JPS6270210A - 窒化アルミニウム−炭化けい素複合微粉末の製造法 - Google Patents
窒化アルミニウム−炭化けい素複合微粉末の製造法Info
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- JPS6270210A JPS6270210A JP60210773A JP21077385A JPS6270210A JP S6270210 A JPS6270210 A JP S6270210A JP 60210773 A JP60210773 A JP 60210773A JP 21077385 A JP21077385 A JP 21077385A JP S6270210 A JPS6270210 A JP S6270210A
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- aluminum nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は窒化アルミニウム−炭化けい素複合微粉末の製
造法に関する。窒化アルミニウム!炭化けい素の単独の
焼結体はいずれも耐熱性に優れ、熱伝導率も大きい。
造法に関する。窒化アルミニウム!炭化けい素の単独の
焼結体はいずれも耐熱性に優れ、熱伝導率も大きい。
窒化アルミニウム−炭化けい素複合微粉末は各単独の場
合よ抄も焼結が容易であり、煙結体は耐熱性に優れ、熱
伝導率も大きいので、耐熱性放熱基板や高温用熱交換器
用材料として有用である。
合よ抄も焼結が容易であり、煙結体は耐熱性に優れ、熱
伝導率も大きいので、耐熱性放熱基板や高温用熱交換器
用材料として有用である。
従来技術
従来の窒化アル、ミニラム−炭化けい素の粉末の製造法
としては、 1)窒化アルミニウム粉末と炭化けい素粉末とを混合す
る方法。
としては、 1)窒化アルミニウム粉末と炭化けい素粉末とを混合す
る方法。
2)シリカフアルミナ及びカーボンの混合物を、窒素気
流中で1650℃に加熱する方法が知られている。
流中で1650℃に加熱する方法が知られている。
しかし、1)の方法は組成の制御が容易であるが、均一
な混合物が得られなく、そのため焼結助剤を用いホット
プレスしても、焼結には1900〜2100℃の高温を
必要とする欠点がある。
な混合物が得られなく、そのため焼結助剤を用いホット
プレスしても、焼結には1900〜2100℃の高温を
必要とする欠点がある。
また、2)の方法は反応温度として1600℃以上の高
温を必要とし、混合粉末としてよりも、窒化アルミニウ
ム−炭化けい素の固溶体となる。また緻密な焼結体を作
るには1950〜2100℃の部製を必要とする欠点が
ある。
温を必要とし、混合粉末としてよりも、窒化アルミニウ
ム−炭化けい素の固溶体となる。また緻密な焼結体を作
るには1950〜2100℃の部製を必要とする欠点が
ある。
発明の目的
本発明は従来法における欠点をなくすべくなされたもの
で、その目的は1900℃以下で焼結が可能である粒径
が1ミクロン以下の微細でかつ均一混合された窒化アル
ミニウム−炭化けい素の複合微粉末を製造する方法を提
供するにある。
で、その目的は1900℃以下で焼結が可能である粒径
が1ミクロン以下の微細でかつ均一混合された窒化アル
ミニウム−炭化けい素の複合微粉末を製造する方法を提
供するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すぺ〈鋭意研究の結果、粒
径0.1ミクロン以下のカーボン粉末を分散させたアル
ミニウム化合物の溶液とけい素化合物の溶液を反応させ
ると、粒径0.1 ミクロン以下で、均一に混合された
沈殿が生じ、これを炭化けい素生成中はアルゴン雰囲気
下で、その後窒素中で1350〜1600℃に加熱する
と窒化アルミニウムと炭化けい素の複合微粉末が得られ
ることを究明し得、この知見に基いて本発明を完成した
。
径0.1ミクロン以下のカーボン粉末を分散させたアル
ミニウム化合物の溶液とけい素化合物の溶液を反応させ
ると、粒径0.1 ミクロン以下で、均一に混合された
沈殿が生じ、これを炭化けい素生成中はアルゴン雰囲気
下で、その後窒素中で1350〜1600℃に加熱する
と窒化アルミニウムと炭化けい素の複合微粉末が得られ
ることを究明し得、この知見に基いて本発明を完成した
。
本発明の要旨は、粒径0.1 ミクロン以下のカーボン
粉末を分散させたアルミニウム化合物の溶液とけい素化
合物の溶液を反応させて得た沈殿を、炭化けい素生成中
はアルゴン雰囲気下で、その後窒素中で、1350〜1
600℃に加熱することを特徴とする窒化アルミニウム
−炭化けい繁複合微粉末の製造法にある。
