JP2002114510A - 溶融シリカ粒子の製造方法 - Google Patents
溶融シリカ粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 比較的微細な溶融シリカ粒子を効率よく且つ
安定して製造することが可能な溶融シリカ粒子の製造方
法を提供する。 【解決手段】 ケイ素化合物をガス状で供給する供給口
の外周に水素及び／又は炭化水素並びに酸素をそれぞれ
供給して外周炎を形成することにより、該ケイ素化合物
をシリカ微粒子に変換し、更に、上記外周炎中で該シリ
カ微粒子を相互に融着せしめて平均粒子径を０．０５〜
５μｍに成長させ、次いで、溶融したシリカ粒子を分散
した状態で冷却する。
安定して製造することが可能な溶融シリカ粒子の製造方
法を提供する。 【解決手段】 ケイ素化合物をガス状で供給する供給口
の外周に水素及び／又は炭化水素並びに酸素をそれぞれ
供給して外周炎を形成することにより、該ケイ素化合物
をシリカ微粒子に変換し、更に、上記外周炎中で該シリ
カ微粒子を相互に融着せしめて平均粒子径を０．０５〜
５μｍに成長させ、次いで、溶融したシリカ粒子を分散
した状態で冷却する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶融シリカ粒子の
新規な製造方法に関する。詳しくは、比較的微細な溶融
シリカ粒子を効率よく且つ安定して製造することが可能
な溶融シリカ粒子の製造方法である。
新規な製造方法に関する。詳しくは、比較的微細な溶融
シリカ粒子を効率よく且つ安定して製造することが可能
な溶融シリカ粒子の製造方法である。
【０００２】
【従来の技術】溶融シリカ粒子は球状であり、流動性、
充填性が良いため、半導体封止用樹脂のフィラーとして
多く使用されている。この溶融シリカ粒子は、サブミク
ロンの大きさのものから数百ミクロンの大きさのものが
製造されているが、半導体封止用樹脂への充填率を高め
るに、平均粒子径が十数ミクロンから数十ミクロンとい
う比較的大きい溶融シリカ粒子とサブミクロンから数ミ
クロン程度の小さい平均粒子径を有する溶融シリカ粒子
との混合物を用いる方法等が採用されている。
充填性が良いため、半導体封止用樹脂のフィラーとして
多く使用されている。この溶融シリカ粒子は、サブミク
ロンの大きさのものから数百ミクロンの大きさのものが
製造されているが、半導体封止用樹脂への充填率を高め
るに、平均粒子径が十数ミクロンから数十ミクロンとい
う比較的大きい溶融シリカ粒子とサブミクロンから数ミ
クロン程度の小さい平均粒子径を有する溶融シリカ粒子
との混合物を用いる方法等が採用されている。
【０００３】一方、半導体封止用樹脂のフィラーとして
使用される溶融シリカ粒子は、一般に、天然ケイ石など
の粉砕によって得られた平均粒子径数十ミクロン程度の
破砕状シリカを燃料または支燃性ガスに分散させてバー
ナーにより加熱溶融させて得られるが、かかる方法によ
って得られる溶融シリカ粒子は、数十ミクロンを中心と
した粒度分布を持ち、前記高充填に好ましい粒度分布と
するためには、これに別途サブミクロンから数ミクロン
程度の小さい溶融シリカ粒子を添加する必要があった。
使用される溶融シリカ粒子は、一般に、天然ケイ石など
の粉砕によって得られた平均粒子径数十ミクロン程度の
破砕状シリカを燃料または支燃性ガスに分散させてバー
ナーにより加熱溶融させて得られるが、かかる方法によ
って得られる溶融シリカ粒子は、数十ミクロンを中心と
した粒度分布を持ち、前記高充填に好ましい粒度分布と
するためには、これに別途サブミクロンから数ミクロン
程度の小さい溶融シリカ粒子を添加する必要があった。
【０００４】そのため、平均粒子径がサブミクロンから
数ミクロン程度の小さい溶融シリカ粒子（以下、微小溶
融シリカ粒子ともいう）を選択的に製造する方法が研究
・開発されている。
数ミクロン程度の小さい溶融シリカ粒子（以下、微小溶
融シリカ粒子ともいう）を選択的に製造する方法が研究
・開発されている。
【０００５】従来、上記微小溶融シリカ粒子を製造する
方法として、微細に粉砕されたケイ素粉末を火炎により
酸化、溶融せしめる方法が提案されている。
方法として、微細に粉砕されたケイ素粉末を火炎により
酸化、溶融せしめる方法が提案されている。
【０００６】ところが、上記方法は、微細に粉砕した固
体ケイ素原料を使用する必要があり、粉砕におけるケイ
素粉末の汚染や粉塵としての原料の取扱性において問題
があった。また、反応は、ケイ素粉末の蒸発、酸化燃焼
