JPH05193912A - 金属酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
金属酸化物粉末の製造方法Info
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- JPH05193912A JPH05193912A JP4025643A JP2564392A JPH05193912A JP H05193912 A JPH05193912 A JP H05193912A JP 4025643 A JP4025643 A JP 4025643A JP 2564392 A JP2564392 A JP 2564392A JP H05193912 A JPH05193912 A JP H05193912A
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- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
- C01B13/22—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】本発明は金属粉末の酸化燃焼によって金属酸化
物粉末を得る場合における金属酸化物粉末の粒子径を制
御する方法を提供するものである。 【構成】本発明による金属酸化物粉末の製造方法は、キ
ヤリアガスで同伴した金属粉末と酸素とを可燃性ガスに
より形成したバ−ナ−火炎中に導入し、連続的な酸化燃
焼によって金属酸化物粉末を製造する方法において、燃
焼火炎中の水分量を調整することを特徴とするものであ
る。
物粉末を得る場合における金属酸化物粉末の粒子径を制
御する方法を提供するものである。 【構成】本発明による金属酸化物粉末の製造方法は、キ
ヤリアガスで同伴した金属粉末と酸素とを可燃性ガスに
より形成したバ−ナ−火炎中に導入し、連続的な酸化燃
焼によって金属酸化物粉末を製造する方法において、燃
焼火炎中の水分量を調整することを特徴とするものであ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属酸化物粉末の製造方
法、特には燃焼により生成する金属酸化物粉末の粒子径
を制御できる金属酸化物粉末の製造方法に関するもので
ある。
法、特には燃焼により生成する金属酸化物粉末の粒子径
を制御できる金属酸化物粉末の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】金属酸化物粉末の製造方法については、
金属粉末を火炎中に導入し、酸素含有雰囲気下で連続的
に爆発燃焼をさせる方法が公知とされており（特開昭60
-255602 号公報参照）、これによれば酸化チタン、酸化
ジルコニウム、酸化アルミニウム、二酸化けい素などを
超微粒子状で熱効率、量産性よく生産することができる
とされている。
金属粉末を火炎中に導入し、酸素含有雰囲気下で連続的
に爆発燃焼をさせる方法が公知とされており（特開昭60
-255602 号公報参照）、これによれば酸化チタン、酸化
ジルコニウム、酸化アルミニウム、二酸化けい素などを
超微粒子状で熱効率、量産性よく生産することができる
とされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法では
金属粉末の溶融微細化、蒸発、酸化燃焼という一連の工
程が瞬時に併行して起こるために、この酸化反応速度を
調整することができず、したがって生成する金属酸化物
粉末の粒子径を制御することが困難であるという不利が
ある。また、これについては燃焼火炎の外側から水を噴
霧する方法も提案されている（特開昭64-79004号公報参
照）が、これには燃焼火炎中で水の急激な蒸発によって
蒸発潜熱が奪われると共に、体積膨張が起り、火炎温度
の低下と火炎の乱れが生じるために、この場合でも生成
する金属酸化物粉末の粒子径を制御することが困難にな
るという欠点がある。
金属粉末の溶融微細化、蒸発、酸化燃焼という一連の工
程が瞬時に併行して起こるために、この酸化反応速度を
調整することができず、したがって生成する金属酸化物
粉末の粒子径を制御することが困難であるという不利が
ある。また、これについては燃焼火炎の外側から水を噴
霧する方法も提案されている（特開昭64-79004号公報参
