JPH085652B2 - 炭化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
炭化珪素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH085652B2 JPH085652B2 JP62004392A JP439287A JPH085652B2 JP H085652 B2 JPH085652 B2 JP H085652B2 JP 62004392 A JP62004392 A JP 62004392A JP 439287 A JP439287 A JP 439287A JP H085652 B2 JPH085652 B2 JP H085652B2
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- Japan
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- powder
- silicon
- gas
- silicon carbide
- flame column
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は微粉末状の炭化珪素の製造方法に関し、さら
に詳しく言えば一酸化珪素と炭化水素ガスとの気相界面
反応により微粉末状の炭化珪素の製造方法に関する。
に詳しく言えば一酸化珪素と炭化水素ガスとの気相界面
反応により微粉末状の炭化珪素の製造方法に関する。
［従来の技術］ 炭化珪素焼結体は、その優れた熱衝撃抵抗性により各
方面で利用がなされている。
方面で利用がなされている。
本出願人は、炭化珪素の粉末を得る方法として、先に
特開昭61−178413号公報に提案した即ち、金属珪素粉末
を酸化性ガス雰囲気中で酸化して一酸化珪素とし、得ら
れた一酸化珪素を炭素を含む還元性ガス雰囲気中で炭化
する方法がある。
特開昭61−178413号公報に提案した即ち、金属珪素粉末
を酸化性ガス雰囲気中で酸化して一酸化珪素とし、得ら
れた一酸化珪素を炭素を含む還元性ガス雰囲気中で炭化
する方法がある。
特にこの炭化珪素焼結体を得る際には、低温での焼結
性の容易さの面から炭化珪素粒子を1000Å以下とするこ
とが望ましく、そのような小さい粒子径を有する炭化珪
素粉末の出現が望まれている。この特開昭61−178413号
公報記載の方法はこの微細な炭化珪素粉末を製造するの
に適した方法である。
性の容易さの面から炭化珪素粒子を1000Å以下とするこ
とが望ましく、そのような小さい粒子径を有する炭化珪
素粉末の出現が望まれている。この特開昭61−178413号
公報記載の方法はこの微細な炭化珪素粉末を製造するの
に適した方法である。
［発明が解決しようとする問題点］ 上記の先願発明においては、金属珪素粉末と酸化性ガ
スとの粉塵雲に着火した火炎で生成した一酸化珪素に炭
素を含む還元性ガスを吹き込み混合させて還元反応を行
っていた。
スとの粉塵雲に着火した火炎で生成した一酸化珪素に炭
素を含む還元性ガスを吹き込み混合させて還元反応を行
っていた。
しかし、混合させるのみでは、金属珪素粉末の燃焼に
必要な酸素が炭化水素と反応して未燃焼珪素が残留する
おそれがあり火炎柱から隔して炭素を含む還元性ガスを
導入すると、火炎柱の温度が低下し合成率が低下する。
またこの場合、火炎柱に近接する部分に噴出された炭素
を含む還元性ガスの温度は保持されるが反応界面の温度
分布が不均一となり、二酸化珪素や直接炭化が生じて不
均一な合成粉となる。
必要な酸素が炭化水素と反応して未燃焼珪素が残留する
おそれがあり火炎柱から隔して炭素を含む還元性ガスを
導入すると、火炎柱の温度が低下し合成率が低下する。
またこの場合、火炎柱に近接する部分に噴出された炭素
を含む還元性ガスの温度は保持されるが反応界面の温度
分布が不均一となり、二酸化珪素や直接炭化が生じて不
均一な合成粉となる。