を伴い、粒子径の制御が困難であり、微小溶融シリカ粒
子の粒子径を制御することが困難であった。
体ケイ素原料を使用する必要があり、粉砕におけるケイ
素粉末の汚染や粉塵としての原料の取扱性において問題
があった。また、反応は、ケイ素粉末の蒸発、酸化燃焼
を伴い、粒子径の制御が困難であり、微小溶融シリカ粒
子の粒子径を制御することが困難であった。
【０００７】また、微小溶融シリカ粒子を得るための他
の方法として、特開平８−２４５２１４号には、ケイ素
合金を電気炉で製造する際に副産される非晶質シリカを
主成分とする０．１〜１μｍ粉末を水洗することにより
製造する方法が提案されている。
の方法として、特開平８−２４５２１４号には、ケイ素
合金を電気炉で製造する際に副産される非晶質シリカを
主成分とする０．１〜１μｍ粉末を水洗することにより
製造する方法が提案されている。
【０００８】しかし、上記方法は、副産するシリカを利
用するものであり、生産量の制限があり、また、純度を
著しく向上させるためには水洗に多大の労力を必要とす
ることが懸念される。
用するものであり、生産量の制限があり、また、純度を
著しく向上させるためには水洗に多大の労力を必要とす
ることが懸念される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】したがって、微小溶融
シリカ粒子を、効率よく且つ安定して製造することが可
能であり、しかも、高純度の微小溶融シリカ粒子を得る
ことが可能な溶融シリカ粒子の製造方法の開発が求めら
れてきた。
シリカ粒子を、効率よく且つ安定して製造することが可
能であり、しかも、高純度の微小溶融シリカ粒子を得る
ことが可能な溶融シリカ粒子の製造方法の開発が求めら
れてきた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、前述した溶融シリ
カ粒子製造において、原料として従来使用されなかった
常温で液状又はガス状のケイ素化合物を使用することに
より、精製が容易であり、また、粉砕も必要とせず、高
純度でシリカを生成できること、また、該ケイ素化合物
をガス状で特定の火炎中に供給して、シリカへの転換と
溶融とを該火炎中で行わしめた後、かかる溶融粒子を分
散状態で冷却することにより、粒度分布が制御された微
小溶融シリカ粒子を安定して製造できることを見い出
し、本発明を完成するに至った。
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、前述した溶融シリ
カ粒子製造において、原料として従来使用されなかった
常温で液状又はガス状のケイ素化合物を使用することに
より、精製が容易であり、また、粉砕も必要とせず、高
純度でシリカを生成できること、また、該ケイ素化合物
をガス状で特定の火炎中に供給して、シリカへの転換と
溶融とを該火炎中で行わしめた後、かかる溶融粒子を分
散状態で冷却することにより、粒度分布が制御された微
小溶融シリカ粒子を安定して製造できることを見い出
し、本発明を完成するに至った。
【００１１】即ち、ケイ素化合物をガス状で供給する供
給口の外周に水素及び／又は炭化水素（以下、これらの
ガスを可燃性ガスと総称する。）並びに酸素をそれぞれ
供給して外周炎を形成することにより、該ケイ素化合物
をシリカ微粒子に変換し、更に、上記外周炎中で該シリ
カ微粒子を相互に融着せしめて平均粒子径を０．０５〜
５μｍに成長させ、次いで、溶融したシリカ粒子を分散
した状態で冷却することを特徴とする溶融シリカ粒子の
製造方法である。
給口の外周に水素及び／又は炭化水素（以下、これらの
ガスを可燃性ガスと総称する。）並びに酸素をそれぞれ
供給して外周炎を形成することにより、該ケイ素化合物
をシリカ微粒子に変換し、更に、上記外周炎中で該シリ
カ微粒子を相互に融着せしめて平均粒子径を０．０５〜
５μｍに成長させ、次いで、溶融したシリカ粒子を分散
した状態で冷却することを特徴とする溶融シリカ粒子の
製造方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明において、ケイ素化合物
は、常温でガス状又は液状であるものが特に制限なく使
用される。例えば、ヘキサメチルシクロトリシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチル
シクロペンタシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、