照）が、これには燃焼火炎中で水の急激な蒸発によって
蒸発潜熱が奪われると共に、体積膨張が起り、火炎温度
の低下と火炎の乱れが生じるために、この場合でも生成
する金属酸化物粉末の粒子径を制御することが困難にな
るという欠点がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような欠点
を解決した金属酸化物粉末の製造方法に関するものであ
り、これはキヤリアガスを同伴した金属粉末と酸素とを
可燃性ガスにより形成したバ−ナ−火炎中に導入し、連
続的な酸化燃焼によって金属酸化物粉末を製造する方法
において、燃焼火炎中の水分量を調整することを特徴と
するものである。
を解決した金属酸化物粉末の製造方法に関するものであ
り、これはキヤリアガスを同伴した金属粉末と酸素とを
可燃性ガスにより形成したバ−ナ−火炎中に導入し、連
続的な酸化燃焼によって金属酸化物粉末を製造する方法
において、燃焼火炎中の水分量を調整することを特徴と
するものである。
【０００５】すなわち、本発明者らは粒子径の制御され
た金属酸化物粉末の製造方法について種々検討した結
果、金属粉末を可燃性ガスで形成したバ−ナ−火炎中で
酸化燃焼させるときに、この燃焼火炎中の水分量を調整
すれば生成する金属酸化物粉末の粒子径を制御すること
ができることを見出して本発明を完成させた。以下にこ
れをさらに詳述する。
た金属酸化物粉末の製造方法について種々検討した結
果、金属粉末を可燃性ガスで形成したバ−ナ−火炎中で
酸化燃焼させるときに、この燃焼火炎中の水分量を調整
すれば生成する金属酸化物粉末の粒子径を制御すること
ができることを見出して本発明を完成させた。以下にこ
れをさらに詳述する。
【０００６】
【作用】本発明は金属酸化物粉末の製造方法に関するも
のであり、これは上記したように金属粉末を酸素と共に
バ−ナ−火炎中に導入し、連続的な酸化燃焼によって金
属酸化物粉末を製造する方法において、この燃焼火炎中
の水分量を調整することを特徴とするものである。
のであり、これは上記したように金属粉末を酸素と共に
バ−ナ−火炎中に導入し、連続的な酸化燃焼によって金
属酸化物粉末を製造する方法において、この燃焼火炎中
の水分量を調整することを特徴とするものである。
【０００７】本発明における金属粉末からの金属酸化物
粉末の製造は公知の方法に準じて行なわれる。したがっ
て、この金属としてはシリコン、アルミニウム、マグネ
シウム、チタン、ジルコニウム、その他ムライト組成を
形成するアルミニウムとシリコンとの混合物などが例示
される。この金属は本発明の目的物が金属酸化物粉末で
あることから、金属粉末として供給されるが、高純度の
金属酸化物粉末を得るためには純度が99.9％ 以上のも
のとすることがよい。
粉末の製造は公知の方法に準じて行なわれる。したがっ
て、この金属としてはシリコン、アルミニウム、マグネ
シウム、チタン、ジルコニウム、その他ムライト組成を
形成するアルミニウムとシリコンとの混合物などが例示
される。この金属は本発明の目的物が金属酸化物粉末で
あることから、金属粉末として供給されるが、高純度の
金属酸化物粉末を得るためには純度が99.9％ 以上のも
のとすることがよい。
【０００８】この金属粉末は同時に酸素ガスが供給され
ているので、バ−ナ−火炎中における酸化燃焼によって
金属酸化物粉末とされるのであるが、このもののバ−ナ
−への導入はキヤリアガスへの同伴によって行なわれ
る。このキヤリアガスとしては窒素、ヘリウム、アルゴ
ンなどの不活性ガスまたは空気を用いればよい。この場
合における金属粉末の粒度分布やキヤリアガス中の金属
粉末濃度は粉塵爆発に必要な粉塵雲を形成する条件の範
囲内にあればよく、具体的には200 メッシュの篩を通過
し、なだらかな粉度分布をもち、爆発下限以上の粉塵濃
度をもつものとすればよいが、好ましくは粒子径が10μ
m 以下の微粉を含むものとすることがよい。
ているので、バ−ナ−火炎中における酸化燃焼によって
金属酸化物粉末とされるのであるが、このもののバ−ナ
−への導入はキヤリアガスへの同伴によって行なわれ
る。このキヤリアガスとしては窒素、ヘリウム、アルゴ
ンなどの不活性ガスまたは空気を用いればよい。この場
合における金属粉末の粒度分布やキヤリアガス中の金属
粉末濃度は粉塵爆発に必要な粉塵雲を形成する条件の範
囲内にあればよく、具体的には200 メッシュの篩を通過
