JPH05193908A - 金属酸化物粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】製造される金属酸化物粉末の粒径を広い範囲に
わたって、単独で制御することができる金属酸化物粉末
の製造方法を提供する。 【構成】酸素含有雰囲気中で金属粉末に着火し、燃焼火
炎Ｃ／Ｆを形成し、金属粉末を連続的に酸化燃焼させる
金属酸化物粉末の製造方法において、金属粉末をキャリ
アーガス中に分散させる工程と、金属粉末燃焼用バーナ
５によって、可燃性ガスと初期支燃性ガスから着火用火
炎を形成する工程と、着火用火炎中に金属粉末を分散さ
せたキャリアーガスを導入し、金属粉末燃焼用バーナ５
付近で初期火炎Ｉ／Ｆを形成する工程と、初期火炎Ｉ／
Ｆが延長する方向に、逐次的かつ多段階的燃焼火炎Ｃ／
Ｆを形成する工程とを行い、支燃性ガスの供給を制御す
ることによって燃焼火炎Ｃ／Ｆを拡大または縮小し、製
造される金属酸化物粉末の粒径を制御することを特徴と
する金属酸化物粉末の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属酸化物粉末の製造
方法に関する。詳しくは、製造される金属酸化物粉末の
粒径を広い範囲にわたって制御することを可能にする金
属酸化物粉末の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属酸化物粉末の製造方法として、従来
から、連続粉塵爆発の原理を応用した金属酸化物粉末の
製造方法が知られている。この製造方法によって製造さ
れた金属酸化物粉末は、ゾル・ゲル法、水ガラス法、火
炎加水分解法などによって製造された金属酸化物粉末と
は異なり、比較的広範囲な粒度分布をもつ一次真球状微
粒子で充填率が高くできるため、半導体封止材の原料、
セラミックスの原料、化粧品の原料などの広い分野で利
用されている。

【０００３】たとえば、特開昭６０−２５５６０２号公
報に開示されているように、この金属酸化物粉末の製造
方法は、酸素含有雰囲気中で金属粉末に着火し、燃焼火
炎を形成し、金属粉末を連続的に酸化燃焼させるもので
ある。すなわち、まず金属粉末をキャリアーガス中に分
散させ、金属粉末を分散させたキャリアーガスを燃焼炉
へ供給する。そして、酸素含有雰囲気中で金属粉末に着
火し、燃焼火炎を形成し、金属粉末を連続的に酸化燃焼
させる。すると、金属粉末の一部は、燃焼火炎中でプラ
ズマ化する。プラズマ化した金属粉末は、冷却されると
直ちに金属酸化物粉末となる。最後に、このようにして
得られた金属酸化物粉末を含む排気ガスから、濾布集塵
装置などを用いて金属酸化物粉末を分離、回収する。

【０００４】このような金属酸化物粉末の製造方法によ
って製造されている金属酸化物粉末に、シリカガラス粉
末がある。このシリカガラス粉末の用途の一つとして、
半導体封止材の原料に応用することが考えられる。しか
し、半導体封止材の原料としてシリカガラス粉末を利用
するためには、シリカガラス粉末は高い純度と広い範囲
にわたる粒径をもつものでなければならない。この要求
を満たすため、以下のような提案がこれまでになされて
いる。

【０００５】前記した特開昭６０−２５５６０２号公報
には、燃焼炉を延長して粒成長時間を長くし、かつ、金
属が燃焼火炎中で液体状態を保つように外部から燃焼炉
を加熱して、金属酸化物粉末の粒径を拡大する方法が記
載されている。また、特開昭６４−２４００４号公報に
記載の方法は、まず、金属粉末と金属酸化物粉末の混合
物をキャリアーガスとともに燃焼火炎中に供給し、燃焼
させて、金属酸化物粉末を得る。この後、得られた金属
酸化物粉末を循環させて、再度、金属粉末と混合し、混
合物をキャリアーガスとともに燃焼火炎中に供給し、燃
焼させて、粒成長させる。そして、このような操作を所
定の粒径の金属酸化物粉末が得られるまで繰り返して、
金属酸化物粉末の粒径を拡大するものである。なお、特
開昭６４−７９００１号公報には、金属粉末の混合物を
キャリアーガスとともに燃焼火炎中に供給し、燃焼させ
て、複合金属酸化物粉末を得るという、特開昭６４−２
４００４号公報に記載の方法と類似の方法が記載されて
いる。

【０００６】さらに、特開昭６３−２５２９１０号公
報、特開昭６４−７９００４号公報や特開昭６４−７９
００５号公報には、製造される金属酸化物粉末の粒径を
縮小する方法または装置が開示されている。特開昭６３
−２５２９１０号公報に記載の方法においては、金属粉
末がキャリアーガスとともに導入された燃焼火炎の外周
に冷却ガスを供給している。この冷却ガスの供給によっ
て、金属酸化物粉末の粒成長を阻止し、製造される金属
酸化物粉末の粒径を縮小している。