オクタメチルトリシロキサンなどのシロキサン、テトラ
メトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリ
エトキシシランなどのアルコキシシラン、テトラメチル
シラン、ジエチルシラン、ヘキサメチルジシラザンなど
の有機シラン化合物、モノクロロシラン、ジクロロシラ
ン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン等のハロゲ
ン化ケイ素、モノシラン、ジシランなどの無機シラン化
合物が挙げられる。
は、常温でガス状又は液状であるものが特に制限なく使
用される。例えば、ヘキサメチルシクロトリシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチル
シクロペンタシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、
オクタメチルトリシロキサンなどのシロキサン、テトラ
メトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリ
エトキシシランなどのアルコキシシラン、テトラメチル
シラン、ジエチルシラン、ヘキサメチルジシラザンなど
の有機シラン化合物、モノクロロシラン、ジクロロシラ
ン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン等のハロゲ
ン化ケイ素、モノシラン、ジシランなどの無機シラン化
合物が挙げられる。
【００１３】特に、上記ケイ素化合物としてシロキサン
またはアルコキシシランを選択することにより、塩素等
の不純物が著しく低減されたより高純度の微小溶融シリ
カ粒子を得ることが可能であり、また、取扱い性も向上
し、好ましい。
またはアルコキシシランを選択することにより、塩素等
の不純物が著しく低減されたより高純度の微小溶融シリ
カ粒子を得ることが可能であり、また、取扱い性も向上
し、好ましい。
【００１４】本発明において、上記ケイ素化合物は、ガ
ス状で後記の外周炎中に供給することが得られる微小溶
融シリカ粒子の粒子径の制御を安定して行うために必要
である。
ス状で後記の外周炎中に供給することが得られる微小溶
融シリカ粒子の粒子径の制御を安定して行うために必要
である。
【００１５】ケイ素化合物を後述する外周炎中にガス状
で供給する態様は、特に制限されない。例えば、液状の
ケイ素化合物は必要に応じて気化器、噴霧器等のガス化
装置を使用してガス化した後供給される。上記ガス化
は、噴霧器を使用した霧化を含むものであるが、本発明
においては、液状のケイ素化合物を完全にガス化する方
法が好ましい。
で供給する態様は、特に制限されない。例えば、液状の
ケイ素化合物は必要に応じて気化器、噴霧器等のガス化
装置を使用してガス化した後供給される。上記ガス化
は、噴霧器を使用した霧化を含むものであるが、本発明
においては、液状のケイ素化合物を完全にガス化する方
法が好ましい。
【００１６】また、ケイ素化合物はキャリアガスと共に
供給しても良く、かかるキャリアガスとしては、窒素、
ヘリウム、アルゴン等が好適である。また、ケイ素化合
物が前記シロキサンの如き有機ケイ素化合物である場
合、キャリアガスの一部または全部に酸素を使用するこ
とも可能であり、得られる微小溶融シリカ粒子の着色を
防止する上でむしろ好ましい態様である。かかる酸素の
量は、有機ケイ素化合物に含有される炭素量によって適
宜決定すればよい。
供給しても良く、かかるキャリアガスとしては、窒素、
ヘリウム、アルゴン等が好適である。また、ケイ素化合
物が前記シロキサンの如き有機ケイ素化合物である場
合、キャリアガスの一部または全部に酸素を使用するこ
とも可能であり、得られる微小溶融シリカ粒子の着色を
防止する上でむしろ好ましい態様である。かかる酸素の
量は、有機ケイ素化合物に含有される炭素量によって適
宜決定すればよい。
【００１７】有機ケイ素化合物と共に供給される酸素
は、ケイ素化合物中の炭素を適度に酸化し得る量で添加
することが好ましく、予め実験により最適な量を決定す
ればよい。
は、ケイ素化合物中の炭素を適度に酸化し得る量で添加
することが好ましく、予め実験により最適な量を決定す
ればよい。
【００１８】本発明において、ケイ素化合物の供給口の
外周には、可燃性ガスと酸素とにより外周炎が形成され
る。この外周炎の形成方法は、ケイ素化合物の供給口か
らのガス流を覆うように火炎が形成される方法であれば
