JPS62260718A - 水熱法による高純度ジルコニア−アルミナ系超微粉末の製造方法 - Google Patents
水熱法による高純度ジルコニア−アルミナ系超微粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度ジルコニア−アルミナ系超微粉末の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
ジルコニア−アルミナ系セラミックスにおいて、アルミ
ナをマトリックスとしジルコニアを分散したものは、ア
ルミナの靭性の向上を目的としたいわゆるジルコニア靭
性強化アルミナ（ＺＴＡ）と呼ばれ、従来のアルミナセ
ラミックスに比較して高靭性であるため、切削工具およ
び機械材料として利用されている。
ナをマトリックスとしジルコニアを分散したものは、ア
ルミナの靭性の向上を目的としたいわゆるジルコニア靭
性強化アルミナ（ＺＴＡ）と呼ばれ、従来のアルミナセ
ラミックスに比較して高靭性であるため、切削工具およ
び機械材料として利用されている。
そして部分安定化ジルコニア（ＰＳＺ）または正方品ジ
ルコニア（ＴＺＰ）をマトリックスとしアルミナを分散
したアルミナ分散ジルコニア（ＡＴＺ）は、高靭性ジル
コニアセラミックスの軽量化、高硬度化およびコストの
低減を目的としたものである。
ルコニア（ＴＺＰ）をマトリックスとしアルミナを分散
したアルミナ分散ジルコニア（ＡＴＺ）は、高靭性ジル
コニアセラミックスの軽量化、高硬度化およびコストの
低減を目的としたものである。
従来、ジルコニア−アルミナ系粉末の製造方法として、
ボールミルなどにより機械的に混合する方法がなされて
きたが、焼結性に優れたサブミクロンオーダーの各微粉
末をこの方法で均一に混合することは極めて困難である
。またジルコニウムおよびアルミニウム成分を含む溶液
から中和共沈法により混合沈澱物を得て、仮焼および微
粉砕する方法もあるが、沈澱剤として使用するアンモニ
アの濃度が局所的に異なり、また沈澱条件が初期と後期
で異なるために混合沈澱物の組成が変動する。そのため
操作条件の微妙な違いで沈澱の性状が大きく変化する問
題がある。
ボールミルなどにより機械的に混合する方法がなされて
きたが、焼結性に優れたサブミクロンオーダーの各微粉
末をこの方法で均一に混合することは極めて困難である
。またジルコニウムおよびアルミニウム成分を含む溶液
から中和共沈法により混合沈澱物を得て、仮焼および微
粉砕する方法もあるが、沈澱剤として使用するアンモニ
アの濃度が局所的に異なり、また沈澱条件が初期と後期
で異なるために混合沈澱物の組成が変動する。そのため
操作条件の微妙な違いで沈澱の性状が大きく変化する問
題がある。
均一性の高いジルコニア−アルミナ系微粉末の製造方法
として、最近水熱酸化法、気相反応法。
として、最近水熱酸化法、気相反応法。
プラズマ法も報告されているが、コストおよび生産性に
多くの問題がある。
多くの問題がある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、従来法の上記の問題点を解決するためになさ
れたもので、本発明者等は、水熱法で鋭意研究した結果
、オキシ塩化ジルコニウム水溶液、またはオキシ塩化ジ
ルコニウム水溶液に安定化剤としてイツトリウムなどの
金属塩を添加したものに、アルミニウム塩（塩化アルミ
ニウム等）またはアルミナ水和物（ベーマイト ジブサ
イト等）を溶解または懸濁させ、さらに尿素または加水
分解によりアンモニアを発生する物質（ヘキサメチレン
ジアミン等）を加えたものを出発原料とし、これを所定
の条件で水熱処理を行うことにより高純度ジルコニア−
アルミナ系超微粉末を製造する新規な方法を発明するこ
とに成功したものである。
れたもので、本発明者等は、水熱法で鋭意研究した結果
、オキシ塩化ジルコニウム水溶液、またはオキシ塩化ジ
ルコニウム水溶液に安定化剤としてイツトリウムなどの
