JPS63176303A - 炭化珪素粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は微粉末状の炭化珪素の製造方法に関し、さらに
詳しく言えば一酸化珪素と炭化水素ガスとの気相界面反
応により微粉末状の炭化珪素の製造方法に関する。

［従来の技術］ 炭化珪素焼結体は、その優れた熱衝撃抵抗性により各方
面で利用がなされている。

本出願人は、炭化珪素の粉末を１ｑる方法として、先に
特開昭６１−１７８４１３号公報に提案した即ち、金属
珪素粉末を酸化性ガス雰囲気中で酸化して一酸化珪素と
し、得られた一酸化珪素を炭素を含む還元性ガス雰囲気
中で炭化する方法がある。

特にこの炭化珪素焼結体を得る際には、低温での焼結性
の容易さの面から炭化珪素粒子を１０００Å以下とする
ことが望ましく、そのような小さい粒子径を有する炭化
珪素粉末の出現が望まれている。この特開昭６１−１７
８４１３号公報記載の方法はこの微細な炭化珪素粉末を
製造するのに適した方法である。

［発明が解決しようとする問題点〕 上記の先願発明においては、金属珪素粉末と酸化性ガス
との粉ｒＭ雲に着火した火炎で生成した一酸化珪素に炭
素を含む還元性ガスを吹き込み混合させて還元反応を行
っていた。

しかし、混合させるのみでは、金属珪素粉末の燃焼に必
要な酸素が炭化水素と反応して未燃焼珪素が残留するお
それがあり火炎柱から隔して炭素を含む還元性ガスを導
入すると、火炎柱の温度が低下し合成率が低下する。ま
たこの場合は、火炎柱に近接する部分に噴出された炭素
を含ｅ還元性ガスの温度は保持されるが反応界面の温度
分布が不均一となり、二酸化珪素や直接炭化が生じて不
均一な合成粉となる。

さらに−酸化珪素と炭素を含む還元性ガスとの反応は副
生ガスとして一酸化炭素、水素ガスが発生するため、炉
内の気体の流れが乱れて火炎柱が不安定となり長時間の
反応時に火炎柱が消える場合がある。また過剰の酸素を
投入すれば、炭素を含む還元性ガスが燃焼して炭酸ガス
、水等のガスが系内に発生し炭化珪素の生成を阻止し収
率を低下させるなどの問題点を有する。

本発明はこれらの合成反応を阻害する要因を排除し生成
炭化珪素粉末の歩留りの向上を図るものである。

Ｌ問題点を解決するための手段］ 本発明の炭化珪素粉末の製造方法は、金属珪素粉末を酸
化性ガス雰囲気中で酸化して一酸化珪素を主成分とする
ガス状とするとともに得られた該−酸化珪素を炭素を含
む還元性ガス雰囲気中で炭化する炭化珪素粉”末の製造
方法において、金属珪素粉末と酸化性ガスとの混合物を
ノズルより噴出させると同時に着火して火炎柱を形成し
、該火炎柱の周囲で同軸的に炭素を含む還元性ガスを並
流接触させて、該火炎柱と該還元性ガスとの界面で炭化
を行なうことを特徴とする。

この金属珪素粉末は、粒子が細かい方が好ましく、２０
０メツシユ以下のものが特に望ましい。

これは未反応珪素粉末が残留するためである。なお、金
属珪素粉末は純度の特に高いものを用いるような必要は
ない。

酸化性ガスには代表的なものとして酸素ガス、オゾンガ
ス等があり、金属珪素粉末を酸化して一酸化珪素とする
ものを用いることができる。そして金属珪素粉末と酸化
性ガスとの混合物をノズルより噴出させて同時に着火し
燃焼させて火炎柱を形成する。この方法によれば、酸化
反応の際に生ずる発熱により他の金属珪素粉末の酸化が
促進され、高温となって超微粒子状あるいは一酸化珪素
を生成とするガスが生成する。このガスに一酸化珪素の
他に二酸化珪素が混入していてもよい。そして酸化の際
の火炎柱のエネルギーを利用して火炎柱の周囲で同軸的
に並流している炭素を含む還元性ガスを余熱し炭化反応
の蓮行を促進する。

炭素を含む還元性ガスとしては、−酸化珪素を還元する
のに充分な水素と、炭化するのに充分な炭素をもつアセ
チレン、メタン、エタン、プロパン、ブタン等の炭化水
素系ガスを用いることが望ましい。この炭化水素系ガス
は、含まれる水素元素及び炭素元素による還元反応が生
じ、火炎柱の周囲で同軸的に流出させ、該火炎柱の上部
では余熱され、該火炎柱の中央部より先では予熱された
炭素を含む還元性ガスが並流接触により界面で炭化反応
が進行する。したがって余熱された炭素を含む還元性ガ
スと火炎柱との接触界面が広いほど炭化反応の効率が良
くなる。

［発明の作用及び効果］ 本発明の製造方法によれば、珪素粉末と酸素との混合物
による火炎柱はすでに混合されているため外周の影響を
うけることなく安定な火炎柱が形成出来る。また上記の
火炎柱は半径方向への拡がりを持たず熱ｍの高い高温火
炎柱を形成することができる。また同軸外周上に炭素を
含む還元性ガスの炭化水素ガスが流出しているために火
炎柱の不安定さをなくし炭素を含む還元性ガス”の予熱
する効果があり反応性も向上する。