特に制限されない。
外周には、可燃性ガスと酸素とにより外周炎が形成され
る。この外周炎の形成方法は、ケイ素化合物の供給口か
らのガス流を覆うように火炎が形成される方法であれば
特に制限されない。
【００１９】代表的な態様として、多重管バーナーを使
用する方法がある。図１は、本発明において好適に使用
される上記多重管バーナーの代表的な態様を示す断面図
である。図１に示される多重管バーナー１は、少なくと
も３重管よりなり、中心口２からケイ素化合物１００が
ガス状で供給されると共に、該中心口２の外周に隣接し
て位置する環状口３、４に可燃性ガス１０１及び酸素１
０２が供給される。
用する方法がある。図１は、本発明において好適に使用
される上記多重管バーナーの代表的な態様を示す断面図
である。図１に示される多重管バーナー１は、少なくと
も３重管よりなり、中心口２からケイ素化合物１００が
ガス状で供給されると共に、該中心口２の外周に隣接し
て位置する環状口３、４に可燃性ガス１０１及び酸素１
０２が供給される。
【００２０】この場合、多重管バーナーの中心口１に隣
接する環状口２に可燃性ガスを供給することにより、微
小溶融シリカ粒子を長期間製造する場合において、中心
口周辺におけるシリカの堆積を効果的に防止し、安定し
て微小溶融シリカ粒子を製造することができ好ましい。
接する環状口２に可燃性ガスを供給することにより、微
小溶融シリカ粒子を長期間製造する場合において、中心
口周辺におけるシリカの堆積を効果的に防止し、安定し
て微小溶融シリカ粒子を製造することができ好ましい。
【００２１】図１においては、３重管バーナーの例を示
したが、多重管バーナーは４重管或いはそれ以上の多重
管でも構わず、追加の環状口より供給されるガスは可燃
性ガス又は酸素の何れでもよい。
したが、多重管バーナーは４重管或いはそれ以上の多重
管でも構わず、追加の環状口より供給されるガスは可燃
性ガス又は酸素の何れでもよい。
【００２２】また、本発明を工業的に実施する場合に有
利な装置として、図２に示すように、主管５内に、複数
本の上述したサブ多重管バーナー（一般には、三重管バ
ーナー）６を配し、形成される間隙部７に、可燃性ガス
又は酸素を供給する態様が挙げられる。かかる多重管バ
ーナーによれば、微小溶融シリカ粒子を大量生産するこ
とがが可能である。
利な装置として、図２に示すように、主管５内に、複数
本の上述したサブ多重管バーナー（一般には、三重管バ
ーナー）６を配し、形成される間隙部７に、可燃性ガス
又は酸素を供給する態様が挙げられる。かかる多重管バ
ーナーによれば、微小溶融シリカ粒子を大量生産するこ
とがが可能である。
【００２３】本発明において、可燃性ガスとしては、水
素、及び炭化水素が使用される。上記炭化水素は、従来
から燃料として使用されているものが工業的に有利に使
用できる。例えば、メタン、プロパン等を単独で或いは
混合して使用することが好ましい。
素、及び炭化水素が使用される。上記炭化水素は、従来
から燃料として使用されているものが工業的に有利に使
用できる。例えば、メタン、プロパン等を単独で或いは
混合して使用することが好ましい。
【００２４】本発明において、目的とする平均粒子径の
微小溶融シリカ粒子を得るために、多重管バーナーより
供給されるケイ素化合物、可燃性ガス及び酸素の好適な
比率は、ケイ素化合物の種類によって異なり、一概に限
定することはできないが、ケイ素化合物と可燃性ガスと
の理論燃焼熱量が、生成するシリカ１モルに対して、２
００〜８０００ｋｃａｌ、好ましくは４００〜５０００
ｋｃａｌとなるように可燃性ガスの使用量を決定するこ
とが好ましい。また、酸素量は、上記ケイ素化合物及び
可燃性ガスの完全燃焼に必要な酸素量の０．７〜１．３
倍量となるようにその供給量を決定することが好まし
い。
微小溶融シリカ粒子を得るために、多重管バーナーより
供給されるケイ素化合物、可燃性ガス及び酸素の好適な
比率は、ケイ素化合物の種類によって異なり、一概に限
定することはできないが、ケイ素化合物と可燃性ガスと
の理論燃焼熱量が、生成するシリカ１モルに対して、２
００〜８０００ｋｃａｌ、好ましくは４００〜５０００
ｋｃａｌとなるように可燃性ガスの使用量を決定するこ
とが好ましい。また、酸素量は、上記ケイ素化合物及び
可燃性ガスの完全燃焼に必要な酸素量の０．７〜１．３
倍量となるようにその供給量を決定することが好まし
い。
【００２５】具体的には、ケイ素化合物としてオクタメ
チルシクロテトラシロキサンを使用し、可燃性ガスとし
