JP3253338B2 - 金属酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
金属酸化物粉末の製造方法Info
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
- C01B13/22—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
- C01B13/24—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides in the presence of hot combustion gases
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Description
法、特には燃焼により生成する金属酸化物粉末の粒子径
を制御できる金属酸化物粉末の製造方法に関するもので
ある。
金属粉末を火炎中に導入し、酸素含有雰囲気下で連続的
に爆発燃焼をさせる方法が公知とされており(特開昭60
-255602 号公報参照)、これによれば酸化チタン、酸化
ジルコニウム、酸化アルミニウム、二酸化けい素などを
超微粒子状で熱効率、量産性よく生産することができる
とされている。
金属粉末の溶融微細化、蒸発、酸化燃焼という一連の工
程が瞬時に併行して起こるために、この酸化反応速度を
調整することができず、したがって生成する金属酸化物
粉末の粒子径を制御することが困難であるという不利が
ある。また、これについては燃焼火炎の外側から水を噴
霧する方法も提案されている(特開昭64-79004号公報参
照)が、これには燃焼火炎中で水の急激な蒸発によって
蒸発潜熱が奪われると共に、体積膨張が起り、火炎温度
の低下と火炎の乱れが生じるために、この場合でも生成
する金属酸化物粉末の粒子径を制御することが困難にな
るという欠点がある。
を解決した金属酸化物粉末の製造方法に関するものであ
り、これはキャリアガスを同伴した金属粉末と酸素とを
可燃性ガスにより形成したバーナー火炎中に導入し、連
続的な酸化燃焼によって金属酸化物粉末を製造する方法
において、支燃性ガスとして供給する酸素中の水分量、
キャリアガス中の水分量、金属粉末中の水分量の一つを
調整することにより、燃焼火炎中の水分量を調整するこ
とを特徴とするものである。
の制御された金属酸化物粉末の製造方法について種々検
討した結果、金属粉末を可燃性ガスで形成したバーナー
火炎中で酸化燃焼させるときに、この燃焼火炎中の水分
量を調整すれば生成する金属酸化物粉末の粒子径を制御
することができることを見出して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
粉末の製造は公知の方法に準じて行なわれる。したがっ
て、この金属としてはシリコン、アルミニウム、マグネ
シウム、チタン、ジルコニウム、その他ムライト組成を
形成するアルミニウムとシリコンとの混合物などが例示
される。この金属は本発明の目的物が金属酸化物粉末で
あることから、金属粉末として供給されるが、高純度の
金属酸化物粉末を得るためには純度が99.9% 以上のも
のとすることがよい。
供給されているので、バーナー火炎中における酸化燃焼
によって金属酸化物とされるのであるが、このもののバ
ーナーへの導入はキャリアガスへの同伴によって行なわ
れる。このキャリアガスとしては窒素、ヘリウム、アル
ゴンなどの不活性ガスまたは空気を用いればよい。この
場合における金属粉末の粒度分布やキャリアガス中の金
属粉末濃度は、バーナー火炎中で粉塵爆発に必要な粉塵
雲を形成する条件の範囲内にあればよく、具体的には2
00メッシュの篩を通過し、なだらかな粉度分布をも
ち、爆発下限以上の粉塵濃度をもつものとすればよい
が、好ましくは粒子径が10μm以下の微粉を含むもの
とすることがよい。
焼によって金属酸化物粉末とされるのであるが、この金
属粉末の連続爆発を安定して形成させるための種火とし
ては可燃性ガスによる燃焼火炎を使用することがよい。
この可燃性ガスとしてはメタン、プロパンなどのような
化学式 CmH2m+2 で示される炭素水素ガスまたは水素ガ
スを用いればよいが、この種火用の燃焼火炎は粉塵爆発
を形成するのに必要な最小着火エネルギ−を与えればよ
いので、反応容器の熱負荷を減らすということからも可
燃性ガスをできるだけ少ないものとすることがよい。
で供給されるが、反応容器は燃焼火炎温度が1,000 ℃以
上となるためにアルミナなどの耐熱材料で内張りしたも
のとすることがよく、これは煙道側に排風機を設けて吸
引し、圧力が大気圧基準で−200mmHg から-100mmHgの負
圧となるようにすることがよい。
バ−ナ−から反応容器内に放出され、種火火炎によって
着火し、連続的に爆発燃焼して金属酸化物粉末となり、
反応容器中の補集機で回収されるのであるが、この場合
には酸化反応熱が大きいことから、生成する金属酸化物
粉末の粒子径を制御することができず、このようにして
