KR930008202B1 - 카본블랙의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

카본블랙의 제조방법
제 1 도는 본 발명에 사용되는 장치의 설명도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 탄화수소 시동물질 공급노즐 2 : 연료탄화수소 분무노즐
3 : 산소함유 기체 공급노즐 4 : 활성제 공급노즐
5 : 제 1 냉각수 공급노즐 6 : 제 2 냉각수 공급노즐
7 : 보충 고온 가열가스 공급노즐 8 : 제 1 구역
9 : 제 2 구역 10 : 제 3 구역
11 : 폐색부 20 : 연도
본 발명은 충전제, 강화재료, 전도재료, 또는 착색용 안료등 여러 가지 용도에 유용한, 퍼니스(furnace)법에 의한 카본블랙의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 비록 용도가 이러한 특정 분야 분야에 한정된 것은 아닐지라도, 페인트, 수지 또는 고무에 혼합하였을 때, 우수한 전도성을 보이는 큰 표면적을 갖는 카본 블랙을 제조하는 방법에 관한 것이다.
퍼니스 카본블랙은 일반적으로 가열연료물질과 공기 또는 산소와 같은 연소촉진가스가 혼합하고 연소하여 고온가스체를 형성하고, 탄화수소 시동물질이 열분해 및/또는 불완전연소 되도록 고온가스체에 탄화수소 시동물질이 분무되는 방법에 의하여 제조된다. 분해된 또는 불완전연소된 기체를 동반하는 카본블랙은 적절한 수단에 의해 냉각되고, 이 분야에 통상적으로 채택되는 수집장치에 의하여 수집된다.
큰 표면적을 갖는 카본블랙의 제조방법으로서, 탄화수소 시동물질의 분무 이전에 고온 연소구역에 스팀을 도입하는 방법(일본국 특허 공개 제24455/1981호), 탄화수소 시동물질의 분사류에 물을 분사하는 방법(일본 특허 공고 제763/1979호), 또는 탄화수소 분무 이전에 고온 연소구역에 칼슘, 바륨 및 스트론륨의 염으로 구성된 그룹으로부터 선택한 금속염을 포함하는 방법(일본국 특허 공개 제 195162/1982호)이 제안되었다.
그러나, 일본국 특허 공개 제24455/1981호, 또는 일본국 특허 공고 제7634/1979호에 공개된 방법에 있어서, 카본블랙 입자의 형성에 필요한 고온분위기에 스팀의 도입되고, 스팀과 퍼니스분위기간의 열용량 차이 때문에 퍼니스 내에 온도강하를 야기할 것이며, 이에 의하여 카본블랙 입자의 형성에 필요한 고온을 얻기가 어려우며, 카본블랙의 기본 형태를 조절하기가 어렵다. 반면에, 일본국 특허 공개 제195162/1982호에 공개된 방법에 따르면, 생산된 카본블랙에 친수성 회분 함량이 증가하고, 그러한 카본블랙을 수지 또는 고무에 혼합할 때에는, 적용분야에 따라 고온다습하에서 수지 또는 고무의 표면에 응결할 것이며. 따라서 상업적 가치가 근본적으로 감소할 것이다.
이러한 여건하에서, 본 발명자들은 전술한 문제들을 해결하기 위해 방대한 연구를 수행한 결과, 표면적 확대를 위해 활성제를 도입하여, 카본블랙의 기본구조형성 후에, 일정한 체류시간 처리에 의하여 큰 표면적과 임의의 기본 구조를 갖는 카본블랙을 얻는 것이 가능하다는 사실을 발견했다. 본 발명은 이 발견에 근거하고 있다.
다시말해, 본 발명의 목적은 우수한 전기 전도성을 제공하는 큰 표면적을 가진 카본블렉의 제조방법을 제공하는데 있다.
