JP6577471B2 - シリカ微粉末及びその用途 - Google Patents
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Description
(1)球状シリカ微粉末をヘキサメチルジシラザンで表面処理した疎水化球状シリカ微粉末であり、比表面積が15m2/g以上90m2/g以下、緩め嵩密度が0.09g/cm3以上0.18g/cm3以下、カーボン量が0.25wt%以上0.90wt%以下、疎水化度が60%以上75%以下であることを特徴とする疎水化球状シリカ微粉末。
(2)表面処理前の球状シリカ微粉末の緩め嵩密度(B)に対する表面処理後の疎水化球状シリカ微粉末の緩め嵩密度(A)の比(A)/(B)が1.05以上1.60以下であることを特徴とする前記(1)に記載の疎水化球状シリカ微粉末。
(3)球状シリカ微粉末が、金属シリコンと酸素を反応させて得られた球状シリカ微粉末であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の疎水化球状シリカ微粉末。
(4)前記(1)から(3)のいずれか1項に記載の疎水化球状シリカ微粉末を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー外添剤。
(5)比表面積が15m2/g以上90m2/g以下、緩め嵩密度が0.09g/cm3以上0.18g/cm3以下、カーボン量が0.25wt%以上0.90wt%以下、疎水化度が60%以上75%以下であるシリカ微粉末。
(6)平均球形度が0.80以上である(5)に記載のシリカ微粉末。
(7)表面にアルキル基を有する(5)又は(6)に記載のシリカ微粉末。
(8)表面にトリメチルシリル基を有する(5)又は(6)に記載のシリカ微粉末。
(9)含水率が0.03wt%以上0.50wt%以下である(5)から(8)のいずれか1項に記載のシリカ微粉末。
(10)(5)から(9)のいずれか1項に記載のシリカ微粉末を含有する静電荷像現像用トナー外添剤。
(11)(4)又は(10)に記載の静電荷像現像用トナー外添剤を含有する静電荷像現像用トナー。
本発明のシリカ微粉末は、比表面積が15m2/g以上90m2/g以下であることが必要である。比表面積が15m2/g未満であると、シリカ微粉末自体の帯電量が小さくなり、トナー外添剤に使用した際の帯電性が不十分となる。一方、比表面積が90m2/gを超えると、トナー同士のブロッキング防止に寄与しないサイズのシリカ微粉末が多くなり、トナー外添剤に使用した際に、保存性を向上させることが出来ない。好ましい比表面積は20m2/g以上75m2/g以下、より好ましくは25m2/g以上60m2/g以下である。
実施例1〜14 比較例1〜10
球状シリカ微粉末は、燃焼炉の頂部に内炎と外炎が形成できる二重管構造のLPG−酸素混合型バーナーが設置され、下部に捕集系ラインが直結されてなる装置を用いて製造した。上記バーナーの中心部には更にスラリー噴霧用の二流体ノズルが設置され、その中心部から、金属シリコン粉末(平均粒径10.5μm)と水からなるスラリー(金属シリコン濃度:10〜70質量%)を2〜30L/Hrのフィード量で噴射した。周囲からは酸素を供給した。火炎の形成は二重管バーナーの出口に数十個の細孔を設け、そこからLPGと酸素の混合ガスを噴射することによって行った。二流体ノズルから噴射され火炎を通過して生成した球状シリカ微粉末は、ブロワによって捕集ライン中を空気輸送し、バグフィルターで捕集した。なお、球状シリカ微粉末の比表面積の調整は、スラリー濃度、スラリーフィード量、及びLPG量の調整により行った。具体的には、比表面積を小さくする場合は、スラリー濃度、スラリーフィード量、及びLPG量を増加させることで調整した。一方、比表面積を大きくする場合は、スラリー濃度、スラリーフィード量、及びLPG量を低下させることで調整した。
また、比較例として、上記ステンレス製円筒容器を常温とし、容器上部から水を液噴霧し、水噴霧5分後にヘキサメチルジシラザンを液噴霧して10分間流動後、粉末を回収し、疎水化球状シリカ微粉末V〜Xを得た。水、及びヘキサメチルジシラザンの液噴霧速度はそれぞれ2.0g/秒とした。
また、水の噴霧量を球状シリカ微粉末1m2あたり、0.6mg〜1.2mg、ヘキサメチルジシラザンの噴霧量を球状シリカ微粉末1m2あたり、1.0mg〜2.0mgと調整することで、緩め嵩密度、カーボン量、及び疎水化度を調整した。
