JPS60166025A - セラミツク超微粒子の製造方法 - Google Patents
セラミツク超微粒子の製造方法Info
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- JPS60166025A JPS60166025A JP59022463A JP2246384A JPS60166025A JP S60166025 A JPS60166025 A JP S60166025A JP 59022463 A JP59022463 A JP 59022463A JP 2246384 A JP2246384 A JP 2246384A JP S60166025 A JPS60166025 A JP S60166025A
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- Japan
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- ultrafine
- particles
- ultrafine particle
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は粉塵爆発を利用したセラミック超微粒子の製造
方法に関する。
方法に関する。
粒径１０００Å以下のセラミック超微粒子は、表面エネ
ルギの寄与が大きく、そのため低温で容易に焼結したり
、触媒活性が増大するという利点を有しており、かかる
セラミック超微粒子の量産、低コスト化が望まれている
。
ルギの寄与が大きく、そのため低温で容易に焼結したり
、触媒活性が増大するという利点を有しており、かかる
セラミック超微粒子の量産、低コスト化が望まれている
。
かかるセラミック超微粒子の製造方法としては、物理的
方法と化学的方法の２つに大きく分けられる。
方法と化学的方法の２つに大きく分けられる。
化学的方法を用いてセラミック超微粒子を製造する方法
としては、例えば次式で示すように、ＣＶＤ法（化学蒸
着法）でよく用いられる反応を利用した気相化学反応法
がある。
としては、例えば次式で示すように、ＣＶＤ法（化学蒸
着法）でよく用いられる反応を利用した気相化学反応法
がある。
Ｓ’ｉＣ＃４ （気体）＋２Ｈ２０（気体）→５ｉｎｓ
（超微粒子）＋４ＨＣｊ２ （気体）上記反応では、シ
ラン（Ｓｉｃｋ、）と水が反応して、二酸化珪素（Ｓｉ
Ｏｚ）の超微粒子と塩化水素（ＨＣｌ）が生成される。
（超微粒子）＋４ＨＣｊ２ （気体）上記反応では、シ
ラン（Ｓｉｃｋ、）と水が反応して、二酸化珪素（Ｓｉ
Ｏｚ）の超微粒子と塩化水素（ＨＣｌ）が生成される。
この反応では、シラン自体が高価なこととシラン中にお
ける珪素の重量比が小さいことにより大量生産に向かず
、また塩化水素のような有害な副産物が発生する。更に
、活性な雰囲気で製造されるため、清浄な表面を得るこ
とが難しい。これらの問題は、他の一般的な化学的方法
にも言えることである。
ける珪素の重量比が小さいことにより大量生産に向かず
、また塩化水素のような有害な副産物が発生する。更に
、活性な雰囲気で製造されるため、清浄な表面を得るこ
とが難しい。これらの問題は、他の一般的な化学的方法
にも言えることである。
物理的方法としては、例えば真空蒸発法があり、これは
減圧下における高温に加熱された物質の緩やかな蒸発現
象を利用したものである。この方法は、原料を蒸発しや
すくするために減圧下で行われる。この方法は、大量の
熱エネルギを消費すると共に、生成速度が遅く、このた
め大量生産に向かないという問題がある。
減圧下における高温に加熱された物質の緩やかな蒸発現
象を利用したものである。この方法は、原料を蒸発しや
すくするために減圧下で行われる。この方法は、大量の
熱エネルギを消費すると共に、生成速度が遅く、このた
め大量生産に向かないという問題がある。
本発明は、上記従来技術の問題を解決するためになされ
たもので、セラミック超微粒子を効率よく低コストで得
ることのできるセラミック超微粒子の製造方法を提供す
ることを目的とする。
たもので、セラミック超微粒子を効率よく低コストで得
ることのできるセラミック超微粒子の製造方法を提供す
ることを目的とする。
かかる目的は、本発明によれば、目的とするセラミック