て水素を使用した場合、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン１モルに対して水素を５〜５００モル、酸素を１
３〜３４５モルの割合で供給することが好ましい。
チルシクロテトラシロキサンを使用し、可燃性ガスとし
て水素を使用した場合、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン１モルに対して水素を５〜５００モル、酸素を１
３〜３４５モルの割合で供給することが好ましい。
【００２６】また、多重管バーナー中心口の外周に設け
られた環状口から供給される酸素の量は、ケイ素化合物
および可燃性ガスの燃焼に必要な酸素量の３０％以上、
好ましくは４０％以上であることが、安定した外周炎を
形成するために好ましい。但し、上記割合は、有機ケイ
素化合物を使用する場合、該ケイ素化合物と共に供給す
る酸素量を好適な全酸素供給量から差し引いた量を超え
ないことが望ましい。
られた環状口から供給される酸素の量は、ケイ素化合物
および可燃性ガスの燃焼に必要な酸素量の３０％以上、
好ましくは４０％以上であることが、安定した外周炎を
形成するために好ましい。但し、上記割合は、有機ケイ
素化合物を使用する場合、該ケイ素化合物と共に供給す
る酸素量を好適な全酸素供給量から差し引いた量を超え
ないことが望ましい。
【００２７】更に、多重管バーナーより供給されるガス
速度は、安定した外周炎が形成されれば中心口、環状口
どちらが早くともかまわないが、ほぼ同等の速度である
ことが望ましく、バーナー出口における平均ガス供給速
度が０．５〜５０Ｎｍ／秒となるように調整することが
好ましい。
速度は、安定した外周炎が形成されれば中心口、環状口
どちらが早くともかまわないが、ほぼ同等の速度である
ことが望ましく、バーナー出口における平均ガス供給速
度が０．５〜５０Ｎｍ／秒となるように調整することが
好ましい。
【００２８】本発明において、外周炎中に供給されたケ
イ素化合物は、その化合物に応じて自己の燃焼により及
び／又は外周炎によりシリカに変換され、更に生成した
シリカ微粒子が相互に融着して溶融したシリカ粒子を形
成する。
イ素化合物は、その化合物に応じて自己の燃焼により及
び／又は外周炎によりシリカに変換され、更に生成した
シリカ微粒子が相互に融着して溶融したシリカ粒子を形
成する。
【００２９】本発明において、上記溶融したシリカ粒子
は、平均粒子径を０．０５〜５μｍ、好ましくは０．１
〜２μｍに成長するように外周炎中に滞在させ、その
後、該溶融したシリカ粒子を分散した状態で冷却するこ
とが極めて重要である。
は、平均粒子径を０．０５〜５μｍ、好ましくは０．１
〜２μｍに成長するように外周炎中に滞在させ、その
後、該溶融したシリカ粒子を分散した状態で冷却するこ
とが極めて重要である。
【００３０】上記方法は、得られる微小溶融シリカ粒子
の平均粒子径を測定し、その平均粒子径が上記範囲とな
るように、外周炎の長さ、火炎速度を調整することによ
って行う方法が好適に採用される。
の平均粒子径を測定し、その平均粒子径が上記範囲とな
るように、外周炎の長さ、火炎速度を調整することによ
って行う方法が好適に採用される。
【００３１】本発明において、分散した状態で冷却され
た微小溶融シリカ粒子は、公知の手段、例えば、サイク
ロン、バグフィルター等の固気分離手段により気流中か
ら回収することができる。
た微小溶融シリカ粒子は、公知の手段、例えば、サイク
ロン、バグフィルター等の固気分離手段により気流中か
ら回収することができる。
【００３２】尚、溶融したシリカ粒子を分散した状態で
冷却する方法は、該粒子を含むガス流を、必要に応じて
冷却ジャケットを設けた容器内に解放する方法が一般的
である。
冷却する方法は、該粒子を含むガス流を、必要に応じて
冷却ジャケットを設けた容器内に解放する方法が一般的
である。
【００３３】このように、ケイ素化合物をガス状で外周
炎中に供給して、シリカへの転換、溶融成長を行わせる
本発明の方法は、粒子径の制御が極めて容易であり、効
率よく且つ安定して微小溶融シリカ粒子を得ることが可
能である。
炎中に供給して、シリカへの転換、溶融成長を行わせる
本発明の方法は、粒子径の制御が極めて容易であり、効
率よく且つ安定して微小溶融シリカ粒子を得ることが可
能である。
【００３４】図３は、本発明の方法による微小溶融シリ
カ粒子の代表的な製造工程を示した概念図である。即
ち、ケイ素原料として常温で液体のものを使用する場