【０００７】同様に、特開昭６４−７９００４号公報に
記載の装置においては、金属粉末をキャリアーガスとと
もに導入し燃焼火炎を形成する燃焼炉内に、冷却水を噴
出している。この冷却水の噴出によって、金属酸化物粉
末の粒成長を阻止し、製造される金属酸化物粉末の粒径
を縮小している。また、特開昭６４−７９００５号公報
に記載の方法においては、金属粉末に加えて微細化助材
をキャリアーガスとともに、燃焼火炎に導入している。
この微細化助材は、燃焼火炎中で吸熱反応するもの、ま
たは、分解反応によって気体を発生するものである。こ
の微細化助材は、燃焼火炎の温度を低下、または、金属
酸化物の濃度を低下させる。微細化助材のかかる作用に
よって、金属酸化物粉末の粒成長を阻止し、製造される
金属酸化物粉末の粒径を縮小している。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】特開昭６０−２５５６
０２号公報や特開昭６４−２４００４号公報に記載の方
法によって、金属酸化物粉末の粒径を拡大する場合、燃
焼炉の構造を大幅に改造しなければならない、また、こ
れに伴って燃焼炉に付帯する設備も改造、増加しなけれ
ばならない。このため、金属酸化物の製造工程が複雑と
なり、生産性が低下してしまうという問題がある。

【０００９】特開昭６３−２５２９１０号公報に記載の
方法や特開昭６４−７９００４号公報に記載の装置によ
って、製造される金属酸化物粉末の粒径を縮小する場
合、製造された金属酸化物粉末に炭素繊維などの異物が
混入し易い。このため、金属酸化物粉末の品質が劣化し
てしまうという問題がある。また、特開昭６４−７９０
０５号公報に記載の方法によって、製造される金属酸化
物粉末の粒径を縮小する場合、燃焼炉の構造を大幅に改
造しなければならない、また、これに伴って燃焼炉に付
帯する設備も改造、増加しなければならない。このた
め、金属酸化物の製造工程が複雑となり、生産性が低下
してしまうという問題がある。

【００１０】なお、従来の技術に関する以上の説明から
明らかなように、従来の技術は、製造される金属酸化物
粉末の粒径の拡大または縮小のいずれかを単独で実施す
るものである。すなわち、製造される金属酸化物粉末の
粒径の拡大および縮小の双方を、単独の方法または装置
で実施することを可能とする技術は、これまで提案され
たことはなかった。

【００１１】本発明は、前記した従来の技術の問題点を
解決するものであり、製造される金属酸化物粉末の粒径
を広い範囲にわたって、単独で制御することができる金
属酸化物粉末の製造方法を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、酸素含有雰囲
気中で金属粉末に着火し、燃焼火炎を形成し、該金属粉
末を連続的に酸化燃焼させる金属酸化物粉末の製造方法
において、前記金属粉末をキャリアーガス中に分散させ
る工程と、金属粉末燃焼用バーナによって、可燃性ガス
と初期支燃性ガスから着火用火炎を形成する工程と、前
記金属粉末を分散させた前記キャリアーガスを、前記着
火用火炎中に導入し、前記金属粉末燃焼用バーナ付近で
初期火炎を形成する工程と、前記初期火炎が延長する方
向に支燃性ガスを逐次的かつ多段階的に供給して前記燃
焼火炎を形成する工程とを行い、前記支燃性ガスの供給
を制御することによって前記燃焼火炎を拡大または縮小
し、製造される金属酸化物粉末の粒径を制御することを
特徴とする。

【００１３】本発明において使用する金属粉末は、珪
素、アルミニウム、マグネシウム、チタン、ジルコニウ
ムなどの金属粉末である。また、複合酸化物を構成する
ような金属粉末の混合物、たとえば、ムライトを構成す
るような組成の珪素粉末とアルミニウム粉末の混合物な
ども使用することができる。なお、高純度の金属酸化物
粉末を得るためには、前記したような各金属粉末の純度
は、９９．９％以上であるのが好ましい。さらに、金属
粉末の粒径は、爆燃を形成できる範囲の粒径分布にあれ
ばどのような粒径であってもよい。しかし、金属粉末の
粒径は、４００μｍ以下であることが好ましい。これ以
上の粒径の粒子が金属粉末中に含まれると、かかる粒子
を完全に酸化することができず、不完全に酸化された粒
子が分離、回収された金属酸化物粉末中に含まれること
になり、品質上好ましくない。なお、金属粉末の平均粒
径は、数μｍから数１０μｍの範囲にあるのがより好ま
しい。