し、なだらかな粉度分布をもち、爆発下限以上の粉塵濃
度をもつものとすればよいが、好ましくは粒子径が10μ
m 以下の微粉を含むものとすることがよい。
【０００９】この金属粉末はバ−ナ−火炎中での爆発燃
焼によって金属酸化物粉末とされるのであるが、この金
属粉末の連続爆発を安定して形成させるための種火とし
ては可燃性ガスによる燃焼火炎を使用することがよい。
この可燃性ガスとしてはメタン、プロパンなどのような
化学式 CmH2m+2 で示される炭素水素ガスまたは水素ガ
スを用いればよいが、この種火用の燃焼火炎は粉塵爆発
を形成するのに必要な最小着火エネルギ−を与えればよ
いので、反応容器の熱負荷を減らすということからも可
燃性ガスをできるだけ少ないものとすることがよい。
焼によって金属酸化物粉末とされるのであるが、この金
属粉末の連続爆発を安定して形成させるための種火とし
ては可燃性ガスによる燃焼火炎を使用することがよい。
この可燃性ガスとしてはメタン、プロパンなどのような
化学式 CmH2m+2 で示される炭素水素ガスまたは水素ガ
スを用いればよいが、この種火用の燃焼火炎は粉塵爆発
を形成するのに必要な最小着火エネルギ−を与えればよ
いので、反応容器の熱負荷を減らすということからも可
燃性ガスをできるだけ少ないものとすることがよい。
【００１０】この金属粉末および燃焼用ガスは通常室温
で供給されるが、反応容器は燃焼火炎温度が1,000 ℃以
上となるためにアルミナなどの耐熱材料で内張りしたも
のとすることがよく、これは煙道側に排風機を設けて吸
引し、圧力が大気圧基準で−200mmHg から-100mmHgの負
圧となるようにすることがよい。
で供給されるが、反応容器は燃焼火炎温度が1,000 ℃以
上となるためにアルミナなどの耐熱材料で内張りしたも
のとすることがよく、これは煙道側に排風機を設けて吸
引し、圧力が大気圧基準で−200mmHg から-100mmHgの負
圧となるようにすることがよい。
【００１１】この金属粉末はキヤリアガスに同伴されて
バ−ナ−から反応容器内に放出され、種火火炎によって
着火し、連続的に爆発燃焼して金属酸化物粉末となり、
反応容器中の補集機で回収されるのであるが、この場合
には酸化反応熱が大きいことから、生成する金属酸化物
粉末の粒子径を制御することができず、このようにして
得られた金属酸化物粉末は通常その粒子径は微細なもの
となる。
バ−ナ−から反応容器内に放出され、種火火炎によって
着火し、連続的に爆発燃焼して金属酸化物粉末となり、
反応容器中の補集機で回収されるのであるが、この場合
には酸化反応熱が大きいことから、生成する金属酸化物
粉末の粒子径を制御することができず、このようにして
得られた金属酸化物粉末は通常その粒子径は微細なもの
となる。
【００１２】本発明ではこの金属粉末の酸化燃焼による
金属酸化物粉末の製造が燃焼火炎中における水分量の調
整下において行なわれる。すなわち、この燃焼火炎中に
おいて金属粉末は輻射熱および熱伝導により熱を受け、
これと併行して粒子表面での酸化反応で自己発熱して昇
温するのであるが、この酸化反応による発熱の大きいほ
ど金属粒子の溶融微細化と表面蒸発が促進され、生成す
る金属酸化物粉末はより微細化される。
金属酸化物粉末の製造が燃焼火炎中における水分量の調
整下において行なわれる。すなわち、この燃焼火炎中に
おいて金属粉末は輻射熱および熱伝導により熱を受け、
これと併行して粒子表面での酸化反応で自己発熱して昇
温するのであるが、この酸化反応による発熱の大きいほ
ど金属粒子の溶融微細化と表面蒸発が促進され、生成す
る金属酸化物粉末はより微細化される。
【００１３】しかし、金属粒子の酸化反応は水分の存在
により促進されることが知られており、これは水蒸気の
金属粒子への拡散が酸素より速く、金属粒子をＭで表わ
すと 、式 XM + YH2O→MxOy + YH2 のように金属酸化MxOyが生成することによるものである
ことから、この燃焼火炎中の水分量を調整すれば火炎を
乱さずに金属酸化物粉末の粒子径を制御することができ
ることになる。
により促進されることが知られており、これは水蒸気の
金属粒子への拡散が酸素より速く、金属粒子をＭで表わ
すと 、式 XM + YH2O→MxOy + YH2 のように金属酸化MxOyが生成することによるものである
ことから、この燃焼火炎中の水分量を調整すれば火炎を
乱さずに金属酸化物粉末の粒子径を制御することができ
