JP6445877B2 - 超微粉シリカ粉末及びその用途 - Google Patents
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Description
(1)平均粒子径が80nm以上300nm未満であり、平均球形度が0.50以上0.80未満、平均アスペクト比が1.0以上1.50未満、水分量が0.05wt%以上0.30wt%未満であることを特徴とする超微粉シリカ粉末。
(2)比表面積が10.0m2/g以上150m2/g未満であることを特徴とする前記(1)に記載の超微粉シリカ粉末。
(3)前記(1)又は(2)に記載の超微粉シリカ粉末をヘキサメチルジシラザンで表面処理したことを特徴とする超微粉シリカ微粉末。
(4)前記(1)から(3)のいずれか一項に記載の超微粉シリカ粉末を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー外添剤。
本発明の超微粉シリカ粉末は、レーザー回折散乱式粒度分布測定機にて測定された平均粒子径が80nm以上300nm未満であることが必要である。平均粒子径が80nm未満であると、トナー同士のブロッキング防止に寄与しないサイズの疎水化球状シリカ微粉末が多くなり、トナー外添剤に使用した際に、保存性を向上させることが出来ない。一方、平均粒子径が300nm以上となると、疎水化球状シリカ微粉末自体の帯電量が小さくなり、トナー外添剤に使用した際の帯電性が不十分となる。そのため、好ましい平均粒子径は90nm以上250nm以下、より好ましくは100nmを超え200nm以下である。
実施例1〜13 比較例1〜13
超微粉シリカ粉末は、合成炉の頂部に内炎と外炎が形成できる1本の二重管構造のLPG−酸素混合型バーナーが設置、中部に2本の二重管構造のLPG−酸素混合型アフターバーナーが設置され、さらに下部に捕集系ラインが直結されてなる装置を用いて合成した。頂部のバーナーの中心部には更にスラリー噴霧用の二流体ノズルが設置され、その中心部から、金属シリコン粉末(平均粒径9.8μm)と水からなるスラリー(金属シリコン濃度:10〜70質量%)を20.0kg/Hrのフィード量で噴射した。バーナー及び二流体ノズルの周囲からは水蒸気を供給した。火炎の形成は二重管バーナーの出口に数十個の細孔を設け、そこからLPGと酸素の混合ガスを噴射することによって行った。LPGの供給量は、合計5〜15N3/hrとした。以上のように合成炉の頂部にて二流体ノズルから噴射したスラリーを火炎に通過させ球状シリカ超微粉を合成する。更に合成した球状シリカ超微粉は、粒子同士が凝集した状態で合成炉中部、具体的には、合成炉の長さを100とした場合、炉頂部から30〜70の距離となる場所に設置した二重管構造のLPG−酸素混合型アフターバーナーにて再度溶融することにより超微粉シリカ粉末とし、最終的にブロワによって合成炉下部の捕集ラインより空気輸送し、バグフィルターで捕集した。アフターバーナーは、炉体に並行で炉体下部方向を0度とすると、30度〜60度の角度となるように設置し、アフターバーナーから供給するLPG量は合計0〜10m3/hrとした。なお、超微粉シリカ粉末の粒子径及び比表面積の調整は、スラリー濃度、スラリーフィード量で調整することにより行った。また、超微粉シリカ粉末の球形度及びアスペクト比は合成炉中部のアフターバーナーを使用することによって行った。さらに、超微粉シリカ粉末の水分量の調整は合成炉頂部の水蒸気量によって調整することによって行った。捕集した超微粉シリカ微粉末を適宜配合し、各種粒子径、球形度、アスペクト比及び比表面積の超微粉シリカ粉末A〜Mを得た。また、比較例として、スラリー濃度、スラリーフィード量、合成炉中部のアフターバーナーのLPG量、合成炉頂部の水蒸気量を調整することにより得られた超微粉シリカ粉末を適宜配合し、超微粉シリカ粉末N〜Vを得た。また、比較例として、アフターバーナーを使用しない、従来の合成法にて得られた超微粉シリカ粉末を適宜配合し、超微粉シリカ粉末W〜Xを得た。
上記のように得られた疎水性超微粉シリカ粉末A〜Z各15gと、ガラス転移点62℃のポリエステル樹脂をジェットミルで平均粒径が7.5μmになるように粉砕調整した樹脂粉485gをヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製「FM−10B型」)に入れ、1000rpmで1分間混合した。この混合物10gをシリコーンカップに計り取り、温度62℃の条件下で3時間静置した後、目開き74μmの篩の上に静かに移し、パウダテスタ(ホソカワミクロン社製「PT−E型」)の振動台にセットした。篩の振幅を1.0mmに設定して、30秒間振動した後、篩上に残った混合物の質量を測定した。この値が小さいほど、トナーの保存性が良いことを表す。
上記のように得られた疎水性超微粉シリカ粉末A〜Z各30gと、平均粒子径5μmの架橋スチレン樹脂粉(綜研化学社製商品名「SX−500H」)970gをヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製「FM−10B型」)に入れ、1000rpmで1分間混合し疑似トナーを作製した。この疑似トナーを、温度25℃、相対湿度55%の条件下で24時間静置した後、ブローオフ帯電量を以下の手法で測定した。模擬トナー0.20gと、キャリアとして負帯電極性トナー用標準キャリア(日本画像学会より頒布「N−01」)3.80gを100mlポリエチレン製容器に入れて容器の蓋を閉め、容器を上下にして手に持ち、約30cmのストロークにて2回/秒の速度で200回振とうさせた。振とう3分後、この模擬トナーとキャリアの混合物0.30gを用いて吸引分離式帯電量測定器(三協パイオテク社製「セパソフトSTC−1」)により、ブローオフ帯電量を測定した。吸引時間は3分間、吸引圧力は4.0kPaとし、模擬トナーとキャリアの分離に用いるスクリーンには目開き32μmの金網を使用した。このブローオフ帯電量のマイナスの値が大きいほど、トナーの帯電性が良いことを表す。
上記の保存性評価手順同様にヘンシェルミキサーにて混合した疎水性超微粉シリカ粉末A〜Z各15gと、ガラス転移点62℃のポリエステル樹脂の混合物20gをパウダテスタ(ホソカワミクロン社製「PT−E型」)の振動台の上に乗せた710μmの篩に入れ、180秒振動させ、漏斗を通して落下する混合物を、下方に設置した安息角測定用テーブルに堆積させた。円錐状に形成された堆積物の、水平面に対する側面の角度を安息角として流動性を評価した。この安息角が小さいほど、流動性が良いことを表す。
Claims (5)
- 平均粒子径が80nm以上300nm未満であり、平均球形度が0.65以上0.80未満、平均アスペクト比が1.0以上1.50未満、水分量が0.05wt%以上0.30wt%未満であることを特徴とする超微粉シリカ粉末。
- 比表面積が10.0m2/g以上150m2/g未満であることを特徴とする請求項1に記載の超微粉シリカ粉末。
- 請求項1又は2に記載の超微粉シリカ粉末をヘキサメチルジシラザンで表面処理したことを特徴とする超微粉シリカ微粉末。
- 球状シリカ超微粉末同士が凝集した状態で溶融した請求項1から3のいずれか一項に記載の超微粉シリカ微粉末。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の超微粉シリカ粉末を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー外添剤。
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