超微粒子の一部を形成する元素を含んだ反応ガス中で、
目的とするセラミック超微粒子の他の一部を形成する金
属粉末の粉塵雲を形成し、着火させることにより爆燃を
起こさせてセラミック超微粒子を合成することを特徴と
するセラミック超微粒子の製造方法によって達成される
。
超微粒子の一部を形成する元素を含んだ反応ガス中で、
目的とするセラミック超微粒子の他の一部を形成する金
属粉末の粉塵雲を形成し、着火させることにより爆燃を
起こさせてセラミック超微粒子を合成することを特徴と
するセラミック超微粒子の製造方法によって達成される
。
本発明において、目的とするセラミック超微粒子の一部
を形成する元素としては、酸素、窒素、炭素等があり、
これらの元素を含んだ反応ガスとしては、酸素ガス、窒
素ガス、アンモニアガス、炭化水素等がある。この反応
ガスの種類を変えることにより、酸化物、窒化物、炭化
物等を得ることができる。
を形成する元素としては、酸素、窒素、炭素等があり、
これらの元素を含んだ反応ガスとしては、酸素ガス、窒
素ガス、アンモニアガス、炭化水素等がある。この反応
ガスの種類を変えることにより、酸化物、窒化物、炭化
物等を得ることができる。
この反応ガスと反応する金属粉末は、セラミック超微粒
子を製造するためには、粒径が４００μｍ以下であるこ
とが望ましく、できるだけ小さい方がより望ましい。ま
た、金属粉末は可能な限り不純物の少ないものが望まし
い。
子を製造するためには、粒径が４００μｍ以下であるこ
とが望ましく、できるだけ小さい方がより望ましい。ま
た、金属粉末は可能な限り不純物の少ないものが望まし
い。
この金属粉末は反応に際しては粉塵雲と称される状態と
される。この粉塵雲は、金属粉末の種類にもよるが少な
くとも濃度が２０ｇ／ｎ？以上であることが必要であり
、通常は５００ ｇ／＋ｙ１以上が望ましく、１０００
ｇ／ｒｒｒ以上とすることがより望ましい。通常は５
００ ｇ１０ｆ以上でないと安定な着火が得られない。
される。この粉塵雲は、金属粉末の種類にもよるが少な
くとも濃度が２０ｇ／ｎ？以上であることが必要であり
、通常は５００ ｇ／＋ｙ１以上が望ましく、１０００
ｇ／ｒｒｒ以上とすることがより望ましい。通常は５
００ ｇ１０ｆ以上でないと安定な着火が得られない。
着火の熱源としては、抵抗加熱、アーク放電、プラズマ
フレーム、レーザ、高周波誘導加熱、電子ビーム等の高
密度エネルギ源を用いることができる。これらは種火と
して使用する。
フレーム、レーザ、高周波誘導加熱、電子ビーム等の高
密度エネルギ源を用いることができる。これらは種火と
して使用する。
本発明の反応は、大気圧で行うことができる。
但し、加圧下、減圧下でも行うことができる。
粉塵爆発により、セラミック超微粒子を得るためには、
次の２条件を備えることが必要である。
次の２条件を備えることが必要である。
（Ａ）着火後、金属の蒸発が促進され、粉塵爆発を起こ
すのに十分な発熱があること。即ち、反応エンタルピー
ΔＨ０が大きいこと。
すのに十分な発熱があること。即ち、反応エンタルピー
ΔＨ０が大きいこと。
（Ｂ）生成物（セラミック超微粒子）が反応温度で安定
であること。換言すれば、生成物の自由エネルギΔＣ０
＝Ｏのときの温度Ｔｏ（６Ｋ）を、生成物の構成金属の
沸点Ｔ １ （＠Ｋ）で割った値Ｔが大きい（０，６以
上）こと。
であること。換言すれば、生成物の自由エネルギΔＣ０
＝Ｏのときの温度Ｔｏ（６Ｋ）を、生成物の構成金属の
沸点Ｔ １ （＠Ｋ）で割った値Ｔが大きい（０，６以
上）こと。
横軸をΔＨＯ１縦軸をＴとして、各種セラミックをプロ
ットしたのが第り図である。第１図において、○は粉塵
爆発により生成されたセラミック、・は粉塵爆発により
生成されなかったセラミックであり、酸素、窒素等の反
応ガスを用い、構成金属の粒径２００〜３５０メツシユ
のものを濃度１０００ ｇ／ｎ？として着火させ調査し
たものである。
ットしたのが第り図である。第１図において、○は粉塵
爆発により生成されたセラミック、・は粉塵爆発により
生成されなかったセラミックであり、酸素、窒素等の反
応ガスを用い、構成金属の粒径２００〜３５０メツシユ
のものを濃度１０００ ｇ／ｎ？として着火させ調査し
たものである。
第１図において、点線より上部が粉塵爆発で得られるセ
