JP3225073B2 - 金属酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
金属酸化物粉末の製造方法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/145—After-treatment of oxides or hydroxides, e.g. pulverising, drying, decreasing the acidity
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属酸化物粉末の製造方
法、特には粉末の粒子径を容易に制御することができる
金属酸化物粉末の製造方法に関するものである。
法、特には粉末の粒子径を容易に制御することができる
金属酸化物粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属酸化物粉末の製造方法については、
金属粉末を火炎中に導入し、酸素含有雰囲気下で連続的
に爆発燃焼を発生させる方法が公知とされており（特開
昭６０−２５５６０２号公報参照）、これによれば酸化
チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、二酸化
けい素などを超微粒子状で熱効率、量産性よく生産する
ことができるとされている。
金属粉末を火炎中に導入し、酸素含有雰囲気下で連続的
に爆発燃焼を発生させる方法が公知とされており（特開
昭６０−２５５６０２号公報参照）、これによれば酸化
チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、二酸化
けい素などを超微粒子状で熱効率、量産性よく生産する
ことができるとされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法では
酸化反応熱が大きく、金属粉末が瞬時に溶融微細化なら
びに蒸発し、生成する金属酸化物粉末の粒子径は反応熱
に大きく支配されるのであるが、この方法ではその反応
熱の調整を行なうことができないために、ここに得られ
る金属酸化物の粒子径を制御することが困難であるとい
う欠点がある。
酸化反応熱が大きく、金属粉末が瞬時に溶融微細化なら
びに蒸発し、生成する金属酸化物粉末の粒子径は反応熱
に大きく支配されるのであるが、この方法ではその反応
熱の調整を行なうことができないために、ここに得られ
る金属酸化物の粒子径を制御することが困難であるとい
う欠点がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような欠点
を解決した金属酸化物粉末の製造方法に関するものであ
り、これはキャリアガスを同伴した金属粉末と酸素とを
可燃性ガスにより形成したバーナー火炎中に導入し、連
続的な酸化燃焼によって金属酸化物粉末を製造する方法
において、バーナー中に二酸化炭素を供給することを特
徴とするものである。
を解決した金属酸化物粉末の製造方法に関するものであ
り、これはキャリアガスを同伴した金属粉末と酸素とを
可燃性ガスにより形成したバーナー火炎中に導入し、連
続的な酸化燃焼によって金属酸化物粉末を製造する方法
において、バーナー中に二酸化炭素を供給することを特
徴とするものである。
【０００５】すなわち、本発明者らは粒子径の制御され
た金属酸化物粉末の製造方法について種々検討した結
果、支燃性ガスとして二酸化炭素を使用すれば金属粉末
と二酸化炭素との反応熱が金属粉末と酸素との反応熱よ
り小さいので、この二酸化炭素の供給比率を変えれば反
応熱を制御することができるということを見出し、した
がってこれによれば生成する金属酸化物の粒子径を制御
することができることを確認して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
た金属酸化物粉末の製造方法について種々検討した結
果、支燃性ガスとして二酸化炭素を使用すれば金属粉末
と二酸化炭素との反応熱が金属粉末と酸素との反応熱よ
り小さいので、この二酸化炭素の供給比率を変えれば反
応熱を制御することができるということを見出し、した
がってこれによれば生成する金属酸化物の粒子径を制御
