JPH06199516A - 焔内加水分解により得られた珪素−アルミニウム混合酸化物粉末、その製造法、並びにセラミックおよびセラミック前駆物質の製造法 - Google Patents
焔内加水分解により得られた珪素−アルミニウム混合酸化物粉末、その製造法、並びにセラミックおよびセラミック前駆物質の製造法Info
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Abstract
の組成を有する珪素−アルミニウム混合酸化物粉末。 【構成】 本発明の珪素−アルミニウム混合酸化物粉末
は、珪素ハロゲン化物およびアルミニウムハロゲン化物
から焔内加水分解によって製造される。 【効果】 酸化珪素−酸化アルミニウム混合酸化物並び
にムライト粉末の高い微粒状性は、焼結速度を高め、か
つ低い温度で焼結できるようにする。
Description
合酸化物、ムライト粉末および該粉末から得られた焼結
体並びに前記物質の製造法に関する。
2)の割合の酸化アルミニウムおよび酸化珪素の化合物
である。ムライトは、その良好な機械的性質に基づい
て、高性能セラミックとして使用されている。
共和国特許第952891号明細書および同第2931
585号明細書に記載されている。ムライト−アルミニ
ウム−酸化物焼結体の製造は、ドイツ連邦共和国特許第
3835966号明細書に記載されている。
物は、爆鳴気焔中で蒸発した状態の塩化物を、前記の焔
中で生じる水と急激に反応させることによって別個に並
びに一緒に製造することができ、この場合には、微粒状
の酸化物が形成される(ドイツ連邦共和国特許第952
891号明細書)。
る課題が課された。
水分解により、有利に熱分解により得られた、Al2O3
65〜85重量%、残りがSiO2の組成を有する珪素
−アルミニウム混合酸化物粉末であり、この珪素−アル
ミニウム混合酸化物粉末は、該粉末が、非晶質構造を有
し、全ての一次粒子が、SiO2並びにAl2O3の含量
を有し、該一次粒子が、7〜80nm、有利に10〜4
0nmの大きさを有し、粉末の比表面積が、>70〜2
00m2/gであることによって特徴づけられる。
〜85重量%、残りがSiO2の組成を有する本発明に
よる珪素−アルミニウム混合酸化物粉末から製造された
ムライト粉末であり、該ムライト粉末は、20〜400
nmの大きさである一次粒子からなり、該一次粒子は、
互いに癒合することができ、この場合、ムライト相は、
X線回折法により、殆ど非晶質含量および酸化アルミニ
ウムの含量を含まない。
されたデータを有することができる。
焔内加水分解により得られた珪素−アルミニウム混合酸
化物粉末の製造法であり、この製造法は、珪素ハロゲン
化物およびアルミニウムハロゲン化物、有利に塩化物を
蒸発させ、蒸発量を、アルミニウムおよび珪素の酸化物
の、後に望まれる割合に相応して浮きガス、例えば窒素
と一緒に、混合ユニット中で空気、酸素および水素と均
一に混合し、この蒸気量を、公知の構造形式のバーナー
(例えば、ドイツ連邦共和国特許第974793号明細
書)に供給し、かつ燃焼室内で焔内反応させ、引続き、
熱いガスおよび固体を熱交換ユニット中で冷却し、次
に、ガスを固体から分離し、かつ場合によっては生成物
に付着しているハロゲン化物残分を熱処理によって湿っ
た空気を用いて除去することによって特徴づけられてい
る。
珪素−アルミニウム混合酸化物粉末の使用下に、110
0〜1700℃、有利に1300〜1400℃、殊に1
350℃で前記粉末の焼結処理によって、本発明による
ムライト粉末を製造するための方法であり、この場合、
焼結工程自体は、粉末の十分な前処理なしまたは、例え
ば粉末の水性懸濁によって並びに選択に応じて焼結工程
に続く微粉砕または粉砕によって行なうことができる。
よび機械的に高い要求のセラミック工作材のために、本
発明によるムライト粉末の使用して、セラミックおよび
セラミック前駆物質を製造する方法である。
ムライト粉末の高い微粒状性は、焼結速度を高め、かつ
低い温度で焼結できるようにする。