【００１４】かかる金属粉末を分散させ、金属粉末燃焼
用バーナへと導入するためのキャリアーガスとして、空
気、窒素、酸素、ヘリウム、アルゴンなどを使用するこ
とができ、これらのキャリアーガスのうちから、金属粉
末の物性、使用する金属粉末燃焼用バーナの構造などに
よって適宜選択される。本発明においては、金属粉末燃
焼用バーナによって可燃性ガスと初期支燃性ガスを爆発
燃焼させて、着火用火炎を形成している。これらのガス
のうち可燃性ガスが、金属粉末の粉塵爆発を安定して発
生させるための着火源となる。可燃性ガスとして、化学
式Ｃ_n Ｈ_2n+2で表すことができるメタン、エタン、プロ
パンなどの炭化水素ガス、または、水素ガスを使用する
ことができる。また、可燃性ガスは、金属粉末の初期粉
塵爆発を発生させるのに必要な最小着火エネルギーを供
給できればよいので、以下に述べる燃焼火炎中で金属粉
末が連続的に酸化燃焼中に、常時、可燃性ガスを供給し
てもよいし、燃焼火炎が安定した後は可燃性ガスの供給
を停止してもよい。なお、可燃性ガスの供給量は、製造
される金属酸化物粉末の粒径に若干影響するので、その
供給量は、製造される金属酸化物粉末に所望の粒径に応
じて適宜設定する必要がある。

【００１５】着火用火炎中に金属粉末を分散させたキャ
リアーガスが導入されると、初期支燃性ガスの作用によ
って、金属粉末燃焼用バーナ付近で初期火炎が形成され
る。この初期支燃性ガスとして、酸素、空気、および、
これらの混合物を使用することができ、これらの初期支
燃性ガスのうちから、金属粉末の物性、使用する金属粉
末燃焼用バーナの構造、使用する燃焼炉の構造などによ
って適宜選択される。

【００１６】このように形成された初期火炎が延長する
方向に支燃性ガスを逐次的かつ多段階的に供給して、燃
焼火炎を形成する。逐次的かつ多段階的に供給される支
燃性ガスは、形成される燃焼火炎の温度を上昇ないし低
下させる、または、形成される燃焼火炎の長さを延長な
いし短縮させる。かかる作用をする支燃性ガスの供給を
制御することによって、燃焼火炎を拡大または縮小し、
製造される金属酸化物粉末の粒径を制御する。この支燃
性ガスとして、前記した初期支燃性ガスと同様に、酸
素、空気、および、これらの混合物を使用することがで
き、これらの支燃性ガスのうちから、金属粉末の物性、
使用する金属粉末燃焼用バーナの構造、使用する燃焼炉
の構造などによって適宜選択される。

【００１７】本発明においては、金属粉末、キャリアー
ガス、可燃性ガス、初期支燃性ガスおよび支燃性ガス
は、通常室温で燃焼炉に供給される。しかし、燃焼火炎
が１０００℃以上の高温となることから、燃焼炉は、ア
ルミナなどの耐熱性材料で内張りされているのが好まし
い。さらに、燃焼炉の排出側に、金属酸化物粉末回収装
置や排気ガス処理装置などを介して、排風機を設け、こ
の排風機によって排気ガスを吸引し、製造された金属酸
化物粉末を金属酸化物粉末回収装置に分離、回収する。
この吸引の際の圧力は、−２００から−１０ｍｍＡｑの
負圧とするのが好ましい。

【００１８】

【発明の作用】従来から、連続粉塵爆発の原理を応用し
た金属酸化物粉末の製造方法で製造される金属酸化物粉
末の粒径は、金属およびその酸化物の融点、これらの溶
融物の沸点や表面張力によって変化することが知られて
いる。また、本発明者らの鋭意研究の結果によれば、製
造される金属酸化物粉末の粒径は、初期火炎中の金属
粉末の濃度と不完全燃焼状態にある金属酸化物粉末の濃
度、形成された燃焼火炎の長さ、および、燃焼火炎
の温度などに、主として依存しているものと考えられ
る。

【００１９】すなわち、初期火炎中の金属粉末の濃度と
不完全燃焼状態にある金属酸化物粉末の濃度が高ければ
高いほど、製造される金属酸化物粉末の粒径は拡大す
る。また、形成された燃焼火炎の長さが長ければ長いほ
ど、製造される金属酸化物粉末の粒径は拡大する。ま
た、燃焼火炎の温度が高ければ高いほど、製造される金
属酸化物粉末の粒径は拡大する。なぜならば、以上の条
件下においては、金属粉末同士、金属酸化物粉末同士ま
たは金属粉末と金属酸化物粉末の衝突頻度が増加し、燃
焼火炎中での金属粉末や金属酸化物粉末の滞留時間が増
加し、かつ、金属粉末と金属酸化物粉末の気化が抑制さ
れるとともにそれらの合体が促進されるからである。以
上の条件とは逆の場合、製造される金属酸化物粉末の粒
径は当然に縮小する。

