JP2008019157A - 乾式シリカ微粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】上記乾式シリカ微粒子は、多重管構造のバーナを使用し、分子中にハロゲンを含まないシロキサン化合物のガスと酸素ガスとを酸素比が0.3〜1.5となる割合で含む混合ガスバーナの中心管1に供給し、且つ可燃性ガスを前記バーナの中心管の外側の第1環状管3に供給して燃焼を行うことにより製造され、この乾式シリカ微粒子は、BET比表面積が20〜55m2/gであり、且つ該シリカ微粒子を1.5重量%濃度で含有する水懸濁物の波長700nmの光に対する吸光度τが下記式(1): τ≦240S−1.4−0.07 (1)(式中、Sは、乾式シリカ微粒子のBET比表面積(m2/g)である)を満足する。
【選択図】図1
Description
(2)クロロシランの火炎加水分解法(特許文献4参照)
(3)珪素粉末の燃焼法(特許文献5参照)
(4)分子中にハロゲンを含まない液体シロキサンの噴霧燃焼法(特許文献6参照)
(5)分子中にハロゲンを含まないシロキサンガスの拡散燃焼法(特許文献7参照)
(1)のゾルゲル法の場合、所謂、単分散の粒子が得られるので粒子径や粒度分布は制御しやすいものの、シリカ中に含まれる水分を除去するための乾燥及び焼成段階で粒子同士が固く凝集し、粗大粒子が発生するという問題がある。
(式中、Sは、乾式シリカ微粒子のBET比表面積(m2/g)である)
本発明の乾式シリカ微粒子においては、
(1)目開き5μmの電成篩を用いた湿式篩法での篩上残量が10ppm以下であること、
(2)目開き3μmの電成篩を用いた湿式篩法での篩上残量が10ppm以下であること、
(3)鉄含有量が20ppm未満、アルミニウム含有量が5ppm未満、ニッケル含有量が5ppm未満、クロム含有量が5ppm未満、ナトリウム含有量が3ppm未満、及び塩素含有量が3ppm未満であること、
(4)シリル化剤、シリコーンオイル、シロキサン類、金属アルコキシド、脂肪酸及びその金属塩からなる群から選ばれる少なくとも1種の処理剤によって表面処理されていること、
(5)γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシランからなる群から選ばれる少なくとも一種のシリル化剤によって表面処理されていること、
が好適である。
(式中、Aは、該混合ガス中の酸素量であり、Bは、該混合ガス中のシロキサン化合物が完全燃焼するのに必要な酸素の量である)
RSFL=C/B’ …(3)
(式中、Cは、第1環状管から吐出される補助燃料ガス中の可燃性成分を完全燃焼するのに必要な酸素量であり、B’は、中心管から吐出される前記混合ガス中のシロキサン化合物を完全燃焼するのに必要な酸素の量である)
本発明の製造方法においては、
(1)前記バーナとして、第1環状管の外周に第2環状管が形成された3重管構造を有するものを使用し、該第2環状管に酸素ガスを支燃性ガスとして供給すること、
(2)前記支燃性ガスは、下記式(4)で定義される支燃性酸素比Rcmbtsが0.1〜2.0となるように供給されること、
Rcmbts=D/B’ …(4)
(式中、Dは、第2環状管から吐出される酸素量であり、B’は前記の通りである)
(3)前記混合ガスは、前記酸素比ROが1.0〜1.5となる割合でシロキサン化合物のガスと酸素ガスとを含有していること、
(4)補助燃料ガスとして水素を使用すること、
(5)前記シロキサン化合物として沸点が100〜250℃のものを使用すること、
が好ましい。
本発明の乾式シリカ微粒子は、BET比表面積が20〜55m2/g、
