JPH0383858A - セラミック材料の製造用組成物及びその製法 - Google Patents
セラミック材料の製造用組成物及びその製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は安定化粉末組成物及び特にセラミック材料の製
造のために適している組成物に関する。
造のために適している組成物に関する。
ジルコニアセラミック中に少なくとも若干の正方晶系結
晶ジルコニアの存在が望ましくそしてこれまで単斜晶系
ジルコニアを加熱することによって正方晶形が冷却する
と正方晶形にとどまるためには、一つ以上の安定剤と共
にジルコニアセラミック組成物を焼成することが必要で
あった。
晶ジルコニアの存在が望ましくそしてこれまで単斜晶系
ジルコニアを加熱することによって正方晶形が冷却する
と正方晶形にとどまるためには、一つ以上の安定剤と共
にジルコニアセラミック組成物を焼成することが必要で
あった。
未焼成正方晶系ジルコニアは室温で存在すると報告され
ているが、これはその存在がセラミックスを製造するた
めに使用されるべき組成物中で望ましくないかなりの比
率のシリカとの完全混和物で存在するか、又は加水分解
工程により生ずる高度に凝集した状態の何れかでのみ存
在した。
ているが、これはその存在がセラミックスを製造するた
めに使用されるべき組成物中で望ましくないかなりの比
率のシリカとの完全混和物で存在するか、又は加水分解
工程により生ずる高度に凝集した状態の何れかでのみ存
在した。
ジルコニアの安定形が現在凝集を含まずそして正方晶系
状態で得られた。
状態で得られた。
本発明によりセラミック材料の製造で使用に適した組成
物は自由流動性、実質上非凝集性、粒状ジルコニアを含
み、そのかなりの部分が実質上シリカを含まない正方晶
系結晶形でありそして粒子内にＺｒＯ２の重量に基づく
Ａｅとして表わして１．０がら１０重量％の量でアル
ミナを含有する。
物は自由流動性、実質上非凝集性、粒状ジルコニアを含
み、そのかなりの部分が実質上シリカを含まない正方晶
系結晶形でありそして粒子内にＺｒＯ２の重量に基づく
Ａｅとして表わして１．０がら１０重量％の量でアル
ミナを含有する。
本発明の組成物は室温で安定な結晶形でありそして焼成
によるセラミックスの製造のために極めて適している正
方晶系ジルコニアの自由流動性未焼成粉末である。
によるセラミックスの製造のために極めて適している正
方晶系ジルコニアの自由流動性未焼成粉末である。
本発明の組成物はその存在がジルコニアセラミックスの
製造で望ましくないシリカを実質上含まない。通常には
シリカの量は粒状材料中でＺｒＯ２の重量に基づく Ｓ
ｉとして０．１重量％を越えるべきではなくそして好ま
しくはＳｉとして０．０２％より小さい。
製造で望ましくないシリカを実質上含まない。通常には
シリカの量は粒状材料中でＺｒＯ２の重量に基づく Ｓ
ｉとして０．１重量％を越えるべきではなくそして好ま
しくはＳｉとして０．０２％より小さい。
本発明の生成物は好ましくはナトリウムを実質上含まず
そして望ましくはナトリウムの最大量はＮａとして重量
で３００ ｐｐｍより小さくそして最も望ましくはＮａ
として１１００ｐｐより小さい。
そして望ましくはナトリウムの最大量はＮａとして重量
で３００ ｐｐｍより小さくそして最も望ましくはＮａ
として１１００ｐｐより小さい。
以下に述べるように、ジルコニア粒子のかなりの部分が
正方晶結晶形でありそして好ましくはジルコニアの少な
くとも６０重量％がそのように存在している。通常には
、ジルコニアの少なくとも８０重量％が正方晶系ジルコ
ニアとして存在することが望ましく、そして実際に、正
方晶形で少なくとも９０％ジルコニアの粉末が最も有用
である。
正方晶結晶形でありそして好ましくはジルコニアの少な
くとも６０重量％がそのように存在している。通常には
、ジルコニアの少なくとも８０重量％が正方晶系ジルコ
ニアとして存在することが望ましく、そして実際に、正
方晶形で少なくとも９０％ジルコニアの粉末が最も有用
である。
本発明の正方晶系ジルコニアはアルミナを含有し、その
存在は個々の正方晶系粒子内に位置しそしてこれが結晶
形が安定でありかつ単斜晶又は立方晶結晶形に変換しな
いことを確保する。概して、この正方晶結晶形はＺｒＯ
２の重量に基づく Ａｅとして表わして少なくとも１゜
０重量％のアルミナを含有すべきでありかつ１０％重量
までを含有できる。好ましくはアルミナの量はＺｒＯ２
に基づく Ａ？の重量として１．５％より大きく８％よ
り小さく、そして最も好ましくは３重量％より大きく８
％より小さい。
存在は個々の正方晶系粒子内に位置しそしてこれが結晶
形が安定でありかつ単斜晶又は立方晶結晶形に変換しな
いことを確保する。概して、この正方晶結晶形はＺｒＯ
２の重量に基づく Ａｅとして表わして少なくとも１゜
０重量％のアルミナを含有すべきでありかつ１０％重量