ラミックである。この第１図からも明らかなように、代
表的なセラミックである酸化アルミニウム（ＡＪ２０２
）、二酸化珪素（Ｓ ｉ Ｏ２）、酸化ジルコニウム（
Ｚ ｒ Ｏ２）等の酸化物、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒
化ジルコニウム（ＺｒＮ）等の窒化物が合成可能である
ことが判る。
ラミックである。この第１図からも明らかなように、代
表的なセラミックである酸化アルミニウム（ＡＪ２０２
）、二酸化珪素（Ｓ ｉ Ｏ２）、酸化ジルコニウム（
Ｚ ｒ Ｏ２）等の酸化物、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒
化ジルコニウム（ＺｒＮ）等の窒化物が合成可能である
ことが判る。
〔発明の作用〕
本発明においては、まず容器中に反応ガスを充満させ、
この反応ガス中に金属粉末を分散し高濃度（５００ｇ／
ｎｆ以上）の粉塵雲を形成する。次いで、アーク放電等
の適宜な発火源を作動させ、着火させることにより金属
粉末表面に熱エネルギが与えられ、金属粉末の表面温度
が上昇し、金属粉末表面から金属の蒸気が周囲に広がる
。この金属蒸気が反応ガスと混合して発火し火炎を生じ
る。
この反応ガス中に金属粉末を分散し高濃度（５００ｇ／
ｎｆ以上）の粉塵雲を形成する。次いで、アーク放電等
の適宜な発火源を作動させ、着火させることにより金属
粉末表面に熱エネルギが与えられ、金属粉末の表面温度
が上昇し、金属粉末表面から金属の蒸気が周囲に広がる
。この金属蒸気が反応ガスと混合して発火し火炎を生じ
る。
この火炎により生じた熱は、更に金属粉末の気化を促進
し、生じた金属蒸気と反応ガスが混合され、連鎖的に発
火伝播する。このとき、金属粉末自体も破裂して飛散し
、火炎伝播を促す、燃焼後に、生成ガスが自然冷却され
ることにより、セラミック超微粒子の雲ができる。得ら
れたセラミック超微粒子は、通常電気集塵器等により帯
電させて捕集する。
し、生じた金属蒸気と反応ガスが混合され、連鎖的に発
火伝播する。このとき、金属粉末自体も破裂して飛散し
、火炎伝播を促す、燃焼後に、生成ガスが自然冷却され
ることにより、セラミック超微粒子の雲ができる。得ら
れたセラミック超微粒子は、通常電気集塵器等により帯
電させて捕集する。
以上より、本発明によれば、以下の効果を奏する。
（イ）原料の金属粉末蒸気と反応ガスの反応の除虫じる
発熱により、他の金属粉末の気化が促進されるので、外
部から与える熱エネルギは着火を生ゼしめるだけのごく
僅かでよく、熱効率（１００％以上）が極めてよい。
発熱により、他の金属粉末の気化が促進されるので、外
部から与える熱エネルギは着火を生ゼしめるだけのごく
僅かでよく、熱効率（１００％以上）が極めてよい。
（ロ）粉塵爆発の原理を利用しているため、瞬時に大量
のセラミック超微粒子が得られ、量産性が高い。
のセラミック超微粒子が得られ、量産性が高い。
（ハ）本発明は大気圧で行うことができるため、従来の
方法に比べ、装置等が簡素化でき低コスト化を図ること
ができる。
方法に比べ、装置等が簡素化でき低コスト化を図ること
ができる。
（ニ）原料である金属粉末と反応ガスの純度を高くする
ことにより、高純度で、かつ清浄な表面を有するセラミ
ック超微粒子を製造することができる。
ことにより、高純度で、かつ清浄な表面を有するセラミ
ック超微粒子を製造することができる。
（ホ）製造工程が比較的単純なため自動化が容易である
。
。
次に、本発明の実施例を図面を参考にして説明する。
（第１実施例）
第１実施例はセラミック超微粒子として酸化物超微粒子
を製造した例を示す。
を製造した例を示す。
ここで、第２図は本発明の第１実施例に使用したセラミ
ック超微粒子製造装置の概要を示す概略構成図である。
ック超微粒子製造装置の概要を示す概略構成図である。
第２図において、１はセラミック超微粒子製造装置の外
殻を形成する密閉容器であり、この密閉容器１内には、
燃焼装置２と金属粉末３を供給するホッパ４が設けられ
ている。この燃焼装置２とホッパ４は供給管５により接
続され、更にホッパ４は外部の図示しない反応ガス供給
源と供給管５により接続されている。
殻を形成する密閉容器であり、この密閉容器１内には、
