JPH0768463B2 - 高級カラ−用カ−ボンブラツク及びその製造方法 - Google Patents
高級カラ−用カ−ボンブラツク及びその製造方法Info
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- JPH0768463B2 JPH0768463B2 JP61298425A JP29842586A JPH0768463B2 JP H0768463 B2 JPH0768463 B2 JP H0768463B2 JP 61298425 A JP61298425 A JP 61298425A JP 29842586 A JP29842586 A JP 29842586A JP H0768463 B2 JPH0768463 B2 JP H0768463B2
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は、ゴム、ペイント、ラツカー、インキ、樹脂中
に顔料として用いられる黒色着色剤として利用される新
規な高級カラー用カーボンブラツク及びその製造方法に
関するものである。
に顔料として用いられる黒色着色剤として利用される新
規な高級カラー用カーボンブラツク及びその製造方法に
関するものである。
<従来技術> 一般に、カラー用カーボンブラツクの中で粒子径が小さ
く、黒色度が優れたいわゆる高級カラー用カーボンブラ
ツクは従来からチヤンネル法で製造されていた。それ
は、フアーネス法で得られるカーボンブラツクの場合
は、粒子径が大きく優れた黒色度が得られず、且つ表面
粗度(ラフネス)が大きいため、色調が劣るものである
からである。
く、黒色度が優れたいわゆる高級カラー用カーボンブラ
ツクは従来からチヤンネル法で製造されていた。それ
は、フアーネス法で得られるカーボンブラツクの場合
は、粒子径が大きく優れた黒色度が得られず、且つ表面
粗度(ラフネス)が大きいため、色調が劣るものである
からである。
<発明が解決しようとする問題点> しかしながら、チヤンネル法はコストが高く、環境汚染
等の問題から廃止されつつあり、近年高級カラー用カー
ボンブラツクをフアーネス法により製造することが試み
られて来たが、まだ十分その特性を満足するものは得ら
れていない。
等の問題から廃止されつつあり、近年高級カラー用カー
ボンブラツクをフアーネス法により製造することが試み
られて来たが、まだ十分その特性を満足するものは得ら
れていない。
<問題点を解決するための手段> そこで、本発明者らはカラー用カーボンブラツクの特性
が粒子径、ストラクチヤー、表面性状等により決定され
ることに注目して、新規な高特性のカラー用カーボンブ
ラツクについて鋭意検討したところ、カーボンブラツク
の粒子径を単に小さくするだけでは、黒度、色調、分散
等の諸物性を十分に満足させることができないことがわ
かつた。
が粒子径、ストラクチヤー、表面性状等により決定され
ることに注目して、新規な高特性のカラー用カーボンブ
ラツクについて鋭意検討したところ、カーボンブラツク
の粒子径を単に小さくするだけでは、黒度、色調、分散
等の諸物性を十分に満足させることができないことがわ
かつた。
そこで、更に検討を行なつた結果、得られたカーボンブ
ラツクの物性として、電子顕微鏡測定法によつて測定さ
れる面積平均径(Da)が特定値以下であり、かつ面積平
均径(Da)と比表面積(SBET)との関数であるラフネス
・フアクター(R.F)、すなわちカーボンブラツクの表
面粗度が特定値以下であると、良好な黒度及び色調を示
し、また前記平均径(Da)と水銀ポロシメーターによつ
て測定された細孔容積(AVHg)との関数であるアグレゲ
ート・フアクター(A.F)、すなわちカーボンブラツク
の凝集性度合が特定値以下であると良好な分散性を示す
ことを見い出すとともに、かかる物性を満足するカーボ
ンブラツクは高温下、短時間で熱処理することにより容
易に得られることを見い出し本発明に到達した。
ラツクの物性として、電子顕微鏡測定法によつて測定さ
れる面積平均径(Da)が特定値以下であり、かつ面積平
均径(Da)と比表面積(SBET)との関数であるラフネス
・フアクター(R.F)、すなわちカーボンブラツクの表
面粗度が特定値以下であると、良好な黒度及び色調を示
し、また前記平均径(Da)と水銀ポロシメーターによつ
