KR102607973B1 - 분산성이 우수한 실리카 분말 및 그것을 사용한 수지 조성물, 그리고 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

물이나 용제나 수지 중에 용이하게 1 차 입자까지 분산시킬 수 있는 실리카 분말을 제공한다. 25 ℃ ∼ 200 ℃ 로 가열했을 때에 발생하는 수분량으로부터 산출되는, 실리카 입자 표면의 H2O 밀도가 5 ㎍/㎡ 이상 80 ㎍/㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 실리카 분말.

Description

분산성이 우수한 실리카 분말 및 그것을 사용한 수지 조성물, 그리고 그 제조 방법
본 발명은, 물이나 용제에 대한 분산성이 우수한 실리카 분말 및 그것을 사용한 수지 조성물에 관한 것이다.
최근, 전자 기기의 고속화, 소형 경량화, 고성능화에 따라, 고밀도 실장·배선 미세화에 대응한 프린트 배선판의 개발이 이루어지고 있다. 이 배선판을 구성하는 절연층에는, 절연층과 구리 배선이나 IC 칩과의 열팽창률의 차이에 의해 발생하는 크랙의 방지, 내습성 등의 신뢰성 향상을 목적으로 하여, 실리카 분말 등이 필러로서 사용된다.
이와 같은 절연 재료의 제법으로는, 실리카 분말 등의 무기 필러를 용제에 분산시킨 슬러리, 또는 무기 필러를 직접 수지 재료 중에 분산시켜 수지 조성물을 제조한 후, 성형, 고화하여 최종 성형하는 방법이 일반적으로 알려져 있다.
필러에 대한 요구 트랜드로는, 절연층의 박막화에 따라 수지 조성물에 사용되는 필러의 소경화 (小徑化) 가 진행됨으로써, 응집 입자의 사이즈나 양을 저감시켜, 분산성을 향상시키는 요구가 매우 높아지고 있다. 응집은 용제나 수지 등에 대한 분산 시간이나 외관 불량의 발생률 등에 영향을 미쳐, 생산성의 저하, 품질의 저하를 일으키는 원인이 된다.
분산성의 개선 수법에 대해서는, 실란올기 밀도나 입도 분포, 그리고 실란 커플링제에 의한 실리카 분말의 균일한 표면 처리 방법에 대하여 많은 제안이 이루어지고 있다 (예를 들어 특허문헌 1). 그러나, 응집력을 배려한 흡착수에 대한 대응이 부족하여, 실리카 자체의 분산성에 문제가 있었다. 당연히 그것들을 표면 처리한 실리카에 대해서도 동일한 문제가 남아 있었다.
일본 공개특허공보 2011-213514호
본 발명은, 상기 상황을 감안하여 이루어진 것으로, 물이나 용제나 수지 중에 용이하게 1 차 입자까지 분산시킬 수 있는 실리카 분말을 제공하는 것을 해결해야 할 과제로 하였다.
본 발명의 실시형태에서는, 상기의 과제를 해결하기 위해, 이하를 제공할 수 있다.
(1) 25 ℃ ∼ 200 ℃ 로 가열했을 때에 발생하는 수분량으로부터 산출되는, 실리카 입자 표면의 H2O 밀도가 5 ㎍/㎡ 이상 80 ㎍/㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 실리카 분말.
(2) 실리카 입자의 비표면적이 3 ㎡/g 이상 50 ㎡/g 이하인 것,
레이저 회절식 입도 분포 측정기에 의해 산출되는 체적 평균 입경이 0.05 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하인 것, 및
(물 또는 메틸에틸케톤에 분산시키기 전의 평균 입경/분산 후의 평균 입경) 의 값이 1.50 이하인 것 중 1 종 이상을 만족하는 것을 특징으로 하는 (1) 에 기재된 실리카 분말.
(3) 200 ℃ ∼ 550 ℃ 로 가열했을 때의 수분량에 의해 산출되는 수소 결합 OH 기 밀도가 0.5 개/n㎡ 이상, 3 개/n㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2) 에 기재된 실리카 분말.