合、ケイ素化合物１００は、原料タンク８よりライン９
を経て気化器１０に送られ、気化させた後、ライン１１
を経て多重管バーナー１の中心口（図示せず）より反応
容器１２内にガス状で供給される。
カ粒子の代表的な製造工程を示した概念図である。即
ち、ケイ素原料として常温で液体のものを使用する場
合、ケイ素化合物１００は、原料タンク８よりライン９
を経て気化器１０に送られ、気化させた後、ライン１１
を経て多重管バーナー１の中心口（図示せず）より反応
容器１２内にガス状で供給される。
【００３５】一方、多重管バーナー１には、中心口から
供給されたケイ素化合物の流れを囲むように、環状口よ
り可燃性ガス及び酸素が供給され、外周炎ａを形成す
る。
供給されたケイ素化合物の流れを囲むように、環状口よ
り可燃性ガス及び酸素が供給され、外周炎ａを形成す
る。
【００３６】上記外周炎中において、ケイ素化合物は酸
化或いは加水分解を受けてシリカに転換し、次いで、相
互の粒子が融着して成長する。そして、前記適当な粒度
に成長した段階で外周炎より離れ、反応器内で冷却され
微小溶融シリカ粒子が得られる。
化或いは加水分解を受けてシリカに転換し、次いで、相
互の粒子が融着して成長する。そして、前記適当な粒度
に成長した段階で外周炎より離れ、反応器内で冷却され
微小溶融シリカ粒子が得られる。
【００３７】また、得られた微小溶融シリカ粒子の回収
は、微小溶融シリカ粒子を燃焼ガスと共に前記気固分離
器１４（図は、バグフィルターの例を示す。）を使用し
て微小溶融シリカ粒子１０３と燃焼ガス１０４とに分離
することによって行うことができる。
は、微小溶融シリカ粒子を燃焼ガスと共に前記気固分離
器１４（図は、バグフィルターの例を示す。）を使用し
て微小溶融シリカ粒子１０３と燃焼ガス１０４とに分離
することによって行うことができる。
【００３８】
【発明の効果】以上の説明より理解されるように、本発
明の方法によれば、比較的微細な溶融シリカ粒子を効率
よく且つ安定して製造することが可能である。
明の方法によれば、比較的微細な溶融シリカ粒子を効率
よく且つ安定して製造することが可能である。
【００３９】また、本発明の方法によって得られる微小
溶融シリカ粒子は、平均粒子径０．０５〜５μｍの球状
粒子であり、半導体封止用樹脂への充填率を高めるに、
平均粒子径が十数ミクロンから数十ミクロンという比較
的大きい溶融シリカ粒子と混合するための粒子として有
用である。
溶融シリカ粒子は、平均粒子径０．０５〜５μｍの球状
粒子であり、半導体封止用樹脂への充填率を高めるに、
平均粒子径が十数ミクロンから数十ミクロンという比較
的大きい溶融シリカ粒子と混合するための粒子として有
用である。
【００４０】更に、シロキサンおよびアルコキシシラン
のように、蒸留等により容易に精製が可能で、且つ、ハ
ロゲン原子を持たないケイ素化合物を使用した場合は、
得られる微小溶融シリカ粒子の純度を一層向上させるこ
とができ、高密度化が進む半導体製造技術において、そ
の工業的価値は極めて高いものである。
のように、蒸留等により容易に精製が可能で、且つ、ハ
ロゲン原子を持たないケイ素化合物を使用した場合は、
得られる微小溶融シリカ粒子の純度を一層向上させるこ
とができ、高密度化が進む半導体製造技術において、そ
の工業的価値は極めて高いものである。
【００４１】また、言うまでもないが、本発明の微小溶
融シリカ粒子は、前記半導体封止用樹脂へのシリカ粒子
の充填率を高めるめの用途に限定されず、単独で或いは
他の粒子と組み合わせて、種々の用途に使用することも
可能である。
融シリカ粒子は、前記半導体封止用樹脂へのシリカ粒子
の充填率を高めるめの用途に限定されず、単独で或いは
他の粒子と組み合わせて、種々の用途に使用することも
可能である。
【００４２】例えば、石英るつぼ、光ファイバー等の石
英ガラス部材、研磨材、精密樹脂成形品充填材、フィル
ムのアンチブロッキング材、トナー外添剤、接着剤用充
填材、歯科材用充填材、インクジェット紙コート層等の
用途に好適に使用することができる。
英ガラス部材、研磨材、精密樹脂成形品充填材、フィル
ムのアンチブロッキング材、トナー外添剤、接着剤用充
填材、歯科材用充填材、インクジェット紙コート層等の
用途に好適に使用することができる。
【００４３】
【実施例】以下、本発明を具体的に説明するために実施
例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
【００４４】実施例１〜３ 図３に示す工程に準じて、下記の方法により微小溶融シ