て測定された細孔容積(AVHg)との関数であるアグレゲ
ート・フアクター(A.F)、すなわちカーボンブラツク
の凝集性度合が特定値以下であると良好な分散性を示す
ことを見い出すとともに、かかる物性を満足するカーボ
ンブラツクは高温下、短時間で熱処理することにより容
易に得られることを見い出し本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は黒度、色調並びに分散性の優
れた新規な高級カラー用カーボンブラツク及びかかるカ
ーボンブラツクを簡便に製造する方法を提供するもので
ある。
れた新規な高級カラー用カーボンブラツク及びかかるカ
ーボンブラツクを簡便に製造する方法を提供するもので
ある。
そして、その目的はカラー用カーボンブラツクであつ
て、窒素吸着法によつて測定される該カーボンブラツク
の比表面積(SBET:m2/g)、電子顕微鏡測定法によつて
測定される該カーボンブラックの面積平均径(Da:mμ)
及び水銀ポロシメーター法によつて測定される該カーボ
ンブラツクの細孔容積(AVHg:cc/100g)が、下記の式に
より算出されるラフネス・フアクター(R.F)及びアグ
レゲート・フアクター(A.F)の値を共に負の値とする
ような比表面積(SBET)、面積平均径(Da)及び細孔容
積(AVHg)を有することを特徴とする高級カラー用カー
ボンブラツク。
て、窒素吸着法によつて測定される該カーボンブラツク
の比表面積(SBET:m2/g)、電子顕微鏡測定法によつて
測定される該カーボンブラックの面積平均径(Da:mμ)
及び水銀ポロシメーター法によつて測定される該カーボ
ンブラツクの細孔容積(AVHg:cc/100g)が、下記の式に
より算出されるラフネス・フアクター(R.F)及びアグ
レゲート・フアクター(A.F)の値を共に負の値とする
ような比表面積(SBET)、面積平均径(Da)及び細孔容
積(AVHg)を有することを特徴とする高級カラー用カー
ボンブラツク。
R.F=SBET−28710/(Da)+1450 A.F=AVHg+14×(Da)−290 但しDaは17mμ以下である。
により容易に達成され、更にかかる新規なカーボンブラ
ツクは酸素含有ガスと燃料とを混合して高温燃焼ガス流
を形成させる第1帯域と該第1帯域の下流部であつて得
られた高温燃焼ガス流に原料炭化水素を混合してカーボ
ンブラツクを生成させた後、該カーボンブラツク生成反
応を停止させるまでの第2帯域からなる反応帯域におい
て、高級カラー用カーボンブラツクを製造する際に、第
2帯域にはカーボンブラツク生成時での高温ガス流体に
撹乱を付与するために絞り部を設け、該絞り部出口にお
ける高温ガス流体の流速を350〜650m/秒とし、かつ第2
帯域での温度を1700〜1980℃、帯留時間を1〜40ミリ秒
とすることを特徴とする高級カラー用カーボンブラツク
の製造方法により簡便に製造される。
ツクは酸素含有ガスと燃料とを混合して高温燃焼ガス流
を形成させる第1帯域と該第1帯域の下流部であつて得
られた高温燃焼ガス流に原料炭化水素を混合してカーボ
ンブラツクを生成させた後、該カーボンブラツク生成反
応を停止させるまでの第2帯域からなる反応帯域におい
て、高級カラー用カーボンブラツクを製造する際に、第
2帯域にはカーボンブラツク生成時での高温ガス流体に
撹乱を付与するために絞り部を設け、該絞り部出口にお
ける高温ガス流体の流速を350〜650m/秒とし、かつ第2
帯域での温度を1700〜1980℃、帯留時間を1〜40ミリ秒
とすることを特徴とする高級カラー用カーボンブラツク
の製造方法により簡便に製造される。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のカーボンブラツクは黒度、色調並びに分散性等
のカラー特性が優れたものであつて、電子顕微鏡測定法
により測定された面積平均径(Da)が17mμ以下、好ま
しくは15mμ以下でかつ本発明で規定するラフネス・フ
アクター(R.F)及びアグレゲート・フアクター(A.F)
の値をいずれも負の値とするような面積平均径(Da)、
比表面積(SBET)並びに細孔容積(AVHg)を有するカー
ボンブラツクである。
のカラー特性が優れたものであつて、電子顕微鏡測定法
により測定された面積平均径(Da)が17mμ以下、好ま
