの割合で通過させ、捕集回収した球状金属酸化物粉末も同様にキャリアガスに同伴させ、磁束密度4000ガウス以上の磁石が組み込まれた磁選機に、50〜800kg/hrの割合で通過させた後、媒体が水、アルコール又はこれらの混合物であり、固形分濃度が5〜50質量%、比重が1.05〜1.42であるスラリーを調製し、これを磁束密度が4000ガウス以上の磁石が装填された磁選機に磁選面流量160〜330L/H・m2の速度で通過させることが好ましい。また、球状金属酸化物粉末は、球状シリカ粉末であることが好ましい。
装置としては、例えばバーナーを備えた炉体に捕集装置が接続されたものが採用される。その一例を示せば特開平11−57451号公報、特開平11−71107号公報である。
炉体は開放型又は密閉型にして、縦型又は横型のいずれであってもよい。捕集装置には、サイクロン、バグフィルター等が用いられる。
火炎の形成は、バーナー(通常は二流体ノズルの中心部に組み込まれているが、この構造には限定されない。)から、燃料ガスと助燃ガスを噴射することによって行うことができる。燃料ガスには水素、天然ガス、アセチレンガス、プロパンガス、ブタン等を用い、助燃ガスには空気、酸素等を用いる。
火炎温度は1730〜2000℃が好ましく、特に1750〜1900℃であることが好ましい。
スラリーの場合、異物除去効果の観点から、原料粉末の濃度は5〜50質量%が好ましく、特に15〜45質量%であることが好ましい。また、スラリー比重(25℃)は、媒体の種類を問わず、シリカ粉末の場合、1.35以下、好ましくは1.05〜1.33とするのが好ましい。アルミナ系粉末の場合、1.59以下、好ましくは1.08〜1.42とするのが好ましい。いずれのスラリーにおいても、媒体は5〜40質量%エタノール水溶液であることが好ましい。
タングステンカーバイドが85質量%未満になると硬度が低下する傾向にあり、配管磨耗の問題や回転部とのかじりが発生し易くなる。また、Coが10質量%未満になると引張強度や破壊靱性が低下する傾向にあり、溶射材にクラックが生じやすく、その進展も速く、寿命が短くなる。
粒子の速度が50m/秒となるバーナーの原料分散板を粒子径0.5μmのタングステンカーバイド原料90質量%をCo10質量%と配合して焼結させた成形体で作製した。原料シリカ粉末(平均粒子径20μm、45μm以上の着磁性異物量603個/50g(表1中の「原料粉末」として示す)を使用し、球状シリカ粉末の製造を行い、捕集回収粉末の45μm以上着磁性異物量(表1中の「捕集回収粉末」として示す)を測定し、製造工程における増加量(表1中の「増加量」として示す)を求めた。
〔実施例2〕
粒子の速度が60m/秒となるバーナーの原料分散板を粒子径1μmのタングステンカーバイド原料90質量%をCo10質量%と配合して焼結させた成形体で作製した。原料シリカ粉末(平均粒子径5μm、45μm以上の着磁性異物量833個/50g)を使用し、球状シリカ粉末の製造を行い、捕集回収粉末の45μm以上着磁性異物量を測定し、製造工程における増加量を求めた。
〔実施例3〕
粒子の速度が40m/秒となるバーナーの原料分散板を粒子径1μmのタングステンカーバイド原料90質量%をCo10質量%と配合して焼結させた成形体で作製した。原料シリカ粉末(平均粒子径47μm、45μm以上の着磁性異物量489個/50g)を使用し、球状シリカ粉末の製造を行い、捕集回収粉末の45μm以上着磁性異物量を測定し、製造工程における増加量を求めた。
表1の実施例1〜3が示すように、45μm以上の着磁性異物の製造工程における増加量は10個/50g以下に抑えられた。
〔実施例4〜7〕
粒子の速度が50m/秒となるバーナーの原料分散板を粒子径0.5μmのタングステンカーバイド原料80〜95質量%をCo20〜5質量%と配合して焼結させた成形体で作製した。原料シリカ粉末(平均粒子径20μm)を使用し、球状シリカ粉末の製造を行い、捕集回収粉末の45μm以上着磁性異物量を測定し、製造工程における増加量を求めた。