までを含有できる。好ましくはアルミナの量はＺｒＯ２
に基づく Ａ？の重量として１．５％より大きく８％よ
り小さく、そして最も好ましくは３重量％より大きく８
％より小さい。
本発明の組成物は一定範囲の粒径を有するが、好ましく
はこの組成物は粒子の少なくとも８５重量％が１ミクロ
ン以下の直径を有するような粒径を有する。好ましくは
粒状ジルコニアは０．０１から０．２ミクロンそして好
ましくは０．０２から０．１ミクロンの平均寸法を有す
る。用語の“実質上非凝集性の粒状ジルコニア″とは凝
集した粒子の少なくとも７５重量％、そして好ましくは
少なくとも８５％が１ミクロン以下の寸法を有する組成
物を意味する。好ましくはこの凝集体は寸法が０．５ミ
クロン以下でありそして最も好ましくは０．３ミクロン
以下である。
はこの組成物は粒子の少なくとも８５重量％が１ミクロ
ン以下の直径を有するような粒径を有する。好ましくは
粒状ジルコニアは０．０１から０．２ミクロンそして好
ましくは０．０２から０．１ミクロンの平均寸法を有す
る。用語の“実質上非凝集性の粒状ジルコニア″とは凝
集した粒子の少なくとも７５重量％、そして好ましくは
少なくとも８５％が１ミクロン以下の寸法を有する組成
物を意味する。好ましくはこの凝集体は寸法が０．５ミ
クロン以下でありそして最も好ましくは０．３ミクロン
以下である。
本発明に従った正方晶系ジルコニアは蒸気相酸化法によ
り得られ、そこでは酸化し得るジルコニウム化合物は得
られる生成物中に所望量のアルミナを導入するのに十分
な量の酸化可能なアルミニウム化合物の存在で酸素含有
雰囲気中で酸化される。この酸化は実質的に酸化可能な
ケイ素化合物なしに行なわれる。通常には酸化可能なジ
ルコニウム化合物はハロゲン化ジルコニウム、例えば四
塩化ジルコニウムでありそして酸化可能なアルミニウム
化合物はハロゲン化アルミニウム、好ましくは塩化アル
ミニウムである。
り得られ、そこでは酸化し得るジルコニウム化合物は得
られる生成物中に所望量のアルミナを導入するのに十分
な量の酸化可能なアルミニウム化合物の存在で酸素含有
雰囲気中で酸化される。この酸化は実質的に酸化可能な
ケイ素化合物なしに行なわれる。通常には酸化可能なジ
ルコニウム化合物はハロゲン化ジルコニウム、例えば四
塩化ジルコニウムでありそして酸化可能なアルミニウム
化合物はハロゲン化アルミニウム、好ましくは塩化アル
ミニウムである。
以下に述べるように、本発明の組成物は蒸気相中で高温
でハロゲン化アルミニウムの存在でハロゲン化ジルコニ
ウムを酸化することによって得られる。通常にはこの酸
化は少なくとも１５００°Ｋ、通常には１７００から１
９０００にの最小平衡温度で行なわれる。
でハロゲン化アルミニウムの存在でハロゲン化ジルコニ
ウムを酸化することによって得られる。通常にはこの酸
化は少なくとも１５００°Ｋ、通常には１７００から１
９０００にの最小平衡温度で行なわれる。
この酸化反応は大気圧、亜（サブ）大気圧又は超（スー
パー）大気圧で行なわれる。
パー）大気圧で行なわれる。
高い酸化温度の達成は電気プラズマ加熱システさせるこ
とによって不活性ガス又は酸素が加熱され、このガンに
は反応室自体の中に供給する前に試剤に必要な加熱を与
えるようなレベルの電力で電気エネルギーが供給される
。
とによって不活性ガス又は酸素が加熱され、このガンに
は反応室自体の中に供給する前に試剤に必要な加熱を与
えるようなレベルの電力で電気エネルギーが供給される
。
当然ガスに供される電力の量は必要な実際の温度上昇か
つまた流動の速度そして実際の初期温度レベルに関連し
た他の条件によって異なる。かなりの量の生成物を製造
する商業用作業プラントは実験用又はパイロットプラン
ト設備よりずっと大きな量の電気エネルギーの全入力を
必要とすることは予期されよう。代表的には、毎分約１
モルの酸化速度で全ハロゲン化物に基づいてモル当り少
なくとも１００ｋｃａｌのエネルギーの量が使用され、
好ましくはモル当り少なくとも１５０ ｋｃａｌである
が、規模を上げると減少した量が予期される。
つまた流動の速度そして実際の初期温度レベルに関連し
た他の条件によって異なる。かなりの量の生成物を製造
する商業用作業プラントは実験用又はパイロットプラン
ト設備よりずっと大きな量の電気エネルギーの全入力を
必要とすることは予期されよう。代表的には、毎分約１
モルの酸化速度で全ハロゲン化物に基づいてモル当り少
なくとも１００ｋｃａｌのエネルギーの量が使用され、
好ましくはモル当り少なくとも１５０ ｋｃａｌである
が、規模を上げると減少した量が予期される。
本発明の組成物は比較的純粋でありかつ不純物を含まな
いので、電気エネルギーを使用するこの型式の加熱を最
適であり、その理由はこれは敏感な反応システムの中に
都合の悪い不純物を導く・燃料を燃焼することによる加
熱を避けるからである。