らムライト粉末を製造するために、本明細書で既に記載
された本発明による方法は、多くの利点を提供してい
る: 1.極めて純水かつ極めて微粒状の粉末を、得ることが
できる。
質Al2O3およびSiCl4は、蒸気相を介して反応室
に達し、この場合、場合による不純物は、蒸発器中に残
留する。
ーターについて制御可能である。より高い微粒状性は、
より高い焼結活性を意味する。高い焼結活性は、高い焼
結密度を、相対的に低い焼結温度で早くも生じ、このこ
とは、焼結された材料の微粒状の構造の望ましい効果を
生じる。
を生じる。
ば、ゾル−ゲル法または類似の方法)と比較して、ごく
僅かな処理工程が必要であり、その結果、本発明による
方法の場合、安価な生成物を製造することができる。
方法の場合、通例は、ゲルを製造し、このゲルを、ま
ず、中性にし、次に、乾燥させ、かつ粉砕しなければな
らない。この後、粉末の熱処理を続け、その熱処理の過
程で、ムライト化が生じる。通常、ムライト化した粉末
は、更に粉砕される。
よる方法の場合には、焔中で得られた粉末が既に十分な
微粒状性を有しているので、第一の粉砕を全く不用にで
きる。更に、中性化工程を不用にし、かつこの粉末が圧
縮せずに液相中で使用可能な場合には、ゾル−ゲル法の
場合に必要な乾燥工程を不用にする。
焼室1には、二重ジャケット管2が突き出している。こ
の燃焼室には、二次空気が吹き込まれる。“燃焼室”の
後方には、環状ダイヤフラム(Ringblende)
3が存在し、この環状ダイヤフラムから付加的に空気を
導入することができる。二重ジャケット管の内側管4中
には、金属ハロゲン化物蒸気および“一次空気”が導入
され、選択に応じて、この場所でも、水素が導入され、
外側管5中でも同様に水素が導入される。
いて測定し、次に、このSiCl4を、約130℃の温
度で分離ユニット中で蒸発させ、その後で、約300℃
に加熱した一次空気と混合する。この空気−SiCl4
混合物を、二重ジャケット管中に導入する前に、更に、
約200〜300℃に加熱してもよい。AlCl3を、
加熱した固体蒸発器中(温度約530℃)で蒸発させる。
このために、示差配量秤(Differentioal
dosierwaage)を用いて、粉末状のAlCl
3を、蒸発器中に供給する。塩化アルミニウム蒸気を、
窒素流(100l/h)を引きながら二重ジャケット管
の内側管中に導き、この内側管中で、該塩化アルミニウ
ム蒸気を、加熱したSiCl4空気混合物と混合する。
焔内加水分解に必要な水素を、二重ジャケット管の中央
並びに付加的にあるいはまた専ら、(選択に応じては予
備加熱して)バーナーの外側環状ジャケット中に供給す
る。
焼させる。焔管の前に、環状ダイヤフラムを置き、混合
気から、環状にして内部に向けて噴出させる。
ための実験条件が記載されている。
々の手段によって影響を及ぼすことができる。予想され
る変動可能なパラメーターとしては、他のパラメーター
とともに、空気−水素比およびガスの噴出速度が挙げら
れる。焔管の通過後に、熱分解により得られた粉末を、
公知方法により、例えばフィルター中でかまたは塩酸含
有ガスのサイクロン(Zyklone)によって分離す
る。
分の熱処理によって除去することができる。しかしなが
ら、ムライト前駆物質としての本発明による使用のため
には、このことは、絶対に必要というものではない。
条件により製造されたのと同様のムライト前駆物質粉末
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
リー状の形成物になっている円形の個々の粒子が存在し
ていることを示している。
化珪素および酸化アルミニウムの変化する含量から構成
され、この場合、球体の構成と直径との間の関係は確認
できない。
X線回折線図には、ムライトまたは酸化アルミニウムの
結晶性含量は示されていない。
表面積の粉末に、焼結処理を施す。この場合、予備圧縮
工程中に粉末を圧縮する。この粉末を、水中に懸濁さ
せ、引続き、120℃で乾燥させる。乾燥した物質を、
1350℃で、3もしくは12時間、灼熱させる。灼熱