しくは15mμ以下でかつ本発明で規定するラフネス・フ
アクター(R.F)及びアグレゲート・フアクター(A.F)
の値をいずれも負の値とするような面積平均径(Da)、
比表面積(SBET)並びに細孔容積(AVHg)を有するカー
ボンブラツクである。
ここで、ラフネス・フアクター(R.F)とは下記の
(1)式で規定されるものであり、得られたカーボンブ
ラツクの表面粗度を示す指標である。
(1)式で規定されるものであり、得られたカーボンブ
ラツクの表面粗度を示す指標である。
R.F=SBET−28710/(Da)+1450 ……(1) また、アグレゲート・フアクター(A.F)は、下記の
(2)式で規定されるものであり、得られたカーボンブ
ラツクの凝集性度合を示す指標である。
(2)式で規定されるものであり、得られたカーボンブ
ラツクの凝集性度合を示す指標である。
A.F=AVHg+14×(Da)−290 ……(2) 本発明においては、R.F値及びA.F値が共に負の値となる
ような上記の各物性を有するものであるが、好ましくは
R.F値が−50以下更に好ましくは−80以下であり、また
A.F値が好ましくは0未満〜−50、更に好ましくは−5
〜−40の範囲となるような面積平均径(Da)、比表面積
(SBET)及び細孔容積(AVHg)を有するカーボンブラツ
クであることが望ましい。
ような上記の各物性を有するものであるが、好ましくは
R.F値が−50以下更に好ましくは−80以下であり、また
A.F値が好ましくは0未満〜−50、更に好ましくは−5
〜−40の範囲となるような面積平均径(Da)、比表面積
(SBET)及び細孔容積(AVHg)を有するカーボンブラツ
クであることが望ましい。
なお、R.F値が正の値となる場合には、カーボンブラツ
クの黒度並びに色調が十分ではなく、またA.F値が正の
値となる場合には分散性において問題があり好ましくな
い。
クの黒度並びに色調が十分ではなく、またA.F値が正の
値となる場合には分散性において問題があり好ましくな
い。
また、本発明における面積平均径(Da)、比表面積(S
BET)並びに細孔容積(AVHg)は下記の方法で測定され
たものである。
BET)並びに細孔容積(AVHg)は下記の方法で測定され
たものである。
(1) 面積平均径(Da) 電子顕微鏡写真により測定するものでありカーボンブラ
ツクをクロロホルムに投入し、200KHzの超音波を20分間
照射し、分散したのち、分散試料を支持膜に固定する。
これを電子顕微鏡で観察、撮影し、面積平均による粒子
径(Da)を算出し、mμで表示する。
ツクをクロロホルムに投入し、200KHzの超音波を20分間
照射し、分散したのち、分散試料を支持膜に固定する。
これを電子顕微鏡で観察、撮影し、面積平均による粒子
径(Da)を算出し、mμで表示する。
(2) 比表面積(SBET) 低温窒素吸着装置、ソープトマチツク−1800(イタリア
・カルロ・エルバ社製)を用い、低温窒素吸着法による
カーボンブラツクの窒素吸着量を測定し、この値からBE
Tの式を用い多点法により算出し、m2/gで表示する。
・カルロ・エルバ社製)を用い、低温窒素吸着法による
カーボンブラツクの窒素吸着量を測定し、この値からBE
Tの式を用い多点法により算出し、m2/gで表示する。
(3) 細孔容積 水銀圧入式細孔測定装置、オートボアー9200(アメリカ
・マイクロメトリツク社製)を用いて、細孔半径15〜15
0000Åの範囲で細孔容積を測定し、c.c./100gで表示す
る。
・マイクロメトリツク社製)を用いて、細孔半径15〜15
0000Åの範囲で細孔容積を測定し、c.c./100gで表示す
る。
次に、本発明において上記の様な物性を有するカーボン
ブラツクを製造するためには、まず酸素含有ガスと燃料
とを混合し、高温燃焼ガス流を形成する第1帯域と第1
帯域の下流部であつて、得られた高温燃焼ガス流に並流
又は横方向に設けたバーナーから原料炭化水素を噴霧導
入し、原料炭化水素を熱分解及び/又は不完全燃焼させ
てカーボンブラツクを生成させ、次いで該カーボンブラ
ツク生成反応を停止させるまでの第2帯域が必要であ
る。
ブラツクを製造するためには、まず酸素含有ガスと燃料
とを混合し、高温燃焼ガス流を形成する第1帯域と第1
帯域の下流部であつて、得られた高温燃焼ガス流に並流
又は横方向に設けたバーナーから原料炭化水素を噴霧導
