JP3400498B2 - カーボンブラックの製造方法 - Google Patents
カーボンブラックの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、安価なガス状炭化水素
を外熱式反応炉により連続的に熱分解してサーマルブラ
ック相当の粒子性状を備えるカーボンブラックを効率よ
く製造するための方法に関する。
を外熱式反応炉により連続的に熱分解してサーマルブラ
ック相当の粒子性状を備えるカーボンブラックを効率よ
く製造するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】カーボンブラックの種類としては、ファ
ーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラッ
クおよびアセチレンブラックが古くから知られている。
このうち、ファーネスブラックは原料を不完全燃焼させ
て製造されるもので、原料系のの違いによりガスファー
ネス法とオイルファーネス法とに大別される。ガスファ
ーネス法は、天然ガスのようなガス状炭化水素を原料と
し、その一部を空気と燃焼させ、残りの原料ガスを熱分
解して製品化する方法で、比較的大きな粒子径（５０nm
以上）のカーボンブラックを生成するのに適している。
一方、オイルファーネス法は、燃料の燃焼により形成さ
れた円筒炉の火炎中に液状の炭化水素油を噴霧状または
蒸気状として連続供給することにより熱分解させる方法
で、広範囲に亘る粒子性状のカーボンブラックを工業的
に造り分けることができる。これら両方法には構造的に
異なる発生炉が用いられるが、特公昭６０−２２３８６
号公報には、オイルファーネス法でありながらガスファ
ーネス法にも併用できる発生炉を用いたカーボンブラッ
クの製造方法が開示されている。
ーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラッ
クおよびアセチレンブラックが古くから知られている。
このうち、ファーネスブラックは原料を不完全燃焼させ
て製造されるもので、原料系のの違いによりガスファー
ネス法とオイルファーネス法とに大別される。ガスファ
ーネス法は、天然ガスのようなガス状炭化水素を原料と
し、その一部を空気と燃焼させ、残りの原料ガスを熱分
解して製品化する方法で、比較的大きな粒子径（５０nm
以上）のカーボンブラックを生成するのに適している。
一方、オイルファーネス法は、燃料の燃焼により形成さ
れた円筒炉の火炎中に液状の炭化水素油を噴霧状または
蒸気状として連続供給することにより熱分解させる方法
で、広範囲に亘る粒子性状のカーボンブラックを工業的
に造り分けることができる。これら両方法には構造的に
異なる発生炉が用いられるが、特公昭６０−２２３８６
号公報には、オイルファーネス法でありながらガスファ
ーネス法にも併用できる発生炉を用いたカーボンブラッ
クの製造方法が開示されている。
【０００３】チャンネルブラックは、天然ガスを燃焼さ
せた扇型の炎をチャンネル鋼に衝突させ、析出したカー
ボンブラックを掻き落して製造される超微粒系の品種
で、主に顔料用として用いられている。サーマルブラッ
クは、耐火レンガをチェッカー状に積んだ蓄熱室式の分
解炉を用い、天然ガスを約１３００℃の温度で炭素と水
素に熱分解する方法により製造されるもので、ストラク
チャーが発達しない最も大きな粒子径のカーボンブラッ
ク（算術平均粒子径 180〜500nm 、ＤＢＰ吸油量30〜50
ml/100) である。アセチレンブラックは、アセチレンを
発熱反応で炭素と水素に熱分解させて得られるカーボン
ブラックで、高い電導性と大きなストラクチャーに特徴
がある。
せた扇型の炎をチャンネル鋼に衝突させ、析出したカー
ボンブラックを掻き落して製造される超微粒系の品種
で、主に顔料用として用いられている。サーマルブラッ
クは、耐火レンガをチェッカー状に積んだ蓄熱室式の分
解炉を用い、天然ガスを約１３００℃の温度で炭素と水
素に熱分解する方法により製造されるもので、ストラク
チャーが発達しない最も大きな粒子径のカーボンブラッ