得られた金属酸化物粉末は通常その粒子径は微細なもの
となる。
金属酸化物粉末の製造が燃焼火炎中における水分量の調
整下において行なわれる。すなわち、この燃焼火炎中に
おいて金属粉末は輻射熱および熱伝導により熱を受け、
これと併行して粒子表面での酸化反応で自己発熱して昇
温するのであるが、この酸化反応による発熱の大きいほ
ど金属粒子の溶融微細化と表面蒸発が促進され、生成す
る金属酸化物粉末はより微細化される。
により促進されることが知られており、これは水蒸気の
金属粒子への拡散が酸素より速く、金属粒子をMで表わ
すと 、式 XM + YH2O→MxOy + YH2 のように金属酸化MxOyが生成することによるものである
ことから、この燃焼火炎中の水分量を調整すれば火炎を
乱さずに金属酸化物粉末の粒子径を制御することができ
ることになる。
が調整されるのであるが、この水分量の調整は、 1)支燃性ガスとして供給する酸素中の水分を調整する
方法、 2)キャリアガスとして供給する窒素、ヘリウム、アル
ゴンなどの不活性ガスまたは空気中の水分を調整する方
法、 3)金属粉末中の水分を調整する方法、という3種の方
法のいずれかで行えばよい。
法および第2のキャリアガス中の水分を調整する方法
は、具体的には、除湿された酸素またはキャリアガスを
5℃以上80℃以下の範囲で温度調整された純水中にバ
ブリングして、上記設定温度範囲内の飽和水蒸気を含ん
だ酸素を供給するものであるが、これによれば供給する
水蒸気と酸素またはキャリアガスとを容積比率で0.0
1〜0.88の範囲に調整することができる。なお、こ
こに使用する酸素は露点が−50℃以下のものとし、バ
ブリング槽中の純水の温度は5℃以上、80℃以下とす
ることが好ましいが、室温以上の飽和水蒸気を含む酸素
またはキャリアガスを供給するときには、供給配管内で
の水の凝縮を防止するためにバブリング槽からバーナー
までの配管は保温またはヒーター加熱することが好まし
い。
整は、具体的には調湿された容器内に金属粉末を保存し
て吸湿水分を調整すればよいが、吸湿水分を含まない金
属粉末は乾燥処理後、除湿窒素ガス雰囲気下に保存すれ
ばよい。なお、この金属粉末は吸湿水分が多過ぎると凝
集、付着する傾向が強くなり、供給が困難となるので、
この金属粉末の吸着水分は0.1 重量%以下とすることが
好ましい。
したような方法で燃焼火炎中の水分量を調整することに
よって行なわれるが、これによれば燃焼火炎を乱すこと
なく、生成する金属酸化物粉末の粒子径を制御すること
ができる。なお、このようにして得られた金属酸化物粉
末は燃焼排ガスと共に煙道に送られ、冷却されたのち金
属酸化物粉末だけが分離補集されて製品とされるが、こ
の分離補集はサイクロン、バグフイルタ−で行えばよ
い。
に使用される反応装置を添付の図面にもとづいて説明す
る。図1はこの反応装置の縦断面図を示したものある
が、金属粉末2は原料ホッパ−1から定量供給機3で切
り出され、キヤリアガス4に同伴されて導入管5を通
り、バ−ナ−6に導かれる。反応容器7は耐熱レンガ8
で内張りされたものとされており、金属粉末2はこの反
応容器7に放出され、反応容器内に形成されている種火
火炎により着火して燃焼火炎9を形成する。この燃焼反
応により生成した金属酸化物粉末は排ガスと共に煙道10
を通って冷却され、金属酸化物粉末は補集機11で分離補
集され、排ガスは排風機12により排気される。
ガスを調湿するための調湿機構を示す縦断面図である
が、この場合水槽22内の温度計25と外部温度調整器23に
より純水24の温度を調整し、先端に多孔板をもつ導入管
21に酸素20を供給し、純水中の多孔板から連続的に気泡
を発生させ、設定温度での飽和水蒸気を含む酸素ガスを
保温機または加熱ヒ−タ−27でおおわれた導入管26を通
してバ−ナ−6に供給すればよい。
ミナレンガ8で内張りをした内径350mm、高さ2,
000mmの円筒状のものとし、この反応容器7に種火
用バーナーからプロパン0.1Nm3/時、酸素1.0
Nm3/時を供給して予じめ種火を形成させた。つい
で、この酸素を2.5Nm3/ 時に増し、キャリアガス
としての3Nm3/時の窒素ガスで平均粒子径が20μ
mで純度が99.8%であるシリコン粉末2を2.1k
g/ 時で供給し、着火とともに連続的に燃焼火炎を形
成させた。
Nm3/時を20℃に温度調節した純水槽中にバブリングし、
20℃の飽和水蒸気を含んだ調湿ガスとしてバ−ナ−6を
経て反応容器に供給した。シリコン粉末の燃焼により生
成したシリカ粉末を透過顕微鏡(TEM)で観察したとこ
ろ、このものは純度が99.8%の真球状のアモルファスで
平均粒子径が2.8 μm のものであり、運転時間1.5 時間
でバグフイルタ−に補集されたシリカ粉末は6.0kg で、
この理論生成量に対する収率は92%であった。
80℃に変えたほかは上記と同じ条件でシリカ生成を行な
ったところ、生成したシリカ粉末の粒子径、純度、収率
は表1に示したとおりの結果を示した。
火用バーナーから一酸化炭素0.2Nm3/時、酸素