入し、原料炭化水素を熱分解及び/又は不完全燃焼させ
てカーボンブラツクを生成させ、次いで該カーボンブラ
ツク生成反応を停止させるまでの第2帯域が必要であ
る。
第1帯域では、第2帯域においてカーボンブラツクを生
成するための高温エネルギーが、高温燃焼ガス流として
形成されるが、該高温燃焼ガス流は残存酸素を可能な限
り少なくする方法で形成させるのが好ましい。
成するための高温エネルギーが、高温燃焼ガス流として
形成されるが、該高温燃焼ガス流は残存酸素を可能な限
り少なくする方法で形成させるのが好ましい。
具体的には、耐火煉瓦を保護するために高温燃焼ガス流
の温度は、通常約2000℃以下に制限されるが、第2帯域
で得られるカーボンブラツクの表面粗度を抑制する為に
は、高温雰囲気での酸素濃度をほぼ零にすることが望ま
しい。この為、燃焼室容積や燃焼方法に於ける配慮或い
は酸素含有ガス温度の調整により、燃料が完全燃焼する
為に必要な酸素量が供給されるよう行なわれる。
の温度は、通常約2000℃以下に制限されるが、第2帯域
で得られるカーボンブラツクの表面粗度を抑制する為に
は、高温雰囲気での酸素濃度をほぼ零にすることが望ま
しい。この為、燃焼室容積や燃焼方法に於ける配慮或い
は酸素含有ガス温度の調整により、燃料が完全燃焼する
為に必要な酸素量が供給されるよう行なわれる。
第2帯域では供給した原料炭化水素が十分に熱分解及び
/または不完全燃焼され、カーボンブラツクが形成され
る。
/または不完全燃焼され、カーボンブラツクが形成され
る。
第2帯域の温度は得られるカーボンブラツクの粒子径及
び比表面積に大きな影響を与え、特に本発明のカーボン
ブラツクを得るためには高温を必要とするので、通常17
00〜1980℃、好ましくは1750〜1970℃、更に好ましくは
1800〜1950℃に保持される。
び比表面積に大きな影響を与え、特に本発明のカーボン
ブラツクを得るためには高温を必要とするので、通常17
00〜1980℃、好ましくは1750〜1970℃、更に好ましくは
1800〜1950℃に保持される。
また、第2帯域にはカーボンブラツク生成時での高温燃
焼ガス流と原料炭化水素とで形成される高温ガス流体を
撹乱流とするために絞り部を設けるが、本発明で規定す
るような物性のカーボンブラツクを得るためには非常に
短時間で原料炭化水素の熱分解又は不完全燃焼を必要と
するため、前記絞り部出口での高温ガス流体の流速を35
0〜650m/秒とするものである。
焼ガス流と原料炭化水素とで形成される高温ガス流体を
撹乱流とするために絞り部を設けるが、本発明で規定す
るような物性のカーボンブラツクを得るためには非常に
短時間で原料炭化水素の熱分解又は不完全燃焼を必要と
するため、前記絞り部出口での高温ガス流体の流速を35
0〜650m/秒とするものである。
また前記絞り部の絞り比を絞り部直径/第1帯域の燃焼
室直径とすると、該絞り比は1/4〜1/8好ましくは1/5〜1
/7.7更に好ましくは1/6〜1/7.5とすることが重要であ
り、これらの目的は、出来る限り第1帯域で生成される
高温燃焼ガスを、原料炭化水素からカーボンブラツクに
変換する為の熱及び運動エネルギーとして高効率で提供
する事である。
室直径とすると、該絞り比は1/4〜1/8好ましくは1/5〜1
/7.7更に好ましくは1/6〜1/7.5とすることが重要であ
り、これらの目的は、出来る限り第1帯域で生成される
高温燃焼ガスを、原料炭化水素からカーボンブラツクに
変換する為の熱及び運動エネルギーとして高効率で提供
する事である。
更に本発明の目的を達成するためには前記絞り比は、単
位時間当りの高温燃焼ガス容積が増加するに従つて小さ
く設定されることが好ましい。
位時間当りの高温燃焼ガス容積が増加するに従つて小さ
く設定されることが好ましい。
なお、第2帯域とは第1帯域で形成された高温燃焼ガス
流に原料炭化水素を供給した時点からカーボンブラツク
の生成反応を停止させるまでの帯域を意味するものであ
つて、本発明ではかかる第2帯域での高温ガス流体の帯
留時間を1〜40ミリ秒、好ましくは5〜35ミリ秒、更に
好ましくは10〜30ミリ秒とするのがよい。
流に原料炭化水素を供給した時点からカーボンブラツク
の生成反応を停止させるまでの帯域を意味するものであ
つて、本発明ではかかる第2帯域での高温ガス流体の帯
