JPH09142829A - 熱分解法珪酸、その製法ならびにそれからなる充填剤、レオロジー調節剤、触媒担体、石英原料、電子包装材料及び分散液原料 - Google Patents
熱分解法珪酸、その製法ならびにそれからなる充填剤、レオロジー調節剤、触媒担体、石英原料、電子包装材料及び分散液原料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 比表面積とＤＢＰ数が共に小さい熱分解法珪
酸及びその製法。 【解決手段】 ハロゲン化珪素および／または有機ハロ
ゲン化珪素を蒸気化させ、その蒸気をキャリアガスと混
合し、その混合物を珪素ハロゲン化合物の沸点よりも明
らかに高い温度まで加熱し、水素と混合し、公知の方法
でバーナー中で燃焼させることにより、９０ｍ2／ｇよ
り小さく、有利には６０ｍ2／ｇより小さい比表面積、
６０重量％（≒ジブチルフタレート５７．３０ｍｌ／１
００ｇ）より小さいＤＢＰ吸収量を有する熱分解法珪酸
を製造する。
酸及びその製法。 【解決手段】 ハロゲン化珪素および／または有機ハロ
ゲン化珪素を蒸気化させ、その蒸気をキャリアガスと混
合し、その混合物を珪素ハロゲン化合物の沸点よりも明
らかに高い温度まで加熱し、水素と混合し、公知の方法
でバーナー中で燃焼させることにより、９０ｍ2／ｇよ
り小さく、有利には６０ｍ2／ｇより小さい比表面積、
６０重量％（≒ジブチルフタレート５７．３０ｍｌ／１
００ｇ）より小さいＤＢＰ吸収量を有する熱分解法珪酸
を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は熱分解法珪酸、その
製造方法ならびにその使用に関する。
製造方法ならびにその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】高熱で気相中で珪酸単量体の凝固により
得られるすべての高分散性珪酸を、熱分解法珪酸（英語
では fumed silica、pyrogenic silica）と呼ぶ。熱分
解法珪酸を工業的に製造するためには、２つの方法、す
なわち、高熱加水分解法とアーク法がある。
得られるすべての高分散性珪酸を、熱分解法珪酸（英語
では fumed silica、pyrogenic silica）と呼ぶ。熱分
解法珪酸を工業的に製造するためには、２つの方法、す
なわち、高熱加水分解法とアーク法がある。
【０００３】高熱加水分解法では、蒸気状の四塩化珪
素、水素、酸素および不活性ガスからなる均質混合物
を、冷却された燃焼室中でバーナーを使って燃焼させ
る。その際、以下の反応が同時に起こる。
素、水素、酸素および不活性ガスからなる均質混合物
を、冷却された燃焼室中でバーナーを使って燃焼させ
る。その際、以下の反応が同時に起こる。
【０００４】２Ｈ2＋Ｏ2→２Ｈ2Ｏ ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋４ＨＣＬ ガス混合物の均質性により、反応条件や、ＳｉＯ2粒子
それぞれの生成条件および成長条件が広範囲にわたって
同じであるので、極めて単一で一様な粒子を形成するこ
とができる（Winnacker-Kuechler "Chemische Technolo
gie", Band 2,Anorganische Technologie II, 4. Aufla
ge, Seite 77 (1983))。公知の方法では酸素源として空
気を使用する。公知の方法で製造された熱分解法珪酸の
比表面積は９０〜６００ｍ2／ｇである。
それぞれの生成条件および成長条件が広範囲にわたって
同じであるので、極めて単一で一様な粒子を形成するこ
とができる（Winnacker-Kuechler "Chemische Technolo
gie", Band 2,Anorganische Technologie II, 4. Aufla
ge, Seite 77 (1983))。公知の方法では酸素源として空
気を使用する。公知の方法で製造された熱分解法珪酸の
比表面積は９０〜６００ｍ2／ｇである。
【０００５】比表面積がより小さい熱分解法珪酸を製造