燃焼装置２と金属粉末３を供給するホッパ４が設けられ
ている。この燃焼装置２とホッパ４は供給管５により接
続され、更にホッパ４は外部の図示しない反応ガス供給
源と供給管５により接続されている。
上記燃焼装置２は石英からなる円筒部２ａと下部の円錐
部２ｂとからなり、円錐部２ｂの供給管５との接続部に
はアルミナからなるボール弁６が挿入されている。また
、燃焼装置２の円筒部２ａには、一対の放電電極７が所
定の間隔をあけて対峙して設けられてお°す、この放電
電極７は高圧トランス８に接続されている。
部２ｂとからなり、円錐部２ｂの供給管５との接続部に
はアルミナからなるボール弁６が挿入されている。また
、燃焼装置２の円筒部２ａには、一対の放電電極７が所
定の間隔をあけて対峙して設けられてお°す、この放電
電極７は高圧トランス８に接続されている。
また、ホッパ４と燃焼装置２を接続する供給管５の途中
にはソレノイドバルブ９が設けられており、このソレノ
イドパルプ９は制御装置１０によ′り開閉を制御される
。
にはソレノイドバルブ９が設けられており、このソレノ
イドパルプ９は制御装置１０によ′り開閉を制御される
。
密閉容器１の燃焼装置２の上部には、排気管１１が取り
付けられており、排気管１１の途中には電気集塵器１２
が取り付けられている。なお、１３は圧力計である。
付けられており、排気管１１の途中には電気集塵器１２
が取り付けられている。なお、１３は圧力計である。
かかるセラミック超微粒子製造装置を用いて酸化物微粒
子を製造した。
子を製造した。
まず、ホッパ４に原料となる金属粉末３を装填する。次
いで、密閉容器１内を清浄な空気で充満する。続いて、
ホッパ４の下部を開き、図示しない反応ガス供給源から
反応ガスとしての空気を５ｋｇ／ｒｒｌの圧力で供給す
る。このとき、ソレノイドパルプ９は制御装置１０によ
り閉じられている。
いで、密閉容器１内を清浄な空気で充満する。続いて、
ホッパ４の下部を開き、図示しない反応ガス供給源から
反応ガスとしての空気を５ｋｇ／ｒｒｌの圧力で供給す
る。このとき、ソレノイドパルプ９は制御装置１０によ
り閉じられている。
一方、放電電極７の電極間隔を２鶴とし、高圧トランス
８によりｌ０ＫＶ（ＡＣ）の電圧を印加する。この結果
、放電電極７で常時火花が発生する。
８によりｌ０ＫＶ（ＡＣ）の電圧を印加する。この結果
、放電電極７で常時火花が発生する。
かかる状態で、ソレノイドバルブ９を０．５秒間開いた
。すると、金属粉末３は圧縮空気により燃焼装置２の円
錐部２ｂに供給され、ボール弁６を押し上げ、燃焼装置
２内に舞い上がって金属粉末３からなる粉塵雲を形成す
る。この粉塵雲は放電電極７で発生している火花により
着火し、瞬間的に燃焼炎１４が形成され、その後自然冷
却されて酸化物超微粒子の雲１５が形成される。この酸
化物超微粒子は電気集塵器１２により捕集され、残りの
ガスは排気管１１を通り排気される。
。すると、金属粉末３は圧縮空気により燃焼装置２の円
錐部２ｂに供給され、ボール弁６を押し上げ、燃焼装置
２内に舞い上がって金属粉末３からなる粉塵雲を形成す
る。この粉塵雲は放電電極７で発生している火花により
着火し、瞬間的に燃焼炎１４が形成され、その後自然冷
却されて酸化物超微粒子の雲１５が形成される。この酸
化物超微粒子は電気集塵器１２により捕集され、残りの
ガスは排気管１１を通り排気される。
かかる酸化物超微粒子の製造を、金属粉末の材料を後掲
の第１表に示すように、種々変えて行うた。この結果得
られた酸化物超微粒子を透過復電 、子顕微鏡（ＴＥＭ
）で観察し、粒径、形状、結晶性を調べた。この結果を
第１表に併せ示す。
の第１表に示すように、種々変えて行うた。この結果得
られた酸化物超微粒子を透過復電 、子顕微鏡（ＴＥＭ
）で観察し、粒径、形状、結晶性を調べた。この結果を
第１表に併せ示す。
第１表からも明らかなように、本実施例によれば、球状
または球状多面体をした粒径５〜１１００ｎの酸化物超
微粒子が得られるのが判る。
または球状多面体をした粒径５〜１１００ｎの酸化物超
微粒子が得られるのが判る。
（第２実施例）
第１実施例と同じ第２図に示す装置を使用して、窒化物
超微粒子を製造した。
超微粒子を製造した。
第２実施例において、第１実施例と異なる点は、密封容
器内をＩ Ｐ’ Ｔｏｒｒ以上の真空にした後、純窒素
