JP2679242B2 - 酸化物粉末の製造方法 - Google Patents

酸化物粉末の製造方法

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    • C01B13/14Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/32Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
    • C01B13/322Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process of elements or compounds in the solid state

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、金属粉末を燃焼させて酸化物粉末を製造す
る方法に関する。
[従来の技術] 従来、金属粉末を燃焼させて酸化物粉末を製造する方
法が知られている(特開昭60−255602号公報)。この製
造方法は、金属粉末をキャリアガスとともに反応容器内
へ供給する第1工程と、該反応容器内で発火させて火炎
を形成し、該金属粉末を燃焼させ酸化物粉末を合成する
第2工程と、該酸化物粉末を捕集する第3工程とからな
るものである。この製造法によって高純度のAl2O3粉末
やSiO2粉末等の酸化物粉末を安定的に製造することがで
きる。
また、上記方法を改良した製造方法が知られている
(特願昭62−176583号公報)。この製造方法は、粒径の
小さな酸化物粉末を金属粉末とともに反応容器内へ供給
し、粒径の小さな酸化物粉末を粒子成長の核とすること
によって粒径の大きい酸化物粉末を製造するものであ
る。
[発明が解決しようとする課題] 上記特開昭60−255602号公報記載の製造方法は粒径5
〜100nm(0.005〜0.1μm)の酸化物微粒子を安定的に
製造するためになされたものであって、従来の技術で
は、酸化物粉末の用途の拡大に伴う粒径の大きな酸化物
粉末が必要な場合に反応容器を延長して粒子成長時間を
長くし、かつ粒子が液体状を長く保つように外部から加
熱しなければならず、製造装置の大幅な改造を必要とし
ていた。このため、上記特願昭62−176583号によって、
反応容器の延長等を必要とせずに粒径の大きな酸化物粉
末を製造する方法が開発された。この製造方法によっ
て、粒径1〜数十μmの酸化物粉末を製造することがで
きる。
しかし、上記特願昭62−176583号公報記載の製造方法
においても、粒径の小さな酸化物粉末を収納するホッパ
等を製造装置に付加しなければならないため、やはり装
置の改造を必要とする。また、こうして改造した製造装
置によっても、製造方法が同一であれば一種類の粒径の
酸化物粉末しか得られず、異なる粒径の酸化物粉末を製
造しようとすればそのたびに製造装置を改造しなければ
ならない。
したがって、従来の方法では、小さな粒径から大きな
粒径まで必要な粒径の酸化物粉末を容易に製造するには
製造上問題を有していた。
しかも、上記特願昭62−176583号公報記載の製造方法
では、キャリアガスとして空気や酸素ガスなど酸素を含
む支燃性ガスを使用することとしていたため、金属粉末
が搬送の途中で発火することを防止する手段が必要であ
った。
本発明は、上記のような従来の不具合に鑑みて発明者
らの鋭意研究の結果なされたものであって、小さな粒径
から大きな粒径まで必要な粒径の酸化物粉末を容易に、
かつ安全に製造することができる製造方法を提供するこ
とを目的とする。
[課題を解決するための手段] 本発明における酸化物粉末の製造方法は、金属粉末を
可燃性キャリアガスとともに反応容器内へ供給する第1
工程と、該反応容器内で発火させて火炎を形成し、該金
属粉末を燃焼させ酸化物粉末を合成する第2工程と、該
酸化物粉末を捕集する第3工程とからなる酸化物粉末の