表1の実施例4〜7が示すように、45μm以上の着磁性異物の製造工程における増加量は10個/50g以下に抑えられた。
粒子の速度が30m/秒となるバーナーの原料分散板を粒子径2μmのタングステンカーバイド原料90質量%をCo10質量%と配合して焼結させた成形体で作製した。原料シリカ粉末(平均粒子径62μm、45μm以上の着磁性異物量325個/50g)を使用し、球状シリカ粉末の製造を行い、捕集回収粉末の45μm以上着磁性異物量を測定し、製造工程における増加量を求めた
〔比較例2、3〕
粒子の速度が50m/秒となるバーナーの原料分散板を粒子径3μmのタングステンカーバイド原料90質量%をCo10質量%と配合して焼結させた成形体(比較例2)またはSUS(比較例3)で作製した。表1の平均粒子径と45μm以上の着磁性異物量を有する原料シリカ粉末を使用し、球状シリカ粉末の製造を行い、捕集回収粉末の45μm以上着磁性異物量を測定し、製造工程における増加量を求めた。
表1の比較例1〜3が示すように、45μm以上の着磁性異物の製造工程における増加量は10個/50gを大きく超えるものとなった。
粒子の速度が50m/秒であるバーナーの原料分散板を粒子径0.5μmのタングステンカーバイド原料90質量%をCo10質量%して焼結させた成形体で作製し、更に粒子の速度が30m/秒となる空気輸送配管の内側をアルミナ純度が99%であるアルミナ成形体でライニングし、実施例1と同様に球状シリカ粉末を製造した。その結果を表2に示す。
〔実施例9〕
粒子の速度が50m/秒であるバーナーの原料分散板を粒子径0.5μmのタングステンカーバイド原料90質量%をCo10質量%して焼結させた成形体で作製し、更に粒子の速度が30m/秒となる空気輸送配管にSUSを用い、実施例1と同様に球状シリカ粉末を製造した。その結果を表2に示す。
表2の実施例4,5が示すように、45μm以上の着磁性異物の製造工程における増加量は実施例1〜3より、更に少なくなった。
粒子の速度が50m/秒であるバーナーの原料分散板を粒子径3μmのタングステンカーバイド原料96質量%をCo4質量%させた成形体で作製し、更に粒子の速度が30m/秒となる空気輸送配管にSUSを用いた以外は比較例2と同様に球状シリカ粉末を製造した。その結果を表2に示す。
〔比較例5〕
粒子の速度が50m/秒であるバーナーの原料分散板をSUSで作製した。更に粒子の速度が30m/秒となる空気輸送配管にSUSを用いた以外は比較例3と同様に球状シリカ粉末を製造した。その結果を表2に示す。
表2の比較例4,5が示すように、45μm以上の着磁性異物の製造工程における増加量は10個/50gを大きく超えるものとなった。
粒子の速度が50m/秒であるバーナーの原料分散板を粒子径0.5μmのタングステンカーバイド原料90質量%をCo10質量%して焼結させた成形体で作製し、粒子の速度が30m/秒である空気輸送配管の内側をアルミナ純度が99%であるアルミナ成形体でライニングした。更に粒子の速度が10m/分の低流速であるロータリーバルブの回転部とケーシング部を表3のタングステンカーバイド、Ni、Cr、及びCの組成(質量%)を有する溶射材で構成し、実施例1と同様に球状シリカ粉末を製造した。その結果を表3に示す。
表3の実施例10〜16が示すように、45μm以上の着磁性異物の製造工程における増加量は実施例8,9より、更に少なくなった。
配管材質は実施例11と同様に構成し、原料粉末と捕集回収粉末(スラリー処理も含め)に対し、表4〜6に示す条件で着磁性異物除去処理を実施した。処理後に得られた粉末の45μm以上着磁性異物量(表4〜6中の「最終粉末」として示す)を測定した。表4〜6に示す実施例17,18,20,21,25,27の最終粉末に含有される45μm以上の着磁性異物量は、10個/50g以下に抑えられた。