することができることを確認して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
【０００６】
【作用】本発明は金属酸化物粉末の製造方法に関するも
のであり、これは上記したように金属粉末を酸素と共に
バーナー火炎中に導入し、連続的な酸化燃焼によって金
属酸化物粉末を製造する方法において、このバーナーに
二酸化炭素を供給して金属酸化物粉末の粒子径を制御す
るというものである。
のであり、これは上記したように金属粉末を酸素と共に
バーナー火炎中に導入し、連続的な酸化燃焼によって金
属酸化物粉末を製造する方法において、このバーナーに
二酸化炭素を供給して金属酸化物粉末の粒子径を制御す
るというものである。
【０００７】本発明は金属酸化物粉末の製造方法に関す
るものであるが、この金属としてはシリコン、アルミニ
ウム、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、その他ム
ライト組成を形成するアルミニウムとシリコンとの混合
物などのような複合物が例示される。この金属は本発明
の目的が金属酸化物粉末であることから、金属粉末とし
て供給されるが、これは高純度金属酸化物粉末を得るた
めには純度が９９．９％以上のものとすることがよい。
るものであるが、この金属としてはシリコン、アルミニ
ウム、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、その他ム
ライト組成を形成するアルミニウムとシリコンとの混合
物などのような複合物が例示される。この金属は本発明
の目的が金属酸化物粉末であることから、金属粉末とし
て供給されるが、これは高純度金属酸化物粉末を得るた
めには純度が９９．９％以上のものとすることがよい。
【０００８】この金属粉末はバーナー火炎中における酸
化燃焼によって金属酸化物粉末とされるのであるが、バ
ーナーへの導入はキャリアガスへの同伴によって行なわ
れる。このキャリアガスとしては窒素、ヘリウム、アル
ゴンなどの不活性ガスまたは空気が用いられる。この場
合における金属粉末の粒度分布やキャリアガス中の金属
粉末濃度は粉塵爆発に必要な粉塵雲を形成する条件の範
囲内にあればよく、具体的には２００メッシュの篩を通
過し、なだらかな粒度分布をもち、爆発下限以上の粉塵
濃度をもつものとすればよいが、好ましくは粒子径が１
０μｍ以下の微粉を含むものとすることがよい。
化燃焼によって金属酸化物粉末とされるのであるが、バ
ーナーへの導入はキャリアガスへの同伴によって行なわ
れる。このキャリアガスとしては窒素、ヘリウム、アル
ゴンなどの不活性ガスまたは空気が用いられる。この場
合における金属粉末の粒度分布やキャリアガス中の金属
粉末濃度は粉塵爆発に必要な粉塵雲を形成する条件の範
囲内にあればよく、具体的には２００メッシュの篩を通
過し、なだらかな粒度分布をもち、爆発下限以上の粉塵
濃度をもつものとすればよいが、好ましくは粒子径が１
０μｍ以下の微粉を含むものとすることがよい。
【０００９】この金属粉末はバーナー火炎中での爆発燃
焼によって金属酸化物粉末とされるのであるが、この金
属粉末の連続爆発を安定して形成させるための種火とし
ては可燃性ガスによる燃焼火炎を使用することがよい。
この可燃性ガスとしてはメタン、プロパンなどのような
化学式Ｃm Ｈ2n+2で示される炭化水素ガスまたは水素ガ
スを用いればよいが、この種火用の燃焼火炎は粉塵爆発
を形成するのに必要な最小着火エネルギーを与えればよ
いので、反応容器の熱負荷を減らすということからも可
燃性ガスをできるだけ少ないものとすることがよい。
焼によって金属酸化物粉末とされるのであるが、この金
属粉末の連続爆発を安定して形成させるための種火とし
ては可燃性ガスによる燃焼火炎を使用することがよい。
この可燃性ガスとしてはメタン、プロパンなどのような
化学式Ｃm Ｈ2n+2で示される炭化水素ガスまたは水素ガ
スを用いればよいが、この種火用の燃焼火炎は粉塵爆発
を形成するのに必要な最小着火エネルギーを与えればよ
いので、反応容器の熱負荷を減らすということからも可
燃性ガスをできるだけ少ないものとすることがよい。
【００１０】この金属粉末および燃焼用ガスは通常室温