いので、電気エネルギーを使用するこの型式の加熱を最
適であり、その理由はこれは敏感な反応システムの中に
都合の悪い不純物を導く・燃料を燃焼することによる加
熱を避けるからである。
セラミックを製造するために更に処理することなくこの
組成物を直接に使用できる一方、公知の安定剤、例えば
、イツトリウム、カルシウム、マグネシウム、バリウム
、ストロンチウム又はセリウムの化合物を、セラミック
スを製造する成型及び焼成の前に粉末組成物の中に配合
することが好ましい。
組成物を直接に使用できる一方、公知の安定剤、例えば
、イツトリウム、カルシウム、マグネシウム、バリウム
、ストロンチウム又はセリウムの化合物を、セラミック
スを製造する成型及び焼成の前に粉末組成物の中に配合
することが好ましい。
一つの特に有益な別の処理は公知の安定剤の酸化物又は
含水酸化物で自由流動性粉末の粒子を被覆することであ
り、そして好ましくは公知の安定剤の被覆の前にジルコ
ニウム、チタン又はアルミニウムの酸化物又は含水酸化
物の内側被覆が適用される。この初期被覆は外側被覆の
ためのキーを供する。
含水酸化物で自由流動性粉末の粒子を被覆することであ
り、そして好ましくは公知の安定剤の被覆の前にジルコ
ニウム、チタン又はアルミニウムの酸化物又は含水酸化
物の内側被覆が適用される。この初期被覆は外側被覆の
ためのキーを供する。
自由流動性粉末の粒子の被覆は通常には安定剤の水溶性
加水分解可能化合物の加水分解により含水酸化物を沈着
する湿性被覆法により行なわれる。
加水分解可能化合物の加水分解により含水酸化物を沈着
する湿性被覆法により行なわれる。
本発明に従った生成物は材料が所望に応じて粉砕を受け
、特定の選択された結合剤と混合されそして、例えば、
鋳造又は何か他の適当な技術によりセラミックの生のボ
デーの中に形成されるセラミックボデーの製造のために
特に有用である。次にこの生のボデーは上昇温度で焼成
されて選択されたセラミック物質を生じそして代表的に
はこのセラミックスは１２００から１８０００Ｃ１好ま
しくは１３００から１５５０°Ｃの範囲内の温度で焼成
される。
、特定の選択された結合剤と混合されそして、例えば、
鋳造又は何か他の適当な技術によりセラミックの生のボ
デーの中に形成されるセラミックボデーの製造のために
特に有用である。次にこの生のボデーは上昇温度で焼成
されて選択されたセラミック物質を生じそして代表的に
はこのセラミックスは１２００から１８０００Ｃ１好ま
しくは１３００から１５５０°Ｃの範囲内の温度で焼成
される。
本発明に従ってジルコニアを製造するため大体大気圧で
実験室中で使用できる装置の一型式を添付図面に略示図
で示す。
実験室中で使用できる装置の一型式を添付図面に略示図
で示す。
図面はアルミニウム又はニッケルで作られたバレルを有
するニッケルで作られた反応器ヘッド２上に装着された
電気アークプラズマガン１を示す。反応器ヘッド２の下
方に第２ガス人口４上のガス人口３が配置され、入口４
自体も第３ガス人口５上に配置され、各々この人口３，
４及び５の各々の内方に放射状に配置されるバーナーリ
ング６のセットに所望の組合わせのガスを供給する。使
用されるべき特定の条件に応じて、このバーナーリング
６はニッケルのような適当な金属又はセラミック材料か
ら作られる。
するニッケルで作られた反応器ヘッド２上に装着された
電気アークプラズマガン１を示す。反応器ヘッド２の下
方に第２ガス人口４上のガス人口３が配置され、入口４
自体も第３ガス人口５上に配置され、各々この人口３，
４及び５の各々の内方に放射状に配置されるバーナーリ
ング６のセットに所望の組合わせのガスを供給する。使
用されるべき特定の条件に応じて、このバーナーリング
６はニッケルのような適当な金属又はセラミック材料か
ら作られる。
種々のガス人口３，４及び５はニッケル又はセラミック
プレート７により分離され、これによって種々の入口３
，４及び５を通るガス流はシリカから作られる反応器カ
ラム８の最も内側の部分の中に内方放射状に向けられ、
カラム８の上にはガス入口アセンブリが装着される。
プレート７により分離され、これによって種々の入口３
，４及び５を通るガス流はシリカから作られる反応器カ
ラム８の最も内側の部分の中に内方放射状に向けられ、
カラム８の上にはガス入口アセンブリが装着される。
反応器カラム８には多くの口又は孔９が設けられ、これ
を通して熱電対が反応器カラムに導かれそして反応器カ
ラム８には熱絶縁材料１ｏが取囲む。反応器カラム８の
底部には、ニッケルがら作られる管状接続プｌ／−）１
１が配置され、これは全体反応器の底部を形成するシリ
カから作られる類似のしかしより低い反応器カラム１２
と反応器カラム８を有効に連結する。このより低い反応
器カラム１２は排出アセンブリに末端がきて、そこには
耐火物ベース部分１４上に保持される取外し可能な耐火
物プレート１３が設けられ、ベース部分１４はシリカか