製造方法において、前記可燃性キャリアガスに含まれる
水素元素の割合を調整することにより前記酸化物粉末の
粒径を制御することを特徴とするものである。
第1工程は、可燃性キャリアガスとともに金属粉末を
反応容器内へ供給する工程である。可燃性キャリアガス
としては、メタンガス、エタンガス、プロパンガス、ブ
タンガスなどの炭化水素系ガス、LNG、LPG、水素ガス等
の第1工程実施時に気体状で水素元素(H)を含んだ可
燃性ガスを用いることができる。これらは一種類のみで
も多種類の混合物でも用いることができる。なお、キャ
リアガスとして水素ガスのみを用いることは既に知られ
ている(上記特開昭60−255602号公報)。しかし、従来
の製造方法では粒径についてはなんら考慮しておらず、
粒径に水素元素が影響を与えることは、本発明者らの鋭
意研究の結果初めて発見されたものである。したがっ
て、本発明でも、可燃性キャリアガスとして水素ガスの
みを用いることができる。
酸化物粉末の粒径の制御は、可燃性キャリアガスに含
まれる水素元素の割合を調整することにより行なう。水
素元素の割合は、可燃性キャリアガスの種類によって調
整することができる。すなわち、大きな粒径の酸化物粉
末を製造するのであれば水素元素の割合を大きくする。
例えば、構造式において水素元素の多いメタン(CH4
を可燃性キャリアガスとして用いる。逆に、小さな粒径
の酸化物粉末を製造するのであれば水素元素の割合を小
さくする。例えば、構造式において水素元素の少ないブ
タン(C4H10)を可燃性キャリアガスとして用いる。ま
た、混合ガスの混合比率を変化させることにより水素元
素の割合を調整することもできる。例えば、H2とN2、CH
4とN2、CH4とH2、C3HBとN2等の混合ガスの混合比率によ
り調整することができる。さらに同一組成のガスであれ
ば流速を小さくする程粒径が大きくなることも明らかと
なっている。
なお、金属粉末としては、アルミニウム、マグネシウ
ム、シリコン、ジルコニウム、チタン等の粉末、その他
ムライト組成に調合したアルミニウム粉末とシリコン粉
末、スピネル組成に調合したマグネシウム粉末とアルミ
ニウム粉末、コージェライト組成に調合したアルミニウ
ム粉末、マグネシウム粉末及びシリコン粉末等を用いる
ことができる。また、これらの組成に調合した合金粉末
であってもよい。
第2工程は、反応容器内で可燃性キャリアガスととも
に金属粉末を酸化性雰囲気下で燃焼させ、酸化物粉末を
合成する工程である。この第2工程としては従来の方法
を実施することができる。
第3工程は酸化物粉末を捕集する工程である。この第
3工程としては燃焼排ガスとともに酸化物粉末を捕集す
る従来の方法を実施することができる。
本発明の製造方法を実施するための製造装置として
は、反応容器と、この反応容器内へ可燃性キャリアガス
とともに金属粉末を供給する金属粉末供給装置と、可燃
性キャリアガス及び金属粉末の燃焼に必要な酸素を反応
容器内へ供給する酸化性ガス供給装置と、反応容器の下
流側において合成した酸化物粉末を捕集する捕集装置と
から構成することができる。
反応容器は、アルミナレンガなどの断熱材料で内張り
されていることが好ましい。
金属粉末供給装置は、金属粉末を収納するホッパなど
の供給源と、可燃性キャリアガスを供給するキャリアガ
ス供給装置と、反応容器に可燃性キャリアガスとともに
金属粉末を供給する供給パイプとから構成することがで
きる。
酸化性ガス供給装置が供給する酸化性ガスとしては、
空気や酸素ガスを用いることができる。
捕集装置は集塵機を用いることができる。集塵機とし
ては、電気式集塵機、バグフィルタ、捕集ドラム式微粉
末捕集装置などを用いることができる。
[作用] 第1工程において可燃性キャリアガスとともに反応容
器内に供給された金属粉末は、第2工程によって酸化性
雰囲気下で金属粉末の酸化反応による化学炎を形成して
燃焼され、酸化物粉末となる。ここで、酸化物粉末の粒