ク（算術平均粒子径 180〜500nm 、ＤＢＰ吸油量30〜50
ml/100) である。アセチレンブラックは、アセチレンを
発熱反応で炭素と水素に熱分解させて得られるカーボン
ブラックで、高い電導性と大きなストラクチャーに特徴
がある。
【０００４】上記のカーボンブラック製造技術のうち、
主流となっているのはオイルファーネス法で、現在では
大部分のカーボンブラックがこの方法により工業生産さ
れている。このため、装置および製造プロセスに関する
改良技術も数多く提案されている。これに対し、装置的
に量産性の乏しいチャンネルブラックやサーマルブラッ
クは、殆ど工業生産されていない現状にある。しかし、
チャンネルブラックやサーマルブラックはファーネスブ
ラックとは異なる特異な粒子性状を有しているため、こ
れを連続的に低コストで生産することができれば使用価
値は頗る高い。
主流となっているのはオイルファーネス法で、現在では
大部分のカーボンブラックがこの方法により工業生産さ
れている。このため、装置および製造プロセスに関する
改良技術も数多く提案されている。これに対し、装置的
に量産性の乏しいチャンネルブラックやサーマルブラッ
クは、殆ど工業生産されていない現状にある。しかし、
チャンネルブラックやサーマルブラックはファーネスブ
ラックとは異なる特異な粒子性状を有しているため、こ
れを連続的に低コストで生産することができれば使用価
値は頗る高い。
【０００５】ところが、ファーネス法の生産技術をその
まま適用してチャンネルブラックやサーマルブラックを
製造することは不可能である。したがって、粒子性状を
目的水準に制御するための装置的、プロセス的な改良が
必要となる。例えば比較的大粒子径のカーボンブラック
を得る方法として、ガス状の炭化水素原料に熱媒体粒子
を混合し、還元性雰囲気下で１５００℃程度の温度によ
り熱分解するカーボンブラックの製造方法（特公平２−
225572号公報、特公平２−248468号公報）が提案されて
いる。
まま適用してチャンネルブラックやサーマルブラックを
製造することは不可能である。したがって、粒子性状を
目的水準に制御するための装置的、プロセス的な改良が
必要となる。例えば比較的大粒子径のカーボンブラック
を得る方法として、ガス状の炭化水素原料に熱媒体粒子
を混合し、還元性雰囲気下で１５００℃程度の温度によ
り熱分解するカーボンブラックの製造方法（特公平２−
225572号公報、特公平２−248468号公報）が提案されて
いる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前記した特公平２−２
２５５７２公報や特公平２−２４８４６８号公報に記載
されている方法によれば、サーマルブラック相当の粒子
性状を備えるカーボンブラックを製造しえる要素があ
る。しかしながら、これら方法では、原料ガスに混合す
る熱媒体粒子の影響で大粒の不純物が生成カーボンブラ
ック中に混入する欠点があり、純度的に満足しない。
２５５７２公報や特公平２−２４８４６８号公報に記載
されている方法によれば、サーマルブラック相当の粒子
性状を備えるカーボンブラックを製造しえる要素があ
る。しかしながら、これら方法では、原料ガスに混合す
る熱媒体粒子の影響で大粒の不純物が生成カーボンブラ
ック中に混入する欠点があり、純度的に満足しない。
【０００７】本発明は、サーマルブラック相当の粒子性
状を対象に装置的、プロセス的に量産技術の可能性につ
いて研究を重ねた結果開発に至ったもので、サーマルブ
ラック相当の粒子性状を備えるカーボンブラックを連続
的に高い生産効率で生成することができる製造方法の提
供を目的としている。
状を対象に装置的、プロセス的に量産技術の可能性につ
いて研究を重ねた結果開発に至ったもので、サーマルブ
ラック相当の粒子性状を備えるカーボンブラックを連続
的に高い生産効率で生成することができる製造方法の提
供を目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるカーボンブラックの製造方法は、吸熱
反応で熱分解するガス状の炭化水素を原料とし、該原料