【００２０】さらに、本発明者らの鋭意研究の結果によ
れば、製造される金属酸化物粉末の粒径は、金属粉末の
供給量、可燃性ガスの供給量および支燃性ガスの供給量
にも依存する。製造される金属酸化物粉末の粒径と、金
属粉末の供給量、可燃性ガスの供給量および支燃性ガス
の供給量との関係を下記の表１にまとめた。なお、金属
粉末の供給量が化学量論量に近く、かつ、その供給量が
多いほど、製造される金属酸化物粉末の粒径は拡大す
る。この逆の場合、製造される金属酸化物粉末の粒径は
縮小する。しかし、従来の金属酸化物粉末の製造方法に
おいては、使用する装置の構造などによる制約のため、
金属粉末の供給量、可燃性ガスの供給量および支燃性ガ
スの供給量も制限されてしまう。このため、たとえば、
製造されるシリカガラス粉末の粒径は、０．２から１．
５μｍという狭い範囲でしか制御することはできなかっ
た。また、たとえば、製造されるアルミナ粉末の粒径
は、５から１０μｍという比較的狭い範囲でしか制御す
ることはできなかった。

【００２１】

【表１】 しかし、本発明においては、金属粉末燃焼用バーナによ
って、可燃性ガスと初期支燃性ガスから着火用火炎を形
成した後、金属粉末を分散させたキャリアーガスを着火
用火炎中に導入し、金属粉末燃焼用バーナ付近で初期火
炎を形成する。この後、本発明においては、初期火炎が
延長する方向に支燃性ガスを逐次的かつ多段階的に供給
して燃焼火炎を形成し、この支燃性ガスの供給を制御す
ることによって、燃焼火炎を拡大または縮小し、製造さ
れる金属酸化物粉末の粒径を広い範囲にわたって、制御
することを可能としている。

【００２２】すなわち、本発明においては、初期火炎は
燃料過剰状態なので、その中には液体状態であってかつ
不完全燃焼状態の金属酸化物粉末が、高濃度で存在す
る。そして、かかる初期火炎が延長する方向に支燃性ガ
スを逐次的かつ多段階的に供給すれば、燃焼火炎が拡大
する。この結果、液体状態であってかつ不完全燃焼状態
の金属酸化物粉末同士や金属粉末同士などの衝突頻度が
増加し、燃焼火炎中でのかかる金属酸化物粉末や金属粉
末の滞留時間が増加し、かつ、かかる金属酸化物粉末や
金属粉末の気化が抑制されるとともにその合体が促進さ
れる。この結果、製造される金属粉末の粒径が拡大す
る。また、かかる初期火炎が延長しない方向に支燃性ガ
スを逐次的かつ多段階的に供給すれば、燃焼火炎が縮小
する。この結果、液体状態であってかつ不完全燃焼状態
の金属酸化物粉末同士や金属粉末同士などの衝突頻度が
減少し、燃焼火炎中でのかかる金属酸化物粉末や金属粉
末の滞留時間が減少し、かつ、かかる金属酸化物粉末や
金属粉末の気化が促進されるとともにその合体が抑制さ
れる。この結果、製造される金属粉末の粒径が縮小す
る。

【００２３】なお、初期火炎が延長する方向に支燃性ガ
スを供給するには、支燃性ガスを燃焼火炎との干渉をで
きるだけ避けるようにすればよい。たとえば、支燃性ガ
スを燃焼火炎と平行に逐次的かつ多段階的に供給する。
このようにすれば、金属粉末が徐々に燃焼するので燃焼
火炎を延長でき、燃焼火炎の温度も低下する。この結
果、製造される金属粉末の粒径が拡大する。また、初期
火炎が延長しない方向に支燃性ガスを供給するには、支
燃性ガスを燃焼火炎との干渉をできるだけ助長するよう
にすればよい。たとえば、支燃性ガスを燃焼火炎と垂直
に逐次的かつ多段階的に供給する。このようにすれば、
金属粉末が速やかに燃焼するので燃焼火炎を短縮でき、
燃焼火炎の温度も上昇する。この結果、製造される金属
粉末の粒径が縮小する。さらに、前記したような燃焼火
炎との干渉をできるだけ避けるような支燃性ガスの供給
方法と、燃焼火炎との干渉をできるだけ助長するような
支燃性ガスの供給方法との、中間的な方法で、支燃性ガ
スを逐次的かつ多段階的に供給すれば、製造される金属
粉末の粒径が、前記した二つの支燃性ガス供給方法で得
られる二つの粒径の間の中間的な粒径とすることができ
る。

【００２４】

【実施例】本発明の実施例を、以下、図面を参照しなが
ら説明する。まず、本発明の実施例で使用した金属酸化
物粉末の製造装置につき説明する。図１に示すように、
この製造装置は、金属粉末Ｍ／Ｐを供給するためのホッ
パ１と、ホッパ１の下部に接続された、金属粉末Ｍ／Ｐ
を分散させたキャリアーガスを着火用火炎（図示せ
ず。）中に導入するための導入管２と、可燃性ガスを供
給するための供給管３と、初期支燃性ガスを供給するた
めの供給管４と、導入管２の排気端、供給管３の排気端
および供給管４の排気端が接続された金属粉末燃焼用バ
ーナ５と、金属粉末燃焼用バーナ５の下部に配設された
燃焼炉６と、その吸気端が燃焼炉６の下部に接続された
排気管７と、排気管７を介して燃焼炉６に接続された金
属酸化物粉末回収装置８と、接続管９を介して金属酸化
物粉末回収装置８と接続された排気ガス処理装置１０
と、接続管１１を介して排気ガス処理装置１０と接続さ
れた排風機１２と、からなる。