0.4Nm3/時を供給して予じめ種火を形成してお
き、その後酸素を2Nm3/時に増加し、キャリアガス
としての2.5Nm3/時の窒素ガスで平均粒子径が2
0μm 、純度が99.6%のシリコン粉末を2.0k
g/時供給し、着火と共に連続的に燃焼火炎を形成させ
た。支燃性ガスとしての酸素は露点が−70℃のものと
し、この燃焼で生成したシリカ粉末を透過顕微鏡でしら
べたところ、このものは真球状のアモルファスで平均粒
子径が4.1μm、純度が99.8%のものであり、こ
れを1時間連続運転したときにバグフイルターで補集し
たシリカ粉末は4.0kg/で、収率は93%であっ
た。
促進され、本発明においてはこの燃焼火炎中における水
分量が調整されるので、火炎を乱さずに金属酸化物粉末
の製造が行なわれ、このときの金属酸化物粉末の粒子径
が制御されるという有利性が与えられる。
る反応装置の縦断面図を示したものである。
る反応装置における支燃性酸素ガスの調湿装置の縦断面
図を示したものである。
末、3・・・定量供給機、 4・・・キャ
リアガス、5・・・導入管、 6・・
・バ−ナ−、7・・・反応容器、 8・
・・耐熱レンガ、9・・・燃焼火炎、 1
0・・・煙道、11・・・補集器、 1
2・・・排風機、20・・・酸素、
21・・・導入管、22・・・水槽、
23・・・温度調節機、24・・・純水、
25・・・温度計、26・・・導入管、
27・・・保温機またはヒ−タ−。
Claims (1)
- 【請求項1】 キャリアガスで同伴した金属粉末と酸素
とを可燃性ガスにより形成したバーナー火炎中に導入
し、連続的な酸化燃焼によって金属酸化物粉末を製造す
る方法において、支燃性ガスとして供給する酸素中の水
分量、キャリアガス中の水分量、金属粉末中の水分量の
一つを調整することにより、燃焼火炎中の水分量を調整
することを特徴とする金属酸化物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP02564392A JP3253338B2 (ja) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | 金属酸化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP02564392A JP3253338B2 (ja) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | 金属酸化物粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05193912A JPH05193912A (ja) | 1993-08-03 |
JP3253338B2 true JP3253338B2 (ja) | 2002-02-04 |
Family
ID=12171518
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP02564392A Expired - Lifetime JP3253338B2 (ja) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | 金属酸化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3253338B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
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---|---|---|---|---|
JP4416936B2 (ja) * | 2000-05-01 | 2010-02-17 | 電気化学工業株式会社 | 微細シリカ粉末の製造方法 |
JP4315576B2 (ja) * | 2000-06-07 | 2009-08-19 | 電気化学工業株式会社 | 超微粉シリカの製造方法 |
JP4318872B2 (ja) * | 2001-07-18 | 2009-08-26 | 電気化学工業株式会社 | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
JP6595137B1 (ja) * | 2019-02-27 | 2019-10-23 | 株式会社アドマテックス | 金属酸化物粒子材料の製造方法 |
JP2023103698A (ja) * | 2022-01-14 | 2023-07-27 | アンヴァール株式会社 | 炭素固定装置 |
-
1992
- 1992-01-16 JP JP02564392A patent/JP3253338B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JPH05193912A (ja) | 1993-08-03 |
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