이 목적은 가열 연료물질과 산소함유 기체가 혼합되며, 고온 연소가스류가 생성되는 제 1 구역, 고온 연소가스류에 탄화수소 시동물질이 혼합되어 카본블랙을 생성하는 제 2 구역, 그리고 이렇게 하여 생성된 카본블랙이 카본블랙을 활성화 하는 활성체와 접촉하는, 제 2 구역에 연속하여 하류에 위치한 제 3 구역으로 이루어진 반응계에서, 제 3 구역에 활성제로서 스팀이 도입됨을 특징으로 하는 카본블랙의 제조방법에 의하여 달성된다.
이제, 본 발명을 도면과 관련하여 상세히 설명한다.
도면에 있어서, 제 1 도는 본 발명에 사용되는 장치의 설명도이다.
본 발명에 있어서, 기본입자 크기와 구조, 및 조절된 표면적을 갖는 카본블랙을 얻기 위하여 첫째로, 가열 연료물질과 산소함유 기체가 혼합하여 고온 연소가스류를 형성하는 제 1 반응 구역과, 제 1 구역의 하류로서, 고온 연소가스류에 평행하게 또는 가로로 장치된 버너로부터 탄화수소 시동물질이 분무에 의하여 고온연소가스류에 도입되고, 탄화수소 시동물질이 열분해 및/또는 불완전연소하여 카본블랙을 생성하는 제 2 반응 구역이 있어야 한다.
제 2 구역에서, 도입된 탄화수소 시동물질은 충분히 열분해 및/또는 불완전하게 연소되어 기본입자 크기, 구조와 이에 따른 분포를 포함한 카본블랙의 기본 형태를 갖춘다.
입자크기나 구조와 같은 카본블랙의 기본형태는 고온가스의 온도나 첨가제의 양뿐만 아니라, 카본블랙 생성시에 고온가스류의 난류에 의하여도 변화될 수 있다.
제 2 구역에 고온가스류의 난류를 촉진하기 위하여, 단일-또는 복수-천공판 또는 벤튜리관과 같은 난류수단을 장치하기도 한다.
더욱이, 제 2 구역은 탄화수소 시동물질 입구의 위치와 분무각도를 수정하여 조절할 수 있다. 이와같이 균일하게 조절된 기본형태를 갖는 카본블랙은 고온가스류와 동반하여 제 2 구역의 하류인 제 3 구역에 이동한다.
제 3 구역에 있어서, 제 2 구역에서 얻은 카본블랙의 표면적 확대를 위한 활성 반응과 그러한 반응의 종료가 수행된다. 즉, 본 발명에 있어서, 제 3 구역은 활성제 공급위치로부터 활성반응 정지용 냉각수의 공급위치까지 이다.
활성제로서 스팀을 채택한다. 활성제는 가열된 스팀의 형태로 직접 또는 물의 형태로 도입된다.
활성제의 도입에 의한 제 3 구역의 온도강하를 방지하기 위하여, 보충적인 가열 연료물질과 이를 태울 산소함유 기체가 혼합되어 연소하고, 결과적인 고온가스가 가열용 보충 고온가스 공급노즐로부터 제 3 구역에 공급되는 것이 가능하다.
제 3 구역에 공급되는 활성제의 양은 단위 시간당 가스량에 대하여 일반적으로 5 내지 50 용량%, 바람직하기로는 10 내지 45 용량%이다. 여기서, 도입되는 활성화 가스의 양을 결정하는 기준인 단위 시간당 가스량은 제 2 구역으로부터 제 3 구역에 유입하는 가스의 단위 시간당 가스량을 의미한다.
만일 활성제의 양이 5 용량%보다 적으며, 표면적을 증가시키기에 적당한 효과를 얻지 못한다. 반면에, 그 양이 50 중량%바다 많으며 활성제와 활성제를 가열하는데 필요한 보충 고온가스의 양을 표함한 총가스량이 증가하고, 따라서 카본블랙의 제 3 구역 체류시간이 짧이지며, 이에 의하여 활성화가 나빠지는 경향이 있다. 더욱이, 폐가스의 총량이 증가하고, 카본블랙의 분리 및 회수장치의 용량을 증가할 필요가 있는데, 이는 바람직하지 못하다.