(4) (1) ∼ (3) 중 어느 한 항에 기재된 실리카 분말을 포함한 수지 조성물.
(5) 금속 실리콘을 가열하여 반응시킴으로써, 물의 노점 및 비점보다 고온의 상태에 있는 구상 실리카 분말을 얻는 공정과,
상기 구상 실리카 분말을, 물의 노점 및 비점보다 고온의 상태에서 회수하여, 물이 실질적으로 존재하지 않는 분위기하에서, 물의 노점 및 비점보다 저온의 상태가 되도록 냉각시키는 공정과,
냉각된 상기 구상 실리카 분말을 포함하는 실리카 입자 표면의 H2O 밀도가 5 ㎍/㎡ 이상 80 ㎍/㎡ 이하이도록 하여, 방습 환경 중에 보존하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 실리카 분말의 제조 방법.
(6) 금속 실리콘을 가열하여 반응시킴으로써, 물의 노점 및 비점보다 고온의 상태에 있는 구상 실리카 분말을 얻는 공정과,
상기 구상 실리카 분말을, 물의 노점 및 비점보다 고온의 상태에서 회수하여, 온도 40 ℃ 이하이면서 또한 절대 습도 40 g/㎥ 이하의 분위기하에서, 170 시간보다 짧은 기간에 냉각시키는 공정과,
냉각된 상기 구상 실리카 분말을 포함하는 실리카 입자 표면의 H2O 밀도가 5 ㎍/㎡ 이상 80 ㎍/㎡ 이하이도록 하여, 방습 환경 중에 보존하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 실리카 분말의 제조 방법.
본 발명의 실시형태에 관련된 실리카 분말은, 상기 구성을 갖는 점에서, 물이나 용제나 수지 중에 용이하게 1 차 입자까지 분산시킬 수 있다.
본 명세서에 있어서는, 특별한 규정이 없는 한 수치 범위는 그 상한값과 하한값을 포함하는 것으로 한다.
본 발명의 실시형태에 관련된 실리카 분말은 형상이 구상에 가깝고, 1 차 입자끼리가 연결된 스트럭쳐를 형성하고 있지 않은 (응집되어 있지 않은) 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 용매 (물이나 메틸에틸케톤 등) 에 실리카 분말을 분산시키기 전후의 평균 입경의 비로부터, 응집의 정도를 정량적으로 확인할 수 있다. 바람직한 실시형태에 있어서는, (물 또는 메틸에틸케톤에 분산시키기 전의 평균 입경/분산 후의 평균 입경) 의 값이 1.50 이하, 보다 바람직하게는 1.30 이하, 더욱 바람직하게는 1.20 이하여도 된다. 「구상」의 정도로는, 평균 구형도가 0.85 이상인 것이 바람직하고, 평균 구형도는 실체 현미경, 예를 들어 「모델 SMZ-10 형」(니콘사 제조), 주사형 전자 현미경, 투과형 전자 현미경 등으로 촬영한 입자 이미지를 화상 해석 장치, 예를 들어, (닛폰 아비오닉스사 제조 등) 에 입력하고, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다. 즉, 사진으로부터 입자의 투영 면적 (A) 와 주위 길이 (PM) 을 측정한다. 주위 길이 (PM) 에 대한 진원의 면적을 (B) 로 하면, 그 입자의 진원도는 A/B 로서 표시할 수 있다. 그래서 시료 입자의 주위 길이 (PM) 과 동일한 주위 길이를 갖는 진원을 상정하면, PM ＝ 2πr, B ＝ πr2 이기 때문에, B ＝ π × (PM/2π)2 가 되어, 개개의 입자의 구형도는, 구형도 ＝ A/B ＝ A × 4π/(PM)2 로서 산출할 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 임의의 입자 200 개의 구형도를 구하여 그 평균값을 평균 구형도로 할 수 있다. 