ガスを５〜５０ vol％の供給濃度で還元雰囲気に保持さ
れた外熱式反応炉に送入し、ガス流がレイノルズ数２３
００以下の層流になる状態で１４００℃以上の温度によ
り熱分解することを構成上の特徴とする。
めの本発明によるカーボンブラックの製造方法は、吸熱
反応で熱分解するガス状の炭化水素を原料とし、該原料
ガスを５〜５０ vol％の供給濃度で還元雰囲気に保持さ
れた外熱式反応炉に送入し、ガス流がレイノルズ数２３
００以下の層流になる状態で１４００℃以上の温度によ
り熱分解することを構成上の特徴とする。
【０００９】本発明に用いる吸熱反応で熱分解するガス
状の炭化水素原料としては、常温常圧下でガス状態を呈
するアルカン系のメタン、エタン、プロパン、ブタン、
アルケン系のアセチレン、または天然ガス等を挙げるこ
とができる。これら原料ガスは、例えば還元性雰囲気に
保持された管状の外熱式反応炉に還元性ガスと混合して
連続的に送入されるが、この際の原料ガス供給濃度を５
〜５０ vol％範囲の体積分率になるように設定する。こ
の供給濃度が５ vol％未満ではカーボンブラックの生成
が少なくなって収率が著しく減退し、逆に５０ vol％を
越えるとカーボンブラックの生成が多くなり過ぎて反応
炉管を閉塞する操業悪化の現象を招く。炉内雰囲気用お
よび原料ガスに混合する還元性ガスとしては、高純度の
窒素ガスが好適に用いられる。
状の炭化水素原料としては、常温常圧下でガス状態を呈
するアルカン系のメタン、エタン、プロパン、ブタン、
アルケン系のアセチレン、または天然ガス等を挙げるこ
とができる。これら原料ガスは、例えば還元性雰囲気に
保持された管状の外熱式反応炉に還元性ガスと混合して
連続的に送入されるが、この際の原料ガス供給濃度を５
〜５０ vol％範囲の体積分率になるように設定する。こ
の供給濃度が５ vol％未満ではカーボンブラックの生成
が少なくなって収率が著しく減退し、逆に５０ vol％を
越えるとカーボンブラックの生成が多くなり過ぎて反応
炉管を閉塞する操業悪化の現象を招く。炉内雰囲気用お
よび原料ガスに混合する還元性ガスとしては、高純度の
窒素ガスが好適に用いられる。
【００１０】反応炉内に送入される原料ガスと還元性ガ
スの混合ガス流は、少なくとも熱分解反応域においてレ
イノルズ数２３００以下、好ましくは１３５０以下の層
流にする必要がある。この流動状態がレイノルズ数２３
００を越えると、混合ガス流に乱れが生じてストラクチ
ャーが発達するため、サーマルブラック相当の粒子性状
を得ることができなくなる。レイノルズ数２３００以下
の層流状態は、反応炉の管径に応じて混合ガスの流量を
適宜に制御することにより調整することができる。反応
炉の熱分解温度は、１４００℃以上の温度域に設定す
る。１４００℃を下廻る温度では生成ガス流の炉内滞留
時間を長くしないと反応が完結しないため、未燃分の多
い中間生成物が多量発生するようになる。反応の円滑性
およびコスト面を考慮すると、１５００〜１７００℃の
温度範囲が好適である。
スの混合ガス流は、少なくとも熱分解反応域においてレ
イノルズ数２３００以下、好ましくは１３５０以下の層
流にする必要がある。この流動状態がレイノルズ数２３
００を越えると、混合ガス流に乱れが生じてストラクチ
ャーが発達するため、サーマルブラック相当の粒子性状
を得ることができなくなる。レイノルズ数２３００以下
の層流状態は、反応炉の管径に応じて混合ガスの流量を
適宜に制御することにより調整することができる。反応
炉の熱分解温度は、１４００℃以上の温度域に設定す
る。１４００℃を下廻る温度では生成ガス流の炉内滞留
時間を長くしないと反応が完結しないため、未燃分の多
い中間生成物が多量発生するようになる。反応の円滑性
およびコスト面を考慮すると、１５００〜１７００℃の
温度範囲が好適である。
【００１１】図１は本発明に使用されるカーボンブラッ
ク製造装置の全体構成を例示した説明図で、１は外熱式
反応炉、２は雰囲気保持用還元ガス供給源、３は原料ガ
ス供給源、４は原料混合用還元ガス供給源、５はサイク
ロン、そして６はバッグフィルターである。外熱式反応