金属塩を添加したものに、アルミニウム塩（塩化アルミ
ニウム等）またはアルミナ水和物（ベーマイト ジブサ
イト等）を溶解または懸濁させ、さらに尿素または加水
分解によりアンモニアを発生する物質（ヘキサメチレン
ジアミン等）を加えたものを出発原料とし、これを所定
の条件で水熱処理を行うことにより高純度ジルコニア−
アルミナ系超微粉末を製造する新規な方法を発明するこ
とに成功したものである。
即ち、第１の発明はオキシ塩化ジルコニウム水溶液、ま
たはオキシ塩化ジルコニウム水溶液に安定化剤としての
金属塩を添加したものに、アルミニウム塩またはアルミ
ナ水和物を溶解またはＱ ｌｉさせ、さらに尿素または
加水分解によりアンモニアを発生しうる物質を混合し、
高温高圧容器内で温度１４０〜３００℃、圧力４〜１５
０ｋｇ／ｃｎＴで反応させることを特徴とするジルコニ
ア−アルミナ系超微粉末スラリーの製造方法である。
たはオキシ塩化ジルコニウム水溶液に安定化剤としての
金属塩を添加したものに、アルミニウム塩またはアルミ
ナ水和物を溶解またはＱ ｌｉさせ、さらに尿素または
加水分解によりアンモニアを発生しうる物質を混合し、
高温高圧容器内で温度１４０〜３００℃、圧力４〜１５
０ｋｇ／ｃｎＴで反応させることを特徴とするジルコニ
ア−アルミナ系超微粉末スラリーの製造方法である。
また第２の発明は、オキシ塩化ジルコニウム水溶液、ま
たはオキシ塩化ジルコニウム水溶液に安定化剤としての
金属塩を添加したものに、アルミニウム塩またはアルミ
ナ水和物を溶解または′！Ａ：／ｒｉＪさせ、さらに尿
素または加水分解によりアンモニアを発生しうる物質を
混合し、高温高圧容器内で温度１４０〜３００°Ｃ１圧
力４〜１５０ｋｇ／ｃｆｌＩで反応さた後、脱水乾燥し
、それを仮焼、解砕することを特徴とするジルコニア−
アルミナ系超微粉末の製造方法である。
たはオキシ塩化ジルコニウム水溶液に安定化剤としての
金属塩を添加したものに、アルミニウム塩またはアルミ
ナ水和物を溶解または′！Ａ：／ｒｉＪさせ、さらに尿
素または加水分解によりアンモニアを発生しうる物質を
混合し、高温高圧容器内で温度１４０〜３００°Ｃ１圧
力４〜１５０ｋｇ／ｃｆｌＩで反応さた後、脱水乾燥し
、それを仮焼、解砕することを特徴とするジルコニア−
アルミナ系超微粉末の製造方法である。
以下本発明の更に特長とするところについて述べると、
まず、前記の出発原料を所定の組成になるように調整し
た混合水溶液をオートクレーブ（高温高圧容器）内で１
４０〜３００℃、圧力４〜１５０ｋｇ／ｃｍ２の条件で
水熱処理を行うが、反応終了時のｐＨは原料中の尿素の
添加量にて調整を行う、ジルコニア−アルミナ系超微粉
末の場合、広範囲のｐＨ域において製造が可能であるが
、ジルコニア−アルミナ系に更に安定化剤としてイツト
リウムの金属塩を添加し、それを固溶する場合において
は、ｐＨを６以上にする必要がある。なお安定化剤の種
類により下限となるｐｌ＋は異なる。また水熱処理条件
および水溶液濃度により反応生成物の粒径および粒子形
状を制御することも可能である。
まず、前記の出発原料を所定の組成になるように調整し
た混合水溶液をオートクレーブ（高温高圧容器）内で１
４０〜３００℃、圧力４〜１５０ｋｇ／ｃｍ２の条件で
水熱処理を行うが、反応終了時のｐＨは原料中の尿素の
添加量にて調整を行う、ジルコニア−アルミナ系超微粉
末の場合、広範囲のｐＨ域において製造が可能であるが
、ジルコニア−アルミナ系に更に安定化剤としてイツト
リウムの金属塩を添加し、それを固溶する場合において
は、ｐＨを６以上にする必要がある。なお安定化剤の種
類により下限となるｐｌ＋は異なる。また水熱処理条件
および水溶液濃度により反応生成物の粒径および粒子形
状を制御することも可能である。
水熱処理温度が１４０℃以下では反応生成物の結晶性が
悪く反応に長時間を要し生産性に劣る。
悪く反応に長時間を要し生産性に劣る。
３００℃以上の温度では高温高圧容器の腐食がはげしい