그와 같은 구상 실리카의 제조 방법으로는, 예를 들어 금속 실리콘 입자를 화학 불꽃이나 전기로 등에 의해 형성된 고온장 (高溫場) 에 투입하여 산화 반응시키면서 구상화하는 방법 (예를 들어 일본 특허 제3229353호 명세서), 금속 실리콘 입자 슬러리를 화염 중에 분무하여 산화 반응시키면서 구상화하는 방법 (예를 들어 일본 특허 제3853137호 명세서) 등에 의해 제조할 수 있다. 규소계 할로겐화물의 기상 고온 가열 분해법에 의해 제조된 실리카 분말은, 입자끼리가 스트럭쳐를 형성하고 있기 때문에 바람직하지 않다. 평균 입자경, 비표면적, 수소 결합성 OH 기 밀도는, 제조시의 반응 용기 내의 금속 실리콘 농도나 수증기량 등의 파라미터를 조정함으로써 제어할 수 있다. 그러나, 실리카 입자 표면의 H2O 밀도에 대해서는 반응장의 제어만으로는 목적으로 하는 범위 내로 저위 안정화시킬 수 없다. BF 등으로부터 고온에서 포집된 실리카 분말에 대해 수분의 흡착 리스크를 배려한 제조 방법을 채용할 필요가 있으며, 지금까지 실시되고 있지는 않았다.
상기 리스크에 대응한 제조 방법이란, 예를 들어, 상기의 이미 알려진 수법에 의해 제조된 구상 실리카 분말을 물의 노점 및 비점보다 고온 (예를 들어 100 ℃ 초과이고, 일례로서 200 ℃ 등) 의 상태에서 회수하고, 감압, 진공, 불활성 가스나 건조 Air 에 의해 치환된 분위기 등, 물이 최대한 존재하지 않는 분위기하 (즉, 실질적으로 실리카 분말에 흡착되는 물이 존재하지 않는 분위기하) 에서, 물의 노점 및 비점보다 낮은 온도까지 냉각시켜 (예를 들어 100 ℃ 이하까지 냉각, 일례로서 실온까지 냉각), 방습 환경 (알루미늄제 등의 방습백 등) 에 회수하는 방법을 예시할 수 있다. 이 방법은, 실리카 분체 온도가 물의 노점 및 비점보다 높은 상태에 있어서는, 만일 약간 존재하는 물 분자가 실리카 입자 표면에 흡착하려고 해도 바로 기화되어, 실리카 입자의 응집을 억제할 수 있다는 지견에 기초한다.
혹은 다른 제조 방법으로서, 온도 40 ℃ 이하이면서 또한 절대 습도 40 g/㎥ 이하의 분위기하 (일례로는 대기 분위기하 (기온 25 ℃, 상대 습도 60 ％ 를 상정)) 에서, 상기의 이미 알려진 수법에 의해 제조된 뜨거운 구상 실리카 분말의 분체 온도를 100 ℃ 이하까지 냉각시키고 나서, 170 시간보다 짧은 기간, 바람직하게는 일주일보다 짧은 기간 내에 방습 환경 (알루미늄제 등의 방습백 등) 에 회수하는 방법도 예시할 수 있다. 이 제조 방법은, 온도 40 ℃ 이하이면서 또한 절대 습도 40 g/㎥ 이하의 분위기하에서 실리카 분체 온도가 100 ℃ 이하인 경우, 실리카 입자 표면에 대한 흡착 수분량이 시간이 경과함에 따라 증가하지만, 실리카 입자가 응집되는 흡착 수분량에 도달할 때까지는 대기 분위기하에서는 일주일 걸린다는 지견에 기초한다.
또한 당연히 제조 방법에 대해서는, 수분의 흡착 리스크를 억제하는 제법이라면 상기에 한정되는 것은 아니다.
상기에 예시한 제법에 의해 제조된 실리카 분말은, 25 ℃ 에서 200 ℃ 로 가열했을 때에 발생하는 수분량으로부터 산출되는, 실리카 입자 표면의 H2O 밀도가 5 ㎍/㎡ 이상 80 ㎍/㎡ 이하이다. 보다 바람직하게는, 실리카 입자의 비표면적이 3 ㎡/g 이상 50 ㎡/g 이하, 레이저 회절식 입도 분포 측정기에 의해 산출되는 체적 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하여도 된다.