【００２５】燃焼炉６につき、図２を参照しながらさら
に詳しく説明する。燃焼炉６は、円筒状をなしている。
その周壁部には、上から、第１次支燃性ガス供給装置６
１、第２次支燃性ガス供給装置６２、第３次支燃性ガス
供給装置６３、第４次支燃性ガス供給装置６４および第
５次支燃性ガス供給装置６５が、金属酸化物粉末の製造
時に形成される初期火炎Ｉ／Ｆと燃焼火炎Ｃ／Ｆの周囲
を取り囲むように配設されている。このように、以下で
説明する実施例においては、支燃性ガス供給装置を五段
階に配設したが、支燃性ガス供給装置はこれ以上、また
は、これ以下の多段階に配設してもよい。第１次支燃性
ガス供給装置６１、第２次支燃性ガス供給装置６２、第
３次支燃性ガス供給装置６３、第４次支燃性ガス供給装
置６４および第５次支燃性ガス供給装置６５は、それぞ
れ、第１次支燃性ガス供給管６１ａ、第２次支燃性ガス
供給管６２ａ、第３次支燃性ガス供給管６３ａ、第４次
支燃性ガス供給管６４ａおよび第５次支燃性ガス供給管
６５ａを介して、図示しない支燃性ガス供給源と接続し
ている。なお、燃焼炉６の周壁部の内周面には、１００
０℃以上の高温に耐えるアルミナ煉瓦からなる内張り６
６を施してある。 （第１実施例）このように構成した金属酸化物粉末の製
造装置を用いて、シリカガラス粉末を以下のように製造
した。まず、可燃性ガス供給管３と初期支燃性ガス供給
管４を開き、可燃性ガスとして液化石油ガス（以下、Ｌ
ＰＧという。）を、初期支燃性ガスとして酸素を、それ
ぞれ、３．０Ｎｍ³ ／ｈｒ、１０．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる
流量で、金属粉末燃焼用バーナ５に供給し、金属粉末燃
焼用バーナ５によって図示しない着火用火炎を形成し
た。つぎに、ホッパ１を開き、３０．０ｋｇ／ｈｒなる
割合で平均粒径２０．０μｍの金属珪素粉末Ｍ／Ｐを、
空気からなるキャリアーガス中に分散させた。なお、キ
ャリアーガスは、６．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる流量で供給し
た。そして、かかる金属珪素粉末Ｍ／Ｐを分散させたキ
ャリアーガスを、導入管２を介して、金属粉末燃焼用バ
ーナ５に導入し、金属粉末燃焼用バーナ５によって初期
火炎Ｉ／Ｆを形成した。

【００２６】初期火炎Ｉ／Ｆを形成したのち、図２に示
すように、第１次支燃性ガス供給管６１ａ、第２次支燃
性ガス供給管６２ａおよび第３次支燃性ガス供給管６３
ａを開き、第１次支燃性ガス供給装置６１、第２次支燃
性ガス供給装置６２および第３次支燃性ガス供給装置６
３に、第１次支燃性ガス、第２次支燃性ガスおよび第３
次支燃性ガスを導入した後、第１次支燃性ガス供給装置
６１、第２次支燃性ガス供給装置６２および第３次支燃
性ガス供給装置６３を起動し、所定の第１次支燃性ガ
ス、第２次支燃性ガスおよび第３次支燃性ガスを所定流
量で燃焼炉６内に供給し、燃焼火炎Ｃ／Ｆを形成した。

【００２７】以上の操作において、第１次支燃性ガス、
第２次支燃性ガスおよび第３次支燃性ガスは、それぞ
れ、酸素、酸素および空気からなり、それぞれ、４０．
０Ｎｍ ³ ／ｈｒ、６０．０Ｎｍ³ ／ｈｒ、８０．０Ｎｍ
³ ／ｈｒなる流量で燃焼炉６内に供給した。なお、第１
次支燃性ガス供給装置６１、第２次支燃性ガス供給装置
６２および第３次支燃性ガス供給装置６３は、第１次支
燃性ガス、第２次支燃性ガスおよび第３次支燃性ガス
を、それぞれ、形成しようとする燃焼火炎Ｃ／Ｆの縦軸
または燃焼炉６の中心軸に対して、俯角４５度、垂直お
よび俯角４５度で供給するように調整しておいた。表２
に、燃焼火炎Ｃ／Ｆの形成時における第１次支燃性ガス
供給装置６１、第２次支燃性ガス供給装置６２および第
３次支燃性ガス供給装置６３の運転条件をまとめた。