径が可燃性キャリアガスに含まれる水素元素の割合によ
って制御される。発明者らは、この原因を次のように考
察する。すなわち、高温下では、燃焼した酸化物粉末が
溶融状態となっており、同時に可燃性キャリアガスに含
まれた水素元素もイオン化している。このため、高温下
において、水素イオンが溶融状態の酸化物粉末中に吸収
される。温度が低下してくると、水素イオンは溶融状態
の酸化物粉末中で結合して水素分子(H2)となり、水素
ガスとして酸化物粉末から放出される。このとき、酸化
物粉末は水素ガスの放出によって飛散し、互いに衝突す
る。したがって、可燃性キャリアガスに含まれる水素元
素の割合が大きくなれば、溶融状態の酸化物粉末が衝突
しやすく、各々合体して粒子成長しやすい。逆に可燃性
キャリアガスに含まれる水素元素の割合が小さければ酸
化物粉末が衝突しにくく、粒子成長しにくい。こうし
て、可燃性キャリアガスに含まれる水素元素の割合を調
整することによって、酸化物粉末の粒径が制御されると
考えられる。また、流速を小さくすることにより粒径が
大きくなるのは、反応容器内で溶融状態の酸化物粉末が
長い時間衝突するためであると考えられる。そして、合
成された酸化物粉末は第3工程によって捕集される。こ
のとき、可燃性キャリアガスに含まれる水素元素や炭素
元素は水蒸気や二酸化炭素として排出される。
また、本発明では、酸素を含まない可燃性キャリアガ
スによって金属粉末の搬送を行うため、安全面において
も優れている。
[実施例] 以下、本発明を実施した実施例を図面を参照しつつ試
験例として説明する。
まず、試験例に用いた製造装置について説明する。こ
の製造装置は、第1図に概略構成図を示すように、反応
容器1と、この反応容器1の上流側に連結された供給パ
イプ20をもつ金属粉末供給装置2と、供給パイプ20と同
軸的に反応容器1の上流側に設けられた酸素供給管30を
もつ酸化性ガス供給装置3と、反応容器1の下流側に設
けられた捕集装置4とから構成されている。
反応容器1は、内壁が耐熱レンガで囲まれた反応室10
を形成している。この反応容器1の上壁には、供給パイ
プ20に連絡する粉末開口と、酸素供給管30が粉末開口と
同心的かつ二重に連絡するガス開口とが設けられてい
る。
金属粉末供給装置2は、バルブ21を介してキャリアガ
スボンベ(図示せず)に接続されたキャリアガス供給管
22と、キャリアガス供給管22が内部に装着された供給パ
イプ20と、供給パイプ20に下端が連結されAl粉末を収縮
したホッパ23とをもつ。
酸化性ガス供給装置3は、供給パイプ20を二重にとり
まきバルブ31を介して酸素ボンベ(図示せず)に接続さ
れた酸素供給管30を備えている。
捕集装置4は、反応容器1の側壁に開口する捕集管40
と、この捕集管40の下流側に設けられたバグフィルタ41
と、このバグフィルタ41の下流側に設けられたブロア42
とからなる。
上記のように構成された製造装置により、平均粒径20
μmのAl粉末からAl2O3粉末を製造するため、以下のよ
うに試験例を実施した。
(試験例1) バルブ31を開いて酸素供給管30から酸素ガスを15Nm3/
hrの流量で供給した。また、バルブ21を開いて可燃性キ
ャリアガスとしてのメタンガスを6Nm3/hrの流量でキャ
リアガス供給管22から供給パイプ20内へ流出させるとと
もに、ホッパ23からAl粉末を約6kg/hrの流量で供給し、
Al粉末をメタンガスによって反応容器1の反応室10内へ
供給した。そして、反応室10内で、図示しない着火手段
により着火してAl粉末をメタンガスとともに発火させて
化学炎を形成し、酸化物粉末たるAl2O3粉末を合成し
た。そして、ブロア42の吸引力によりAl2O3粉末を含む
燃焼排ガスを吸引し、バグフィルタ41によりAl2O3粉末
を捕集した。
(試験例2) 可燃性キャリアガスとしてのメタンガスはそのままと
し、流量を4Nm3/hrとして、試験例1と同様にAl2O3粉末