ガス（９９，９９％）を大気圧まで導入したこと、反応
ガスとしてアンモニアガスを用いガス圧３ ｋｇ ／
ｃｓＭとしたこと、および原料の金属粉末を、供給管を
抵抗加熱で６００℃に加熱することにより加熱したこと
であり、他は実質的に第１実施例と同じ方法で窒化物超
微粒子を製造した。
器内をＩ Ｐ’ Ｔｏｒｒ以上の真空にした後、純窒素
ガス（９９，９９％）を大気圧まで導入したこと、反応
ガスとしてアンモニアガスを用いガス圧３ ｋｇ ／
ｃｓＭとしたこと、および原料の金属粉末を、供給管を
抵抗加熱で６００℃に加熱することにより加熱したこと
であり、他は実質的に第１実施例と同じ方法で窒化物超
微粒子を製造した。
かかる窒化物超微粒子の製造を、金属粉末の材料を後掲
の第２表に示すように、種々変えて行った。この結果得
られた窒化物超微粒子を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で
観察し、粒径、形状、結晶性を調べた。この結果を第２
表に併せ示す。
の第２表に示すように、種々変えて行った。この結果得
られた窒化物超微粒子を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で
観察し、粒径、形状、結晶性を調べた。この結果を第２
表に併せ示す。
第２表からも明らかなように、本実施例によれば、球状
または球状多面体をした粒径５〜１１００ｎの窒化物超
微粒子が得られるのが判る。
または球状多面体をした粒径５〜１１００ｎの窒化物超
微粒子が得られるのが判る。
以上、本発明の特定の実施例について説明したが、本発
明は、この実施例に限定されるものではなく、特許請求
の範囲に記載の範囲内で種々の実施態様が包含されるも
のである。
明は、この実施例に限定されるものではなく、特許請求
の範囲に記載の範囲内で種々の実施態様が包含されるも
のである。
例えば、実施例においては、酸化物超微粒子、窒化物超
微粒子の製造方法について述べたが、炭化物超微粒子に
ついても本発明が適用できることは勿論である。
微粒子の製造方法について述べたが、炭化物超微粒子に
ついても本発明が適用できることは勿論である。
第２表
第１図は各種セラミック超微粒子の粉塵爆発による生成
の可能性を調査したグラフ、 第２図は本発明の実施例に使用したセラミック超微粒子
製造装置の概要を示す概略構成図である。 １−−−−−一密閉容器 ２・・−一一一燃焼装置 ２ ａ −−−・−円筒部 ２ｂ−−−−−一円錐部 ３−−−−一金属粉末 ４−−−−−一ホツバ ５・−・・−供給管 ６−・−・ポール弁 ７−−−−−−放電電極 ８−・・−・高圧トランス ９−−−−−・ソレノイドパルプ １０−−−−−一制御装置 １１−・−排気管 １２・−・・−・電気集塵器 １３−・−圧力計 １４−−−−−一燃焼炎 １５−・−−ｍ−酸化物超微粒子の雲 第１図 −ｅ−統エンタルヒξ へトｂ 〔にυＬ／−シ〕第２
図 １
の可能性を調査したグラフ、 第２図は本発明の実施例に使用したセラミック超微粒子
製造装置の概要を示す概略構成図である。 １−−−−−一密閉容器 ２・・−一一一燃焼装置 ２ ａ −−−・−円筒部 ２ｂ−−−−−一円錐部 ３−−−−一金属粉末 ４−−−−−一ホツバ ５・−・・−供給管 ６−・−・ポール弁 ７−−−−−−放電電極 ８−・・−・高圧トランス ９−−−−−・ソレノイドパルプ １０−−−−−一制御装置 １１−・−排気管 １２・−・・−・電気集塵器 １３−・−圧力計 １４−−−−−一燃焼炎 １５−・−−ｍ−酸化物超微粒子の雲 第１図 −ｅ−統エンタルヒξ へトｂ 〔にυＬ／−シ〕第２
図 １
Claims (1)
- （１）目的とするセラミック超微粒子の一部を形成する
元素を含んだ反応ガス中で、目的とするセラミック超微
粒子の他の一部を形成する金属粉末の粉塵雲を形成し、
着火させることにより爆燃を起こさせてセラミック超微
粒子を合成することを特徴とするセラミック超微粒子の
製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59022463A JPS60166025A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | セラミツク超微粒子の製造方法 |