ら作られるダクト１５と接続する。シリカダクト１５は
多くの熱電対１６が備付けられそして耐火物プレート１
３に反対の他端にはハウジング１８の一部を形成しかつ
これにより保持されるアルミニウム金属の孔あき管状ク
エンチ環１７を有し、このハウジング１８にはガス人口
１９が設けられる。
を通して熱電対が反応器カラムに導かれそして反応器カ
ラム８には熱絶縁材料１ｏが取囲む。反応器カラム８の
底部には、ニッケルがら作られる管状接続プｌ／−）１
１が配置され、これは全体反応器の底部を形成するシリ
カから作られる類似のしかしより低い反応器カラム１２
と反応器カラム８を有効に連結する。このより低い反応
器カラム１２は排出アセンブリに末端がきて、そこには
耐火物ベース部分１４上に保持される取外し可能な耐火
物プレート１３が設けられ、ベース部分１４はシリカか
ら作られるダクト１５と接続する。シリカダクト１５は
多くの熱電対１６が備付けられそして耐火物プレート１
３に反対の他端にはハウジング１８の一部を形成しかつ
これにより保持されるアルミニウム金属の孔あき管状ク
エンチ環１７を有し、このハウジング１８にはガス人口
１９が設けられる。
このダクトは適当なアダプタ２０を介して耐熱性ガラス
製品２１及び２２から作られる減少した直径のダクトに
固着され、これは滑動弁アセンブリ２３に接続される。
製品２１及び２２から作られる減少した直径のダクトに
固着され、これは滑動弁アセンブリ２３に接続される。
このアセンブリ２３はダクト２２を越えて閉鎖位置で示
される。ダクＩ・２２は滑動弁アセンブリ２３の位置の
直前にダクト２２に直角に装着される別のダクト２４に
連結される。ダクト２４はポリテトラフルオロエチレン
から作られる織ったフィルターソックスを含有するポリ
プロピレンポットからなる５つの分離したフィルター２
５に接続される。ダクト２２の端部にはポリプロピレン
がら作られる入口マニホールド２７を導く別の滑動アセ
ンブリ２６が配置され、マニホールド２７は入口孔２８
を通してフィルターボッＩ・に接続される。
される。ダクＩ・２２は滑動弁アセンブリ２３の位置の
直前にダクト２２に直角に装着される別のダクト２４に
連結される。ダクト２４はポリテトラフルオロエチレン
から作られる織ったフィルターソックスを含有するポリ
プロピレンポットからなる５つの分離したフィルター２
５に接続される。ダクト２２の端部にはポリプロピレン
がら作られる入口マニホールド２７を導く別の滑動アセ
ンブリ２６が配置され、マニホールド２７は入口孔２８
を通してフィルターボッＩ・に接続される。
フィルターポット２５の他端にはポリプロピレンから作
られる出口マニホールド２９があり、これは各フィルタ
ーポット２５の出口管３１に弁３ｏを介して接続可能で
ある。出口マニホールド２つは適切であるカセイソーダ
溶液又は水を含有するスクラッピング装置３２にその他
端で接続され、そして次にこの装置３２はカセイソーダ
溶液を含有する第２のガススクラッピング装置３３に接
続される。第２ガススクラツピング装置３３からのアウ
トレットはベンチュリー型ガス注入器３４に供給され、
これはアセンブリ中の気圧が周辺大気圧以下に保たれる
ように入口３５を通して出口３６に接続された煙突に注
入器ガスにより送られる。
られる出口マニホールド２９があり、これは各フィルタ
ーポット２５の出口管３１に弁３ｏを介して接続可能で
ある。出口マニホールド２つは適切であるカセイソーダ
溶液又は水を含有するスクラッピング装置３２にその他
端で接続され、そして次にこの装置３２はカセイソーダ
溶液を含有する第２のガススクラッピング装置３３に接
続される。第２ガススクラツピング装置３３からのアウ
トレットはベンチュリー型ガス注入器３４に供給され、
これはアセンブリ中の気圧が周辺大気圧以下に保たれる
ように入口３５を通して出口３６に接続された煙突に注
入器ガスにより送られる。
本発明の生成物は続く処理のため水に容易に分散されそ
して安定な分散を生ずるために摩砕又は粉砕は必要でな
い。
して安定な分散を生ずるために摩砕又は粉砕は必要でな
い。
本発明の生成物から形成された生のボデーは比較し得る
単斜晶系生成物より高い密度を有しそして続いて焼成す
るとより少ない収縮を示す。
単斜晶系生成物より高い密度を有しそして続いて焼成す
るとより少ない収縮を示す。
本発明を下記の例で例示する。
例１
反応器の温度を上げそして装置の続く部分を所望の温度
に上げるために２７ボルトの電圧と５４０アンペアで電
気エネルギーを供した添付図面に示す装置のプラズマト
ーチアセンブリ１に分当り２グラムモルの速度でアルゴ
ンガス流を通過させた。プラズマアセンブリを通して流
れるアルゴンに供されるエネルギーの実際の量は分当り
９６キロカロリーであった。装置の圧力を大気圧より５
から７．５ｃｍ水ゲージ下の数値に減するのに十分な速
度でガス人口３５を通して圧縮空気を送った。