炉１は、反応管７の周囲を発熱手段８と断熱材層９で被
包した構造の管状炉で、その入口側端部にガス供給ルー
トが連結され、出口側端部は捕集系統に接続している。
反応管７は、不純物が混入しない耐火物で構成すること
が好ましく、高純度の黒鉛、ムライト、アルミナ、ジル
コニア等の材質が好適に用いられる。
ク製造装置の全体構成を例示した説明図で、１は外熱式
反応炉、２は雰囲気保持用還元ガス供給源、３は原料ガ
ス供給源、４は原料混合用還元ガス供給源、５はサイク
ロン、そして６はバッグフィルターである。外熱式反応
炉１は、反応管７の周囲を発熱手段８と断熱材層９で被
包した構造の管状炉で、その入口側端部にガス供給ルー
トが連結され、出口側端部は捕集系統に接続している。
反応管７は、不純物が混入しない耐火物で構成すること
が好ましく、高純度の黒鉛、ムライト、アルミナ、ジル
コニア等の材質が好適に用いられる。
【００１２】カーボンブラックの製造にあたっては、反
応管７に雰囲気保持用還元ガス供給源２から還元性ガス
を流入して管内を還元性雰囲気に保持し、同時に発熱手
段８を作動させて発熱管を１４００℃以上に加熱する。
ついで、原料ガス供給源３と原料混合用還元ガス供給源
４からガスを流し、流量調整器１０およびガス混合器１
１を介して原料ガスの供給濃度が５〜５０ vol％にな
り、ガス流がレイノルズ数２３００以下の層流になる状
態で混合ガスを連続的に反応管７に送入する。反応管７
の内部で熱分解生成したカーボンブラックを含むガス流
は、出口側端部からサイクロン５およびバッグフィルタ
ー６の捕集系統を通過する過程でカーボンブラックが捕
集される。
応管７に雰囲気保持用還元ガス供給源２から還元性ガス
を流入して管内を還元性雰囲気に保持し、同時に発熱手
段８を作動させて発熱管を１４００℃以上に加熱する。
ついで、原料ガス供給源３と原料混合用還元ガス供給源
４からガスを流し、流量調整器１０およびガス混合器１
１を介して原料ガスの供給濃度が５〜５０ vol％にな
り、ガス流がレイノルズ数２３００以下の層流になる状
態で混合ガスを連続的に反応管７に送入する。反応管７
の内部で熱分解生成したカーボンブラックを含むガス流
は、出口側端部からサイクロン５およびバッグフィルタ
ー６の捕集系統を通過する過程でカーボンブラックが捕
集される。
【００１３】上記の操作によりストラクチャーの発達が
ない単一粒子形状を有する大粒子径のカーボンブラック
を連続的に生産することができる。得られるカーボンブ
ラックの粒子性状は、ＤＢＰ吸油量が４０ml/100g 以下
で、電子顕微鏡による算術平均粒子径が１５０〜５２０
nmの範囲にあり、サーマルブラックに相当する高純度品
である。
ない単一粒子形状を有する大粒子径のカーボンブラック
を連続的に生産することができる。得られるカーボンブ
ラックの粒子性状は、ＤＢＰ吸油量が４０ml/100g 以下
で、電子顕微鏡による算術平均粒子径が１５０〜５２０
nmの範囲にあり、サーマルブラックに相当する高純度品
である。
【００１４】
【作用】本発明によれば、吸熱反応で熱分解するガス状
の炭化水素を原料とし、この原料ガスを５〜５０ vol％
の供給濃度で還元性雰囲気に保持された１４００℃以上
の外熱式反応炉に送入すると、脱水素縮合を生じて次第
に複雑な多環芳香族が生成する。多環化に伴って蒸気圧
が徐々に低下し、そこに生じた核を中心として形成され
た油滴が熱分解して粒子径の大きなカーボンブラックに
転化する。この際、送入する原料系ガス流を乱流化させ
ず、レイノルズ数が２３００以下の層流状態とすること
により前記油滴が相互接触して凝集化する事態が防止さ
れ、この作用でストラクチャーが発達しない単一粒子形
状のカーボンブラックが生成する。
の炭化水素を原料とし、この原料ガスを５〜５０ vol％
の供給濃度で還元性雰囲気に保持された１４００℃以上
の外熱式反応炉に送入すると、脱水素縮合を生じて次第
に複雑な多環芳香族が生成する。多環化に伴って蒸気圧
が徐々に低下し、そこに生じた核を中心として形成され
た油滴が熱分解して粒子径の大きなカーボンブラックに