で供給されるが、反応容器は燃焼火炎温度が１，０００
℃以上となるためにアルミナなどの耐熱材料で内張りし
たものとすればよく、これは煙道側に排風機を設けて吸
引し、圧力が大気圧基準で−２００ｍＨｇから−１０ｍ
ｍＨｇの負圧となるようにすることがよい。
で供給されるが、反応容器は燃焼火炎温度が１，０００
℃以上となるためにアルミナなどの耐熱材料で内張りし
たものとすればよく、これは煙道側に排風機を設けて吸
引し、圧力が大気圧基準で−２００ｍＨｇから−１０ｍ
ｍＨｇの負圧となるようにすることがよい。
【００１１】この金属粉末はキャリアガスに同伴されて
バーナーから反応容器内に放出され、種火火炎によって
着火し、連続的に爆発燃焼して金属酸化物粉末となり、
反応容器中の捕集機で回収されるのであるが、この場合
には酸化反応熱が大きいことから、生成する金属酸化物
粉末の粒子径を制御することができず、このようにして
得られた金属酸化物粉末は通常その粒子径が微細なもの
となる。
バーナーから反応容器内に放出され、種火火炎によって
着火し、連続的に爆発燃焼して金属酸化物粉末となり、
反応容器中の捕集機で回収されるのであるが、この場合
には酸化反応熱が大きいことから、生成する金属酸化物
粉末の粒子径を制御することができず、このようにして
得られた金属酸化物粉末は通常その粒子径が微細なもの
となる。
【００１２】本発明においてはこの公知の方法において
バーナーに二酸化炭素が供給され、これによって反応熱
が制御される。すなわち、燃焼により生成する金属酸化
物粉末の粒子径は金属および金属酸化物の融点、沸点、
表面張力などの物性によって相異するが、この粒子径は
主として反応熱によって支配され、金属粉末の燃焼反応
熱が大きい程、金属粉末の溶融微細化と蒸発が促進され
るために生成する金属酸化物粉末は微細化する。
バーナーに二酸化炭素が供給され、これによって反応熱
が制御される。すなわち、燃焼により生成する金属酸化
物粉末の粒子径は金属および金属酸化物の融点、沸点、
表面張力などの物性によって相異するが、この粒子径は
主として反応熱によって支配され、金属粉末の燃焼反応
熱が大きい程、金属粉末の溶融微細化と蒸発が促進され
るために生成する金属酸化物粉末は微細化する。
【００１３】しかし、ここに支燃性ガスとして酸素以外
に二酸化炭素を添加すると、例えばシリコンの反応例は
次式のようになり、 Ｓｉ（固体）＋Ｏ2 （気体）→ＳｉＯ2 （固体） …（１） Ｓｉ（固体）＋２ＣＯ2(気体）→ＳｉＯ2(固体）＋２ＣＯ（気体）…（２） （１）式では反応熱がΔＨR ＝−２１７．６Ｋｃａｌ／
モル、（２）式では反応熱がΔＨR ＝−８２．４Ｋｃａ
ｌ／モルであることから、二酸化炭素のほうが反応熱が
はるかに小さいので、この酸素と二酸化炭素との供給比
率を変えることによって反応熱を制御することができ、
したがって得られる金属酸化物粉末の粒子径を制御する
ことができる。
に二酸化炭素を添加すると、例えばシリコンの反応例は
次式のようになり、 Ｓｉ（固体）＋Ｏ2 （気体）→ＳｉＯ2 （固体） …（１） Ｓｉ（固体）＋２ＣＯ2(気体）→ＳｉＯ2(固体）＋２ＣＯ（気体）…（２） （１）式では反応熱がΔＨR ＝−２１７．６Ｋｃａｌ／
モル、（２）式では反応熱がΔＨR ＝−８２．４Ｋｃａ
ｌ／モルであることから、二酸化炭素のほうが反応熱が
はるかに小さいので、この酸素と二酸化炭素との供給比
率を変えることによって反応熱を制御することができ、
したがって得られる金属酸化物粉末の粒子径を制御する
ことができる。
【００１４】この二酸化炭素の添加方法はどのような方
法で行なってもよいが、これは例えば二酸化炭素を金属
粉末を搬送するキャリアガスに添加してもよいし、二酸
化炭素を金属粉末の外周部に供給し、さらにその外周に
酸素を供給する方法としてもよく、さらには二酸化炭素
を酸素ガスに混合してもよいが、これは二酸化炭素を金
属粉末の反応中心域に供給することが好ましい。
法で行なってもよいが、これは例えば二酸化炭素を金属
粉末を搬送するキャリアガスに添加してもよいし、二酸
化炭素を金属粉末の外周部に供給し、さらにその外周に
酸素を供給する方法としてもよく、さらには二酸化炭素
を酸素ガスに混合してもよいが、これは二酸化炭素を金