に上げるために２７ボルトの電圧と５４０アンペアで電
気エネルギーを供した添付図面に示す装置のプラズマト
ーチアセンブリ１に分当り２グラムモルの速度でアルゴ
ンガス流を通過させた。プラズマアセンブリを通して流
れるアルゴンに供されるエネルギーの実際の量は分当り
９６キロカロリーであった。装置の圧力を大気圧より５
から７．５ｃｍ水ゲージ下の数値に減するのに十分な速
度でガス人口３５を通して圧縮空気を送った。
６００ Ｋに予熱した酸素ガスを分当り３．８１モルの
速度でガス人口３を通して導入した。５７０Ｋに予熱し
たアルゴンガスを分当り２．１６モルの速度でガス人口
４を通してそして６７０Ｋに予熱したアルゴンガスをガ
ス人口５を通して分当り３．０モルの速度で導入した。
速度でガス人口３を通して導入した。５７０Ｋに予熱し
たアルゴンガスを分当り２．１６モルの速度でガス人口
４を通してそして６７０Ｋに予熱したアルゴンガスをガ
ス人口５を通して分当り３．０モルの速度で導入した。
ガスの予熱は電気抵抗性要素によって８７０ Ｋの温度
に保たれたシリカ管に含まれるシリカチップの上に未加
熱ガスを通過させることによって得られた。
に保たれたシリカ管に含まれるシリカチップの上に未加
熱ガスを通過させることによって得られた。
流動床気化器をガス人口４及び５に接続しそしてこの流
動床はアルゴンガスの分当り０．８０モルの通過により
流動化される砂粒子を含有した。この床を約８７０ Ｋ
の温度に加熱しそして約６７０にの温度で反応器の中に
ガス人口４及び５を通してアルゴンを導入した。
動床はアルゴンガスの分当り０．８０モルの通過により
流動化される砂粒子を含有した。この床を約８７０ Ｋ
の温度に加熱しそして約６７０にの温度で反応器の中に
ガス人口４及び５を通してアルゴンを導入した。
反応器カラム８及び１２そしてダクト１５中の温度が更
に温度上昇を示さないことで定常になった時に、温度に
関する限り装置が定常状態に達したと考えられそして固
体四塩化ジルコニウムと三塩化アルミニウムの混合物を
流動床気化器に供給した。四塩化ジルコニウム対三塩化
アルミニウムの比率は重量で３．５対１でありそして分
当り１００ ｇの速度で気化器へこの混合物を供給した
。四塩化ジルコニウム、塩化アルミニウム及びアルゴン
蒸気の混合物が流動床中に生じそして６７０にの温度で
ガス入口に供給した。
に温度上昇を示さないことで定常になった時に、温度に
関する限り装置が定常状態に達したと考えられそして固
体四塩化ジルコニウムと三塩化アルミニウムの混合物を
流動床気化器に供給した。四塩化ジルコニウム対三塩化
アルミニウムの比率は重量で３．５対１でありそして分
当り１００ ｇの速度で気化器へこの混合物を供給した
。四塩化ジルコニウム、塩化アルミニウム及びアルゴン
蒸気の混合物が流動床中に生じそして６７０にの温度で
ガス入口に供給した。
四塩化ジルコニウム及び三塩化アルミニウム混合物の供
給を５０分間続けた。次にこの供給を停止しそして１０
分後にプラズマガンアセンブリ１へのすべての電力をス
イッチオフした。
給を５０分間続けた。次にこの供給を停止しそして１０
分後にプラズマガンアセンブリ１へのすべての電力をス
イッチオフした。
ジルコニウムとアルミニウムの塩化物の混合物の酸化を
通してジルコニウム及びアルミニウムの酸化物が生じそ
してコレクタ２５で回収した。反応の平衡温度は１７７
０ Ｋであると計算された。混合酸化物の全部の１５４
５ ｇをフィルター及び関連の反応器配管から取出した
。生成物は自由流動性白色粉末でありそしてＸ線蛍光分
析によりＡｅとして６．８９４％の正方晶系ジルコニア
からなることが判明した。結晶性アルミナは検出されな
かった。生成物の比表面積は窒素吸収により測定すると
約０．０２ミクロンの平均結晶直径に対応する２４ ｍ
２／ ｇであった。生成物のケイ素含量を分析すると０
．１％Ｓｉより小さいことが分かった。
通してジルコニウム及びアルミニウムの酸化物が生じそ
してコレクタ２５で回収した。反応の平衡温度は１７７
０ Ｋであると計算された。混合酸化物の全部の１５４
５ ｇをフィルター及び関連の反応器配管から取出した
。生成物は自由流動性白色粉末でありそしてＸ線蛍光分
析によりＡｅとして６．８９４％の正方晶系ジルコニア
からなることが判明した。結晶性アルミナは検出されな
かった。生成物の比表面積は窒素吸収により測定すると
約０．０２ミクロンの平均結晶直径に対応する２４ ｍ
２／ ｇであった。生成物のケイ素含量を分析すると０
．１％Ｓｉより小さいことが分かった。
剋主０型り
例１と同一の装置及び実験条件を使用して三塩化アルミ
ニウムを何ら添加することなく純粋な四塩化ジルコニウ
ムを酸化した。
ニウムを何ら添加することなく純粋な四塩化ジルコニウ
ムを酸化した。
全部で酸化ジルコニウム１０４８ ｇをフィルター及び
関連した反応器配管から取出した。生成物は自由流動性