転化する。この際、送入する原料系ガス流を乱流化させ
ず、レイノルズ数が２３００以下の層流状態とすること
により前記油滴が相互接触して凝集化する事態が防止さ
れ、この作用でストラクチャーが発達しない単一粒子形
状のカーボンブラックが生成する。
【００１５】本発明に使用される装置は比較的簡易な構
造であり、炉内に安価なガス状炭化水素原料を送入する
ことにより連続的にサーマルブラック相当の粒子性状を
備える高純度のカーボンブラックを製造することができ
る。
造であり、炉内に安価なガス状炭化水素原料を送入する
ことにより連続的にサーマルブラック相当の粒子性状を
備える高純度のカーボンブラックを製造することができ
る。
【００１６】
実施例１〜１３、比較例１〜３
図１に示した構造を備える試験用のカーボンブラック製
造装置を設置した。反応管７には、内径２４mm、長さ２
７５mmの高純度黒鉛管〔東海カーボン（株）製G-347 〕
を使用し、発熱手段８は高周波誘導加熱方式に設計し
た。原料となる炭化水素ガスは市販のメタンガスとし、
雰囲気保持用および原料混合用の還元性ガスには窒素ガ
ス〔（株）テイサン製〕を用いた。製造条件を表１に示
すように変動させて、それぞれの条件によりカーボンブ
ラックを製造した。得られたカーボンブラックの粒子性
状を適用した変動条件と対比させて表１に併載した。
造装置を設置した。反応管７には、内径２４mm、長さ２
７５mmの高純度黒鉛管〔東海カーボン（株）製G-347 〕
を使用し、発熱手段８は高周波誘導加熱方式に設計し
た。原料となる炭化水素ガスは市販のメタンガスとし、
雰囲気保持用および原料混合用の還元性ガスには窒素ガ
ス〔（株）テイサン製〕を用いた。製造条件を表１に示
すように変動させて、それぞれの条件によりカーボンブ
ラックを製造した。得られたカーボンブラックの粒子性
状を適用した変動条件と対比させて表１に併載した。
【００１７】
【表１】
【００１８】表１の結果から、実施例においては電子顕
微鏡による算術平均粒子径が１５０〜５１０nmの範囲に
あり、ＤＢＰ吸油量が３０ml/100g 以下のサーマルブラ
ック相当水準の粒子性状を備えるカーボンブラックを効
率よく製造することができ、その生成収率は約３０％
（対原料ガス対比）であった。これに対し、比較例１で
は得られたカーボンブラックの粒子性状はサーマルブラ
ックに近いものであったが、熱分解温度が１２００℃と
低いため生成収率は約５％であった。比較例２はレイノ
ルズ数が２８１６と高い関係でストラクチャーが著しく
発達した。また原料ガスの供給濃度が５０ vol％を越え
る比較例３では、カーボンブラックの生成が急速すぎて
反応管を閉塞し、実施が不可能となった。
微鏡による算術平均粒子径が１５０〜５１０nmの範囲に
あり、ＤＢＰ吸油量が３０ml/100g 以下のサーマルブラ
ック相当水準の粒子性状を備えるカーボンブラックを効
率よく製造することができ、その生成収率は約３０％
（対原料ガス対比）であった。これに対し、比較例１で
は得られたカーボンブラックの粒子性状はサーマルブラ
ックに近いものであったが、熱分解温度が１２００℃と
低いため生成収率は約５％であった。比較例２はレイノ
ルズ数が２８１６と高い関係でストラクチャーが著しく
発達した。また原料ガスの供給濃度が５０ vol％を越え
る比較例３では、カーボンブラックの生成が急速すぎて
反応管を閉塞し、実施が不可能となった。
【００１９】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の製造方法によれ
ば安価な原料ガスを外熱式反応炉に送入して連続的に熱
分解することにより、サーマルブラック相当の粒子性状
を備える高純度のカーボンブラックを効率よく生成する
ことが可能となる。したがって、作業性が良好で多量配
合が可能なゴム配合用のソフト級カーボンブラックの製
造技術として極めて有用である。
ば安価な原料ガスを外熱式反応炉に送入して連続的に熱
分解することにより、サーマルブラック相当の粒子性状
を備える高純度のカーボンブラックを効率よく生成する
ことが可能となる。したがって、作業性が良好で多量配