留時間を1〜40ミリ秒、好ましくは5〜35ミリ秒、更に
好ましくは10〜30ミリ秒とするのがよい。
反応停止は、前記高温ガス流体が効率的に1000〜800℃
以下に冷却されるべく冷却水スプレー等により水をスプ
レーして行なわれる。冷却されたカーボンブラツクを含
むガス流体は、煙道を経由してサイクロン或いは捕集バ
ツグフイルターに導入されガスからカーボンブラツクを
分離して回収する通常の方法にて処理される。回収され
たカーボンブラツクは目的に応じて酸化等の処理が実施
される事があるが、この様な処理に対しても、本発明に
依り製造されるカーボンブラツクは、反応性に富み基本
的な形態に優れる為、より、付加価値の高い炭素材料と
なる。
以下に冷却されるべく冷却水スプレー等により水をスプ
レーして行なわれる。冷却されたカーボンブラツクを含
むガス流体は、煙道を経由してサイクロン或いは捕集バ
ツグフイルターに導入されガスからカーボンブラツクを
分離して回収する通常の方法にて処理される。回収され
たカーボンブラツクは目的に応じて酸化等の処理が実施
される事があるが、この様な処理に対しても、本発明に
依り製造されるカーボンブラツクは、反応性に富み基本
的な形態に優れる為、より、付加価値の高い炭素材料と
なる。
本発明のカーボンブラツクの製法に使用される第1帯域
に於ける高温燃焼ガス流の調製は、ガス状または液体の
燃料炭化水素と酸素含有ガスとして空気、酸素、又はそ
れらの混合物と混合し、燃焼させることにより行なわれ
る。燃料としては、水素、一酸化炭素、メタン、天然ガ
ス、石炭ガス、石油ガス、石油ガス並びに灯油、ガソリ
ン、重油等の石油系液体燃料、クレオソート油、ナフタ
レン油、カルボン酸油等の石炭系液体燃料が好適に使用
される。
に於ける高温燃焼ガス流の調製は、ガス状または液体の
燃料炭化水素と酸素含有ガスとして空気、酸素、又はそ
れらの混合物と混合し、燃焼させることにより行なわれ
る。燃料としては、水素、一酸化炭素、メタン、天然ガ
ス、石炭ガス、石油ガス、石油ガス並びに灯油、ガソリ
ン、重油等の石油系液体燃料、クレオソート油、ナフタ
レン油、カルボン酸油等の石炭系液体燃料が好適に使用
される。
又原料炭化水素としては、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、ナフタレン、アントラセン等の芳香族炭化水素、ク
レオソート油、アントラセン油、カルボン酸油等の石炭
系炭化水素やエチレンヘビーエンドオイル、FCCオイル
等の石油系重質油やアセチレン系不飽和炭化水素、エチ
レン、プロピレンなどのエチレン系炭化水素、ペンタ
ン、ヘキサン等の脂肪族炭化水素などが好適に使用され
る。
ン、ナフタレン、アントラセン等の芳香族炭化水素、ク
レオソート油、アントラセン油、カルボン酸油等の石炭
系炭化水素やエチレンヘビーエンドオイル、FCCオイル
等の石油系重質油やアセチレン系不飽和炭化水素、エチ
レン、プロピレンなどのエチレン系炭化水素、ペンタ
ン、ヘキサン等の脂肪族炭化水素などが好適に使用され
る。
<発明の効果> 本発明において、前記(1)、(2)式にて表わされる
R.F値及びA.F値が共に負の値となる形態を有するカーボ
ンブラツクは、ゴム、ペイント、ラツカー、インキ、樹
脂中に顔料として配合した場合、優れた黒度、光沢、分
散性を示す高級カラー用カーボンブラツクであり、かか
るカーボンブラツクは反応温度を1700〜1980℃、絞り部
における流速350〜650m/秒、炭化水素原料導入ノズルか
ら反応停止用冷却水スプレー部までの滞留時間を1〜40
ミリ秒に保持することに依り工業的に有利に製造するこ
とが出来る。
R.F値及びA.F値が共に負の値となる形態を有するカーボ
ンブラツクは、ゴム、ペイント、ラツカー、インキ、樹
脂中に顔料として配合した場合、優れた黒度、光沢、分
散性を示す高級カラー用カーボンブラツクであり、かか
るカーボンブラツクは反応温度を1700〜1980℃、絞り部
における流速350〜650m/秒、炭化水素原料導入ノズルか
ら反応停止用冷却水スプレー部までの滞留時間を1〜40
ミリ秒に保持することに依り工業的に有利に製造するこ
とが出来る。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本