실리카 입자 표면의 H2O 밀도는 5 ㎍/㎡ 이상 80 ㎍/㎡ 이하로서, 80 ㎍/㎡ 를 초과하면 액 가교에서 기인하는 실리카 응집물이 발생, 또는 발생할 확률이 상승하여, 물이나 용제나 수지에 대한 분산성이 저하된다. 실리카 입자 표면의 H2O 밀도의 바람직한 범위는, 5 ㎍/㎡ 이상 50 ㎍/㎡ 이하이고, 보다 바람직하게는 5 ㎍/㎡ 이상 30 ㎍/㎡ 이하로 하면 된다.
여기에서, 실리카 입자 표면의 H2O 밀도란, 실리카 입자 단위 표면적당 흡착수량이고, 흡착수량은 25 ℃ 에서 200 ℃ 로 가열했을 때의 휘발 수분량을 칼피셔법에 의해 측정한 값으로서 정의된다. 즉, 측정 장치 (예를 들어 미츠비시 화학사 제조 「미량 수분 측정 장치 CA-06」) 를 사용하여, 공소 (空燒) 된 알루미나 보트에 시료를 넣고, 그것을 25 ℃ 로 항온한 노 내에 투입한 후, 200 ℃ 까지 가열했을 때에 휘발된 수분을 전량 적정법에 의해 정량된 값이다. 적정 용액으로는, 예를 들어 음극액에 미츠비시 화학사 제조 「아크아미크론 AX」, 양극액에 「아크아미크론 CXU」를 사용할 수 있다.
실리카 분말의 비표면적은, BET 법에 기초하는 값이다. 비표면적 측정기로는, 예를 들어 「Macsorb HM model-1208」(MACSORB 사 제조) 을 사용하여 측정할 수 있다.
실리카 분말의 BET 비표면적값은, 3 ∼ 50 ㎡/g 이 바람직하다. 당해 BET 비표면적값이 3 ㎡/g 이상이면, 용매에 분산시켰을 때, 침강 속도가 지나치게 빨라지지 않아, 보존 안정성을 확보할 수 있다. 또 당해 BET 비표면적값이 50 ㎡/g 이하이면, 실리카 응집물의 발생을 억제할 수 있다.
실리카 분말의 체적 평균 입경은 0.05 ∼ 2.0 ㎛ 인 것이 바람직하다. 당해 체적 평균 입경이 2.0 ㎛ 이하이면, 용매에 분산시켰을 때, 침강 속도가 지나치게 빨라지지 않아, 보존 안정성을 확보할 수 있다. 또 당해 체적 평균 입경이 0.05 ㎛ 이상이면, 실리카 응집물의 발생을 억제할 수 있다. 당해 체적 평균 입경의 바람직한 범위는 0.1 ∼ 1.2 ㎛ 이면 된다.
실리카 분말의 체적 평균 입경은, 레이저 회절 광산란법에 의한 입도 측정에 기초하는 값이고, 입도 분포 측정기로는, 예를 들어 「모델 LS-230」(베크만·쿨터사 제조) 으로 측정할 수 있다.
실리카 분말의 수소 결합성 OH 기 밀도는 0.5 개/n㎡ 이상, 3 개/n㎡ 이하인 것이 바람직하다. 당해 수소 결합성 OH 기 밀도가 3 개/n㎡ 이하이면, 용매나 수지에 대한 친화성 (젖음성) 이 양호해지고, 0.5 개/n㎡ 이상이면, 물에 대한 친화성 (젖음성) 이 양호해진다. 당해 수소 결합성 OH 기 밀도의 바람직한 범위는 1 ∼ 2.5 개/n㎡ 이면 된다.