【００２８】

【表２】 以上のように形成した燃焼火炎Ｃ／Ｆによって金属珪素
粉末Ｍ／Ｐを連続的に酸化燃焼させた結果、含塵排気ガ
スが発生した。排風機１２を起動して、燃焼炉６から図
１に示す製造装置の外部へ、排気管７、金属酸化物粉末
回収装置８、接続管９、排気ガス処理装置１０と接続管
１１を介して、発生した排気ガスを排出した。１時間
後、金属珪素粉末Ｍ／Ｐの供給を停止し、金属酸化物粉
末回収装置８のバッグフィルタ上に分離されたシリカガ
ラス粉末を５４．５ｋｇ回収した。以上の工程を経て製
造されたシリカガラス粉末の平均粒径は、０．０４μｍ
であった。なお、このシリカガラス粉末は未燃焼物を含
まず、その粒径分布はシャープであった。また、透過電
子顕微鏡（以下、ＴＥＭという。）による観察によっ
て、このシリカガラス粉末の形状は、真球状であること
を確認した。 （比較例１）第１実施例で用いた金属酸化物粉末の製造
装置と同一の製造装置を用いて、シリカガラス粉末を第
１実施例とほぼ同様に製造した。ただし、可燃性ガス
としてＬＰＧを、初期支燃性ガスとして酸素を、それぞ
れ、３．０Ｎｍ³ ／ｈｒ、９０．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる流
量で、金属粉末燃焼用バーナ５に供給したこと、空気
からなるキャリアーガスを、６．５Ｎｍ³ ／ｈｒなる流
量で供給したこと、および、全ての支燃性ガス供給装
置、すなわち、第１次支燃性ガス供給装置６１、第２次
支燃性ガス供給装置６２、第３次支燃性ガス供給装置６
３、第４次支燃性ガス供給装置６４および第５次支燃性
ガス供給装置６５を、全く運転しなかったこと、以上三
つの条件を第１実施例のそれとは異なる条件として、シ
リカガラス粉末を製造した。

【００２９】以上のような製造条件下で、金属珪素粉末
Ｍ／Ｐを連続的に酸化燃焼させた結果、シリカガラス粉
末を５３．７ｋｇ回収した。以上の工程を経て製造され
たシリカガラス粉末の平均粒径は、０．２０μｍであっ
た。これは、第１実施例によって製造されたシリカガラ
ス粉末の平均粒径の５倍に拡大したものであった。この
ように平均粒径が拡大したのは、第１次支燃性ガス供給
装置６１、第２次支燃性ガス供給装置６２および第３次
支燃性ガス供給装置６３を、第１実施例におけるそれの
ように、運転しなかったことに起因するものであること
は明らかである。 なお、このシリカガラス粉末の粒径
分布は、シャープであること、かつ、ＴＥＭによる観察
によって、このシリカガラス粉末の形状は、真球状であ
ることを確認した。しかし、このシリカガラス粉末は未
燃焼物を多量に含み、半導体封止材などの原料として好
ましいものではなかった。 （第２実施例）第１実施例で用いた金属酸化物粉末の製
造装置と同一の製造装置を用いて、シリカガラス粉末を
第１実施例とほぼ同様に製造した。ただし、可燃性ガ
スとしてＬＰＧを、初期支燃性ガスとして酸素を、それ
ぞれ、０．２Ｎｍ³ ／ｈｒ、１０．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる
流量で、金属粉末燃焼用バーナ５に供給したこと、５
０．０ｋｇ／ｈｒなる割合で平均粒径２０．０μｍの金
属珪素粉末Ｍ／Ｐを、空気からなるキャリアーガス中に
分散させたこと、空気からなるキャリアーガスを、
７．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる流量で供給したこと、および、
全ての支燃性ガス供給装置、すなわち、第１次支燃性
ガス供給装置６１、第２次支燃性ガス供給装置６２、第
３次支燃性ガス供給装置６３、第４次支燃性ガス供給装
置６４および第５次支燃性ガス供給装置６５を、表３に
まとめるように運転したこと、以上四つの条件を第１実
施例のそれとは異なる条件として、シリカガラス粉末を
製造した。