合が可能なゴム配合用のソフト級カーボンブラックの製
造技術として極めて有用である。
【図１】本発明の方法に用いられるカーボンブラック製
造装置の全体構成を例示した説明図である。
造装置の全体構成を例示した説明図である。
１ 外熱式反応炉
２ 雰囲気保持用還元ガス供給源
３ 原料ガス供給源
４ 原料混合用還元ガス供給源
５ サイクロン
６ バッグフィルター
７ 反応管
８ 発熱手段
９ 断熱材層
10 流量調整器
11 ガス混合器
Claims (2)
- 【請求項１】 吸熱反応で熱分解するガス状の炭化水素
を原料とし、該原料ガスを５〜５０ vol％の供給濃度で
還元雰囲気に保持された外熱式反応炉に送入し、ガス流
がレイノルズ数２３００以下の層流になる状態で１４０
０℃以上の温度により熱分解することを特徴とするカー
ボンブラックの製造方法。 - 【請求項２】 ＤＢＰ吸油量が４０ml/100g 以下で、電
子顕微鏡による算術平均粒子径が１５０〜５２０nmのカ
ーボンブラックを生成させる請求項１記載のカーボンブ
ラックの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20032693A JP3400498B2 (ja) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | カーボンブラックの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20032693A JP3400498B2 (ja) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | カーボンブラックの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0734001A JPH0734001A (ja) | 1995-02-03 |
| JP3400498B2 true JP3400498B2 (ja) | 2003-04-28 |
Family
ID=16422441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20032693A Expired - Fee Related JP3400498B2 (ja) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | カーボンブラックの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3400498B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4518241B2 (ja) * | 2004-02-26 | 2010-08-04 | 東海カーボン株式会社 | リチウム二次電池用負極材およびその製造方法 |
| US7816436B2 (en) * | 2004-11-08 | 2010-10-19 | INVISTA North America S.à.r.l. | Carbon black with large primary particle size as reheat additive for polyester and polypropylene resins |
| JP4826901B2 (ja) * | 2006-05-12 | 2011-11-30 | 東海カーボン株式会社 | 炭素微小球とその製造方法 |
| JP5007875B2 (ja) * | 2006-08-29 | 2012-08-22 | 東海カーボン株式会社 | 炭素微小球の製造装置 |
-
1993
- 1993-07-19 JP JP20032693A patent/JP3400498B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0734001A (ja) | 1995-02-03 |
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