ることになる。
【００１４】なお、本発明ではこの燃焼火炎中の水分量
が調整されるのであるが、この水分量の調整は1)支燃性
ガスとして供給する酸素中の水分を調整する方法、2)可
燃性ガスとしてのメタン、エタン、プロパン、ブタン、
アセチレン、水素、一酸化炭素の供給量を変える方法、
3)金属粉末中の水分を調整する方法という３種の方法で
いずれかで行えばよい。
が調整されるのであるが、この水分量の調整は1)支燃性
ガスとして供給する酸素中の水分を調整する方法、2)可
燃性ガスとしてのメタン、エタン、プロパン、ブタン、
アセチレン、水素、一酸化炭素の供給量を変える方法、
3)金属粉末中の水分を調整する方法という３種の方法で
いずれかで行えばよい。
【００１５】この第１の酸素ガス中の水分を調整する方
法は、具体的には除湿された酸素を５℃以上80℃以下の
範囲で温度調整された純水中にバブリングして、上記設
定温度範囲内の飽和水蒸気を含んだ酸素を供給するもの
であるが、これによれば供給する水蒸気と酸素とを容積
比率で0.01〜0.88の範囲に調整することができる。な
お、ここに使用する酸素は露点が-50 ℃以下のものと
し、バブリング槽中の純水の温度は５℃以上、80℃以下
とすることが好ましいが、室温以上の飽和水蒸気を含む
酸素を供給するときには、供給配管内での水の凝縮を防
止するためにバブリング槽からバ−ナ−までの配管は保
温またはヒ−タ−加熱することが好ましい。
法は、具体的には除湿された酸素を５℃以上80℃以下の
範囲で温度調整された純水中にバブリングして、上記設
定温度範囲内の飽和水蒸気を含んだ酸素を供給するもの
であるが、これによれば供給する水蒸気と酸素とを容積
比率で0.01〜0.88の範囲に調整することができる。な
お、ここに使用する酸素は露点が-50 ℃以下のものと
し、バブリング槽中の純水の温度は５℃以上、80℃以下
とすることが好ましいが、室温以上の飽和水蒸気を含む
酸素を供給するときには、供給配管内での水の凝縮を防
止するためにバブリング槽からバ−ナ−までの配管は保
温またはヒ−タ−加熱することが好ましい。
【００１６】また、第２の可燃性ガスの供給量を変える
方法では、この可燃性ガスは金属粉末を安定燃焼させる
のに必要な種火火炎形成に用いられるのであるが、この
ものは炭化水素ガスの燃焼により例えば CH4 + 2O2 → CO2 + 2H2O 、 C3H8 + 5O2 → 3CO2 + 4H2O のように水蒸気を発生し、このガスの種類により水蒸気
発生量が異なる。一方、このガスが一酸化炭素であると
きには CO + 1/2O2 → CO2 で水蒸気を発生しない。このようにして燃焼火炎中の水
分量は可燃性ガスの種類とその供給量により調整でき
る。
方法では、この可燃性ガスは金属粉末を安定燃焼させる
のに必要な種火火炎形成に用いられるのであるが、この
ものは炭化水素ガスの燃焼により例えば CH4 + 2O2 → CO2 + 2H2O 、 C3H8 + 5O2 → 3CO2 + 4H2O のように水蒸気を発生し、このガスの種類により水蒸気
発生量が異なる。一方、このガスが一酸化炭素であると
きには CO + 1/2O2 → CO2 で水蒸気を発生しない。このようにして燃焼火炎中の水
分量は可燃性ガスの種類とその供給量により調整でき
る。
【００１７】さらにこの第３の金属粉末中の水分量の調
整は、具体的には調湿された容器内に金属粉末を保存し
て吸湿水分を調整すればよいが、吸湿水分を含まない金
属粉末は乾燥処理後、除湿窒素ガス雰囲気下に保存すれ
ばよい。なお、この金属粉末は吸湿水分が多過ぎると凝
集、付着する傾向が強くなり、供給が困難となるので、
この金属粉末の吸着水分は0.1 重量％以下とすることが
好ましい。
整は、具体的には調湿された容器内に金属粉末を保存し
て吸湿水分を調整すればよいが、吸湿水分を含まない金
属粉末は乾燥処理後、除湿窒素ガス雰囲気下に保存すれ
ばよい。なお、この金属粉末は吸湿水分が多過ぎると凝
集、付着する傾向が強くなり、供給が困難となるので、
この金属粉末の吸着水分は0.1 重量％以下とすることが
好ましい。
【００１８】本発明による金属酸化物粉末の製造は上記
したような方法で燃焼火炎中の水分量を調整することに
よって行なわれるが、これによれば燃焼火炎を乱すこと
なく、生成する金属酸化物粉末の粒子径を制御すること