【００３０】

【表３】 以上のような製造条件下で、金属珪素粉末Ｍ／Ｐを連続
的に酸化燃焼させた結果、シリカガラス粉末を５７．８
ｋｇ回収した。以上の工程を経て製造されたシリカガラ
ス粉末の平均粒径は、４．５０μｍであった。なお、こ
のシリカガラス粉末は未燃焼物を含まず、その粒径分布
は、１μｍと５μｍに二つのピークをもつものであっ
た。また、ＴＥＭによる観察によって、このシリカガラ
ス粉末の形状は、真球状であることを確認した。 （比較例２）第１実施例で用いた金属酸化物粉末の製造
装置と同一の製造装置を用いて、シリカガラス粉末を第
１実施例とほぼ同様に製造した。ただし、可燃性ガス
としてＬＰＧを、初期支燃性ガスとして酸素を、それぞ
れ、０．２Ｎｍ³ ／ｈｒ、５０．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる流
量で、金属粉末燃焼用バーナ５に供給したこと、５
０．０ｋｇ／ｈｒなる割合で平均粒径２０．０μｍの金
属珪素粉末Ｍ／Ｐを、空気からなるキャリアーガス中に
分散させたこと、空気からなるキャリアーガスを、
７．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる流量で供給したこと、および、
全ての支燃性ガス供給装置、すなわち、第１次支燃性
ガス供給装置６１、第２次支燃性ガス供給装置６２、第
３次支燃性ガス供給装置６３、第４次支燃性ガス供給装
置６４および第５次支燃性ガス供給装置６５を、全く運
転しなかったこと、以上四つの条件を第１実施例のそれ
とは異なる条件として、シリカガラス粉末を製造した。

【００３１】以上のような製造条件下で、金属珪素粉末
Ｍ／Ｐを連続的に酸化燃焼させた結果、シリカガラス粉
末を５７．０ｋｇ回収した。以上の工程を経て製造され
たシリカガラス粉末の平均粒径は、２．０μｍであっ
た。これは、第２実施例によって製造されたシリカガラ
ス粉末の平均粒径の４／９に縮小したものであった。こ
のように平均粒径が縮小したのは、第１次支燃性ガス供
給装置６１、第２次支燃性ガス供給装置６２、第３次支
燃性ガス供給装置６３、第４次支燃性ガス供給装置６４
および第５次支燃性ガス供給装置６５を、第２実施例に
おけるそれのように、運転しなかったことに起因するも
のであることは明らかである。

【００３２】なお、このシリカガラス粉末は未燃焼物を
多量に含み、半導体封止材などの原料として好ましいも
のではなかった。 （第３実施例）第１実施例で用いた金属酸化物粉末の製
造装置と同一の製造装置を用いて、アルミナ粉末を第１
実施例とほぼ同様に製造した。ただし、可燃性ガスと
してＬＰＧを、初期支燃性ガスとして酸素を、それぞ
れ、２．０Ｎｍ³ ／ｈｒ、４０．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる流
量で、金属粉末燃焼用バーナ５に供給したこと、２
０．０ｋｇ／ｈｒなる割合で平均粒径２０．０μｍの金
属アルミニウム粉末Ｍ／Ｐを、窒素からなるキャリアー
ガス中に分散させたこと、および、窒素からなるキャ
リアーガスを、６．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる流量で供給した
こと、以上三つの条件を第１実施例のそれとは異なる条
件として、アルミナ粉末を製造した。なお、第１次支燃
性ガス供給装置６１、第２次支燃性ガス供給装置６２お
よび第３次支燃性ガス供給装置６３を、表４にまとめる
ように、第１実施例のそれらの運転条件と同一の条件下
で運転した。

【００３３】

【表４】 以上のような製造条件下で、金属アルミニウム粉末Ｍ／
Ｐを連続的に酸化燃焼させた結果、アルミナ粉末を３
４．０ｋｇ回収した。以上の工程を経て製造されたアル
ミナ粉末の平均粒径は、０．２０μｍであった。なお、
このアルミナ粉末は未燃焼物を含まず、その粒径分布は
シャープであった。また、ＴＥＭによる観察によって、
このアルミナ粉末の形状は、真球状であることを確認し
た。 （第４実施例）第１実施例で用いた金属酸化物粉末の製
造装置と同一の製造装置を用いて、アルミナ粉末を第１
実施例とほぼ同様に製造した。ただし、可燃性ガスと
してＬＰＧを、初期支燃性ガスとして酸素を、それぞ
れ、０．４Ｎｍ³ ／ｈｒ、１５．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる流
量で、金属粉末燃焼用バーナ５に供給したこと、２
０．０ｋｇ／ｈｒなる割合で平均粒径４０．０μｍの金
属アルミニウム粉末Ｍ／Ｐを、窒素からなるキャリアー
ガス中に分散させたこと、窒素からなるキャリアーガ
スを、６．０Ｎｍ³ ／ｈｒなる流量で供給したこと、お
よび、全ての支燃性ガス供給装置、すなわち、第１次
支燃性ガス供給装置６１、第２次支燃性ガス供給装置６
２、第３次支燃性ガス供給装置６３、第４次支燃性ガス
供給装置６４および第５次支燃性ガス供給装置６５を、
表５にまとめるように運転したこと、以上四つの条件を
第１実施例のそれとは異なる条件として、アルミナ粉末
を製造した。

【００３４】

【表５】 以上のような製造条件下で、金属アルミニウム粉末Ｍ／
Ｐを連続的に酸化燃焼させた結果、アルミナ粉末を３
２．５ｋｇ回収した。以上の工程を経て製造されたアル
ミナ粉末の平均粒径は、１８．５μｍであった。なお、
このアルミナ粉末は未燃焼物を含まず、その粒径分布
は、０．８μｍと１５μｍに二つのピークをもつもので
あった。また、ＴＥＭによる観察によって、このアルミ
ナ粉末の形状は、真球状であることを確認した。