得られた疎水化球状シリカ微粉末の比表面積、緩め嵩密度、カーボン量、疎水化度、表面処理前の球状シリカ微粉末の緩め嵩密度(B)に対する表面処理後の疎水化球状シリカ微粉末の緩め嵩密度(A)の比(A)/(B)を表1、表2に示す。なお、得られた疎水化球状シリカ微粉末A〜Xの平均球形度は、いずれも0.85以上であり、含水率は0.05wt%以上0.40wt%以下の範囲であった。
疎水化球状シリカ微粉末A〜X15gと、ガラス転移点62℃のポリエステル樹脂をジェットミルで平均粒径が7.5μmになるように粉砕調整した樹脂粉485gをヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製「FM−10B型」)に入れ、1000rpmで1分間混合した。この混合物10gをシリコーンカップに計り取り、温度62℃の条件下で3時間静置した後、目開き74μmの篩の上に静かに移し、パウダテスタ(ホソカワミクロン社製「PT−E型」)の振動台にセットした。篩の振幅を1.0mmに設定して、30秒間振動した後、篩上に残った混合物の質量を測定した。この値が小さいほど、トナーの保存性が良いことを表す。
疎水化球状シリカ微粉末A〜X30gと、平均粒子径5μmの架橋スチレン樹脂粉(綜研化学社製商品名「SX−500H」)970gをヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製「FM−10B型」)に入れ、1000rpmで1分間混合し疑似トナーを作製した。この疑似トナーを、温度25℃、相対湿度55%の条件下で24時間静置した後、ブローオフ帯電量を以下の手法で測定した。模擬トナー0.20gと、キャリアとして負帯電極性トナー用標準キャリア(日本画像学会より頒布「N−01」)3.80gを100mlポリエチレン製容器に入れて容器の蓋を閉め、容器を上下にして手に持ち、約30cmのストロークにて2回/秒の速度で200回振とうさせた。振とう3分後、この模擬トナーとキャリアの混合物0.30gを用いて吸引分離式帯電量測定器(三協パイオテク社製「セパソフトSTC−1」)により、ブローオフ帯電量を測定した。吸引時間は3分間、吸引圧力は4.0kPaとし、模擬トナーとキャリアの分離に用いるスクリーンには目開き32μmの金網を使用した。このブローオフ帯電量のマイナスの値が大きいほど、トナーの帯電性が良いことを表す。
Claims (11)
- 球状シリカ微粉末をヘキサメチルジシラザンで表面処理した疎水化球状シリカ微粉末であり、比表面積が15m2/g以上90m2/g以下、緩め嵩密度が0.09g/cm3以上0.18g/cm3以下、ヘキサメチルジシラザンのカーボン量換算付着量が0.25wt%以上0.90wt%以下、疎水化度が60%以上75%以下であることを特徴とする疎水化球状シリカ微粉末。
- 表面処理前の球状シリカ微粉末の緩め嵩密度(B)に対する表面処理後の疎水化球状シリカ微粉末の緩め嵩密度(A)の比(A)/(B)が1.05以上1.60以下であることを特徴とする請求項1に記載の疎水化球状シリカ微粉末。
- 球状シリカ微粉末が、金属シリコンと酸素を反応させて得られた球状シリカ微粉末であることを特徴とする請求項1又は2に記載の疎水化球状シリカ微粉末。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載の疎水化球状シリカ微粉末を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー外添剤。
- 比表面積が15m2/g以上90m2/g以下、緩め嵩密度が0.09g/cm3以上0.18g/cm3以下、ヘキサメチルジシラザンのカーボン量換算付着量が0.25wt%以上0.90wt%以下、疎水化度が60%以上75%以下であるシリカ微粉末。
- 平均球形度が0.80以上である請求項5に記載のシリカ微粉末。
- 表面にアルキル基を有する請求項5又は6に記載のシリカ微粉末。
- 表面にトリメチルシリル基を有する請求項5又は6に記載のシリカ微粉末。
- 含水率が0.03wt%以上0.50wt%以下である請求項5から8のいずれか1項に記載のシリカ微粉末。
- 請求項5から9のいずれか1項に記載のシリカ微粉末を含有する静電荷像現像用トナー外添剤。
- 請求項4又は10に記載の静電荷像現像用トナー外添剤を含有する静電荷像現像用トナー。
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