여기에서, 실리카 분말의 수소 결합성 OH 기 밀도란, 실리카 입자 단위 표면적당 수소 결합성 OH 기이고, 온도 200 ℃ 에서 550 ℃ 로 가열했을 때의 휘발 수분량을 칼피셔법에 의해 측정한 값으로서 정의된다. 즉, 측정 장치 (예를 들어 미츠비시 화학사 제조 「미량 수분 측정 장치 CA-06」) 를 사용하여, 공소된 알루미나 보트에 시료를 넣고, 그것을 노 내에 투입하여 가열하여, 200 ℃ ∼ 550 ℃ 의 온도 범위에서 휘발된 수분을 전량 적정법에 의해 정량된 값이다. 적정 용액으로는, 예를 들어 음극액에 미츠비시 화학사 제조 「아크아미크론 AX」, 양극액에 「아크아미크론 CXU」를 사용할 수 있다.
실시예
이하에 본 발명의 실시예, 비교예를 들어 더욱 상세하게 설명한다.
(1) 구상 실리카 분말의 제조
최외부로부터, 가연성 가스 공급관, 조연성 가스 공급관, 금속 실리콘 분말 슬러리 공급관의 순서로 만들어진 3 중 와인딩 파이프 구조의 버너를 제조로의 정상부에 설치하는 한편, 제조로의 하부가 사이클론 등의 분급 및 포집계 (생성 분말을 블로어로 흡인하고 백 필터로 포집) 에 접속되어 이루어지는 장치를 사용하여, 구상 실리카 분말을 제조하였다. 또한, 버너의 외주에는 외주 화염을 형성시키는 외주 버너가 추가로 3 개 설치되어 있다. 가연성 가스 공급관으로부터 LPG 를 7 N㎥/hr, 조연성 가스 공급관으로부터 산소를 12 N㎥/hr 공급하여, 제조로 내에 고온 화염을 형성하였다. 금속 실리콘 분말을 메틸알코올에 분산시켜 조제한 금속 실리콘 슬러리를, 슬러리 펌프를 사용하여, 금속 실리콘 분말 슬러리 공급관으로부터 화염 중에 공급하고, 생성된 구상 실리카 분말을 분체 온도가 110 ℃ 내지 200 ℃ 인 상태에서 사이클론 또는 백 필터로부터 포집하였다. 또한 포집한 구상 실리카 분말을 대기 분위기하 (기온 25 ℃, 상대 습도 60 ％) 에서 160 시간에 걸쳐 40 ℃ 까지 냉각시킨 후, 방습 알루미늄백에 회수를 실시하였다. 또한, 구상 실리카 분말의 평균 입경, 비표면적을 나누어 제조하는 것은, 슬러리 농도의 조정에 의해, 노 내의 금속 실리콘 농도를 제어함으로써 실시하였다.
(2) 실리카 입자 표면의 H2O 밀도 및 수소 결합성 OH 기 밀도의 조정
실리카 분말의 H2O 밀도 및 수소 결합성 OH 기 밀도의 조정은, 히타치 어플라이언스사 제조 「EC-45MHHP」를 사용하여, 온도 25 ℃, 습도 60 ％ 의 환경하에 구상 실리카 분말을 노출시키고, 노출 시간의 조정에 의해 실시하였다.
실리카 분말의 물성 평가 방법을 이하 (1) ∼ (3) 에 나타내고, 표 1, 2 에 정리하였다.
(1) 실리카 입자 표면의 H2O 밀도, 수소 결합 OH 기 밀도 평가
실리카 입자의 표면의 H2O 밀도, 수소 결합 OH 기 밀도는, 각각 상기 기재된 방법으로, 미츠비시 화학사 제조 「CA-100」을 사용하여 규정한 온도 범위로부터 발생하는 수분량을 측정함으로써 실시하였다. 또한, 수소 결합 OH 기 밀도는 이하의 식을 사용하여 산출하였다.