発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定さ
れるものではない。
発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定さ
れるものではない。
実施例1〜4 第1図に示す構造のカーボンブラツク製造炉を用い、該
炉の燃焼室2に燃料導入ノズル10より第3表に示す燃料
を220Nm2/Hと燃焼用空気1050Nm3/Hとを供給して燃焼さ
せ、得られた燃焼高温ガス流の中に原料導入ノズル5か
ら第2表に示す炭化水素原料を第1表に示す割合で供給
し、第2帯域でカーボンブラツクを生成させ次いで炭化
水素原料導入ノズルから反応停止用スプレー部までの滞
留時間を第1表に示される値に保存するように、反応停
止用水スプレー11より冷却水を噴霧した。さらに、冷却
用水スプレーにて冷却されたカーボンブラツクは、サイ
クロン及び、或いはバツクフイルターにて捕集し、粒子
径、比表面積及び細孔容積を測定した。得られた結果を
第1表に示す。
炉の燃焼室2に燃料導入ノズル10より第3表に示す燃料
を220Nm2/Hと燃焼用空気1050Nm3/Hとを供給して燃焼さ
せ、得られた燃焼高温ガス流の中に原料導入ノズル5か
ら第2表に示す炭化水素原料を第1表に示す割合で供給
し、第2帯域でカーボンブラツクを生成させ次いで炭化
水素原料導入ノズルから反応停止用スプレー部までの滞
留時間を第1表に示される値に保存するように、反応停
止用水スプレー11より冷却水を噴霧した。さらに、冷却
用水スプレーにて冷却されたカーボンブラツクは、サイ
クロン及び、或いはバツクフイルターにて捕集し、粒子
径、比表面積及び細孔容積を測定した。得られた結果を
第1表に示す。
比較例1〜2 第1表に記載した条件に変更した以外は実施例と同様に
してカーボンブラツクを製造した。得られたカーボンブ
ラツクの物性を測定し、その結果を第1表に示す。
してカーボンブラツクを製造した。得られたカーボンブ
ラツクの物性を測定し、その結果を第1表に示す。
比較例3〜7 市販されている高級カラー用カーボンブラツクの物性を
測定し、その結果を第1表に示す。
測定し、その結果を第1表に示す。
尚本発明に於ける実施例及び比較例における樹脂特性の
測定方法は以下に記載の如くである。
測定方法は以下に記載の如くである。
樹脂特性評価法 下記配合処方の塩化ビニル配合物を130℃で10分間、ニ
ーダーで混合する。
ーダーで混合する。
この配合物に対し0.2重量%のカーボンブラツクを添加
し、シエーカーにて分散し加熱2本ロールにて練和した
後プレス機でプレスした薄片サンプルについて視感判定
で黒度、色調を評価する。更にこのサンプルをミクロト
ーム(Leiz製)にて2ミクロンの超薄片に切り出した
後、光学式顕微鏡法(Leigh−Dugmore法)にて分散を評
価する。
し、シエーカーにて分散し加熱2本ロールにて練和した
後プレス機でプレスした薄片サンプルについて視感判定
で黒度、色調を評価する。更にこのサンプルをミクロト
ーム(Leiz製)にて2ミクロンの超薄片に切り出した
後、光学式顕微鏡法(Leigh−Dugmore法)にて分散を評
価する。
尚、第1表における色調及び分散の評価表示は次の通り
である。
である。
(色調)○……青味を帯びた黒 △……若干赤味を帯びた黒 ×……赤味を帯びた黒 (分散)10+とは10.2〜10.3、10-とは9.7〜9.8とする。
(第2表) 燃料(石炭ガス)の組成 (容積%) CO2 2.3 CnHm 3.4 CO 6.5 H2 54.0 CH4 28.6 N2 5.2 (第3表) 炭化水素原料油の特性 名 称 クレオソート油 元素分析値 炭素分 91.0 (重量%) 水素分 5.9 ( 〃 ) 平均沸点 335 ( ℃ ) 比 重 15/4℃ 1.11
第1図は本発明の実施例に用いた装置の縦断面図、第2
図は第1図のA−A線断面図、第3図は同B−B線断面
図である。 1;円筒状断熱レンガ、2:第1帯域 3;絞り部、4;第2帯域 5;原料炭化水素導入ノズル 6;高温燃焼ガス導入口 7;酸素含有ガス導入口 8;燃料導入ノズル 9;反応停止用水スプレー管 10;冷却水スプレー、11;煙道
図は第1図のA−A線断面図、第3図は同B−B線断面