ため実用上問題である。なお圧力は温度および尿素の添
加量により二次的に決定される。
ため実用上問題である。なお圧力は温度および尿素の添
加量により二次的に決定される。
これら水熱処理により得られた反応生成物はスラリー状
であり、スラリー中のアニオンおよび水溶性不純物を純
水またはアンモニア水を使用して、遠心分離または濾過
により洗浄する。
であり、スラリー中のアニオンおよび水溶性不純物を純
水またはアンモニア水を使用して、遠心分離または濾過
により洗浄する。
つぎにこれらの洗浄後のスラリーまたは濾過ケーキを、
噴霧乾燥、熱風乾燥、真空乾燥５凍結乾燥などの方法に
より脱水乾燥する。熱風乾燥では場合により強固な凝集
を生じることもあるが、中和共沈法のときよりもその凝
集は少く弱いものである。強固な凝集は有ｈｍ媒等を使
用し脱水することにより防止できる。また分散剤の使用
も凝集防止には有効である。乾燥物はこのあとの使用目
的、成形方法に応じて、適当な温度で仮焼したり、ボー
ルミル、ＦＡ拌ミル等で解砕を行う。前記第１の発明に
係るスラリーを使用して、鋳込成形により直接成形体と
することが可能であり、この場合乾燥、仮焼、解砕とい
った工程を省略できると共に、原料の調整から成形体の
作製まですべて湿式で行える利点がある。
噴霧乾燥、熱風乾燥、真空乾燥５凍結乾燥などの方法に
より脱水乾燥する。熱風乾燥では場合により強固な凝集
を生じることもあるが、中和共沈法のときよりもその凝
集は少く弱いものである。強固な凝集は有ｈｍ媒等を使
用し脱水することにより防止できる。また分散剤の使用
も凝集防止には有効である。乾燥物はこのあとの使用目
的、成形方法に応じて、適当な温度で仮焼したり、ボー
ルミル、ＦＡ拌ミル等で解砕を行う。前記第１の発明に
係るスラリーを使用して、鋳込成形により直接成形体と
することが可能であり、この場合乾燥、仮焼、解砕とい
った工程を省略できると共に、原料の調整から成形体の
作製まですべて湿式で行える利点がある。
本発明によるジルコニア−アルミナ系超微粉末の製造方
法は、従来の方法に比べて大量かつ安価に、０．５μｍ
以下の高純度ジルコニア−アルミナ系超微粉末を得るこ
とが可能であり、工業的製法として有効である。
法は、従来の方法に比べて大量かつ安価に、０．５μｍ
以下の高純度ジルコニア−アルミナ系超微粉末を得るこ
とが可能であり、工業的製法として有効である。
ジルコニアとアルミナの混合比は自由に選択が可能であ
り、単味の場合ではそれぞれ単斜晶ジルコニアとベーマ
イトの超微粉末が得られる。ここでジルコニアおよびそ
れに安定化剤を添加した系については本発明者等により
特開昭６０−１０３０３３号公報に開示されている。本
発明における超微粉末からジルコニア−アルミナ系焼結
体を製造する場合、ジルコニア量が体積分率で３０％を
越える場合は、原料水溶液中に塩化イツトリウムなどの
安定化剤を添加し部分安定化ジルコニアとしたほうが望
ましい。
り、単味の場合ではそれぞれ単斜晶ジルコニアとベーマ
イトの超微粉末が得られる。ここでジルコニアおよびそ
れに安定化剤を添加した系については本発明者等により
特開昭６０−１０３０３３号公報に開示されている。本
発明における超微粉末からジルコニア−アルミナ系焼結
体を製造する場合、ジルコニア量が体積分率で３０％を
越える場合は、原料水溶液中に塩化イツトリウムなどの
安定化剤を添加し部分安定化ジルコニアとしたほうが望
ましい。
以下本発明の実施例について説明するが本発明はここに
例示した実施例のみに限定されるものではないことは勿
論である。
例示した実施例のみに限定されるものではないことは勿
論である。
〔実施例１〕
オキシ塩化ジルコニウム８水塩１８９ｇ、１アルミニウ
ム６水塩９１ｇ、塩化イツトリウム６水塩１１ｇを秤量
し、これらを純水に溶解し１０００ｍＡとした。つぎに
この溶液６００ ｍ ｌを分取して５２ｇの尿素を添加
してこれを出発原料とし、この出発原料を内容積１００
０ｍｌのオートクレーブ（高温高圧容器）中で下記の条