단위 비표면적당 수분량 (㎍/㎡) ＝ 200 ℃ ∼ 550 ℃ 의 온도 영역에서 발생하는 수분량 (㎍)/(실리카 시료량 (g) × 비표면적 (㎡/g))
수소 결합 OH 기 밀도 (개/n㎡) ＝ 단위 비표면적당 수분량 (㎍/㎡) × 6.02 × 1023 (개/㏖) × 2 × 10-6 × 10-18/18 (g/㏖)
[수치의 설명]
6.02 × 1023 (개/㏖) : 아보가드로수
2 : OH 기 2 분자의 탈수에 의해, H2O 1 분자가 생성
10-6 : ㎍ → g 으로의 단위 환산
10-18 : ㎡ → n㎡ 로의 단위 환산
18 (g/㏖) : 물의 분자량
(2) 실리카 분말의 입도 평가
실리카 분말의 체적 평균 입경은 레이저 회절 광산란법에 기초하여 측정하고, 입도 측정기로서, 베크만·쿨터사 제조 「모델 LS-230」을 사용하였다. 측정시에는, 용매에는 물을 사용하고, 전처리로서, 60 초간, 초음파 호모게나이저를 사용하여 200 W 의 출력을 가하여 분산 처리시킨다. 또, PIDS (Polarization Intensity Differential Scattering) 농도를 45 ∼ 55 질량％ 가 되도록 조제하였다. 또한, 굴절률에는, 사용하는 용제의 굴절률을 사용하고, 분말의 굴절률에 대해서는 분말의 재질의 굴절률을 고려하였다. 예를 들어, 비정질 실리카에 대해서는 굴절률을 1.50 으로 하여 측정하였다. 또한, 측정한 입도 분포는, 입자경 채널이 log (㎛) ＝ 0.04 의 폭이 되도록 변환하였다.
(3) 실리카 분말의 비표면적
실리카 분말을 1.0 g 계량하고, 측정용의 셀에 투입, 전처리 후, BET 비표면적값을 측정하였다. 측정기는 MACSORB 사 제조 「Macsorb HM model-1208」을 사용하였다. 이하에 전처리 조건을 나타낸다.
탈기 온도 : 300 ℃
탈기 시간 : 18 분
냉각 시간 : 4 분
실리카 분말의 분산성 평가 방법을 이하 (1), (2) 에 나타내고, 평가 결과를 표 3, 4 에 정리하였다.
(1) 물 또는 MEK 에 대한 분산성 평가
실리카 분말을 물 또는 메틸에틸케톤 (MEK) 용매 중에 첨가하고, 상기의 「(2) 실리카 분말의 입도 평가」에 기재된 입도 측정에 있어서, 초음파 호모게나이저에 의한 분산 처리 전후의 체적 평균 직경 (D50) 을 측정하고, 이하를 기준으로 하여 실시하였다.
◎ : D50 (분산 전) ≤ 1.2 × D50 (분산 후)
○ : D50 (분산 전) ≤ 1.5 × D50 (분산 후) 또한 ＞ 1.2 × D50 (분산 후)
× : D50 (분산 전) ＞ 1.5 × D50 (분산 후)
(2) 수지에 대한 분산성 평가
에폭시 수지로서 미츠비시 화학사 제조, 비스페놀 F 형 액상 에폭시 수지 타입 「807」100 질량부에 대해, 실리카 분말을 67 질량부 첨가하고, 싱키사 제조 「ARE-310」자전 공전 혼합기를 사용하여, 이하의 조건에서 처리하여 수지 조성물을 조제하였다.
회전수 : 2000 rpm
자전 : 3 분
공전 : 1 분
수지 조성물을 JIS-5600-2-5 에 준거하여, 폭 90 ㎜, 길이 240 ㎜, 최대 깊이 100 ㎛ 의 그라인드 게이지를 사용함으로써, 분포도법으로 수지에 대한 분산성을 평가하였다. 또한, 본 평가에 대해서는, 대표적으로 실시예 2, 7, 12, 비교예 2, 7 에서 사용한 실리카 분말에 대해 실시하였다.