図である。 1;円筒状断熱レンガ、2:第1帯域 3;絞り部、4;第2帯域 5;原料炭化水素導入ノズル 6;高温燃焼ガス導入口 7;酸素含有ガス導入口 8;燃料導入ノズル 9;反応停止用水スプレー管 10;冷却水スプレー、11;煙道
フロントページの続き (72)発明者 山崎 朋三 福岡県北九州市八幡西区大字藤田2447番地 の1 三菱化成工業株式会社黒崎工場内 (56)参考文献 特公 昭54−11276(JP,B2) カーボンブラック協会編「カーボンブラ ック便覧」昭和47年5月25日株式会社図書 出版社発行第91頁
Claims (2)
- 【請求項1】「カラー用カーボンブラックであって、窒
素吸着法によって測定される該カーボンブラックの比表
面積(SBET:m2/g)、電子顕微鏡測定法によって測定さ
れる該カーボンブラックの面積平均径(Da:mμ)及び水
銀ポロシメーター法によって測定される該カーボンブラ
ックの細孔容積(AVHg:cc/100g)が、下記の式により算
出されるラフネス ファクター(R.F)及びアグレゲー
ト ファクター(A.F)の値を共に負の値とするような
比表面積(SBET)、面積平均径(Da)及び細孔容積(AV
Hg)を有することを特徴とする高級カラー用ブラック。 R.F=SBET−28710/(Da)+1450 A.F=AVHg+14×(Da)−290 但しDaは17mμ以下である。 - 【請求項2】酸素含有ガスと燃料とを混合して高温燃焼
ガス流を形成させる第1帯域と該第1帯域の下流部であ
って得られた高温燃焼ガス流に原料炭化水素を混合して
カーボンブラックを生成させた後、該カーボンブラック
生成反応を停止させるまでの第2帯域からなる反応帯域
において高級カラー用カーボンブラックを製造する際
に、第2帯域にはカーボンブラック生成時での高温ガス
流体に撹乱を付与するために絞り部を設け、該絞り部出
口における高温ガス流体の流速を350〜650m/秒とし、か
つ第2帯域での温度を1700〜1980℃、滞留時間を1〜40
ミリ秒とすることを特徴とする下記の特性を有する高級
カラー用カーボンブラックの製造方法。 窒素吸着法によって測定される該カーボンブラックの比
表面積(SBET:m2/g)、電子顕微鏡測定法によって測定
される該カーボンブラックの面積平均径(Da:mμ)及び
水銀ポロシメーター法によって測定される該カーボンブ
ラックの細孔容積(AVHg:cc/100g)が、下記の式により
算出されるラフネス ファクター(R.F)及びアグレゲ
ート ファクター(A.F)の値を共に負の値とするよう
な比表面積(SBET)、面積平均径(Da)及び細孔容積
(AVHg)を有するカーボンブラック。 R.F=SBET−28710/(Da)+1450 A.F=AVHg+14×(Da)−290 但しDaは17mμ以下である。
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- 1986-12-19 DE DE8686117815T patent/DE3681423D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-12-19 US US06/943,491 patent/US4808395A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-12-23 CA CA000526152A patent/CA1320036C/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-12-26 KR KR1019860011311A patent/KR950010652B1/ko not_active IP Right Cessation
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カーボンブラック協会編「カーボンブラック便覧」昭和47年5月25日株式会社図書出版社発行第91頁 |
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US4808395A (en) | 1989-02-28 |
DE3681423D1 (de) | 1991-10-17 |
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