さらに一酸化珪素と炭素を含む還元性ガスとの反応は
副生ガスとして一酸化炭素、水素ガスが発生するため、
炉内の気体の流れが乱れて火炎柱が不安定となり長時間
の反応時に火炎柱が消える場合がある。また過剰の酸素
を投入すれば、炭素を含む還元性ガスが燃焼して炭酸ガ
ス、水等のガスが系内に発生し炭化珪素の生成を阻止し
収率を低下させるなどの問題点を有する。
副生ガスとして一酸化炭素、水素ガスが発生するため、
炉内の気体の流れが乱れて火炎柱が不安定となり長時間
の反応時に火炎柱が消える場合がある。また過剰の酸素
を投入すれば、炭素を含む還元性ガスが燃焼して炭酸ガ
ス、水等のガスが系内に発生し炭化珪素の生成を阻止し
収率を低下させるなどの問題点を有する。
本発明はこれらの合成反応を阻害する要因を排除し生
成炭化珪素粉末の歩留りの向上を図るものである。
成炭化珪素粉末の歩留りの向上を図るものである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明の炭化珪素粉末の製造方法は、金属珪素粉末を
酸化性ガス雰囲気中で酸化して一酸化珪素を主成分とす
るガス状とするととともに得られた該一酸化珪素を炭素
を含む還元性ガス雰囲気中で炭化する炭化珪素粉末の製
造方法において、金属珪素粉末と酸化性ガスとの混合物
をノズルより噴出させると同時に着火して火災柱を形成
し、該火炎柱の周囲で同軸的に炭素を含む還元性ガスを
並流接触させて、該火炎柱と該還元性ガスとの界面で炭
化を行なうことを特徴とする。
酸化性ガス雰囲気中で酸化して一酸化珪素を主成分とす
るガス状とするととともに得られた該一酸化珪素を炭素
を含む還元性ガス雰囲気中で炭化する炭化珪素粉末の製
造方法において、金属珪素粉末と酸化性ガスとの混合物
をノズルより噴出させると同時に着火して火災柱を形成
し、該火炎柱の周囲で同軸的に炭素を含む還元性ガスを
並流接触させて、該火炎柱と該還元性ガスとの界面で炭
化を行なうことを特徴とする。
この金属珪素粉末は、粒子が細かい方が好ましく、20
0メッシュ以下のものが特に望ましい。これは未反応珪
素粉末が残留するためである。なお、金属珪素粉末は純
度の特に高いものを用いるような必要はない。
0メッシュ以下のものが特に望ましい。これは未反応珪
素粉末が残留するためである。なお、金属珪素粉末は純
度の特に高いものを用いるような必要はない。
酸化性ガスには代表的なものとして酸素ガス、オゾン
ガス等があり、金属珪素粉末を酸化して一酸化珪素とす
るものを用いることができる。そして金属珪素粉末と酸
化性ガスとの混合物をノズルより噴出させて同時に着火
し燃焼させて火炎柱を形成する。この方法によれば、酸
化反応の際に生ずる発熱により他の金属珪素粉末の酸化
が促進され、高温となって超微粒子状あるいは一酸化珪
素を主成とするガスが生成する。このガスに一酸化珪素
の他に二酸化珪素が混入していてもよい。そして酸化の
際の火炎柱のエネルギーを利用して火炎柱の周囲で同軸
的に並流している炭素を含む還元性ガスを余熱し炭化反
応の進行を促進する。
ガス等があり、金属珪素粉末を酸化して一酸化珪素とす
るものを用いることができる。そして金属珪素粉末と酸
化性ガスとの混合物をノズルより噴出させて同時に着火
し燃焼させて火炎柱を形成する。この方法によれば、酸
化反応の際に生ずる発熱により他の金属珪素粉末の酸化
が促進され、高温となって超微粒子状あるいは一酸化珪
素を主成とするガスが生成する。このガスに一酸化珪素
の他に二酸化珪素が混入していてもよい。そして酸化の
際の火炎柱のエネルギーを利用して火炎柱の周囲で同軸
的に並流している炭素を含む還元性ガスを余熱し炭化反
応の進行を促進する。
炭素を含む還元性ガスとしては、一酸化珪素を還元す
るのに充分な水素と、炭化するのに充分な炭素をもつア
セチレン、メタン、エタン、プロパン、ブタン等の炭化
水素系ガスを用いることが望ましい。この炭化水素系ガ
スは、含まれる水素元素及び炭素元素による還元反応が