するには、酸素を添加して、反応に使用される空気の酸
素含有量を増やすように方法を変える必要がありうる。
これにより、燃焼ガス中のバラストガス、例えば空気の
窒素の割合が減少される。
するには、酸素を添加して、反応に使用される空気の酸
素含有量を増やすように方法を変える必要がありうる。
これにより、燃焼ガス中のバラストガス、例えば空気の
窒素の割合が減少される。
【０００６】この方法は、酸素を追加するための付加的
なガス供給装置を装備しなくてはならないという欠点を
有し、しかもこうした装置には特別な安全規定が義務づ
けられている。
なガス供給装置を装備しなくてはならないという欠点を
有し、しかもこうした装置には特別な安全規定が義務づ
けられている。
【０００７】さらに、この方法は、表面積が小さくＤＢ
Ｐ数も小さい珪酸は製造できないという欠点を有する。
Ｐ数も小さい珪酸は製造できないという欠点を有する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、酸素を追加することなしに、表面積が小さくＤＢＰ
数も小さい熱分解法珪酸を製造することである。
は、酸素を追加することなしに、表面積が小さくＤＢＰ
数も小さい熱分解法珪酸を製造することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の目的物は、９０
ｍ2／ｇより小さく、有利には６０ｍ2／ｇより小さい比
表面積、６０重量％（≒ジブチルフタレート５７．３０
ｍｌ／１００ｇ）より小さいＤＢＰ吸収量を有すること
を特徴とする、熱分解法珪酸である。
ｍ2／ｇより小さく、有利には６０ｍ2／ｇより小さい比
表面積、６０重量％（≒ジブチルフタレート５７．３０
ｍｌ／１００ｇ）より小さいＤＢＰ吸収量を有すること
を特徴とする、熱分解法珪酸である。
【００１０】本発明のもう一つの目的は、ハロゲン化珪
素および／または有機ハロゲン化珪素を蒸気化させ、そ
の蒸気をキャリアガスと混合し、その混合物を、珪素ハ
ロゲン化合物の沸点よりも明らかに高い温度であるがそ
の混合物の点火温度よりも低い温度で、有利には２００
〜４００℃で、ＳｉＣｌ4の使用下に加熱し、加熱した
混合物を水素と混合し、ガスを炎内で相互に反応させ、
引き続き、熱い排ガス及び生じた固体を冷却し、該排ガ
スを固体から分離し、場合により固体に付着しているハ
ロゲン化物の残分を湿った空気で熱処理して除去するこ
とよりなる、熱分解法珪酸を製造する方法である。
素および／または有機ハロゲン化珪素を蒸気化させ、そ
の蒸気をキャリアガスと混合し、その混合物を、珪素ハ
ロゲン化合物の沸点よりも明らかに高い温度であるがそ
の混合物の点火温度よりも低い温度で、有利には２００
〜４００℃で、ＳｉＣｌ4の使用下に加熱し、加熱した
混合物を水素と混合し、ガスを炎内で相互に反応させ、
引き続き、熱い排ガス及び生じた固体を冷却し、該排ガ
スを固体から分離し、場合により固体に付着しているハ
ロゲン化物の残分を湿った空気で熱処理して除去するこ
とよりなる、熱分解法珪酸を製造する方法である。
【００１１】本発明の有利な一実施様態として、空気と
ハロゲン化珪素とからの混合物を４５０℃の最終温度近
くで予熱する。同時に、該混合物がバーナーノズルから
放出される直前に、熱せられた空気とハロゲン化珪素と
からの混合物に水素を添加することもできる。
ハロゲン化珪素とからの混合物を４５０℃の最終温度近
くで予熱する。同時に、該混合物がバーナーノズルから
放出される直前に、熱せられた空気とハロゲン化珪素と
からの混合物に水素を添加することもできる。
【００１２】バーナー装置としては、西独特許公開（DE
-A）第９７４７９３号明細書に記載されているようなバ
ーナーを使用することができる。
-A）第９７４７９３号明細書に記載されているようなバ
ーナーを使用することができる。
【００１３】本発明の方法は、低い表面積のほかに、低
いＤＢＰ数を有する熱分解法珪酸を得ることができると
いう利点を有する。
いＤＢＰ数を有する熱分解法珪酸を得ることができると
いう利点を有する。
【００１４】本発明による熱分解法珪酸は、シリコンゴ