白色粉末であり、Ｘ線蛍光分析によりＡｅとして０．１
９％アルミニウムを含有することが判明した。生成物の
結晶相含量はＸ線回折により測定して１％以下の正方晶
系相からなることが判明した。生成物の比表面積は０．
０４ミクロンの平均結晶直径に対応する１５ｍ２／ｇで
あることが判明１−た。
関連した反応器配管から取出した。生成物は自由流動性
白色粉末であり、Ｘ線蛍光分析によりＡｅとして０．１
９％アルミニウムを含有することが判明した。生成物の
結晶相含量はＸ線回折により測定して１％以下の正方晶
系相からなることが判明した。生成物の比表面積は０．
０４ミクロンの平均結晶直径に対応する１５ｍ２／ｇで
あることが判明１−た。
生成物のケイ素含量は分析すると０１１％Ｓｉより小さ
いことが判明した。
いことが判明した。
例３
４７ボルトの電圧と３７８アンペアで電気エネルギーを
供給したプラズマトーチアセンブリ１に分当り５ｇの速
度で流れるアルゴンガスを通過させた。
供給したプラズマトーチアセンブリ１に分当り５ｇの速
度で流れるアルゴンガスを通過させた。
プラズマトーチアセンブリを通して流れるアルゴンガス
に供される実際の電力は分当り１６７キロカロリーであ
った。例１におけるように、装置中の圧力を大気圧より
５から７．５ ｃｍ氷水ゲージ下数値に保った。
に供される実際の電力は分当り１６７キロカロリーであ
った。例１におけるように、装置中の圧力を大気圧より
５から７．５ ｃｍ氷水ゲージ下数値に保った。
６６０Ｋに予熱した酸素を分当り３．８１モルの速度で
ガス人口３を通して導入した。６００ Ｋに予熱した圧
縮空気を分当り４．０モルの速度でガス人口４を通して
導入しそして６６０Ｋに予熱した圧縮空気を分当り３．
０モルの速度でガス人口５を通して導入した。
ガス人口３を通して導入した。６００ Ｋに予熱した圧
縮空気を分当り４．０モルの速度でガス人口４を通して
導入しそして６６０Ｋに予熱した圧縮空気を分当り３．
０モルの速度でガス人口５を通して導入した。
流動床気化器をガス人口４に接続しそしてこの流動床は
分当り１．２２モルの圧縮空気の通過により流動化され
る砂粒子を含有した。この床を７００ Ｋの温度に加熱
しそして約６００にの温度で反応器中にガス人口４を通
して空気を導入した。
分当り１．２２モルの圧縮空気の通過により流動化され
る砂粒子を含有した。この床を７００ Ｋの温度に加熱
しそして約６００にの温度で反応器中にガス人口４を通
して空気を導入した。
反応器カラム８及び１２そしてダクト中の温度が更に温
度上昇を示さないことで定常である時に、温度に関する
限り装置が定常状態に達したと考えられ、そして固体四
塩化ジルコニウムと三塩化アルミニウムの混合物を流動
床気化器に供給した。
度上昇を示さないことで定常である時に、温度に関する
限り装置が定常状態に達したと考えられ、そして固体四
塩化ジルコニウムと三塩化アルミニウムの混合物を流動
床気化器に供給した。
三塩化アルミニウムの比率は重量で生成物酸化物中に５
．０％の量のアルミニウムを生ずるのに十分でありそし
て分当り１２４ｇの速度で気化器にこの混合物を供給し
た。四塩化ジルコニウム、三塩化アルた。
．０％の量のアルミニウムを生ずるのに十分でありそし
て分当り１２４ｇの速度で気化器にこの混合物を供給し
た。四塩化ジルコニウム、三塩化アルた。
四塩化ジルコニウムと三塩化アルミニウムの混合物の供
給を１６分間続けた。次に供給を停止しそして１０分後
にプラズマガンアセンブリ１へのすべての電力をスイッ
チオフした。
給を１６分間続けた。次に供給を停止しそして１０分後
にプラズマガンアセンブリ１へのすべての電力をスイッ
チオフした。
ジルコニウムとアルミニウムの塩化物の酸化ヲ通してジ
ルコニウム及びアルミニウムの酸化物が生じてフィルタ
ー２５で回収した。反応の平衡温度は１７５５ Ｋであ
ると計算された。全部で５４０ｇをフィルターから回収
した。生成物は自由流動性白色粉末でありそしてＸ線蛍
光分析によりＡｅとして５．１％のアルミニウムを含有
することが判明した。
ルコニウム及びアルミニウムの酸化物が生じてフィルタ
ー２５で回収した。反応の平衡温度は１７５５ Ｋであ
ると計算された。全部で５４０ｇをフィルターから回収
した。生成物は自由流動性白色粉末でありそしてＸ線蛍
光分析によりＡｅとして５．１％のアルミニウムを含有
することが判明した。
生成物の結晶相含量はＸ線回折により測定して６５％の
正方晶系ジルコニアからなることが判明した。生成物の
比表面積は窒素吸収により測定して約０．０３ ミクロ
ンの平均結晶直径に対応する２１ｍ２／ｇであった。生
成物のケイ素含量を分析すると０．１％Ｓｉより小さい
ことが判明した。
正方晶系ジルコニアからなることが判明した。生成物の
比表面積は窒素吸収により測定して約０．０３ ミクロ
ンの平均結晶直径に対応する２１ｍ２／ｇであった。生