生じ、火炎柱の周囲で同軸的に流出させ、該火炎柱の上
部では余熱され、該火炎柱の中央部より先では予熱され
た炭素を含む還元性ガスが並流接触により界面で炭化反
応が進行する。したがって余熱された炭素を含む還元性
ガスと火炎柱との接触界面が広いほど炭化反応の効率が
良くなる。
るのに充分な水素と、炭化するのに充分な炭素をもつア
セチレン、メタン、エタン、プロパン、ブタン等の炭化
水素系ガスを用いることが望ましい。この炭化水素系ガ
スは、含まれる水素元素及び炭素元素による還元反応が
生じ、火炎柱の周囲で同軸的に流出させ、該火炎柱の上
部では余熱され、該火炎柱の中央部より先では予熱され
た炭素を含む還元性ガスが並流接触により界面で炭化反
応が進行する。したがって余熱された炭素を含む還元性
ガスと火炎柱との接触界面が広いほど炭化反応の効率が
良くなる。
［発明の作用及び効果］ 本発明の製造方法によれば、珪素粉末と酸素との混合
物による火炎柱はすでに混合されているため外周の影響
をうけることなく安定な火炎柱が形成出来る。また上記
の火炎柱は半径方向への拡がりを持たず熱量の高い高温
火炎柱を形成することができる。また同軸外周上に炭素
を含む還元性ガスの炭化水素ガスが流出しているために
火炎柱の不安定さをなくし炭素を含む還元性ガスの予熱
する効果があり反応性も向上する。
物による火炎柱はすでに混合されているため外周の影響
をうけることなく安定な火炎柱が形成出来る。また上記
の火炎柱は半径方向への拡がりを持たず熱量の高い高温
火炎柱を形成することができる。また同軸外周上に炭素
を含む還元性ガスの炭化水素ガスが流出しているために
火炎柱の不安定さをなくし炭素を含む還元性ガスの予熱
する効果があり反応性も向上する。
さらに上記の火炎柱と炭素を含む還元性ガスのの並流
は細長いものとなるため同軸上に径の小さい断熱材で囲
むことが可能なため反応炎である火炎柱はより断熱炎に
近くなり熱損失が少なく火炎柱の構成が容易となる。ま
た火炎を火炎柱に対して同軸で火炎柱の内外に円筒状に
炭素を含む還元性炭化水素ガスを流入することも容易に
出来、合成領域を大きくすることができ収率向上を図る
ことができる。
は細長いものとなるため同軸上に径の小さい断熱材で囲
むことが可能なため反応炎である火炎柱はより断熱炎に
近くなり熱損失が少なく火炎柱の構成が容易となる。ま
た火炎を火炎柱に対して同軸で火炎柱の内外に円筒状に
炭素を含む還元性炭化水素ガスを流入することも容易に
出来、合成領域を大きくすることができ収率向上を図る
ことができる。
［実施例］ 以下、実施例により本発明を詳細に説明する。
（実施例１） 第１図に本発明の製造方法に係る製造装置を示す。こ
の製造装置は、内壁を耐熱レンガ４で囲まれ、一方の開
口部には金属珪素粉末と酸化性ガスの混合物が噴出され
るノズル１と該ノズルに連通する細い管２および炭素を
含む還元性ガスの導入口を有するスリット３を備えてい
る。他の開口部は生成物の捕集および発生ガス、未反応
ガスの排気口とから構成されている。
の製造装置は、内壁を耐熱レンガ４で囲まれ、一方の開
口部には金属珪素粉末と酸化性ガスの混合物が噴出され
るノズル１と該ノズルに連通する細い管２および炭素を
含む還元性ガスの導入口を有するスリット３を備えてい
る。他の開口部は生成物の捕集および発生ガス、未反応
ガスの排気口とから構成されている。
ノズル１より噴出される金属珪素粉末と酸化性ガスと
の混合物に着火し、火炎柱Ａを形成し、酸化反応により
一酸化珪素のガスないし微粉末を火炎柱の周囲に同軸的
に並流接触させる。還元性ガスは上部Ｃでは余熱され、
中央より先の界面Ｂで還元、炭化反応がおこり生成炭化
珪素粉末は下方で生成ガス、未反応ガスとともに集める
構成となっている。上記のように構成された反応装置に
より以下の反応を行ない炭化珪素粉末を製造した。
の混合物に着火し、火炎柱Ａを形成し、酸化反応により
一酸化珪素のガスないし微粉末を火炎柱の周囲に同軸的
に並流接触させる。還元性ガスは上部Ｃでは余熱され、