ムやプラスチック中の充填剤、塗料やワニスのレオロジ
ー調節剤、触媒用担体、石英を製造するための高純度原
料、電子包装用材料、高充填された固体含有分散液を製
造するための原料として使用することができる。
ムやプラスチック中の充填剤、塗料やワニスのレオロジ
ー調節剤、触媒用担体、石英を製造するための高純度原
料、電子包装用材料、高充填された固体含有分散液を製
造するための原料として使用することができる。
【００１５】本発明の熱分解法珪酸は以下の利点を有し
ている。
ている。
【００１６】本発明の熱分解法珪酸はＢＥＴ表面積とＤ
ＢＰ数が共に小さいので、これを用いて固体含有量が３
０重量％を越える高充填水中分散液を製造することがで
きる。この分散液は、例えば化学機械的研磨（chemical
-mechanical-polishing、CMP）や、電子産業におけるシ
リコンディスクの研磨に使用することができる。
ＢＰ数が共に小さいので、これを用いて固体含有量が３
０重量％を越える高充填水中分散液を製造することがで
きる。この分散液は、例えば化学機械的研磨（chemical
-mechanical-polishing、CMP）や、電子産業におけるシ
リコンディスクの研磨に使用することができる。
【００１７】
実施例１（比較例） ＳｉＣｌ4 ３ｌ／ｈ（＝４．４４９ｋｇ／ｈ）を蒸気
化させ、空気７Ｎｍ3／ｈ及び水素２．５Ｎｍ3／ｈと一
緒に、公知の構造のバーナーの混合室中へ移す。このガ
ス混合物は、約２８ｍ／ｓｅｃの速度で（運転条件下）
バーナーノズル開口部（バーナー口）から流れ、反応室
中へ燃焼流入する。この反応室へ二次空気１０Ｎｍ3／
ｈ（室温）を加える。バーナー口でガス混合物（ＳｉＣ
ｌ4−空気−水素）の温度を測定すると８５℃である。
バーナー口を囲んでいるリングノズルに水素０．３Ｎｍ
3／ｈ（室温）を送り込む。その後、生じた珪酸と排ガ
スを冷却系中で約１００〜１３０℃に冷却し、フィルタ
ーでそれぞれ分離する。高い温度で湿った空気で処理す
ることによって、なお付着している塩酸残分を珪酸から
除去する。得られた熱分解法珪酸の比表面積は１１０ｍ
2／ｇである。他の分析データを第１表に、また、方法
に関する他のデータを第２表に記載する。
化させ、空気７Ｎｍ3／ｈ及び水素２．５Ｎｍ3／ｈと一
緒に、公知の構造のバーナーの混合室中へ移す。このガ
ス混合物は、約２８ｍ／ｓｅｃの速度で（運転条件下）
バーナーノズル開口部（バーナー口）から流れ、反応室
中へ燃焼流入する。この反応室へ二次空気１０Ｎｍ3／
ｈ（室温）を加える。バーナー口でガス混合物（ＳｉＣ
ｌ4−空気−水素）の温度を測定すると８５℃である。
バーナー口を囲んでいるリングノズルに水素０．３Ｎｍ
3／ｈ（室温）を送り込む。その後、生じた珪酸と排ガ
スを冷却系中で約１００〜１３０℃に冷却し、フィルタ
ーでそれぞれ分離する。高い温度で湿った空気で処理す
ることによって、なお付着している塩酸残分を珪酸から
除去する。得られた熱分解法珪酸の比表面積は１１０ｍ
2／ｇである。他の分析データを第１表に、また、方法
に関する他のデータを第２表に記載する。
【００１８】実施例２ 実施例１におけると同様に行う。ただし、空気８．０Ｎ
ｍ3／ｈ、水素２．５Ｎｍ3／ｈを使用する。空気−Ｓｉ
Ｃｌ4−混合物を４５０℃に加熱された熱交換機に通し
加熱する。バーナーの混合室に導入される水素の温度は
室温である。バーナーの混合室に水素を混入した後、Ｓ
ｉＣｌ4−空気−水素−ガス混合物の温度はバーナー口
で３２７℃である。ガス混合物は約３８ｍ／ｓｅｃの速
度で（運転条件下）バーナーのノズル開口部から流れ、
反応室へ燃焼流入する。この反応室に、予め約１５０℃
に加熱された二次空気１０Ｎｍ3／ｈを加える。バーナ
ー口を囲んでいるリングノズルに水素１．００Ｎｍ3／
ｈ（室温）を送り込む。湿った空気を用いて脱酸した
後、珪酸の比表面積は４８ｍ2／ｇである。他の分析デ
ータを第１表に、また、方法に関する他のデータを第２
表に記載する。
ｍ3／ｈ、水素２．５Ｎｍ3／ｈを使用する。空気−Ｓｉ
Ｃｌ4−混合物を４５０℃に加熱された熱交換機に通し