粉末を分散させたアルミニウム化合物の溶液とけい素化
合物の溶液を反応させて得た沈殿を、炭化けい素生成中
はアルゴン雰囲気下で、その後窒素中で、1350〜1
600℃に加熱することを特徴とする窒化アルミニウム
−炭化けい繁複合微粉末の製造法にある。
原料アルミニウム化合物としては、例えばアルミニウム
エトキシドラアルミニウムイソプロポキシド、アルミニ
ウム−n−ブトキシド等のアルミニウムアルコキシド;
硝酸アルミニラムラ塩酸アルミニウム!硫酸アルミニウ
ム、アルミン酸ナトリウム、明ばん等が挙げられる。こ
れらを単独または2種以上の混合物として使用される。
エトキシドラアルミニウムイソプロポキシド、アルミニ
ウム−n−ブトキシド等のアルミニウムアルコキシド;
硝酸アルミニラムラ塩酸アルミニウム!硫酸アルミニウ
ム、アルミン酸ナトリウム、明ばん等が挙げられる。こ
れらを単独または2種以上の混合物として使用される。
けい素化合物としては、例えばけい酸メチル。
けい酸エチル、けい酸プロピル!けい酸ブチル等のけい
素アルコキシド;けい酸ナトリウムが挙げられる。
素アルコキシド;けい酸ナトリウムが挙げられる。
アルミニウム化合物とけい素化合物の比は、アルミニウ
ムが30〜98原子%、けい素が2〜70原子%の範囲
であることが好ましい。アルミニウムが98原子%を超
えると均一な複合微粉末が得難く、アルミニウムが30
原子%未満では均一な複合微粉末は得られるが、焼結湿
炭が1900℃以上となる。
ムが30〜98原子%、けい素が2〜70原子%の範囲
であることが好ましい。アルミニウムが98原子%を超
えると均一な複合微粉末が得難く、アルミニウムが30
原子%未満では均一な複合微粉末は得られるが、焼結湿
炭が1900℃以上となる。
原料はエタノールtブタノール、プロパツール等のアル
コールに溶解するか、あるいは水溶液として用いる。ア
ルミニウム化合物の溶液に粒径0.1ミクロン以下のカ
ーボン粒子を分散させるに例えば超音波振動によって行
う。
コールに溶解するか、あるいは水溶液として用いる。ア
ルミニウム化合物の溶液に粒径0.1ミクロン以下のカ
ーボン粒子を分散させるに例えば超音波振動によって行
う。
原料が両方共有様溶媒の溶液の場合は、混合後原斜の3
〜4倍の蒸留水を加えて加水分解する。
〜4倍の蒸留水を加えて加水分解する。
原料・の一方または両方が水溶液の場合は、混合後酸ま
たは塩基を加え沈殿を完結させる。
たは塩基を加え沈殿を完結させる。
このような操作により、カーボン粉末の上にシリカとア
ルミナの微粒子が均一に沈殿した均一に混合されたもの
となる。この操作中に、焼結助剤となろCa01 Ba
01 Y20g +ランタニド金属酸化物、または熱分
解によりこれらを生成する化合物を分散または溶解によ
って、原料中に均一に焼結助剤を混合させることができ
る。
ルミナの微粒子が均一に沈殿した均一に混合されたもの
となる。この操作中に、焼結助剤となろCa01 Ba
01 Y20g +ランタニド金属酸化物、または熱分
解によりこれらを生成する化合物を分散または溶解によ
って、原料中に均一に焼結助剤を混合させることができ
る。
生成した沈殿は容器を減圧・加熱することによ抄、液体
を蒸発させ、沈殿のみを採取し得られる。
を蒸発させ、沈殿のみを採取し得られる。
得られる沈殿は0.01〜0.1ミクロンの均一な粒子
からなり、非晶質でSi/Aノの原子比は±2%の範囲
内で原料原子比と一致する。
からなり、非晶質でSi/Aノの原子比は±2%の範囲
内で原料原子比と一致する。
アルミニウム化合物は、Al00H−nH2OまたはA
l(OH) 3に相当する化学組成として沈殿し、けい
素化合物は5in2・nH2Oとして沈殿する。
l(OH) 3に相当する化学組成として沈殿し、けい
素化合物は5in2・nH2Oとして沈殿する。
沈殿は加熱すると400〜700℃の範囲内で水を放出
し、非晶質のアルミナ−シリカ−カーボン系の混合粉末
となる。還元またけ還元・窒化反応に要するカーボン量
は、原料の組成によって異々る。
し、非晶質のアルミナ−シリカ−カーボン系の混合粉末
となる。還元またけ還元・窒化反応に要するカーボン量
は、原料の組成によって異々る。
反応式は
AJ O+ 5in2+耐十N2
→2AIN + SiC+ 500 ・・
・・・・・・・(1)kl O+ 28i02+ 4−
G + N2−+ 2AIN +2SiC+ 7CO・
−−−−−−−−(2)+5 Aj! O+ 4SiO2+→G + N2→2A/N
+49iO+ IIGO・・・・・・・・・(3)
となり、原料酸化物の分子数の2倍以上必要である。従
って、カーボン量は上記式の1〜3倍が望ましい。1倍
より少ないと反応が完結せず、3倍を超えると残留カー