中央より先の界面Ｂで還元、炭化反応がおこり生成炭化
珪素粉末は下方で生成ガス、未反応ガスとともに集める
構成となっている。上記のように構成された反応装置に
より以下の反応を行ない炭化珪素粉末を製造した。
珪素粉末供給装置５より金属珪素粉末（＃200メッシ
ュ以下）を約3kg/hrの速度で定量供給し、この粉末にエ
ジェクター６にて酸素ガス（約3m2v/hr）を添加混合し
ノズル１中心部の細管２まで搬送する。パイロットバー
ナーにて上記細管のノズルから噴出する金属珪素粉末と
酸素との気流に着火し高輝度の細長い火災とした。次に
5000mmHgに調圧されたプロパンガス７を火炎柱Ａと同軸
上のスリット３より約2.5m3/hrの速度で火炎の周囲に並
流、流出させた。この反応火炎を保温するために比較的
径の小さいレンガ４で火炎柱を囲んだ。
ュ以下）を約3kg/hrの速度で定量供給し、この粉末にエ
ジェクター６にて酸素ガス（約3m2v/hr）を添加混合し
ノズル１中心部の細管２まで搬送する。パイロットバー
ナーにて上記細管のノズルから噴出する金属珪素粉末と
酸素との気流に着火し高輝度の細長い火災とした。次に
5000mmHgに調圧されたプロパンガス７を火炎柱Ａと同軸
上のスリット３より約2.5m3/hrの速度で火炎の周囲に並
流、流出させた。この反応火炎を保温するために比較的
径の小さいレンガ４で火炎柱を囲んだ。
約５分間反応を行った後、合成炉下部に付設してある
粉末捕集装置より粉末を採取し、その後、粉末を分析し
た。この粉末のＸ線回折により炭化珪素、未反応珪素、
アモルファス部の各々のピーク面積より収率を求めた。
結果を表に示す。炭化珪素量は21.6％であった。得られ
た粉体はβ−型の立方晶構造を有する。
粉末捕集装置より粉末を採取し、その後、粉末を分析し
た。この粉末のＸ線回折により炭化珪素、未反応珪素、
アモルファス部の各々のピーク面積より収率を求めた。
結果を表に示す。炭化珪素量は21.6％であった。得られ
た粉体はβ−型の立方晶構造を有する。
（実施例２） 本実施例においては、第２図に示すように反応領域の
界面面積を拡げるため、第１図の火炎柱形成部の中心に
炭素を含む還元性ガス注入スリット13を設け火炎柱Ｄを
円筒状にし、噴出する炭素を含む還元性ガスＥを該火炎
柱と同心円の円筒状に形成して反応界面を拡げたもので
反応効率の上昇を図ったものである。
界面面積を拡げるため、第１図の火炎柱形成部の中心に
炭素を含む還元性ガス注入スリット13を設け火炎柱Ｄを
円筒状にし、噴出する炭素を含む還元性ガスＥを該火炎
柱と同心円の円筒状に形成して反応界面を拡げたもので
反応効率の上昇を図ったものである。
同心円状に形成した珪素粉末と酸素ガスの混合物をス
リット12を通して炉内に噴出させ着火させてノズルから
円筒状の火炎柱Ｄを形成する。同時にこの火炎柱と同軸
で火炎柱の内側と外側に設けたスリット13、14を通して
還元性ガスの炭化水素を層流として並流させ界面を大き
くとって反応を行った。珪素粉末、酸素ガスの混合物の
スリット12である。
リット12を通して炉内に噴出させ着火させてノズルから
円筒状の火炎柱Ｄを形成する。同時にこの火炎柱と同軸
で火炎柱の内側と外側に設けたスリット13、14を通して
還元性ガスの炭化水素を層流として並流させ界面を大き
くとって反応を行った。珪素粉末、酸素ガスの混合物の
スリット12である。
還元性ガスの流速は内側スリット13よりは1.25m3v/h
r、外側スリット14よりは1.25m3v/hrで行った。
r、外側スリット14よりは1.25m3v/hrで行った。
約５分後（実施例１と同じ）に合成炉下部の粉 末捕集装置より採集した粉末を分析した。この分析は実
施例１と同様に行った。炭化珪素量は39.8％と実施例１
より向上し、反応領域を拡げることが有効である。粉末
の平均粒径も実施例１と同じく粒径0.05〜0.1μｍでβ
−型の立方晶構造を有していた。
施例１と同様に行った。炭化珪素量は39.8％と実施例１