リカ粒子を製造した。
リカ粒子を製造した。
【００４５】先ず、タンク８より、純度９９．９９％に
精製したシロキサン（オクタメチルシクロテトラシロキ
サン、沸点１７５℃）をライン９より気化器１０に送っ
て気化せしめ、ガス状のシロキサンをライン１１から三
重管よりなる多重管バーナー１の中心口に供給した。
精製したシロキサン（オクタメチルシクロテトラシロキ
サン、沸点１７５℃）をライン９より気化器１０に送っ
て気化せしめ、ガス状のシロキサンをライン１１から三
重管よりなる多重管バーナー１の中心口に供給した。
【００４６】尚、図示していないが、上記ライン１１に
は酸素の混合ラインを設け、シロキサン１モルに対し
て、５モルの酸素を混合して上記多重管バーナー１に供
給した。
は酸素の混合ラインを設け、シロキサン１モルに対し
て、５モルの酸素を混合して上記多重管バーナー１に供
給した。
【００４７】一方、三重管バーナーの中心口に隣接する
環状口からは、可燃性ガス１０１として水素を更にその
外側に隣接する環状口からは酸素を供給して外周炎を形
成した。
環状口からは、可燃性ガス１０１として水素を更にその
外側に隣接する環状口からは酸素を供給して外周炎を形
成した。
【００４８】上記多重管バーナー１から供給されるそれ
ぞれのガスの割合、即ち、シロキサン１モルに対する水
素の割合及び生成するシリカ１モルに対するシロキサン
と水素の理論燃焼熱量並びにシロキサンと水素の完全燃
焼に必要な酸素量に対する比率で示される酸素量（シロ
キサンに含有する酸素を含む）をそれぞれ表１に示すよ
うに変化させた。また、多重管バーナーにおける平均ガ
ス供給速度を表１に併せて示した。
ぞれのガスの割合、即ち、シロキサン１モルに対する水
素の割合及び生成するシリカ１モルに対するシロキサン
と水素の理論燃焼熱量並びにシロキサンと水素の完全燃
焼に必要な酸素量に対する比率で示される酸素量（シロ
キサンに含有する酸素を含む）をそれぞれ表１に示すよ
うに変化させた。また、多重管バーナーにおける平均ガ
ス供給速度を表１に併せて示した。
【００４９】反応器内において、外周炎から離れた溶融
粒子を分散状態で冷却し、ガス粒と共に、ライン１３を
経て固気分離器１４のバグフィルターに導き、表１に示
すように平均粒子径がそれぞれ制御された微小溶融シリ
カ粒子を得た。
粒子を分散状態で冷却し、ガス粒と共に、ライン１３を
経て固気分離器１４のバグフィルターに導き、表１に示
すように平均粒子径がそれぞれ制御された微小溶融シリ
カ粒子を得た。
【００５０】得られた微小溶融シリカ粒子について、平
均粒子径、粒度分布変動係数、着色度の測定を行った結
果を表１に、また、不純物分析を行った結果を表２に示
す。
均粒子径、粒度分布変動係数、着色度の測定を行った結
果を表１に、また、不純物分析を行った結果を表２に示
す。
【００５１】尚、上記試験は、下記の方法によって実施
した。
した。
【００５２】（１）平均粒子径および粒度分布変動係数 堀場製作所製レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（Ｌ
Ａ−９２０）を用い測定した。
Ａ−９２０）を用い測定した。
【００５３】（２）着色度 微小溶融シリカ粒子を目視で観察し、下記の基準により
評価した。 Ａ； 全く着色がない Ｂ； 黒い部分が僅かに観察される
評価した。 Ａ； 全く着色がない Ｂ； 黒い部分が僅かに観察される
【００５４】（３）不純物分析 ＩＣＰ発光分光光度法、原子吸光光度法およびイオンク
ロマト法により、鉄、アルミニウム、クロム、ニッケ
ル、ナトリウムおよび塩素の元素について、定量した。
ロマト法により、鉄、アルミニウム、クロム、ニッケ
ル、ナトリウムおよび塩素の元素について、定量した。
【００５５】実施例４ 実施例１において、ケイ素化合物を、純度９９．９９％
に精製したテトラメトキシシラン（沸点１２１℃）とし
た以外、他の条件は同様にして微小溶融シリカ粒子を得
た。
に精製したテトラメトキシシラン（沸点１２１℃）とし
た以外、他の条件は同様にして微小溶融シリカ粒子を得
た。
【００５６】得られた微小溶融シリカ粒子について、実
施例１と同様な試験を行った結果を表２に合わせて示
す。
施例１と同様な試験を行った結果を表２に合わせて示
す。
【００５７】比較例１ 実施例１において、バーナーで外周炎を形成せず、全て
のガスを混合した状態で燃焼を行った以外、他の条件は
同様にして微小溶融シリカ粒子を得た。