を製造した。他の条件、燃焼量及び発熱量は試験例1と
同じである。
(試験例3) 可燃性キャリアガスに窒素ガス及びプロパンガスを用
い、窒素ガスの流量を5.3Nm3/hr、プロパンの流量を0.7
Nm3/hrとして、試験例1と同様にAl2O3粉末を製造し
た。他の条件、燃焼量及び発熱量は試験例1と同じであ
る。
(試験例4) 可燃性キャリアガスに水素ガスを用い、流量を6Nm3/h
rとして、試験例1と同様にAl2O3粉末を製造した。他の
条件、燃焼量及び発熱量は試験例1と同じである。
(試験例5) キャリアガスに窒素ガスを用い、流量を6Nm3/hrとし
て、試験例1と同様にAl2O3粉末を製造した。他の条
件、燃焼量及び発熱量は試験例1と同じである。
(評価) 上記試験例1〜5によって製造したAl2O3粉末の平均
粒径を表に示す。なお、平均粒径は粒度分布測定装置で
測定した。
表より、キャリアガスに窒素ガスのみを用いた試験例
5よりも可燃性キャリアガスに窒素ガス及びプロパンガ
スを用いた試験例3の方が粒径の大きいAl2O3粉末を製
造できることがわかる。また、この試験例3よりも可燃
性キャリアガス中の水素元素の割合の大きい試験例1の
方がより粒径の大きいAl2O3粉末を製造できることがわ
かる。そして、可燃性キャリアガスに水素ガスのみを用
いた試験例4の方が試験例5よりも1桁以上粒径が大き
く、試験例2よりも粒径が大きいAl2O3粉末を製造でき
ることがわかる。以上の結果から、可燃性キャリアガス
中の水素元素の割合が大きいほど粒径の大きいAl2O3
末を製造でき、逆に可燃性キャリアガス中の水素元素の
割合の小さいほど粒径の小さいAl2O3粉末を製造できる
ことがわかる。したがって、可燃性キャリアガスに含ま
れる水素元素の割合を調整することによりAl2O3粉末の
粒径を制御できることがわかる。
なお、他の酸化物粉末でも実施したところ、SiO2粉末
では可燃性キャリアガスに水素ガスのみを用いた方がキ
ャリアガスに窒素ガスのみを用いたものより1.5倍ほど
粒径が大きかった。このため、特にAl2O3粉末を製造す
る場合に効果が大きい。
また、上記試験例では、酸素を含まないキャリアガス
によってAl粉末の搬送を行なうため、安全面においても
優れたものであった。
なお、試験例1で製造したAl2O3粉末をSEM(Scanning
Electron Microscope)によって観察したところ、水素
ガスが放出したであろう発泡跡が確認できた。また、試
験例1で製造したAl2O3粉末をX線解析法で同定・定量
したところ、α−Al2O3が試験例5で製造するよりも多
くなっており、低温型が減少していることが判明した。
[発明の効果] 本発明における酸化物粉末の製造方法は、可燃性キャ
リアガスに含まれる水素元素の割合を調整することによ
り酸化物粉末の粒子径を制御するため、小さな粒径から
充分に大きな粒径まで必要な粒径の酸化物粉末を容易
に、かつ安全に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例で用いた製造装置の模式断面図
である。 1……反応容器、10……反応室 2……金属粉末供給装置、20……供給パイプ 3……酸化性ガス供給装置 4……捕集装置

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】金属粉末を可燃性キャリアガスとともに反
    応容器内へ供給する第1工程と、該反応容器内で発火さ
    せて火炎を形成し、該金属粉末を燃焼させ酸化物粉末を
    合成する第2工程と、該酸化物粉末を捕集する第3工程
    とからなる酸化物粉末の製造方法において、 前記可燃性キャリアガスに含まれる水素元素の割合を調
    整することにより前記酸化物粉末の粒径を制御すること
    を特徴とする酸化物粉末の製造方法。
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