より向上し、反応領域を拡げることが有効である。粉末
の平均粒径も実施例１と同じく粒径0.05〜0.1μｍでβ
−型の立方晶構造を有していた。
（比較例） 本発明の如くに還元性ガスの炭化水素ガスを火炎柱に
並流にするのでなく従来の方法である横方向より噴出す
る方法で行った。流速は実施例１と同様3m3v/hrで行っ
た。結果を表に示す。炭化珪素の収量が少なく副生成物
が多い。
並流にするのでなく従来の方法である横方向より噴出す
る方法で行った。流速は実施例１と同様3m3v/hrで行っ
た。結果を表に示す。炭化珪素の収量が少なく副生成物
が多い。
表により実施例１の方法では比較例の2.5倍、実施例
２では比較例の約４倍の収量を得た。さらに未反応物、
副生成物のアモルファスも本発明の方法では減少してい
る。
２では比較例の約４倍の収量を得た。さらに未反応物、
副生成物のアモルファスも本発明の方法では減少してい
る。
第１図は本発明の実施例１の反応装置の模式図であり、
第２図は実施例２の反応装置の模式図である。 １……ノズル、２……細管 ３、13、14……スリット ４……耐火レンガ ５……珪素粉末供給装置 Ａ、Ｄ……火炎柱 Ｂ、Ｅ……炭素を含む還元性ガスと一酸化珪素との反応
領域 Ｃ……炭素を含む還元性ガスの予熱部
第２図は実施例２の反応装置の模式図である。 １……ノズル、２……細管 ３、13、14……スリット ４……耐火レンガ ５……珪素粉末供給装置 Ａ、Ｄ……火炎柱 Ｂ、Ｅ……炭素を含む還元性ガスと一酸化珪素との反応
領域 Ｃ……炭素を含む還元性ガスの予熱部
Claims (1)
- 【請求項１】金属珪素粉末を酸化性ガス雰囲気中で酸化
して一酸化珪素を主成分とするガス状とするとともに得
られた該一酸化珪素を、炭素を含む還元性ガス雰囲気中
で炭化する炭化珪素粉末の製造方法において、 上記金属珪素粉末と上記酸化性ガスとの混合物をノズ
ルより噴出させると同時に着火して火炎柱を形成し、該
火炎柱の周囲で同軸的に炭素を含む還元性ガスを並流接
触させて、該火炎柱と該還元性ガスとの界面で炭化を行
なうことを特徴とする炭化珪素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62004392A JPH085652B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62004392A JPH085652B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63176303A JPS63176303A (ja) | 1988-07-20 |
| JPH085652B2 true JPH085652B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=11583082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62004392A Expired - Lifetime JPH085652B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085652B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01131100A (ja) * | 1987-11-12 | 1989-05-23 | Toyota Motor Corp | 炭化ケイ素短繊維の製造方法 |
-
1987
- 1987-01-12 JP JP62004392A patent/JPH085652B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63176303A (ja) | 1988-07-20 |
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