のガスを混合した状態で燃焼を行った以外、他の条件は
同様にして微小溶融シリカ粒子を得た。
【００５８】得られた微小溶融シリカ粒子について、実
施例１と同様な試験を行った結果を表２に合わせて示
す。
施例１と同様な試験を行った結果を表２に合わせて示
す。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【表２】
【００６１】
【図１】 本発明に使用される多重管バーナーの代表的
な態様を示す断面図
な態様を示す断面図
【図２】 本発明の多重管バーナーについて他の態様を
示す正面図
示す正面図
【図３】 本発明の方法の代表的な工程を示す概念図
１ 多重管バーナー ２ 中心口 ３、４ 環状口 ５ 主管 ６ サブ多重管バーナー ７ 間隙部 ８ ケイ素化合物タンク １０ 気化器 １２ 反応器 １４ 固気分離器 １００ ケイ素化合物 １０１ 可燃性化合物 １０２ 酸素
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浦川 孝雄 山口県徳山市御影町１−１ 株式会社トク ヤマ内 Ｆターム(参考） 4G014 AH12 AH16 4G072 AA25 BB05 DD03 DD05 GG03 HH03 HH30 JJ01 JJ03 JJ47 LL01 LL15 MM38 TT01 UU01
Claims (6)
- 【請求項１】 ケイ素化合物をガス状で供給する供給口
の外周に水素及び／又は炭化水素並びに酸素をそれぞれ
供給して外周炎を形成することにより、該ケイ素化合物
をシリカ微粒子に変換し、更に、上記外周炎中で該シリ
カ微粒子を相互に融着せしめて平均粒子径を０．０５〜
５μｍに成長させ、次いで、溶融したシリカ粒子を分散
した状態で冷却することを特徴とする溶融シリカ粒子の
製造方法。 - 【請求項２】 少なくとも３重管よりなる多重管バーナ
ーの中心口からケイ素化合物をガス状で供給すると共
に、バーナーの中心口の外周に隣接して位置する環状口
に水素及び／又は炭化水素並びに酸素を供給する、請求
項１記載の溶融シリカ粒子の製造方法。 - 【請求項３】 バーナーの中心口に隣接する環状口に水
素及び／又は炭化水素を供給する、請求項１記載の溶融
シリカ粒子の製造方法。 - 【請求項４】 ケイ素化合物が、ハロゲンを含まない化
合物である請求項１記載の溶融シリカ粒子の製造方法。 - 【請求項５】 ケイ素化合物が、沸点１００〜２５０℃
のシロキサンである請求項１記載の溶融シリカ粒子の製
造方法。 - 【請求項６】 ケイ素化合物が、アルコキシシランであ
る請求項１記載の溶融シリカ粒子の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2000307695A JP4889141B2 (ja) | 2000-10-06 | 2000-10-06 | 溶融シリカ粒子の製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000307695A JP4889141B2 (ja) | 2000-10-06 | 2000-10-06 | 溶融シリカ粒子の製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2002264912A Division JP5230051B2 (ja) | 2002-09-11 | 2002-09-11 | 微小溶融シリカ粒子 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002114510A true JP2002114510A (ja) | 2002-04-16 |
| JP4889141B2 JP4889141B2 (ja) | 2012-03-07 |
Family
ID=18788161
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000307695A Expired - Lifetime JP4889141B2 (ja) | 2000-10-06 | 2000-10-06 | 溶融シリカ粒子の製造方法 |
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| US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
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