加熱する。バーナーの混合室に導入される水素の温度は
室温である。バーナーの混合室に水素を混入した後、Ｓ
ｉＣｌ4−空気−水素−ガス混合物の温度はバーナー口
で３２７℃である。ガス混合物は約３８ｍ／ｓｅｃの速
度で（運転条件下）バーナーのノズル開口部から流れ、
反応室へ燃焼流入する。この反応室に、予め約１５０℃
に加熱された二次空気１０Ｎｍ3／ｈを加える。バーナ
ー口を囲んでいるリングノズルに水素１．００Ｎｍ3／
ｈ（室温）を送り込む。湿った空気を用いて脱酸した
後、珪酸の比表面積は４８ｍ2／ｇである。他の分析デ
ータを第１表に、また、方法に関する他のデータを第２
表に記載する。
【００１９】実施例中に記載の温度では、ガス供給管や
バーナー内部に沈殿物は観察されない。
バーナー内部に沈殿物は観察されない。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】表中、 一次空気 ＝ ＳｉＣｌ4蒸気と混合した一次空気 二次空気 ＝ 二次空気 金属蒸気負荷 ＝ 空気ガス混合物の金属ハロゲン化物
蒸気ＳｉＣｌ4の負荷 H2 比γ ＝ 化学量論的に必要な水素に対する核（バ
ーナー）中に供給された水素の比率 O2 比λ ＝ 化学量論的に必要な酸素に対するバーナ
ー中に供給された（空気の）酸素の比率 ガス放出速度（通常） ＝ 標準条件（２７３Ｋ、１気
圧）に関するバーナー口におけるガス放出速度 ガス放出速度（運転） ＝ 運転条件に関する放出速度
蒸気ＳｉＣｌ4の負荷 H2 比γ ＝ 化学量論的に必要な水素に対する核（バ
ーナー）中に供給された水素の比率 O2 比λ ＝ 化学量論的に必要な酸素に対するバーナ
ー中に供給された（空気の）酸素の比率 ガス放出速度（通常） ＝ 標準条件（２７３Ｋ、１気
圧）に関するバーナー口におけるガス放出速度 ガス放出速度（運転） ＝ 運転条件に関する放出速度
フロントページの続き (72)発明者 ペーター クラインシュミト ドイツ連邦共和国 ハーナウ ヴィルダウ シュトラーセ 19
Claims (3)
- 【請求項１】 ９０ｍ2／ｇより小さく、有利には６０
ｍ2／ｇより小さい比表面積、６０重量％（≒ジブチル
フタレート５７．３０ｍｌ／１００ｇ）より小さいＤＢ
Ｐ吸収量を有することを特徴とする、熱分解法珪酸。 - 【請求項２】 熱分解法珪酸を製造する方法において、
ハロゲン化珪素および／または有機ハロゲン化珪素を蒸
気化させ、その蒸気をキャリアガスと混合し、その混合
物を、珪素ハロゲン化合物の沸点よりも明らかに高い温
度であるがその混合物の点火温度よりも低い温度で、有
利には２００〜４００℃で加熱し、加熱した混合物を水
素と混合し、ガスを炎内で相互に反応させ、引き続き、
熱い排ガス及び生じた固体を冷却し、該排ガスを固体か
ら分離し、場合により固体に付着しているハロゲン化物
の残分を湿った空気で熱処理して除去することを特徴と
する、熱分解法珪酸を製造する方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の熱分解法珪酸を含有す
る、ゴム、シリコンゴム、プラスチック中の充填剤、塗
料やワニスのレオロジー調節剤、触媒用担体、石英製造
用の高純度原料、電子包装材料、高充填された固体含有
分散液製造用原料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19530339A DE19530339A1 (de) | 1995-08-18 | 1995-08-18 | Pyrogene Kieselsäure, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung |
| DE19530339.3 | 1995-08-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09142829A true JPH09142829A (ja) | 1997-06-03 |
| JP3234160B2 JP3234160B2 (ja) | 2001-12-04 |
Family