属粉末の反応中心域に供給することが好ましい。
【００１５】このようにして得られた金属酸化物粉末は
サイクロン、バクフイルなどの分離捕集機で採取されて
製品とされるが、これによればその反応熱が二酸化炭素
の供給により低減されるので、従来法にくらべて粒子径
の大きいものとして得ることができる。
サイクロン、バクフイルなどの分離捕集機で採取されて
製品とされるが、これによればその反応熱が二酸化炭素
の供給により低減されるので、従来法にくらべて粒子径
の大きいものとして得ることができる。
【００１６】つぎに本発明による金属酸化物粉末製造方
法に使用される反応装置を添付の図面について説明す
る。図１はこの金属酸化物粉末製造装置の縦断面図を示
したものであるが、金属粉末２は原料ホツパー１カラ取
り出され、このものはキャリアガス３に同伴され、導入
管４を通ってバーナー５に導かれ、耐熱レンガ７で内張
りされた反応容器６内に放出される。この金属粉末２は
反応容器６の中に形成されている種火火炎によって酸素
と二酸化炭素を含む雰囲気下で着火して燃焼火炎８を形
成し、この燃焼反応により生成した金属酸化物粉末は排
ガスと共に煙道９を通って冷却されたのち、捕集機１０
で分離捕集されるが、排ガスは排風機１１により排気さ
れる。
法に使用される反応装置を添付の図面について説明す
る。図１はこの金属酸化物粉末製造装置の縦断面図を示
したものであるが、金属粉末２は原料ホツパー１カラ取
り出され、このものはキャリアガス３に同伴され、導入
管４を通ってバーナー５に導かれ、耐熱レンガ７で内張
りされた反応容器６内に放出される。この金属粉末２は
反応容器６の中に形成されている種火火炎によって酸素
と二酸化炭素を含む雰囲気下で着火して燃焼火炎８を形
成し、この燃焼反応により生成した金属酸化物粉末は排
ガスと共に煙道９を通って冷却されたのち、捕集機１０
で分離捕集されるが、排ガスは排風機１１により排気さ
れる。
【００１７】なお、図２はここに使用されるバーナーの
縦断面図を示したものであるが、これは同心円状の供給
口をもつもので、中心に金属粉末導入管４があり、その
外周にガス供給口２１，２２，２３が配されたものとさ
れている。
縦断面図を示したものであるが、これは同心円状の供給
口をもつもので、中心に金属粉末導入管４があり、その
外周にガス供給口２１，２２，２３が配されたものとさ
れている。
【００１８】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１ 図１に示した反応装置を使用し、平均粒径が２０μｍ、
純度が９９％であるシリコン粉末を供給量３ｋｇ／時
で、４Ｎｍ3/時の二酸化炭素と窒素とを３：１で混合し
たキャリアガスに同伴させてバーナーの中心導入管に供
給した。
純度が９９％であるシリコン粉末を供給量３ｋｇ／時
で、４Ｎｍ3/時の二酸化炭素と窒素とを３：１で混合し
たキャリアガスに同伴させてバーナーの中心導入管に供
給した。
【００１９】反応容器はアルミナレンガで内張りした内
径が３５０ｍｍ、高さが２，５００ｍｍの円筒形のもの
とし、バーナーの供給口から酸素ガスを１．８Ｎｍ3/
時、プロパンを０．１Ｎｍ3/時、酸素を０．８Ｎｍ3/時
で供給し、シリコン粉を供給する前に反応容器内に火炎
を形成させておき、シリコン粉末が供給されたらここに
燃焼火炎が発生するようにしておいたので、上記による
シリコン粉末の供給と共に燃焼火炎が発生し、これによ
ってシリコン粉末は酸素および二酸化炭素と反応してシ
リカ粉末が生成した。
径が３５０ｍｍ、高さが２，５００ｍｍの円筒形のもの
とし、バーナーの供給口から酸素ガスを１．８Ｎｍ3/
時、プロパンを０．１Ｎｍ3/時、酸素を０．８Ｎｍ3/時
で供給し、シリコン粉を供給する前に反応容器内に火炎
を形成させておき、シリコン粉末が供給されたらここに
燃焼火炎が発生するようにしておいたので、上記による
シリコン粉末の供給と共に燃焼火炎が発生し、これによ
ってシリコン粉末は酸素および二酸化炭素と反応してシ
リカ粉末が生成した。
【００２０】この場合、燃焼時のアルミナレンガの表面
温度を白金ロジウム熱電対で測定したところ、最高１，
２００℃を示したが、生成したシリカ粉末を煙道途中の
バグフィルターで捕集し、得られたシリカ粉末の透過電