본 발명에 있어서, 활성제의 양과 여타 기체의 양은 상술한 조건하에서 각각의 양을 말한다.
제 3 구역의 온도는 일반적으로 1,200 내지 1800℃, 바람직하기로는 1,300 내지 1,700℃이다. 만일 온도가 1200℃보다 낮으면, 표면적 증가가 거의 없고, 만일 온도가 1,800℃보다 높으면, 반응이 활발하여, 카본블랙 수율의 감소를 초래한다. 제 3 구역 온도는 활성제가 도입되는 위치에서의 온도이다.
카본블랙의 제 3 구역 체류시간은 대개 0.1 내지 10초, 바람직하기로는 0.3 내지 8초, 더욱 바람직하기로는 0.5 내지 6초의 범위 이내이다. 만일 체류시간이 0.1초보다 짧으면, 표면적 증가에 적절한 효과를 얻지못할 것이다. 반면에, 만일 체류시간이 10초보다 길면, 카본블랙 수율이 감소하는데, 바람직하지 못한 것이다.
체류시간은 활성제의 도입시부터 제 3 구역 하류부분에 위치한 냉각수 공급노즐로부터 물이 분무되는 시각까지의 시간이다.
체류시간은 냉각수 공급노즐의 위치 변경에 의하여 바꿀 수 있다. 이러한 목적으로, 노즐 위치를 임의로 변경할 수 있도록 제 3 구역의 하류 부분에 적당한 거리로 노즐 삽입용으로 준비된 구멍이 있다.
대안으로, 제 3 구역 하류 부분에 다수의 냉각수 공급노즐을 준비할 수 있다. 그러한 경우에, 체류시간은 활성제의 도입시부터 활성제 도입 위치에 가장 가까운 냉각수 공급노즐로부터 물이 분무되는 시각까지의 시간이다.
이렇게 하여 생성된 카본블랙은 반응에 사용된 기체와 함께 이동하고, 냉각, 분리 및 회수의 일반 단계를 거쳐서, 편리한 방법에 따라 수집된다. 예를들면, 폐가스로부터 카본블랙의 분리는 사이클론, 응접장치, 백필터 또는 이들의 조합을 써서 편리한 방법에 의하여 손쉽게 수행할 수 있다.
본 발명에 따라서 카본블랙의 제조방법에 사용되는 제 1 구역과 제 3 구역의 고온 연소가스류는 기체상 또는 액체 가열 연료물질을 공기, 산소 또는 이들의 혼합물과 같은 산소함유 기체와 혼합하고, 연소에 의하여 만들어 진다.
가열 연료물질로서, 석유, 휘발유 및 중유와 같은 석유계 액체연료, 또는 크레오소트유, 나프탈렌유 및 카르복실산유와 같은 석탄계 액체연료뿐만 아니라 수소, 일산화탄소, 매탄, 천연가스, 석탄가스, 석유가스를 형편에 따라 사용할 수 있다. 탄화수소 시동물질로서, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 나프탈렌 또는 안트라센과 같은 방향족 탄화수소, 크레오소트유, 안트라센유 또는 카르복실산유와 같은 석탄계 탄화수소, 에틸렌 중유도는 FCC유와 같은 석유계 중유, 또는 아세틸렌형 불포화 탄화수소, 또는 에틸렌 또는 프로필렌과 같은 에틸렌형 탄화수소, 또는 펜탄 또는 헥산과 같은 지방족 탄화수소를 적절하게 사용할 수 있다.
본 발명에 따라서, 페인트, 수지 또는 고무에 혼합했을 때 우수한 전도성을 보이는 큰 표면적을 갖는 카본 블랙을 카본블랙의 기본 형태가 형성된 후에, 부유상태로 카본블랙을 함유하는 고온가스에 활성제로서 스팀을 도입하여 산업적으로 유리한 방법으로 만들 수 있다.