さらに上記の火炎柱と炭素を含む還元性ガスのの並流は
朝長いものとなるため同軸上に径の小さい断熱材で囲む
ことが可能なため反応炎である火炎柱はより断熱炎に近
くなり熱損失が少なく火炎柱の構成が容易となる。また
火炎を火炎柱に対して同軸で火炎柱の内外に円筒状に炭
素を含む還元性炭化水素ガスを流入することも容易に出
来、合成領域を大きくすることができ収率向上を図るこ
とができる。

［実施例］ 以下、実施例により本発明の詳細な説明する。

（実施例１） 第１図に本発明の製造方法に係る製造装置を示す。この
製造装置は、内壁を耐熱レンガ４で囲まれ、一方の開口
部には金属珪素粉末と酸化性ガスの混合物が噴出される
ノズル１と該ノズルに連通ずる細い管２および炭素を含
む還元性ガスの導入口を有するスリット３を備えている
。他の開口部は生成物の捕集および発生ガス、未反応ガ
スの排気口とから構成されている。

ノズル１より噴出される金属珪素粉末と酸化性ガスとの
混合物に着火し、火炎柱Ａを形成し、酸化反応により一
酸化珪素のガスないし微粉末を火炎柱の周囲に同軸的に
並流接触させる。還元性ガスは上部Ｃでは余熱され、中
央より先の界面Ｂで還元、炭化反応がおこり生成炭化珪
素粉末は下方で生成ガス、未反応ガスとともに集める構
成となっている。上記のように構成された反応装置によ
り以下の反応を行ない炭化ＩＩ素粉末を製造した。

珪素粉末供給装置５より金属珪素粉末（＃２００メツシ
ュ以下）を約３ｋＱ／ｈｒの速度で定量供給し、この粉
末にエジェクター６にて酸素ガス（約３ｍ２　ｖ／ｈｒ
）を添加混合しノズル１中心部のＩＩｌ管２まで搬送す
る。パイロットバーナーにて上記細管のノズルから噴出
する金属珪素粉末と酸素との気流に着火し高輝度の細長
い火炎とした。

次に５０００ｍｍＨＱに調圧されたプロパンガス７を火
炎柱Ａと同軸上のスリット３より約２．５ｍ３／ｈｒの
速度で火炎の周囲に並流、流出させた。

この反応火炎を保温するために比較的径の小さいレンガ
４で火炎柱を囲んだ。

約５分間反応を行った後、合成炉下部に付設しである粉
末捕集装置より粉末を採取し、その後、粉末を分析した
。この粉末のＸ線回折により炭化珪素、未反応珪素、ア
モルファス部の各々のピーク面積より収率を求めた。結
果を表に示す。炭化珪素量は２１．６％であった。得ら
れた粉体はβ−型の立方晶構造を有する。

〈実施例２） 本実施例においては、第２図に示すように反応領域の界
面面積を拡げるため、第１図の火炎柱形成部の中心に炭
素を含む還元性ガス注入スリット１３を設は火炎柱りを
円筒状にし、噴出する炭素を含む還元性ガスＥを該火炎
柱と同心円の円筒状に形成して反応界面を拡げたもので
反応効率の上昇を図ったものである。

同心円状に形成した珪素粉末と酸素ガスの混合物をスリ
ット１２を通して炉内に噴出させ着火させてノズルから
円筒状の火炎柱りを形成する。同時にこの火炎柱と同軸
で火炎柱の内側と外側に設けたスリット１３．１４を通
して還元性ガスの炭化水素を層流として並流させ界面を
大きくとって反応を行った。珪素粉末、酸素ガスの混合
物のスリット１２である。

還元性ガスの流速は内側スリット１３よりは１゜２５ｍ
３Ｖ／１１ｒ１外側スリツト１４よりは１゜２５ｍ３　
ｖ／ｈｒで行った。

約５分後（実施例１と同じ）に合成炉下部の粉（以下余
白） 末捕集装置より採集した粉末を分析した。この分析は実
施例１と同様に行った。炭化珪素量は３９゜８％と実施
例１より向上し、反応領域を拡げることが有効である。

粉末の平均粒径も実施例１と同じく粒径０．０５〜０．
１μｍでβ−型の立方晶構造を有していた。

（比較例） 本発明の如くに還元性ガスの炭化水素ガスを火炎柱に並
流にするのでな（従来の方法である横方向より噴出する
方法で行った。流速は実施例１と同様３ｍ３　ｖ／ｈ　
ｒで行った。結果を表に示す。

炭化珪素の収量が少なく副生成物が多い。

表により実施例１の方法では比較例の２．５倍、実施例
２では比較例の約４倍の収量を得た。さらに未反応物、
ｎ１生成物のアモルファスも本発明の方法では減少して
いる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１の反応装置の模式図であり、
第２図は実施例２の反応装置の模式図である。 １・・・ノズル　　　　２・・・細管 ３．１３．１４・・・スリット ４・・・耐火レンガ ５・・・珪素粉末供給装置 ＡｌＤ・・・火炎柱 Ｂ、Ｅ・・・炭素を含む還元性ガスと一酸化珪素との反
応領域

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属珪素粉末を酸化性ガス雰囲気中で酸化して一
   酸化珪素を主成分とするガス状とするとともに得られた
   該一酸化珪素を、炭素を含む還元性ガス雰囲気中で炭化
   する炭化珪素粉末の製造方法において、 上記金属珪素粉末と上記酸化性ガスとの混合物をノズル
   より噴出させると同時に着火して火災柱を形成し、該火
   炎柱の周囲で同軸的に炭素を含む還元性ガスを並流接触
   させて、該火炎柱と該還元性ガスとの界面で炭化を行な
   うことを特徴とする炭化珪素粉末の製造方法。