ボン量が多くなり、酸化除去に高温または長時間を要す
るため、窒化アルミニラムの酸化が起こる。
・・・・・・・(1)kl O+ 28i02+ 4−
G + N2−+ 2AIN +2SiC+ 7CO・
−−−−−−−−(2)+5 Aj! O+ 4SiO2+→G + N2→2A/N
+49iO+ IIGO・・・・・・・・・(3)
となり、原料酸化物の分子数の2倍以上必要である。従
って、カーボン量は上記式の1〜3倍が望ましい。1倍
より少ないと反応が完結せず、3倍を超えると残留カー
ボン量が多くなり、酸化除去に高温または長時間を要す
るため、窒化アルミニラムの酸化が起こる。
実際の還元・窒化反応中ではアルミニウム分の飛散は起
らないが、けい素分はSiOとして原料の5〜10モル
%が失われる。また、飛散量は合成条件でも異なるので
、最終的な窒化アルミニウムと炭化けい素の割合を制御
するためには、合成条件とSiOの飛散量の関係を予め
求めておく必要がある。
らないが、けい素分はSiOとして原料の5〜10モル
%が失われる。また、飛散量は合成条件でも異なるので
、最終的な窒化アルミニウムと炭化けい素の割合を制御
するためには、合成条件とSiOの飛散量の関係を予め
求めておく必要がある。
アルミナ−シリカ−カーボンの混合粉末は、そのままま
たは加圧成形した後、例えばアルミナポートに入れ、先
ずアルゴン雰囲気下で1350〜1600℃、好ましく
は1400〜1500℃に加熱する。1350℃未満で
は反応の進行がおそく長時間を要し、また、1600℃
を超えるとSiOの飛散が大きくなり、収率が低下する
。
たは加圧成形した後、例えばアルミナポートに入れ、先
ずアルゴン雰囲気下で1350〜1600℃、好ましく
は1400〜1500℃に加熱する。1350℃未満で
は反応の進行がおそく長時間を要し、また、1600℃
を超えるとSiOの飛散が大きくなり、収率が低下する
。
その後は窒素中で1350〜1600℃に加熱する。
最初から窒素雰囲気中で行なうとβ−3i、N4の固溶
体であるβ−サイアロン粉末となり、窒化アルミニウム
−炭化けい素複合粉末は得られない。
体であるβ−サイアロン粉末となり、窒化アルミニウム
−炭化けい素複合粉末は得られない。
前記のアルゴン雰囲気中で加熱する間に炭化けい素の生
成が起る。その後の窒素中での加熱によす窒化アルミニ
ウムが生成する。
成が起る。その後の窒素中での加熱によす窒化アルミニ
ウムが生成する。
得られる粉末は共に粒径0.1〜0.8ミクロンの微細
で均一に混合されたものであり、金属不純物0.3重量
%以下の高純度のものである。
で均一に混合されたものであり、金属不純物0.3重量
%以下の高純度のものである。
実施例1゜
アルミニウムイソプロポキシド40.89を200CC
のイソプロパツールに80℃で溶解した。これにけい酸
エチル41.6 fを加え、得られた混合溶液に粒径0
.05ミクロンのカーボンブラック21.62を°加え
た後、超音波振動によって分散液を作つ(50%) 2
0 ccを滴下し、80℃で5時間保持して加水分解を
完結させた。その後、容器内を200 a Hfに減圧
し、徐々に90℃まで加熱して液体を除去した。得られ
た粉末は粒径0.O1〜0.1ミクロンでX線的にも電
子線的にも非晶質であった。
のイソプロパツールに80℃で溶解した。これにけい酸
エチル41.6 fを加え、得られた混合溶液に粒径0
.05ミクロンのカーボンブラック21.62を°加え
た後、超音波振動によって分散液を作つ(50%) 2
0 ccを滴下し、80℃で5時間保持して加水分解を
完結させた。その後、容器内を200 a Hfに減圧
し、徐々に90℃まで加熱して液体を除去した。得られ
た粉末は粒径0.O1〜0.1ミクロンでX線的にも電
子線的にも非晶質であった。
粉末0.52を直径12簡の金型で300 K9/c+
++2に加圧しベレットを作った。ベレットをアルミナ
製ボートに置き、アルゴン中で30℃/分の昇温速度で
1450℃まで昇温し、1時間その温度に保った。つい
で、雰囲気中に窒素を導入し、前記温度で8時間加熱し
た。
++2に加圧しベレットを作った。ベレットをアルミナ
製ボートに置き、アルゴン中で30℃/分の昇温速度で
1450℃まで昇温し、1時間その温度に保った。つい
で、雰囲気中に窒素を導入し、前記温度で8時間加熱し
た。
得られた粉末は平均粒径0.5ミクロンの微細なもので
あった。壕だ、X線回折による定量では窒化アルミニウ
ム531量%ツ炭化けい素47重景%であった。
あった。壕だ、X線回折による定量では窒化アルミニウ
ム531量%ツ炭化けい素47重景%であった。
この粉末0.7 f/に5重量%のイツトリアを混合し
、黒鉛型中で250 K17cm2に加圧しながら窒素