成物のケイ素含量を分析すると０．１％Ｓｉより小さい
ことが判明した。
型土Ｃ巳わ
例３と同一の装置と実験条件を使用して四塩化ジルコニ
ウムと三塩化アルミニウムの混合物を酸化した。混合物
中の三塩化アルミニウムの比率は重量で生成物中のＡぞ
として０．８％の量のアルミニウムを生ずるのに十分で
あった。この混合物を２０分間分当り１５６ｇの速度で
供給した。
ウムと三塩化アルミニウムの混合物を酸化した。混合物
中の三塩化アルミニウムの比率は重量で生成物中のＡぞ
として０．８％の量のアルミニウムを生ずるのに十分で
あった。この混合物を２０分間分当り１５６ｇの速度で
供給した。
全部で１４００ ｇをフィルターから回収した。生成物
は自由流動性白色粉末でありそＩ−でＸ線傾向分析によ
りＡ（として０．９３％アルミニウムを含有することが
判明した。生成物の結晶相含量はＸ線解析により測定し
て５０％の正方晶系相からなることが判明した。生成物
の比表面積は測定すると約０．０３ミクロンの平均結晶
直径に対応する２０ｍ２７ｇであることが判明した。生
成物のケイ素含量は０．１％８１より小さかった。
は自由流動性白色粉末でありそＩ−でＸ線傾向分析によ
りＡ（として０．９３％アルミニウムを含有することが
判明した。生成物の結晶相含量はＸ線解析により測定し
て５０％の正方晶系相からなることが判明した。生成物
の比表面積は測定すると約０．０３ミクロンの平均結晶
直径に対応する２０ｍ２７ｇであることが判明した。生
成物のケイ素含量は０．１％８１より小さかった。
第１図は本発明に従ってジルコニアを製造するため大体
大気圧で実験室で使用できる装置の位置型式を略示図で
示す。
大気圧で実験室で使用できる装置の位置型式を略示図で
示す。
Claims (27)
- （１）そのかなりの部分がシリカを実質上含まない正方
晶系結晶形でありそして粒子内にＺｒＯ＿２の重量に基
づくＡｌとして表わして１．０から１０重量％の量でア
ルミナを含有する、自由流動性、実質上非凝集性、粒状
ジルコニアを含むセラミック材料の製造の使用に適した
組成物。 - （２）アルミナの量がＺｒＯ＿２に基づくＡｌとして１
．５重量％より大きくそして８重量％より小さい、請求
項（１）による組成物。 - （３）アルミナの量がＺｒＯ＿２に基づくＡｌとして３
重量％より大きくそして８重量％より小さい、請求項（
２）による組成物。 - （４）正方晶形におけるジルコニアの比率がジルコニア
の少なくとも６０重量％である、請求項（１）による組
成物。 - （５）この比率がジルコニアの少なくとも８０重量％で
ある、請求項（４）による組成物。 - （６）この比率がジルコニアの少なくとも９０重量％で
ある、請求項（５）による組成物。 - （７）シリカの量がＺｒＯ＿２に基づくＳｉとして０．
１重量％より大きくない、請求項（１）から（６）の何
れかによる組成物。 - （８）シリカの量がＺｒＯ＿２に基づくＳｉとして０．
０２重量％より小さい、請求項（７）による組成物。 - （９）ナトリウムの量がＮａとして重量で３００ｐｐｍ
より小さい、請求項（１）から（８）の何れかによる組
成物。 - （１０）ナトリウムの量がＮａとして重量で１００ｐｐ
ｍより小さい、請求項（９）による組成物。 - （１１）前記の粒状ジルコニアの少なくとも８５％が１
ミクロンより小さい直径を有する、前記の請求項の何れ
かによる組成物。 - （１２）前記の粒状ジルコニアが０．０１から０．２ミ
クロンの平均寸法を有する、請求項（１１）による組成
物。 - （１３）この平均寸法が０．０２から０．１ミクロンで
ある、請求項（１２）による組成物。 - （１４）存在する何れの凝集した粒子の少なくとも８５
％が１ミクロンより小さい寸法を有する、前記の請求項
の何れかによる組成物。 - （１５）安定剤が前記の粒状ジルコニアと共に存在する
、前記の請求項の何れかによる組成物。 - （１６）前記の安定剤がイツトリウム、カルシウム、マ
グネシウム、バリウム、ストロンチウム又はセリウムの
化合物である、請求項（１５）による組成物。 - （１７）前記の安定剤が前記の粒状ジルコニアの上にコ
ーテイングの形で酸化物又は含水酸化物として存在する
、請求項（１５）又は（１６）による組成物。 - （１８）粒状ジルコニアがジルコニウム、チタン又はア
ルミニウムの酸化物又は含水酸化物の内部コーテイング
を保持する、請求項（１７）による組成物。 - （１９）凝集される粒子の少なくとも７５重量％が１ミ
クロンより小さい寸法を有し、ここで粒状ジルコニアの
少なくとも６０重量％が正方晶系結晶相で存在し、存在
する何れのシリカがＺｒＯ＿２に基づくＳｉとして０．
１重量％を越えずそして粒子内にＺｒＯ＿２の重量に基
づくＡｌとして表わして１．０から１０重量％の量でア
ルミナを含有する、自由流動性粒状ジルコニアを含むセ
ラミック材料の製造の使用に適した組成物。 - （２０）生じたＺｒＯ＿２の重量に基づくＡｌとして表