特に30〜50m2/gの範囲にある。即ち、比表面積が55m2/gを超える場合には、例えば効率のよい放熱性を付与するため或いは熱膨張係数を半導体素子に近似させる為に必要な量を樹脂に添加した場合、粘度の上昇が著しくなり、粘度上昇を抑えるという本発明の目的を達成することが困難となる。また、比表面積が20m2/gより小さい場合には、樹脂に添加して樹脂を硬化させた場合、樹脂と相互作用するシリカ微粒子の表面積が小さいため、得られる硬化物に十分な強度を付与する事ができない。
τ≦240S−1.4−0.07 (1)
(式中、Sは、乾式シリカ微粒子のBET比表面積(m2/g)である)
を満足していることが極めて重要である。
5ppm未満、ニッケルが5ppm未満、クロムが5ppm未満、ナトリウムが3ppm未満、及び塩素が3ppm未満であることが、シリカ微粒子に起因する金属配線間の短絡や金属配線等の腐食を低減できるため好ましく、またトナー用外添剤として使用したときのトナー粒子の帯電性を確保するという点でも好適である。
上述した本発明の乾式シリカ微粒子は、例えば図1に示されているような多重管構造を有するバーナを用いて製造される。このバーナは、中心管1を有しており、この中心管1の外周には、第1環状管3が形成されており、第1環状管3の周囲には、必要により第2環状管5が形成されている。
(式中、Aは、該混合ガス中の酸素量であり、Bは、該混合ガス中のシロキサン化合物が完全燃焼するのに必要な酸素の量である)
即ち、シロキサン化合物としてオクタメチルシクロテトラシロキサンを用いた場合、この燃焼式は、下記式で表される。
→ 4SiO2 + 8CO2 + 12H2O
従って、このシロキサン化合物を完全燃焼させるには、該シロキサン化合物1モルに対して16モルの酸素が必要となり、この場合の混合ガス中には、酸素比ROが上記範囲となるように、シロキサン化合物(オクタメチルシクロテトラシロキサン)1モル当り4.8〜24モル、特に16〜24モルの量で酸素ガスを含んでいることが必要なわけである。
(式中、Cは、第1環状管から吐出される補助燃料ガス中の可燃性成分を完全燃焼するのに必要な酸素量であり、B’は、中心管から吐出される前記混合ガス中のシロキサン化合物を完全燃焼するのに必要な酸素の量である)
即ち、シロキサン化合物として、オクタメチルシクロテトラシロキサンを用いた場合を例に取ると、このシロキサン化合物が中心管1aより単位時間当たり1モルの量で吐出されたとすると、これを完全燃焼するのに必要な酸素量は、単位時間当たり16モルであるから、このときの補助燃料ガスは、単位時間当たり0.048〜4.8モルの量の酸素により完全燃焼される可燃性ガスを含むものでなければならない。ここで、可燃性ガスとして水素を用いた場合、その燃焼式は下記式で表されるから、単位時間当たり0.096〜9.6モルの量の水素が吐出されるように補助燃料ガスをバーナに供給しなければならないこととなるわけである。
本発明において、補助燃料比RSFLが0.3より大きい場合、シロキサンガスに予め混合される酸素分の内、補助燃料ガス中の可燃性成分と反応してしまう量が増えすぎるため、シリカ微粒子の生成・成長に関わる火炎の均一性が失われ、得られるシリカ微粒子の粒度分布がブロードになり、吸光度τが高くなって式(1)を満足しなくなってしまう。また、補助燃料比RSFLが0.003よりも小さいと、火炎が形成されない、もしくは火炎が形成されたとしても安定な火炎とならず、その結果、火炎の均一性が失われ、粒度分布がブロードとなってしまい、吸光度τが前述した式(1)の条件を満足しなくなってしまう。
(式中、Dは、第2環状管から吐出される酸素量であり、B’は前記の通りである)