した物質を乳鉢中で微粉砕する。
セラミック部材の製造に好適である。
させ、次に、懸濁液を乾燥させ、その後で、1350℃
で12時間、灼熱させた例4の粉末のX線回折線図を示
す。
造を示すTEM写真であり、この場合この材料は、焼結
後に、更に乳鉢で粉砕させた。
度分布は、明らかに確認可能である。
粉末を、水中に懸濁させ、かつ噴霧乾燥させた。噴霧乾
燥した粉末は、次の嵩密度および突き固め密度を有す
る:
の圧力を用いて13mmの直径および約20mmの高さ
を有するペレットに等圧に圧縮した。
で次の焼結過程により焼結した。
で、1300℃の温度を達成させ、かつ前記温度を6時
間維持し、次に120K/hの加熱率で、温度を162
0℃に上昇させ、前記温度を10時間の間維持する。こ
の後、室温に冷却する。
を、浮力法(Austriebsmethode)によ
り測定し、この場合、ムライトには、3.156g/c
m3の理論密度を基礎としていた。
懸濁させ、噴霧乾燥させ、かつ焼結させた試料の場合に
早くも、ムライトの理論密度の99%以上に達した(第
5表参照のこと)。
により製造されたのと同様のムライト前駆物質粉末の粒
子構造を示す倍率50000倍の電子顕微鏡写真であ
る。
を示す。
を示す倍率30000倍のTEM写真である。
ヤフラム、 4 内側管、 5 外側管、 6 水冷焔
管
Claims (5)
- 【請求項1】 Al2O365〜85重量%、残りがSi
O2の組成を有する焔内加水分解により得られた珪素−
アルミニウム混合酸化物粉末において、該粉末が、非晶
質構造を有し、全ての一次粒子が、SiO2並びにAl2
O3の含量を有し、一次粒子が、7〜80nm、有利に
10〜40nmの大きさを有し、粉末の比表面積が、2
0〜200m2/gであることを特徴とする、焔内加水
分解により得られた珪素−アルミニウム混合酸化物粉
末。 - 【請求項2】 第一微晶質からなるAl2O368〜85
重量%、残りがSiO2の組成を有する請求項1記載の
粉末から製造されたムライト粉末において、該第一微晶
質が、40〜400nmの大きさであり、互いに接合さ
れていてもよく、この場合、X線回折法によるムライト
相は、殆ど非晶質含量および酸化アルミニウムの含量を
含まないことを特徴とする、請求項1記載の粉末から製
造されたムライト粉末。 - 【請求項3】 請求項1記載の焔内加水分解により得ら
れた珪素−アルミニウム混合酸化物粉末を製造するため
の方法において、珪素ハロゲン化物およびアルミニウム
ハロゲン化物を蒸発させ、蒸気量を、アルミニウムおよ
び珪素の酸化物の、後に望まれる割合に相応して浮きガ
スと一緒に、混合ユニット中で空気、酸素および水素と
均一に混合し、この蒸気量を、公知の構造形式のバーナ
ーに供給し、かつ燃焼室内で焔内反応させ、引続き、熱
いガスおよび固体を熱交換ユニット中で冷却し、次に、
ガスを固体から分離し、かつ場合によっては生成物に付
着しているハロゲン化物残分を熱処理によって湿った空
気を用いて除去することを特徴とする、請求項1記載の
焔内加水分解により得られた珪素−アルミニウム混合酸
化物粉末の製造法。 - 【請求項4】 請求項2記載の粉末を製造するための方
法において、請求項1記載の粉末を、1100〜170
0℃、有利に1300〜1400℃、殊に1350℃の
温度で焼結し、この場合、焼結工程自体は、粉末の十分
な前処理なしまたは、例えば粉末の水性懸濁によって、
圧縮された材料を用いる別の実施態様の場合に、並びに
選択に応じて焼結工程に続く微粉砕または粉砕によって
行なうことができることを特徴とする、請求項2記載の
粉末の製造法。 - 【請求項5】 セラミックおよびセラミック前駆物質を
製造するための方法において、殊に、熱的および機械的
に高い要求のセラミック工作材のために、請求項1また
は2のいずれか1項記載の粉末を使用することを特徴と
する、セラミックおよびセラミック前駆物質の製造法。
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