気流中で1850℃で1時間ホットプレスした。この場
合、粉末と黒鉛型の反応を防止するため、黒鉛型の内面
に窒化はう素粉末を塗布した。得られた焼結体は気孔率
0.5%と高密度のものであった。
、黒鉛型中で250 K17cm2に加圧しながら窒素
気流中で1850℃で1時間ホットプレスした。この場
合、粉末と黒鉛型の反応を防止するため、黒鉛型の内面
に窒化はう素粉末を塗布した。得られた焼結体は気孔率
0.5%と高密度のものであった。
また、レーザーフラッシュ法で測定した室温における熱
伝導率は73W/m、にと高い値であった。
伝導率は73W/m、にと高い値であった。
実施例2
アルミニウム源として硝酸アルミニウム(9水和物)ま
たは塩化アルミニウム(6水和物)を200eeのエタ
ノールに溶解し、実施例1と同様な手順で原料粉末を得
た。
たは塩化アルミニウム(6水和物)を200eeのエタ
ノールに溶解し、実施例1と同様な手順で原料粉末を得
た。
この粉末を実施例1と同様な手順で窒化アルミニウム−
炭化けい素複合微粉末を得た。その焼成条件とその結果
は第1表の通りであった。
炭化けい素複合微粉末を得た。その焼成条件とその結果
は第1表の通りであった。
実施例3゜
けい酸ソーダ36.89を200ccの蒸留水に溶解し
、これに粒径0.05ミクロンのカーボンブラックを超
音波振動によって分散させた。これに1規定の塩酸水溶
液300CCに溶解したアルミニウム化合物の溶液を滴
下した。生じた沈殿を遠心分離機によって沈降させ溶液
と分離した。
、これに粒径0.05ミクロンのカーボンブラックを超
音波振動によって分散させた。これに1規定の塩酸水溶
液300CCに溶解したアルミニウム化合物の溶液を滴
下した。生じた沈殿を遠心分離機によって沈降させ溶液
と分離した。
沈殿は乾燥稜、実施例1と同様に成形し、実施例1・と
同様にして窒化アルミニウム−炭化けい素複合粉末を得
た。その結果は第2表に示す通りであつ′た。
同様にして窒化アルミニウム−炭化けい素複合粉末を得
た。その結果は第2表に示す通りであつ′た。
比較例1゜
平均粒径066ミクロンのアルミナ207と平均粒径1
.5ミクロンのシリカ242および平均粒径0.05ミ
クロンのカーボンブラック222を混合し、実施例1と
同様に成形した。成形体を実施例1と同じ炉を用い窒素
急流中1450℃に8時間加熱した。生成物は窒化ケイ
素の固溶体であるβ−上 サイアロンが÷成分で窒化アルミニウム−炭化ケイ素複
合粉末は得られなかった。
.5ミクロンのシリカ242および平均粒径0.05ミ
クロンのカーボンブラック222を混合し、実施例1と
同様に成形した。成形体を実施例1と同じ炉を用い窒素
急流中1450℃に8時間加熱した。生成物は窒化ケイ
素の固溶体であるβ−上 サイアロンが÷成分で窒化アルミニウム−炭化ケイ素複
合粉末は得られなかった。
比較例2゜
比較例1と同じ原料を同様な手順で1650℃に4時間
加熱した。主成分は窒化アルミニウムと炭化ケイ素の固
溶体であった。この固溶体粉末に5重量%のイツトリア
を混合し、実施例1.と同様にして1950℃に1時間
ホットプレスした。得られた焼結体の室温における熱伝
導率は12 W/’ m−にと低い価であった。
加熱した。主成分は窒化アルミニウムと炭化ケイ素の固
溶体であった。この固溶体粉末に5重量%のイツトリア
を混合し、実施例1.と同様にして1950℃に1時間
ホットプレスした。得られた焼結体の室温における熱伝
導率は12 W/’ m−にと低い価であった。
発明の効果
本発明の方法によると粒径1ミクロン以下の微細で、か
つ均一に混合された窒化アルミニウム−炭化けい素の複
合微粉末が得られる。従って従来法のものでは焼成でき
なかった1900℃以下で焼成が可能であり、得られる
焼結体は熱伝導率の優れたものとなる優れた効果を奏し
得られる。
つ均一に混合された窒化アルミニウム−炭化けい素の複
合微粉末が得られる。従って従来法のものでは焼成でき
なかった1900℃以下で焼成が可能であり、得られる
焼結体は熱伝導率の優れたものとなる優れた効果を奏し
得られる。
特許出願人 科学技術庁無機材質研究所長後 藤
優
優
Claims (1)
- 1)粒径0.1ミクロン以下のカーボン粉末を分散させ
たアルミニウム化合物の溶液とけい素化合物の溶液を反
応させて得た沈殿を、炭化けい素生成反応中はアルゴン
雰囲気中で、その後窒素気流中で、1350〜1600
℃で加熱することを特徴とする窒化アルミニウム−炭化