件で水熱処理した。
ム６水塩９１ｇ、塩化イツトリウム６水塩１１ｇを秤量
し、これらを純水に溶解し１０００ｍＡとした。つぎに
この溶液６００ ｍ ｌを分取して５２ｇの尿素を添加
してこれを出発原料とし、この出発原料を内容積１００
０ｍｌのオートクレーブ（高温高圧容器）中で下記の条
件で水熱処理した。
（水熱処理条件）
温 度 ２２０℃
圧 力 ７５ｋｇ／ｃｕｔ処理時間
１０時間 上記の水熱処理によって出来た生成物を遠心分離し、脱
水および水洗と繰り返したのち、水をエタノールで置換
し１２０℃で１２時間乾燥させて８０−１％ジルコニア
（３ｍｏ１ ％イツトリアーー含え ０ｗｔ％アルミナ超微粉末約８０ｇを得た。このように
して得られた粉末は、第１図に示したＸ線回折結果から
明らかなように立方晶ジルコニアの回折パターンを示し
た。そして、透過型電子顕微鏡により観察したところ、
粒径は１０ｎｍ （１００人）以下と極めて微細であり
、ジルコニアとベーマイト超微粉末が均一に混合されて
いた。ＤＴＡ曲線によると５００°Ｃに重量減をともな
う吸熱ピークが８忍められた。これはベーマイトのγ−
アルミナへの相変化によるものである。この粉末を１０
００℃で仮焼すると、正方晶ジルコニアとθおよびδ−
アルミナが均一に混合した焼結活性に冨むｌ粉末とする
ことができた。この粉末をラバープレスを用いて２ｔ／
ｃＪで成形、１４５０℃で２時間焼成したところ密度５
．５ｇ／ｃｆｆｌ、曲げ強さ１０００ＭＰａの焼結体が
得られた。
１０時間 上記の水熱処理によって出来た生成物を遠心分離し、脱
水および水洗と繰り返したのち、水をエタノールで置換
し１２０℃で１２時間乾燥させて８０−１％ジルコニア
（３ｍｏ１ ％イツトリアーー含え ０ｗｔ％アルミナ超微粉末約８０ｇを得た。このように
して得られた粉末は、第１図に示したＸ線回折結果から
明らかなように立方晶ジルコニアの回折パターンを示し
た。そして、透過型電子顕微鏡により観察したところ、
粒径は１０ｎｍ （１００人）以下と極めて微細であり
、ジルコニアとベーマイト超微粉末が均一に混合されて
いた。ＤＴＡ曲線によると５００°Ｃに重量減をともな
う吸熱ピークが８忍められた。これはベーマイトのγ−
アルミナへの相変化によるものである。この粉末を１０
００℃で仮焼すると、正方晶ジルコニアとθおよびδ−
アルミナが均一に混合した焼結活性に冨むｌ粉末とする
ことができた。この粉末をラバープレスを用いて２ｔ／
ｃＪで成形、１４５０℃で２時間焼成したところ密度５
．５ｇ／ｃｆｆｌ、曲げ強さ１０００ＭＰａの焼結体が
得られた。
〔実施例２〕
オキシ塩化ジルコニウム８水塩３０ｇ、塩化アルミニウ
ム６水塩２１９ｇを秤量し、これらを純水に？８解し１
００．０ｍ＃とじた、つき′にこのン容液６００ｍｌを
分取し、８４ｇの尿素を添加してこれを出発原料とし、
この出発原料を内容積１００１００Ｏのオートクレーブ
（高温高圧容器）中で下記の条件で水熱処理した。
ム６水塩２１９ｇを秤量し、これらを純水に？８解し１
００．０ｍ＃とじた、つき′にこのン容液６００ｍｌを
分取し、８４ｇの尿素を添加してこれを出発原料とし、
この出発原料を内容積１００１００Ｏのオートクレーブ
（高温高圧容器）中で下記の条件で水熱処理した。
（水熱処理条件）
温 度 ２００ ”Ｃ
圧 力 ６０ｋｇ／ｃｏｔ処理時間
５時間 上記の処理によって出来た生成物を遠心分離し、脱水お
よび水洗と繰り返したのち、水をエタノールで置換し１
２０℃で１２時間乾燥させて２０ｗｔ％ジルコニア−８
０ｗｔ％０ｗｔ％アルミナ超微粉末約６７゜このように
して得られた粉末は第１図に示したＸ線回折結果かられ
かるようにベーマイトおよび正方品ジルコニアの回折パ
ターンを示した。この粉末を１０００ ’Ｃで仮焼する
ことにより、正方品ジルコニアとθおよびδ−アルミナ
が均一に混合した粉末が得られ、これは焼結活性に冨む
超微粉末であった。
５時間 上記の処理によって出来た生成物を遠心分離し、脱水お