ニッチツ社製「F2075」(平均粒子径20μm)を原料粉末とし、磁束密度が8000ガウスの磁石が組み込まれた磁選機に600kg/hrの速度で原料粉末を通過させ着磁異物を除去した。粒子の速度が50m/秒であるバーナーの原料分散板を粒子径0.5μmのタングステンカーバイド原料90質量%をCo10質量%して焼結させたタングステンカーバイド成形体で作製し、粒子の速度が30m/秒である空気輸送配管にアルミナ成形体を内張りし、更に粒子の速度が10m/分の低流速であるロータリーバルブの回転部をタングステンカーバイド35%、Ni45%、Cr15%、C5%組成からなる溶射材、ケーシング部をタングステンカーバイド88%、Co12%組成からなる溶射材で構成した製造設備で、着磁石異物を除去した原料粉末を使用し、球状シリカの製造を行った。得られた捕集・回収粉末を再度、磁束密度が8000ガウスの磁石が組み込まれた磁選機に600kg/hrの速度で捕集・回収粉末を通過させ着磁異物を除去した。更に、10vol%エタノールを溶媒とし、固形濃度25質量%、比重1.29となるスラリーを作製し、磁束密度が12000ガウスの磁石が組み込まれた磁選機にスラリーを300L/H・m2の磁選面流量で通過させ着磁異物の最終除去処理を実施した後、乾燥させ球状シリカ粉末を製造した。なお、溶融は、LPG60Nm3/hr、O2 320Nm3/hr、旋回空気150Nm3/hrの条件で固定し、実施例21では溶融工程の原料粉末のフィード量を300kg/hr、実施例22では200kg/hrとした。この製造方法によって得られた球状シリカ粉末の45μm以上の着磁性異物量、球形度を表7に示す。このシリカ粉末を用い2種類の半導体封止材を作製し、流動性(スパイラルフロー)と電気ショート発生率を評価した。球形度は大きいほど流動性が大きくなり、45μm以上の着磁性異物が10個/50g以下である球状シリカ粉末は、電気ショート発生率が極めて低い結果となった。
溶融工程の原料粉末フィード量を400kg/hrとした以外は実施例21と同様に球状シリカ粉末を製造した。
バーナーの原料分散板、空気輸送管、ロータリーバルブの材質をSUSとした以外は実施例21と同様に球状シリカ粉末を製造した。
脱イオン水800mlに試料50gを入れ、ポリテトラフルオロエチレン製撹拌棒でかき混ぜながら、3分間の超音波分散を行い、スラリーを作製した。磁束密度が10000ガウスである棒磁石に、袋状のゴム製被膜(ラテックス(天然ゴム)、長さ180mm、直径25mm)を密着被覆させた。被覆棒磁石をスラリー中に挿入し、25℃で回転数550rpm、1分間スラリーを攪拌した。なお、攪拌は、5秒毎に回転方向が逆になるように行った。被覆棒磁石をスラリーから抜き出し、脱イオン水の入った別のビーカーに5秒間浸した後、脱イオン水が400ml入った別のビーカー上方で、ゴム製被膜と棒磁石との間に脱イオン水を注入し、棒磁石を抜き取った。ゴム製被膜の表面を脱イオン水で洗浄し、ゴム製被膜から着磁性異物を脱離させた。この回収液を超音波分散させた後、直径25mmのナイロンフィルター(目開き35μm)を装着した吸引ろ過装置でろ過し、そのナイロンフィルター上に着磁性異物を収集した。得られたナイロンフィルターを、マイクロスコープ(Hirox製KH−3000モデル)にセットし、100倍の倍率にてフィルター全領域を移動させながら、ナイロンフィルター上に収集された着磁性粒子の個数を計測した。
球状シリカ粉末86.5部(質量部、以下同じ)に対し、4,4’−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)−3,3’,5,5’−テトラメチルビフェニル型エポキシ樹脂6.7部、フェノール樹脂5.5部、トリフェニルホスフィン0.3部、エポキシシラン0.6部、カーボンブラック0.1部、カルナバワックス0.3部を加え、ヘンシェルミキサーにてドライブレンドした後、同方向噛み合い二軸押出混練機(スクリュー径D=25mm、ニーディングディスク長10Dmm、パドル回転数90〜110rpm、吐出量3.0kg/Hr、混練物温度100±1℃)で加熱混練した。混練物(吐出物)をプレス機にてプレスして冷却した後、粉砕して半導体封止材を製造した。