ができる。なお、このようにして得られた金属酸化物粉
末は燃焼排ガスと共に煙道に送られ、冷却されたのち金
属酸化物粉末だけが分離補集されて製品とされるが、こ
の分離補集はサイクロン、バグフイルタ−で行えばよ
い。
したような方法で燃焼火炎中の水分量を調整することに
よって行なわれるが、これによれば燃焼火炎を乱すこと
なく、生成する金属酸化物粉末の粒子径を制御すること
ができる。なお、このようにして得られた金属酸化物粉
末は燃焼排ガスと共に煙道に送られ、冷却されたのち金
属酸化物粉末だけが分離補集されて製品とされるが、こ
の分離補集はサイクロン、バグフイルタ−で行えばよ
い。
【００１９】つぎに本発明による金属酸化物粉末の製造
に使用される反応装置を添付の図面にもとづいて説明す
る。図１はこの反応装置の縦断面図を示したものある
が、金属粉末２は原料ホッパ−１から定量供給機３で切
り出され、キヤリアガス４に同伴されて導入管５を通
り、バ−ナ−６に導かれる。反応容器７は耐熱レンガ８
で内張りされたものとされており、金属粉末２はこの反
応容器７に放出され、反応容器内に形成されている種火
火炎により着火して燃焼火炎９を形成する。この燃焼反
応により生成した金属酸化物粉末は排ガスと共に煙道10
を通って冷却され、金属酸化物粉末は補集機11で分離補
集され、排ガスは排風機12により排気される。
に使用される反応装置を添付の図面にもとづいて説明す
る。図１はこの反応装置の縦断面図を示したものある
が、金属粉末２は原料ホッパ−１から定量供給機３で切
り出され、キヤリアガス４に同伴されて導入管５を通
り、バ−ナ−６に導かれる。反応容器７は耐熱レンガ８
で内張りされたものとされており、金属粉末２はこの反
応容器７に放出され、反応容器内に形成されている種火
火炎により着火して燃焼火炎９を形成する。この燃焼反
応により生成した金属酸化物粉末は排ガスと共に煙道10
を通って冷却され、金属酸化物粉末は補集機11で分離補
集され、排ガスは排風機12により排気される。
【００２０】また、図２はここに使用される支燃性酸素
ガスを調湿するための調湿機構を示す縦断面図である
が、この場合水槽22内の温度計25と外部温度調整器23に
より純水24の温度を調整し、先端に多孔板をもつ導入管
21に酸素20を供給し、純水中の多孔板から連続的に気泡
を発生させ、設定温度での飽和水蒸気を含む酸素ガスを
保温機または加熱ヒ−タ−27でおおわれた導入管26を通
してバ−ナ−６に供給すればよい。
ガスを調湿するための調湿機構を示す縦断面図である
が、この場合水槽22内の温度計25と外部温度調整器23に
より純水24の温度を調整し、先端に多孔板をもつ導入管
21に酸素20を供給し、純水中の多孔板から連続的に気泡
を発生させ、設定温度での飽和水蒸気を含む酸素ガスを
保温機または加熱ヒ−タ−27でおおわれた導入管26を通
してバ−ナ−６に供給すればよい。
【００２１】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１ 図１に示した反応装置を使用し、この反応容器７はアル
ミナレンガ８で内張りをした内径350mm、高さ2,000mm の
円筒状のものとし、この反応容器７に種火用バ−ナ−か
らプロパン0.1Nm3/ 時、酸素1.0 Nm3/時を供給して予じ
め種火を形成させた。ついで、この酸素を2.5Nm3/ 時に
増し、キヤリアガスとしての３ Nm3/ 時の窒素ガスで平
均粒子径が20μm で純度が99.8％であるシリコン粉末２
を2.1 kg/ 時で供給し、着火とともに連続的に燃焼火炎
を形成させた。
ミナレンガ８で内張りをした内径350mm、高さ2,000mm の
円筒状のものとし、この反応容器７に種火用バ−ナ−か
らプロパン0.1Nm3/ 時、酸素1.0 Nm3/時を供給して予じ
め種火を形成させた。ついで、この酸素を2.5Nm3/ 時に
増し、キヤリアガスとしての３ Nm3/ 時の窒素ガスで平
均粒子径が20μm で純度が99.8％であるシリコン粉末２
を2.1 kg/ 時で供給し、着火とともに連続的に燃焼火炎
を形成させた。
【００２２】この際、支燃性ガスとしての酸素ガス2.5
Nm3/時を20℃に温度調節した純水槽中にバブリングし、
20℃の飽和水蒸気を含んだ調湿ガスとしてバ−ナ−６を
経て反応容器に供給した。シリコン粉末の燃焼により生
成したシリカ粉末を透過顕微鏡（TEM)で観察したとこ