よび水洗と繰り返したのち、水をエタノールで置換し１
２０℃で１２時間乾燥させて２０ｗｔ％ジルコニア−８
０ｗｔ％０ｗｔ％アルミナ超微粉末約６７゜このように
して得られた粉末は第１図に示したＸ線回折結果かられ
かるようにベーマイトおよび正方品ジルコニアの回折パ
ターンを示した。この粉末を１０００ ’Ｃで仮焼する
ことにより、正方品ジルコニアとθおよびδ−アルミナ
が均一に混合した粉末が得られ、これは焼結活性に冨む
超微粉末であった。
〔実施例３〕
オキシ塩化ジルコニウム８水塩２６３ｇ、塩化イツトリ
ウム６水塩１５．６ｇ、ベーマイト２３ｇ１１２Ｎ−Ｈ
ＣＩ ７７ｍ１を秤量し、純水ニテ１０００ｍｊ！に調
整した。次にこの分散液６００ｍ１を分取して、４７ｇ
の尿素を添加しこれを出発原料とし、この出発原料を内
容積１０００ｍＪのオートクレーブ（高温高圧容器）中
で下記の条件で水熱処理した。
ウム６水塩１５．６ｇ、ベーマイト２３ｇ１１２Ｎ−Ｈ
ＣＩ ７７ｍ１を秤量し、純水ニテ１０００ｍｊ！に調
整した。次にこの分散液６００ｍ１を分取して、４７ｇ
の尿素を添加しこれを出発原料とし、この出発原料を内
容積１０００ｍＪのオートクレーブ（高温高圧容器）中
で下記の条件で水熱処理した。
（水熱処理条件）
温 度 ２２０℃
圧 力 ７０に＋ｒ／ａ１１処理時間
１０時間 上記の処理によって出来た生成物を遠心分離し、脱水お
よび水洗と繰り返したのち、水をエタノールで置換し１
２０℃で１２時間乾燥させて８２−を中 ％ジルコニア（３ｍｏ％イツトリア含有）−１８ｗｔ％
アルミナ超微粉末約８０ｇを得た。この微粉末をＸ線回
折により同定したところ第１図かられかるように立方晶
ジルコニアであった。
１０時間 上記の処理によって出来た生成物を遠心分離し、脱水お
よび水洗と繰り返したのち、水をエタノールで置換し１
２０℃で１２時間乾燥させて８２−を中 ％ジルコニア（３ｍｏ％イツトリア含有）−１８ｗｔ％
アルミナ超微粉末約８０ｇを得た。この微粉末をＸ線回
折により同定したところ第１図かられかるように立方晶
ジルコニアであった。
第１図は実施例１． ２． ３の反応生成物のＸ線回折
図である。 特許出願人 秩父セメント株式会社 同 宗 宮 重 行間 代理人
服 部 修 − 手続補正の（方式） −
図である。 特許出願人 秩父セメント株式会社 同 宗 宮 重 行間 代理人
服 部 修 − 手続補正の（方式） −
Claims (2)
- （１）オキシ塩化ジルコニウム水溶液、またはオキシ塩
化ジルコニウム水溶液に安定化剤としての金属塩を添加
したものに、アルミニウム塩またはアルミナ水和物を溶
解または懸濁させ、さらに尿素または加水分解によりア
ンモニアを発生しうる物質を混合し、高温高圧容器内で
温度１４０〜３００℃、圧力４〜１５０ｋｇ／ｃｍ＾２
で反応させることを特徴とするジルコニア−アルミナ系
超微粉末スラリーの製造方法。 - （２）オキシ塩化ジルコニウム水溶液、またはオキシ塩
化ジルコニウム水溶液に安定化剤としての金属塩を添加
したものに、アルミニウム塩またはアルミナ水和物を溶
解または懸濁させ、さらに尿素または加水分解によりア
ンモニアを発生しうる物質を混合し、高温高圧容器内で
温度１４０〜３００℃、圧力４〜１５０ｋｇ／ｃｍ＾２
で反応させた後、脱水乾燥し、それを仮焼、解砕するこ
とを特徴とするジルコニア−アルミナ系超微粉末の製造
方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61103185A JPS62260718A (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 水熱法による高純度ジルコニア−アルミナ系超微粉末の製造方法 |
| US07/045,564 US4769351A (en) | 1986-05-06 | 1987-05-04 | Hydrothermal process for preparing zirconia-alumina base ultra-fine powders of high purity |