子顕微鏡で観察したところ、このものは真球状のアモル
ファスで平均粒子径が３．５μｍのものであり、純度分
析では９９．５％のものであった。なお、運転時間２時
間で捕集したシリカ粉末は１２．２Ｋｇであり、収率は
９５％であった。
温度を白金ロジウム熱電対で測定したところ、最高１，
２００℃を示したが、生成したシリカ粉末を煙道途中の
バグフィルターで捕集し、得られたシリカ粉末の透過電
子顕微鏡で観察したところ、このものは真球状のアモル
ファスで平均粒子径が３．５μｍのものであり、純度分
析では９９．５％のものであった。なお、運転時間２時
間で捕集したシリカ粉末は１２．２Ｋｇであり、収率は
９５％であった。
【００２１】実施例２ 上記した実施例１におけるキャリアガスの混合比を、二
酸化炭素と窒素との混合比が１：１としたほかは実施例
１と同じ条件でシリカの合成を行なったところ、燃焼時
のアルミナレンガの表面温度は最高１，３５０℃を示
し、得られたシリカ粉末は真球状のアモルファスで平均
粒子径が２．３μｍ、純度９９．５％のものであり、収
率は９３％であった。
酸化炭素と窒素との混合比が１：１としたほかは実施例
１と同じ条件でシリカの合成を行なったところ、燃焼時
のアルミナレンガの表面温度は最高１，３５０℃を示
し、得られたシリカ粉末は真球状のアモルファスで平均
粒子径が２．３μｍ、純度９９．５％のものであり、収
率は９３％であった。
【００２２】比較例 キャリアガスをすべて窒素ガスからなるものとしたほか
は実施例１と同じ条件でシリカの合成を行なったとこ
ろ、燃焼時のアルミナレンガの表面温度は１，５００℃
を示し、得られたシリカ粉末は真球状のアモルファスで
純度が９７．６％のもので、収率は９２％であったが、
このものは平均粒子径が１．４μｍとして微細なもので
あった。
は実施例１と同じ条件でシリカの合成を行なったとこ
ろ、燃焼時のアルミナレンガの表面温度は１，５００℃
を示し、得られたシリカ粉末は真球状のアモルファスで
純度が９７．６％のもので、収率は９２％であったが、
このものは平均粒子径が１．４μｍとして微細なもので
あった。
【００２３】
【発明の効果】本発明は金属酸化物粉末の製造方法に関
するものであり、これは前記したように金属粉末と酸素
とをバーナー火炎中に導入して連続的な酸化燃焼によっ
て金属酸化物粉末を製造する方法において、バーナー中
に二酸化炭素を供給することを特徴とするものである
が、これによれば二酸化炭素が支燃性ガスとなって金属
粉末と反応して金属酸化物粉末が生成されるが、これ場
合の反応熱が金属粉末と酸素との反応熱にくらべてはる
かに小さいので、全体として反応熱が減少し、したがっ
て目的とする金属酸化物粉末の粒子径が制御され、支燃
性ガスが酸素だけのときよりも金属酸化物粉末を粒子径
の大きなものに制御することができるという有利性が与
えられる。
するものであり、これは前記したように金属粉末と酸素
とをバーナー火炎中に導入して連続的な酸化燃焼によっ
て金属酸化物粉末を製造する方法において、バーナー中
に二酸化炭素を供給することを特徴とするものである
が、これによれば二酸化炭素が支燃性ガスとなって金属
粉末と反応して金属酸化物粉末が生成されるが、これ場
合の反応熱が金属粉末と酸素との反応熱にくらべてはる
かに小さいので、全体として反応熱が減少し、したがっ
て目的とする金属酸化物粉末の粒子径が制御され、支燃
性ガスが酸素だけのときよりも金属酸化物粉末を粒子径
の大きなものに制御することができるという有利性が与
えられる。
【図１】本発明による金属酸化物粉末製造方法に使用さ
れる反応装置の縦断面図を示したもの。
れる反応装置の縦断面図を示したもの。
【図２】本発明による金属酸化物粉末製造装置における
バーナーノズルの縦断面図を示したもの。
バーナーノズルの縦断面図を示したもの。
１………原料ホッパー、 ２………金属粉末、３…
……キャリアガス、 ４………導入管、５………バ
ーナー、 ６………反応容器、７………耐熱レ
ンガ、 ８………火炎、９………煙道、
１０……捕集機、１１……排風機、
２１、２２、２３……ガス供給口。
……キャリアガス、 ４………導入管、５………バ
ーナー、 ６………反応容器、７………耐熱レ
ンガ、 ８………火炎、９………煙道、
１０……捕集機、１１……排風機、