【００３５】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明において
は、金属粉末燃焼用バーナによって、可燃性ガスと初期
支燃性ガスから着火用火炎を形成した後、金属粉末を分
散させたキャリアーガスを着火用火炎中に導入し、金属
粉末燃焼用バーナ付近で初期火炎を形成する。この後、
本発明においては、初期火炎が延長する方向に支燃性ガ
スを逐次的かつ多段階的に供給して燃焼火炎を形成し、
この支燃性ガスの供給を制御することによって、燃焼火
炎を拡大または縮小し、製造される金属酸化物粉末の粒
径を広い範囲にわたって、制御することを可能としてい
る。

【００３６】したがって、本発明によれば、金属粉末の
供給量、可燃性ガスの供給量および支燃性ガスの供給量
などの制御、金属粉末燃焼用バーナの構造を大幅に改造
することなく、さらに、炭素繊維などの異物を混入させ
易い冷却水などの供給を行うことなく、製造される金属
酸化物粉末の粒径を広い範囲にわたって、単一の方法ま
たは装置で、拡大および縮小することができる。すなわ
ち、本発明は、従来の設備空間、生産時間および生産性
に、影響を与えることなく、製造される金属酸化物粉末
の粒径を広い範囲にわたって制御することができるの
で、非常に有利である。

【００３７】また、本発明は、従来の技術と同様に、連
続粉塵爆発の原理を応用した金属酸化物の製造方法であ
り、大気圧下で実施することができるので、単純な製造
工程で短時間に大量の金属酸化物粉末を製造することが
でき、装置を簡素化でき、かつ、初期費用および運転費
用を節約することができる。さらに、本発明によるシリ
カガラス粉末の製造においては、製造されるシリカガラ
ス粉末の粒径を、０．０２から５．０μｍという広い範
囲にわたって制御することができる。また、本発明によ
るアルミナ粉末の製造においては、製造されるアルミナ
粉末の粒径を、０．２から２０．０μｍという広い範囲
にわたって制御することができる。したがって、本発明
によって製造された金属酸化物粉末は、高純度および低
原価が要求される、半導体封止材の原料、セラミックス
の原料、化粧品の原料などの広い分野において、非常に
有用である。なお、本発明によって製造された金属酸化
物粉末は、その形状が真球であるうえ、その粒径を広い
範囲にわたって制御可能であるので、特に、半導体封止
材の原料、各種充填材の原料などの流動性の向上などに
大きな寄与をすることが期待できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の金属酸化物粉末の製造方法の実施例で
使用した金属酸化物粉末の製造装置のブロック図であ
る。

【図２】本発明の金属酸化物粉末の製造方法の実施例で
使用した金属酸化物粉末の製造装置の燃焼炉の模式的な
断面図である。

【符号の説明】

１：ホッパ１、２：導入管、３：可燃性ガス供給管、
４：初期支燃性ガス供給管、５：金属粉末燃焼用バー
ナ、６：燃焼炉、６１：第１次支燃性ガス供給装置、６
２：第２次支燃性ガス供給装置、６３：第３次支燃性ガ
ス供給装置、６４：第４次支燃性ガス供給装置、６５：
第５次支燃性ガス供給装置６１ａ：第１次支燃性ガス供
給管、６２ａ：第２次支燃性ガス供給管、６３ａ：第３
次支燃性ガス供給管、６４ａ：第４次支燃性ガス供給
管、６５ａ：第５次支燃性ガス供給管、６６：内張り、
７：排気管、８：金属酸化物粉末回収装置、９：接続
管、１０：排気ガス処理装置、１１：接続管、１２：排
風機、Ｍ／Ｐ：金属粉末、Ｉ／Ｆ：初期火炎、Ｃ／Ｆ：
燃焼火炎

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安部 賛 東京都新宿区西新宿１丁目22番地２号 株 式会社アドマテックス内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】酸素含有雰囲気中で金属粉末に着火し、燃
   焼火炎を形成し、該金属粉末を連続的に酸化燃焼させる
   金属酸化物粉末の製造方法において、 前記金属粉末をキャリアーガス中に分散させる工程と、 金属粉末燃焼用バーナによって、可燃性ガスと初期支燃
   性ガスから着火用火炎を形成する工程と、 前記金属粉末を分散させた前記キャリアーガスを、前記
   着火用火炎中に導入し、前記金属粉末燃焼用バーナ付近
   で初期火炎を形成する工程と、 前記初期火炎が延長する方向に支燃性ガスを逐次的かつ
   多段階的に供給して前記燃焼火炎を形成する工程とを行
   い、 前記支燃性ガスの供給を制御することによって前記燃焼
   火炎を拡大または縮小し、製造される金属酸化物粉末の
   粒径を制御することを特徴とする金属酸化物粉末の製造
   方法。