ろ、このものは純度が99.8％の真球状のアモルファスで
平均粒子径が2.8 μm のものであり、運転時間1.5 時間
でバグフイルタ−に補集されたシリカ粉末は6.0kg で、
この理論生成量に対する収率は92％であった。
Nm3/時を20℃に温度調節した純水槽中にバブリングし、
20℃の飽和水蒸気を含んだ調湿ガスとしてバ−ナ−６を
経て反応容器に供給した。シリコン粉末の燃焼により生
成したシリカ粉末を透過顕微鏡（TEM)で観察したとこ
ろ、このものは純度が99.8％の真球状のアモルファスで
平均粒子径が2.8 μm のものであり、運転時間1.5 時間
でバグフイルタ−に補集されたシリカ粉末は6.0kg で、
この理論生成量に対する収率は92％であった。
【００２３】なお、この場合、純水槽内の水温を50℃、
80℃に変えたほかは上記と同じ条件でシリカ生成を行な
ったところ、生成したシリカ粉末の粒子径、純度、収率
は表１に示したとおりの結果を示した。
80℃に変えたほかは上記と同じ条件でシリカ生成を行な
ったところ、生成したシリカ粉末の粒子径、純度、収率
は表１に示したとおりの結果を示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例２ 図１に示した反応容器を使用し、反応容器は実施例１と
同じものとし、これに種火用バ−ナ−からプロパン 0.1
Nm3 ／時、酸素ガス0.5Nm3／時を供給して予じめ種火を
形成させ、その後酸素を 25Nm3／時に増加し、キヤリア
ガスとしての３Nm3／時の窒素ガスで平均粒子径が20μm
、純度が99.8％であるシリコン粉末2.0kg ／時を供給
し、着火と共に連続的に燃焼火炎を形成させた。
同じものとし、これに種火用バ−ナ−からプロパン 0.1
Nm3 ／時、酸素ガス0.5Nm3／時を供給して予じめ種火を
形成させ、その後酸素を 25Nm3／時に増加し、キヤリア
ガスとしての３Nm3／時の窒素ガスで平均粒子径が20μm
、純度が99.8％であるシリコン粉末2.0kg ／時を供給
し、着火と共に連続的に燃焼火炎を形成させた。
【００２６】この際、支燃性ガスとしての酸素ガスは露
点が -70℃で供給量はシリコン粉末とプロパンの燃焼に
必要な理論量の1.2 倍としたところ、シリコン粉末の燃
焼により得られたシリコン粉末は純度が99.9％の真球状
のアモルファスで平均粒子径が2.9 μm のものであり、
運転時間２時間でバグフイルタ−に補集されたシリコン
粉末は8.0 kgで、収率は93％であった。
点が -70℃で供給量はシリコン粉末とプロパンの燃焼に
必要な理論量の1.2 倍としたところ、シリコン粉末の燃
焼により得られたシリコン粉末は純度が99.9％の真球状
のアモルファスで平均粒子径が2.9 μm のものであり、
運転時間２時間でバグフイルタ−に補集されたシリコン
粉末は8.0 kgで、収率は93％であった。
【００２７】なお、この場合、可燃性ガスとしてのプロ
パンの供給量を0.1Nm3／時〜0.8Nm3／時の範囲で変化さ
せ、酸素の供給量をシリコン粉末とプロパンの燃焼に必
要な理論酸素量の1.2 倍としたほかは上記と同じ条件で
シリカの生成反応を行なわせたところ、生成したシリコ
ン粉末の粒子径、収率、純度について表２に示したとお
りの結果が得られた。
パンの供給量を0.1Nm3／時〜0.8Nm3／時の範囲で変化さ
せ、酸素の供給量をシリコン粉末とプロパンの燃焼に必
要な理論酸素量の1.2 倍としたほかは上記と同じ条件で
シリカの生成反応を行なわせたところ、生成したシリコ
ン粉末の粒子径、収率、純度について表２に示したとお
りの結果が得られた。
【００２８】
【表２】
【００２９】実施例３ 実施例１と同じ反応容器を使用し、この反応容器７に種
火用バ−ナ−から一酸化炭素0.2Nm3／時、酸素0.4Nm3／
時を供給して予じめ種火を形成しておき、その後酸素を
２ Nm3／時に増加し、キヤリアガスとしての2.5Nm3／時
の窒素ガスで平均粒子径が20μm 、純度が99.6％のシリ
コン粉末を2.0kg/時供給し、着火と共に連続的に燃焼火
炎を形成させた。支燃性ガスとしての酸素は露点が-70
℃のものとし、この燃焼で生成したシリカ粉末を透過顕
微鏡でしらべたところ、このものは真球状のアモルファ
スで平均粒子径が4.1 μm 、純度が99.8％のものであ
り、これを１時間連続運転したときにバグフイルタ−で