EMMI−I−66(Epoxy Molding Material Institute; Instite; Society of Plastic Industry)に準拠したスパイラルフロー測定用金型を取り付けたトランスファー成形機を用い、半導体封止材のスパイラルフロー値を測定した。トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧力7.4MPa、保圧時間120秒とした。
球状シリカ粉末60.0部(質量部、以下に同じ)ビスフェノールA型エポキシ樹脂17.2部、酸無水物型硬化物20.5部、潜在性硬化剤1.7部、カーボンブラック0.6部を自転公転式攪拌機で混合・分散した。
プリント回路基板上にIC(1.5mm[X方向]×1.5mm[Y方向]×0.5mm[Z方向])を搭載し、直径15μmの金線を40μmのピッチで基板と配線接続し、上記半導体封止材20mgを塗布、硬化させた後、各配線の抵抗を測定し、電気ショートの発生有無を評価した。このようなパッケージを2000個作製し、電気ショートが1カ所以上発生したパッケージ数を計測した。
Claims (10)
- 金属酸化物粉末及び金属水酸化物粉末の少なくとも一方からなる原料粉末を炉内に形成された火炎中に噴射して熱処理をし、それを炉に直結された捕集装置で回収する球状金属酸化物粉末の製造工程において、平均粒子径50μm以下の粒子が40m/秒以上の速度で通過する部分の材質を、粒子径1.0μm以下のタングステンカーバイド原料とCoを焼結させた成形体で構成し、原料供給から捕集・回収に至る製造工程において45μm以上の着磁性異物の増加量を10個/50g以下にすることを特徴とする球状金属酸化物粉末の製造方法。
- 平均粒子径50μm以下の粒子が40m/秒以下の速度で通過する部分の材質をアルミナ成形体で構成することを特徴とする請求項1に記載の球状金属酸化物粉末の製造方法。
- 平均粒子径50μm以下の粒子が15m/分以下の速度で通過する部分の材質を、回転部は、タングステンカーバイド30〜40質量%にNi,Co,Cの合計量を60〜70質量%、を加えたモース硬度8以上の溶射材であり、ケーシングはタングステンカーバイド85%以上、Co10%以上の組成からなり、モース硬度が9.5以上である溶射材であることを特徴とする請求項1又は 2に記載の球状金属酸化物粉末の製造方法。
- 原料粉末をキャリアガスに同伴させ、磁束密度4000ガウス以上の磁石が組み込まれた磁選機に、50〜800kg/hrで通過させ、捕集回収した球状粉末をキャリアガスに同伴させ、磁束密度4000ガウス以上の磁石が組み込まれた磁選機に、50〜800kg/hrで通過させた後、媒体が水、アルコール又はこれらの混合物であり、固形分濃度が5〜50質量%、比重が1.05〜1.42であるスラリーを調製し、これを磁束密度が4000ガウス以上の磁石が組み込まれた磁選機に磁選面流量160〜330L/H・m2で通過させることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の球状金属酸化物粉末の製造方法。
- 球状金属酸化物粉末が球状シリカ粉末であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の球状金属酸化物粉末の製造方法。
- 請求項4に記載の製造方法で得られた平均粒子径が5〜30μm、球形度が0.80以上、45μm以上の着磁性異物が10個/50g以下であることを特徴とする球状金属酸化物粉末。
- 球状金属酸化物粉末が球状シリカ粉末であることを特徴とする請求項6に記載の球状金属酸化物粉末。
- 請求項6又は7に記載の球状金属酸化物粉末を樹脂に含有させてなる樹脂組成物。
- 樹脂がエポキシ樹脂であることを特徴とする樹脂組成物。
- 請求項8又は9に記載の樹脂組成物を用いた半導体封止材。
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