わして１．０から１０重量％の量でアルミナを生ずるの
に十分な量で酸化可能なアルミニウム化合物の存在でそ
して酸化可能なケイ素化合物の実質上の不存在で、酸素
でジルコニウムの酸化可能化合物を蒸気相中で酸化する
ことを含む、セラミック材料の製造の使用に適した組成
物の製造方法。 - （２１）ジルコニウムの酸化可能化合物がハロゲン化ジ
ルコニウムである、請求項（２０）による方法。 - （２２）酸化可能なアルミニウム化合物がハロゲン化ア
ルミニウムである、請求項（２０）又は（２１）による
方法。 - （２３）酸化が少なくとも１５００Ｋの最小平衡温度で
行なわれる、請求項（２０），（２１）又は（２２）に
よる方法。 - （２４）前記の温度が１７００から１９００Ｋである、
請求項（２３）による方法。 - （２５）酸化を行なうのに必要な熱を供給するため電気
プラズマ加熱システムが使用される、請求項（２０）か
ら（２４）の何れかによる方法。 - （２６）実質上下記の例に記載されるような請求項（１
）による組成物の製造方法。 - （２７）請求項（２０）から（２６）の何れかの方法に
より得られる時の請求項（１）による組成物。
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|---|---|---|---|
| GB898912838A GB8912838D0 (en) | 1989-06-03 | 1989-06-03 | Stabilized metal oxide powder compositions |
| GB8912838.3 | 1989-06-03 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0383858A true JPH0383858A (ja) | 1991-04-09 |
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|---|---|---|---|
| JP2144254A Pending JPH0383858A (ja) | 1989-06-03 | 1990-06-01 | セラミック材料の製造用組成物及びその製法 |
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|---|---|
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| JP (1) | JPH0383858A (ja) |
| AU (1) | AU628978B2 (ja) |
| DE (1) | DE69014717T2 (ja) |
| GB (2) | GB8912838D0 (ja) |
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| WO2012008352A1 (ja) * | 2010-07-13 | 2012-01-19 | 三井金属鉱業株式会社 | 断熱耐火物及びその製造方法 |
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| US7048795B1 (en) | 2005-07-27 | 2006-05-23 | Carty William M | Bonding of cement paste to porcelain shaped articles through the use of ceramic glazes |
| EP2263988B1 (en) | 2008-04-09 | 2016-03-30 | Tosoh Corporation | Light-transmitting sintered zirconia compact, process for producing the same, and use thereof |
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- 1990-05-21 GB GB9011312A patent/GB2232412B/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-23 US US07/527,557 patent/US5081081A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-24 AU AU55915/90A patent/AU628978B2/en not_active Ceased
- 1990-06-01 JP JP2144254A patent/JPH0383858A/ja active Pending
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