補集したシリカ粉末は4.0kg/で、収率は93％であった。
火用バ−ナ−から一酸化炭素0.2Nm3／時、酸素0.4Nm3／
時を供給して予じめ種火を形成しておき、その後酸素を
２ Nm3／時に増加し、キヤリアガスとしての2.5Nm3／時
の窒素ガスで平均粒子径が20μm 、純度が99.6％のシリ
コン粉末を2.0kg/時供給し、着火と共に連続的に燃焼火
炎を形成させた。支燃性ガスとしての酸素は露点が-70
℃のものとし、この燃焼で生成したシリカ粉末を透過顕
微鏡でしらべたところ、このものは真球状のアモルファ
スで平均粒子径が4.1 μm 、純度が99.8％のものであ
り、これを１時間連続運転したときにバグフイルタ−で
補集したシリカ粉末は4.0kg/で、収率は93％であった。
【００３０】
【発明の効果】本発明は金属酸化物粉末の製造方法に関
するもので、これは前記したようにキヤリアガスで同伴
した金属粉末と酸素とを可燃性ガスで形成したバ−ナ−
火炎中に導入し、連続的な酸化燃焼によって金属酸化物
粉末の製造する方法において、燃焼火炎中の水分量を調
整することを特徴とするものであるが、これによれば金
属粒子の酸化反応が水分の存在により促進されるが、本
発明においてはこの燃焼火炎中における水分量が調整さ
れるので、火炎を乱さずに金属酸化物粉末の製造が行な
われ、このときの金属酸化物粉末の粒子径が制御される
という有利性が与えられる。
するもので、これは前記したようにキヤリアガスで同伴
した金属粉末と酸素とを可燃性ガスで形成したバ−ナ−
火炎中に導入し、連続的な酸化燃焼によって金属酸化物
粉末の製造する方法において、燃焼火炎中の水分量を調
整することを特徴とするものであるが、これによれば金
属粒子の酸化反応が水分の存在により促進されるが、本
発明においてはこの燃焼火炎中における水分量が調整さ
れるので、火炎を乱さずに金属酸化物粉末の製造が行な
われ、このときの金属酸化物粉末の粒子径が制御される
という有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による金属酸化物粉末の製造に使用され
る反応装置の縦断面図を示したものである。
る反応装置の縦断面図を示したものである。
【図２】本発明による金属酸化物粉末の製造に使用され
る反応装置における支燃性酸素ガスの調湿装置の縦断面
図を示したものである。
る反応装置における支燃性酸素ガスの調湿装置の縦断面
図を示したものである。
１・・・原料ホッパ−、 ２・・・金属粉
末、３・・・定量供給機、 ４・・・キャ
リアガス、５・・・導入管、 ６・・
・バ−ナ−、７・・・反応容器、 ８・
・・耐熱レンガ、９・・・燃焼火炎、 １
０・・・煙道、１１・・・補集器、 １
２・・・排風機、２０・・・酸素、
２１・・・導入管、２２・・・水槽、
２３・・・温度調節機、２４・・・純水、
２５・・・温度計、２６・・・導入管、
２７・・・保温機またはヒ−タ−。
末、３・・・定量供給機、 ４・・・キャ
リアガス、５・・・導入管、 ６・・
・バ−ナ−、７・・・反応容器、 ８・
・・耐熱レンガ、９・・・燃焼火炎、 １
０・・・煙道、１１・・・補集器、 １
２・・・排風機、２０・・・酸素、
２１・・・導入管、２２・・・水槽、
２３・・・温度調節機、２４・・・純水、
２５・・・温度計、２６・・・導入管、
２７・・・保温機またはヒ−タ−。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安部 賛 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】キヤリアガスで同伴した金属粉末と酸素と
を可燃性ガスにより形成したバ−ナ−火炎中に導入し、
連続的な酸化燃焼によって金属酸化物粉末を製造する方
法において、燃焼火炎中の水分量を調整することを特徴
とする金属酸化物粉末の製造方法。 - 【請求項２】支燃性ガスとして供給する酸素中の水分量
を調整する請求項１に記載した金属酸化物粉末の製造方
法。 - 【請求項３】可燃性ガスとしてメタン、エタン、プロパ
ン、ブタン、アセチレン、水素、一酸化炭素を用いると
共に、可燃性ガスの供給量を変える請求項１に記載した
金属酸化物粉末の製造方法。 - 【請求項４】金属粉末中の水分量を調整する請求項１に
記載した金属酸化物粉末の製造方法。 - 【請求項５】キヤリアガス中の水分量を調整する請求項