| DE3714911A DE3714911C2 (de) | 1986-05-06 | 1987-05-05 | Verfahren zum Herstellen einer Aufschlämmung eines ultrafeinen Pulvers auf Zirkoniumoxid-Aluminiumoxid-Basis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61103185A JPS62260718A (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 水熱法による高純度ジルコニア−アルミナ系超微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62260718A true JPS62260718A (ja) | 1987-11-13 |
| JPH031245B2 JPH031245B2 (ja) | 1991-01-10 |
Family
ID=14347453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61103185A Granted JPS62260718A (ja) | 1986-05-06 | 1986-05-06 | 水熱法による高純度ジルコニア−アルミナ系超微粉末の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4769351A (ja) |
| JP (1) | JPS62260718A (ja) |
| DE (1) | DE3714911C2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003020227A (ja) * | 2001-07-02 | 2003-01-24 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 微細混合酸化物粉末とその製造方法及び触媒 |
| KR100481057B1 (ko) * | 2002-06-11 | 2005-04-07 | 경상대학교산학협력단 | 알루미나-지르코니아 복합체의 제조방법 |
| JP2011057529A (ja) * | 2009-09-14 | 2011-03-24 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | アルミナドープジルコニアナノ粒子及びその製造方法 |
| CN112266244A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-01-26 | 安徽元琛环保科技股份有限公司 | 一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法 |
| CN115321569A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-11-11 | 四川大学 | 一种水铝石的制备方法 |
Families Citing this family (24)
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|---|---|---|---|---|
| DE3801270A1 (de) * | 1988-01-19 | 1989-07-27 | Degussa | Zirkondotierter pseudoboehmit, verfahren zu seiner herstellung und anwendung |
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