けい素複合微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60210773A JPS6270210A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 窒化アルミニウム−炭化けい素複合微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60210773A JPS6270210A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 窒化アルミニウム−炭化けい素複合微粉末の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6270210A true JPS6270210A (ja) | 1987-03-31 |
JPH0421605B2 JPH0421605B2 (ja) | 1992-04-13 |
Family
ID=16594900
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60210773A Granted JPS6270210A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 窒化アルミニウム−炭化けい素複合微粉末の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6270210A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63291878A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-11-29 | Nippon Denso Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
JPS63291876A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-11-29 | Nippon Denso Co Ltd | 非酸化物セラミックスの製造方法 |
JPS63291877A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-11-29 | Nippon Denso Co Ltd | 非酸化物セラミックスの製造方法 |
EP0492563A2 (en) * | 1990-12-26 | 1992-07-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Composite ceramic powder and production process thereof |
JP2003048780A (ja) * | 2001-08-01 | 2003-02-21 | Katsutoshi Yoneya | 多孔質窒化アルミニウム |
-
1985
- 1985-09-24 JP JP60210773A patent/JPS6270210A/ja active Granted
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63291878A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-11-29 | Nippon Denso Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
JPS63291876A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-11-29 | Nippon Denso Co Ltd | 非酸化物セラミックスの製造方法 |
JPS63291877A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-11-29 | Nippon Denso Co Ltd | 非酸化物セラミックスの製造方法 |
EP0492563A2 (en) * | 1990-12-26 | 1992-07-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Composite ceramic powder and production process thereof |
JP2003048780A (ja) * | 2001-08-01 | 2003-02-21 | Katsutoshi Yoneya | 多孔質窒化アルミニウム |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0421605B2 (ja) | 1992-04-13 |
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