１に記載した金属酸化物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02564392A JP3253338B2 (ja) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | 金属酸化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02564392A JP3253338B2 (ja) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | 金属酸化物粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05193912A true JPH05193912A (ja) | 1993-08-03 |
| JP3253338B2 JP3253338B2 (ja) | 2002-02-04 |
Family
ID=12171518
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02564392A Expired - Lifetime JP3253338B2 (ja) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | 金属酸化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3253338B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001354409A (ja) * | 2000-06-07 | 2001-12-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 超微粉シリカの製造方法 |
| JP2002020113A (ja) * | 2000-05-01 | 2002-01-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 微細シリカ粉末の製造方法 |
| JP2003034521A (ja) * | 2001-07-18 | 2003-02-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
| CN111320139A (zh) * | 2019-02-27 | 2020-06-23 | 株式会社亚都玛科技 | 金属氧化物粒子材料的制造方法 |
| WO2023136322A1 (ja) * | 2022-01-14 | 2023-07-20 | アンヴァール株式会社 | 炭素固定装置 |
-
1992
- 1992-01-16 JP JP02564392A patent/JP3253338B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002020113A (ja) * | 2000-05-01 | 2002-01-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 微細シリカ粉末の製造方法 |
| JP2001354409A (ja) * | 2000-06-07 | 2001-12-25 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 超微粉シリカの製造方法 |
| JP2003034521A (ja) * | 2001-07-18 | 2003-02-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
| CN111320139A (zh) * | 2019-02-27 | 2020-06-23 | 株式会社亚都玛科技 | 金属氧化物粒子材料的制造方法 |
| WO2023136322A1 (ja) * | 2022-01-14 | 2023-07-20 | アンヴァール株式会社 | 炭素固定装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3253338B2 (ja) | 2002-02-04 |
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