JP5380290B2 - シリカ粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
1.シリカ粉末原料を燃焼バーナーで形成された1750℃以上の高温場に噴射して熱処理するにあたり、上記高温場の形成範囲を燃焼バーナーの先端部から3.0〜4.5mまでの部分とし、その高温場に金属シリコン粉末を0.05〜10質量%含有させたシリカ粉末原料を噴射することを特徴とするシリカ粉末の製造方法。
2.前記シリカ粉末原料としては、金属シリコン粉末を0.05〜10質量%含有する天然珪石粉砕物である上記1に記載の製造方法。
3.得られるシリカ粉末が、超微粉末を0.1〜20質量%含む平均球形度が0.85以上であって、上記超微粉末が、動的光散乱式粒度分布測定機にて測定された粒度において、平均粒子径が150〜250nmであり、粒子径100nm以下の粒子含有率が10質量%未満(0質量%を含まない)であり、かつ粒子径が100nmを超え150nm以下の粒子含有率が10〜50質量%である上記1又は2に記載の製造方法。
4.得られるシリカ粉末が、レーザー回折散乱式粒度分布測定機にて測定された平均粒子径が5〜50μmであり、少なくとも二つの山を持つ多峰性の粒度分布を有し、第一の山の極大値が3〜15μm、第二の山の極大値が20〜80μmの範囲内にある上記3に記載の製造方法。
本発明に用いる金属シリコン粉末は、Si純度が99.0質量%以上が好ましく、99.5質量%以上であることが更に好ましい。
また、本発明に用いるシリカ粉末原料中の金属シリコン粉末以外の材料としては、天然珪石、高純度珪砂、石英、水晶などの天然に産出するシリカ含有鉱物の粉末や、沈降シリカ、シリカゲルなどの合成法により製造された高純度シリカ粉末などが挙げられる。なかでも、コストや入手のし易さを考慮すると、天然珪石粉砕物が最も好ましい。天然珪石粉砕物は、振動ミル、ボールミルなどの粉砕機で粉砕された、種々の平均粒子径のものが市販されており、所望の平均粒子径の天然珪石粉砕物を適宜選択すればよい。
シリカ粉末原料中のシリカ粉末及び金属シリコン粉末以外の成分は、Al2O3、Fe2O3、CaOなどがあるが、これらの含有率は総量で0.5質量%以下であることが好ましく、0.3質量%以下であることが更に好ましい。
また、組成物に用いる樹脂を例示すれば、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネイト、マレイミド変成樹脂、ABS樹脂、AAS(アクリロニトリルーアクリルゴム・スチレン)樹脂、AES(アクリロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴム−スチレン)樹脂などである。
すなわち、低応力化剤としては、シリコーンゴム、ポリサルファイドゴム、アクリル系ゴム、ブタジエン系ゴム、スチレン系ブロックコポリマー、飽和型エラストマー等のゴム状物質;各種熱可塑性樹脂、シリコーン樹脂等の樹脂状物質;エポキシ樹脂、フェノール樹脂の一部又は全部をアミノシリコーン、エポキシシリコーン、アルコキシシリコーンなどで変性した樹脂などが挙げられる。
シランカップリング剤としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシシラン;アミノプロピルトリエトキシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、N−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン;フェニルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン等の疎水性シラン化合物;メルカプトシランなどが挙げられる。
表面処理剤としては、Zrキレート、チタネートカップリング剤、アルミニウム系カップリング剤などが挙げられる。
難燃助剤としては、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5などが挙げられ、難燃剤としては、ハロゲン化エポキシ樹脂やリン化合物などが挙げられ、着色剤としては、カーボンブラック、酸化鉄、染料、顔料などが挙げられる。
さらには、ワックス等の離型剤を添加することができる。その具体例を挙げれば、天然ワックス類、合成ワックス類、直鎖脂肪酸塩の金属塩、酸アミド類、エステル類、パラフィンなどである。
本発明の組成物を用いた半導体の封止方法には、トランスファーモールド、マルチプランジャー等の成形法が採用される。
実施例1〜14、比較例1〜8
特開平11−71107号公報の図示に準じた装置を用いて球状化処理を行った。すなわち、炉体径2mの炉体の上部に燃焼バーナーを設置し、LPGを60〜100Nm3/hr、及び酸素ガスを300〜500Nm3/hr噴射して炉内温度が1750℃以上である高温場を形成する一方、シリカ粉末原料として金属シリコン粉末(Si純度99.9質量%、平均粒子径5μm)を0〜12質量%含有した天然珪石粉砕物(SiO2純度99.9質量%、平均粒子径3〜60μm)100〜250kg/hrを、燃焼バーナーの中心部から高温場に噴射して球状化処理を行った。なお、炉体上部に設置された外気導入口から50〜100Nm3/hrの空気を流入した。生成したシリカ粉末を燃焼排ガスと共にブロワーで吸引輸送し、サイクロンから捕集した。
EMMI−I−66(Epoxy Molding Material Institute;Society of Plastic Industry)に準拠したスパイラルフロー測定用金型を取り付けたトランスファー成形機を用いて、スパイラルフロー値を測定した。トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧力7.4MPa、保圧時間90秒とした。
スパイラルフロー値が大きいほど、流動性が良好であることを示す。
(2)充填性(ボイド数)
160ピンQFP(Quad Flat Package;28mm×28mm、厚さ3.6mm、模擬ICチップサイズ15mm×15mm)の半導体パッケージを、トランスファー成形機を用いて24個作製し、パッケージ内に残存する0.1mm以上のボイド数を超音波探傷機を用いてカウントし、1パッケージあたりのボイド数を算出した。トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧力7.4MPa、保圧時間90秒とし、封止材のプレヒート温度を80℃とした。
(3)バリ長さ
32ピンLOC(Lead on Chip)構造TSOP(Thin Small Outline Package;10mm×21mm、厚さ1.0mm、模擬ICチップサイズ9mm×18mm、リードフレーム42アロイ製)の半導体パッケージをトランスファー成形機により48個作製し、バリ長さを測定し、平均した。トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧力7.4MPa、保圧時間90秒とした。
なお、2007年8月1日に出願された日本特許出願2007−200701号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (4)
- シリカ粉末原料を燃焼バーナーで形成された1750℃以上の高温場に噴射して熱処理するにあたり、上記高温場の形成範囲を燃焼バーナーの先端部から3.0〜4.5mまでの部分とし、その高温場に金属シリコン粉末を0.05〜10質量%含有させたシリカ粉末原料を噴射することを特徴とするシリカ粉末の製造方法。
- 前記シリカ粉末原料が、金属シリコン粉末を0.05〜10質量%含有する天然珪石粉 砕物である請求項1に記載の製造方法。
- 得られるシリカ粉末が、超微粉末を0.1〜20質量%含む平均球形度が0.85以上であって、上記超微粉末が、動的光散乱式粒度分布測定機にて測定された粒度において、平均粒子径が150〜250nmであり、粒子径100nm以下の粒子含有率が10質量%未満(0質量%を含まない)であり、かつ粒子径が100nmを超え150nm以下の粒子含有率が10〜50質量%である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 得られるシリカ粉末が、レーザー回折散乱式粒度分布測定機にて測定された平均粒子径が5〜50μmであり、少なくとも二つの山を持つ多峰性の粒度分布を有し、第一の山の極大値が3〜15μm、第二の山の極大値が20〜80μmの範囲内にある請求項3に記載の製造方法。
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