| EP85101305A EP0151490B1 (en) | 1984-02-09 | 1985-02-07 | Process for producing ultra-fine ceramic particles |
| DE8585101305T DE3581293D1 (de) | 1984-02-09 | 1985-02-07 | Verfahren zur herstellung von ultrafeinen keramikpartikeln. |
| US06/699,909 US4705762A (en) | 1984-02-09 | 1985-02-08 | Process for producing ultra-fine ceramic particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59022463A JPS60166025A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | セラミツク超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166025A true JPS60166025A (ja) | 1985-08-29 |
Family
ID=12083394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59022463A Pending JPS60166025A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | セラミツク超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166025A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1986005170A1 (en) * | 1985-03-05 | 1986-09-12 | Idemitsu Kosan Company Limited | Super-fine spherical particles of metal oxide and process for their preparation |
| JPH06203248A (ja) * | 1992-12-28 | 1994-07-22 | Nippon Kinsen Kikai Kk | 紙葉類符号記録装置 |
| JP2013129587A (ja) * | 2011-11-22 | 2013-07-04 | Admatechs Co Ltd | 球状シリカの製造方法及び半導体素子用封止材 |
-
1984
- 1984-02-09 JP JP59022463A patent/JPS60166025A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1986005170A1 (en) * | 1985-03-05 | 1986-09-12 | Idemitsu Kosan Company Limited | Super-fine spherical particles of metal oxide and process for their preparation |
| US4842832A (en) * | 1985-03-05 | 1989-06-27 | Idemitsu Kosan Company Limited | Ultra-fine spherical particles of metal oxide and a method for the preparation thereof |
| JPH06203248A (ja) * | 1992-12-28 | 1994-07-22 | Nippon Kinsen Kikai Kk | 紙葉類符号記録装置 |
| JP2013129587A (ja) * | 2011-11-22 | 2013-07-04 | Admatechs Co Ltd | 球状シリカの製造方法及び半導体素子用封止材 |
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