即ち、この支燃性酸素比Rcmbtsは、前記補助燃料比RSFLと同様にして設定されるものであり、この支燃性酸素比Rcmbtsが上記範囲よりも大きくなるように酸素ガスが第2環状管5から供給された場合には、格別の効果はなく、使用するガス量に比して生成するシリカ微粒子の量が少なく、経済的に不利となってしまう。また、支燃性酸素比Rcmbtsが上記範囲よりも小さい場合には、融着粒子の量が増え、シリカ微粒子の分子量分布がブロードとなり、樹脂に対する分散性等の特性が低下する傾向がある。
上記のようにして得られる本発明の乾式シリカ微粒子は、樹脂用充填材や電子写真トナー用外添剤として好適に使用される。例えば、このシリカ微粒子が充填材として配合された樹脂組成物は、半導体封止材、液晶シール材或いは積層基板用絶縁材としての用途に特に好適である。また、トナー用外添剤として使用する場合、本発明の乾式シリカ微粒子は、通常、トナー樹脂粒子100重量部当り、0.1〜5重量部の量で外添される。
柴田理化学社製比表面積測定装置(SA−1000)を用い、窒素吸着BET1点法により測定した。
日本分光社製分光光度計(V−530)を用いて、波長700nmの光に対するシリカ濃度1.5重量%の水懸濁物の吸光度τを測定した。
目開き5μmまたは3μmの電成篩を用いて湿式篩を行い、篩網上の残留分を定量した。測定試料の調製は、日本精機製作所社製超音波ホモジナイザー(US−600T)を用いて、出力目盛6、分散時間3分の条件でシリカ微粒子を蒸留水に分散した。
後述する実施例1で作成したシリカ微粒子に、粗大粒子として粒子径7.2±0.1μmの単分散球状シリカ粒子を所定量添加し、このシリカ粒子混合物について、目開き5μmの電成篩を用いた湿式篩で粗大粒子含有量を定量した。
下記のようにエポキシ樹脂組成物を調製し、樹脂組成物としての特性評価(粘度特性、隙間浸透性、ボイドの有無)を行った。
ダウケミカル社製エポキシ樹脂ERL−4221と、各実施例、比較例で作成したシリカ微粒子を1:1(重量比)の割合で配合し、自転公転式プラネタリーミキサー(シンキー社製AR−250)を用いて、攪拌時間3分の条件で混練しエポキシ樹脂組成物を得た。
ブルックフィールド粘度計(BROOKFIELD社製 DV−2+VISCOMETER、スピンドル:S51)を用いて、温度25℃、スピンドル回転数3rpmの条件で測定した。
ガラス板とポリイミドテープで形成した幅10mm、長さ50mm、隙間寸法50μmの隙間を90℃の温度に保持した後、一方の開口部にエポキシ樹脂組成物を滴下し、5分間で浸透した距離を計測した。
隙間浸透性の測定の際に隙間に流し込んだ後に目視でボイドの有無を確認した。
ICP発光分光光度法、原子吸光光度法及びイオンクロマト法により、鉄、アルミニウム、クロム、ニッケル、ナトリウム及び塩素の元素について定量した。
下記のようにオクタメチルシクロテトラシロキサンを3重管バーナで燃焼させシリカ微粒子を製造した。
市販品のヒュームドシリカについて、上記と同様の測定を行い、その結果を表2、表3に示した。
上記の実施例及び比較例で得られたシリカ微粒子について、以下の方法で電子写真用トナー外添剤としての特性評価(画像特性、クリーニング性)を行った。
平均粒子径7μmのトナー樹脂粒子に、上記のようにして疎水化処理されたシリカ微粒子の試料を1重量%添加して攪拌混合し、トナー組成物を調製した。このトナー組成物を用い市販の複写機(有機感光体ドラム使用)によって3万枚複写し、画像濃度、カブリの有無等を目視で観察して評価した。評価基準は以下の通りである。
○:良好な画像である
△:画像濃度がやや低い、またはカブリの発生が少し見られる
×:画像濃度が低い、カブリが発生、画像にムラが発生する
クリーニング性:
上記の画像特性の評価実験終了後、複写機の有機感光体ドラム表面の傷や残留トナーの固着発生状況と出力画像への影響を目視で評価した。評価基準は以下の通りである。
○:傷がわずかに認められるが、画像への影響はない
△:残留トナーや傷が認められるが、画像への影響は少ない
×:残留トナーがかなり多く、縦スジ状の画像欠陥が発生した
××:残留トナーが固着して、画像欠陥も多数発生した
3 第1環状管
5 第2環状管
Claims (12)
- 分子中にハロゲンを含まないシロキサン化合物の火炎内反応によって得られる乾式シリカ微粒子であって、BET比表面積が20〜55m2/gであり、且つ該シリカ微粒子を1.5重量%濃度で含有する水懸濁物の波長700nmの光に対する吸光度τが下記式(1)を満足していることを特徴とする乾式シリカ微粒子。
τ≦240S−1.4−0.07 (1)
(式中、Sは、乾式シリカ微粒子のBET比表面積(m2/g)である) - 目開き5μmの電成篩を用いた湿式篩法での篩上残量が10ppm以下である請求項1記載の乾式シリカ微粒子。
- 目開き3μmの電成篩を用いた湿式篩法での篩上残量が10ppm以下である請求項2記載の乾式シリカ微粒子。
- 鉄含有量が20ppm未満、アルミニウム含有量が5ppm未満、ニッケル含有量が5ppm未満、クロム含有量が5ppm未満、ナトリウム含有量が3ppm未満、及び塩素含有量が3ppm未満である請求項1記載の乾式シリカ微粒子。
- 中心管とその外周に形成された第1環状管を有する多重管構造のバーナを使用し、分子中にハロゲンを含まないシロキサン化合物のガスと酸素ガスとを含む混合ガスを前記バーナの中心管に供給し、且つ水素ガスまたは炭化水素ガスを可燃性成分として含む補助燃料ガスを前記バーナの第1環状管に供給して燃焼を行うことにより乾式シリカ微粒子を製造する方法であって、前記混合ガスは、下記式(2)で定義される酸素比ROが0.3〜1.5となる割合でシロキサン化合物のガスと酸素ガスとを含有しており、前記補助燃料ガスは、下記式(3)で定義される補助燃料比RSFLが0.003〜0.3となるように供給されることを特徴とする乾式シリカ微粒子の製造方法。
RO=A/B …(2)
(式中、Aは、該混合ガス中の酸素量であり、Bは、該混合ガス中のシロキサン化合物が完全燃焼するのに必要な酸素の量である)
RSFL=C/B’ …(3)
(式中、Cは、第1環状管から吐出される補助燃料ガス中の可燃性成分を完全燃焼するのに必要な酸素量であり、B’は、中心管から吐出される前記混合ガス中のシロキサン化合物を完全燃焼するのに必要な酸素の量である) - 前記バーナとして、第1環状管の外周に第2環状管が形成された3重管構造を有するものを使用し、該第2環状管に酸素ガスを支燃性ガスとして供給する請求項5に記載の乾式シリカ微粒子の製造方法。
- 前記支燃性ガスは、下記式(4)で定義される支燃性酸素比Rcmbtsが0.1〜2.0となるように供給される請求項6に記載の乾式シリカ微粒子の製造方法。
Rcmbts=D/B’ …(4)
(式中、Dは、第2環状管から吐出される酸素量であり、B’は前記の通りである) - 前記混合ガスは、前記酸素比ROが1.0〜1.5となる割合でシロキサン化合物のガスと酸素ガスとを含有している請求項5に記載の製造方法。
- 補助燃料ガスとして水素を使用する請求項5に記載の乾式シリカ微粒子の製造方法。
- 前記シロキサン化合物として沸点が100〜250℃のものを使用する請求項5に記載の乾式シリカ微粒子の製造方法。
- 請求項1の乾式シリカ微粒子を含有してなる樹脂組成物。
- 請求項1の乾式シリカ微粒子からなる電子写真用トナー外添剤。
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