이제, 본 발명을 실시예와 관련하여 상세하게 기술하겠다. 그러나, 본 발명은 어떠한 경우에라도 이러한 특정 실시예들에 한정되는 것이 아니다.
[실시예 1 내지 12]
제 1 도와 같은 구조를 갖는 카본블랙 제조로를 사용하여, 퍼니스(furnace)의 제 1 구역에 표 3 과 같은 가열 연료물질 190 Nm3/hr와 산소함유 기체로서 공기 1,000 Nm3/hr를 공급하여 연소하고, 이와같이 얻은 고온 연소가스류에 표 2 와 같은 탄화수소 시동물질을 탄화수소 시동물질 공급노즐 1로부터 표 1 과 같은 속도로 공급하여, 제 2 구역에 카본블랙 입자가 형성되었다. 이때, 제 3 구역에 있어서, 스팀, 보충 가열 연료물질(표 3 과 같은)과 산소함유 기체로서 산소를 활성노즐 4로부터 제 3 구역에 표 1 과 같은 속도로 도입하고, 제 2 구역에서 생성된 카본블랙은 표 1 과 같은 온도와 체류시간동안 유지하여 활성 처리하였다.
체류시간은 제 1 냉각수 공급노즐 5의 위치 변경에 의하여 변화를 주었다. 제 1 냉각수 공급노즐 5와 제 2 냉각수 공급노즐 6으로부터 냉각수를 분무하여 냉각된 카본블랙을 사이클론과 백필터로 수집하여, 입자크기, 표면적, 흡유량과 미소기공도를 측정하였다. 이렇게 하여 얻은 결과를 표 1에 보였다.
[실시예 13 내지 15]
제 1 도와 같은 구조를 가진 카본블랙제조로를 사용하여, 제 1 구역에 가열 연료물질 145 Nm3/hr와 500℃로 예열된 공기 1,000 Nm3/hr가 공급되고, 제 3 구역에 산소함유 기체로서 공기가 사용된 것을 체외하고, 실시예 1 내지 12와 동일한 작업을 진행하였다. 결과를 표 1에 보였다.
[비교예 1 내지 3]
제 3 구역에 스팀, 보충 가열 연료물질 및 산소함유 기체가 공급되지 않은 것을 제외하고, 전술한 실시예들과 동일한 저건(표 1 에서와 같은)하에서 카본블랙을 만들었다. 이렇게 하여 얻은 카본블랙의 물리적 성질을 측정하였다. 그 결과를 표 1 에 보였다.
[비교예 4]
활성화 시간이 0.1초인 것을 제외하고 실시예 15와 동일한 방법으로 카본블랙을 만들었다. 그 결과를 표 1에 보였다.
본 발명의 미소 가공도 결정을 위하여, BET 법에 의해 비표면적을 측정하고, Cranston-Inkley 공식에의하여 10 내지 300Å의 크기를 갖는 기공의 기공용량을 얻고, 기공 용량으로부터 다음 식에 따라 미소 기공도를 계산하였다.
Figure kpo00001
[표 1]
Figure kpo00002
[표 2]
탄화수소 시동물질
Figure kpo00003
[표 3]
가열연료 물질과 보충가열 연료물질
Figure kpo00004

Claims (4)

  1. 가열 연료물질과 산소함유 기체가 혼합되며, 고온 연소가스류가 생성되는 제 1 구역, 고온 연소가스류에 탄화수소 시동물질이 혼합되어 카본블랙을 생성하는 제 2 구역, 그리고 이렇게 하여 생성된 카본블랙이 카본블랙을 활성화하는 활성체와, 접촉하는, 제 2 구역에 연속한 하류의 제 3 구역으로 이루어진 반응계에서, 활성제로서 제 3 구역에 스팀이 도입됨을 특징으로 하는 카본블랙의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 스팀이 단위 시간당 가스량에 대하여 5 내지 50 용량%의 양만큼 도입되는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 제 3 구역의 온도가 1,200 내지 1,800℃의 범위 이내인 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 카본블랙의 제 3 구역 체류시간이 0.1 내지 10초인 방법.
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