２１、２２、２３……ガス供給口。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安部 賛 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自 動車株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−205604（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−252910（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−199004（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 13/32 C01B 33/18 C01F 5/04 C01F 7/42 C01G 23/047 C01G 25/02
Claims (4)
- 【請求項１】 キャリアガスで同伴した金属粉末と酸素
とを可燃性ガスにより形成したバーナー火炎中に導入
し、連続的な酸化燃焼によって金属酸化物粉末を製造す
る方法において、バーナー中に二酸化炭素を供給するこ
とを特徴とする金属酸化物粉末の製造方法。 - 【請求項２】 二酸化炭素を金属粉末のキャリアガスに
混入する請求項１に記載した金属酸化物粉末の製造方
法。 - 【請求項３】 二酸化炭素を金属粉末の外周部から供給
し、その外周から酸素を供給する請求項１に記載した金
属酸化物粉末の製造方法。 - 【請求項４】 二酸化炭素を酸素と混合して供給する請
求項１に記載した金属酸化物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02564292A JP3225073B2 (ja) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | 金属酸化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02564292A JP3225073B2 (ja) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | 金属酸化物粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05193911A JPH05193911A (ja) | 1993-08-03 |
| JP3225073B2 true JP3225073B2 (ja) | 2001-11-05 |
Family
ID=12171493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02564292A Expired - Fee Related JP3225073B2 (ja) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | 金属酸化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3225073B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4318872B2 (ja) * | 2001-07-18 | 2009-08-26 | 電気化学工業株式会社 | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
| JP6201264B2 (ja) * | 2014-07-18 | 2017-09-27 | 大陽日酸株式会社 | 無機質球状化粒子製造用バーナ、無機質球状化粒子製造装置、無機質球状化粒子の製造方法及び無機質球状化粒子 |
-
1992
- 1992-01-16 JP JP02564292A patent/JP3225073B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05193911A (ja) | 1993-08-03 |
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