ID=7769755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21483096A Expired - Lifetime JP3234160B2 (ja) | 1995-08-18 | 1996-08-14 | 熱分解法珪酸、その製法ならびにそれからなる充填剤、レオロジー調節剤、触媒担体、石英原料、電子包装材料及び分散液原料 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5976480A (ja) |
| EP (1) | EP0759410B1 (ja) |
| JP (1) | JP3234160B2 (ja) |
| KR (1) | KR100232438B1 (ja) |
| DE (2) | DE19530339A1 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006509713A (ja) * | 2002-12-17 | 2006-03-23 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 熱分解により製造されるシリカ |
| JP2006523172A (ja) * | 2003-03-24 | 2006-10-12 | デグサ アクチエンゲゼルシャフト | 熱分解法二酸化ケイ素粉末およびその分散液 |
| JP2007526373A (ja) * | 2004-03-05 | 2007-09-13 | デグサ ゲーエムベーハー | シリコーンゴム |
| JP2008543708A (ja) * | 2005-06-16 | 2008-12-04 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | アルキル金属酸化物を含有する混合酸化物粉末およびこの粉末を含有するシリコーンゴム |
| JP2009528253A (ja) * | 2006-03-03 | 2009-08-06 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | クロロシラン統合プラント内での高沸点化合物の再利用方法 |
| JP2009541199A (ja) * | 2006-06-29 | 2009-11-26 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | パイロジェニック金属酸化物の製造装置、製造方法及びパイロジェニック金属酸化物 |
| JP2014214042A (ja) * | 2013-04-24 | 2014-11-17 | 株式会社トクヤマ | 乾式シリカ微粒子 |
Families Citing this family (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19650500A1 (de) * | 1996-12-05 | 1998-06-10 | Degussa | Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide |
| DE19756840A1 (de) * | 1997-01-23 | 1998-07-30 | Degussa | Pyrogene Oxide und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| EP0987301A1 (en) * | 1998-09-14 | 2000-03-22 | Dow Corning Corporation | Anti-blocking fluorosilicone composition |
| DE10065028A1 (de) * | 2000-12-23 | 2002-07-18 | Degussa | Mit Kalium dotierte pyrogene Oxide |
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