◎ : 입자가 밀집되기 시작한 위치의 눈금이 10 ㎛ 미만
○ : 입자가 밀집되기 시작한 위치의 눈금이 10 ㎛ 이상 20 ㎛ 미만
× : 입자가 밀집되기 시작한 위치의 눈금이 20 ㎛ 이상
실시예, 비교예의 대비로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 실리카 분말은 물, 용제, 수지에 대해, 매우 높은 분산성을 가지고 있음을 알 수 있었다.
본 특성에 의해, 본 발명의 실리카 분말 및 그것을 사용한 슬러리, 수지 조성물은, 예를 들어 전자 기기 분야에서 프린트 배선판 등에 사용되는 절연층의 필러 용도로서 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims (6)

  1. 25 ℃ 에서 200 ℃ 로 가열했을 때에 발생하는 수분량으로부터 산출되는, 실리카 입자 표면의 H2O 밀도가 5 ㎍/㎡ 이상 80 ㎍/㎡ 이하이고, 200 ℃ 에서 550 ℃ 로 가열했을 때의 수분량에 의해 산출되는 수소 결합 OH 기 밀도가 3 개/㎚2 이하인 것을 특징으로 하는 실리카 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    실리카 입자의 비표면적이 3 ㎡/g 이상 50 ㎡/g 이하인 것,
    레이저 회절식 입도 분포 측정기에 의해 산출되는 체적 평균 입경이 0.05 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하인 것, 및
    (물 또는 메틸에틸케톤에 분산시키기 전의 평균 입경/분산 후의 평균 입경) 의 값이 1.50 이하인 것 중 1 종 이상을 만족하는 것을 특징으로 하는 실리카 분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    200 ℃ 에서 550 ℃ 로 가열했을 때의 수분량에 의해 산출되는 수소 결합 OH 기 밀도가 0.5 개/n㎡ 이상, 3 개/n㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 실리카 분말.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 실리카 분말을 포함한 수지 조성물.
  5. 금속 실리콘을 가열하여 반응시킴으로써, 물의 노점 및 비점보다 고온의 상태에 있는 구상 실리카 분말을 얻는 공정과,
    상기 구상 실리카 분말을, 물의 노점 및 비점보다 고온의 상태에서 회수하여, 물이 실질적으로 존재하지 않는 분위기하에서, 물의 노점 및 비점보다 저온의 상태가 되도록 냉각시키는 공정과,
    냉각된 상기 구상 실리카 분말을 포함하는 실리카 입자 표면의, 25 ℃ 에서 200 ℃ 로 가열했을 때에 발생하는 수분량으로부터 산출되는 H2O 밀도가 5 ㎍/㎡ 이상 80 ㎍/㎡ 이하, 또한 200 ℃ 에서 550 ℃ 로 가열했을 때의 수분량에 의해 산출되는 수소 결합 OH 기 밀도가 3 개/㎚2 이하이도록 하여, 방습 환경 중에 보존하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 실리카 분말의 제조 방법.
  6. 금속 실리콘을 가열하여 반응시킴으로써, 물의 노점 및 비점보다 고온의 상태에 있는 구상 실리카 분말을 얻는 공정과,
    상기 구상 실리카 분말을, 물의 노점 및 비점보다 고온의 상태에서 회수하여, 온도 40 ℃ 이하이면서 또한 절대 습도 40 g/㎥ 이하의 분위기하에서, 170 시간보다 짧은 기간에 냉각시키는 공정과,
    냉각된 상기 구상 실리카 분말을 포함하는 실리카 입자 표면의, 25 ℃ 에서 200 ℃ 로 가열했을 때에 발생하는 수분량으로부터 산출되는 H2O 밀도가 5 ㎍/㎡ 이상 80 ㎍/㎡ 이하, 또한 200 ℃ 에서 550 ℃ 로 가열했을 때의 수분량에 의해 산출되는 수소 결합 OH 기 밀도가 3 개/㎚2 이하이도록 하여, 방습 환경 중에 보존하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 실리카 분말의 제조 방법.
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