JPH03141115A - 酸化イットリウム微粉末の製造方法 - Google Patents
酸化イットリウム微粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の目的]
(産業上の利用分野)
本発明は、粒径が揃った酸化イツトリウム(放粉末の製
造法及びその中間製品の炭酸イットリウムまたは塩基性
炭酸イツトリウムの微粉末の製造法に関する。
造法及びその中間製品の炭酸イットリウムまたは塩基性
炭酸イツトリウムの微粉末の製造法に関する。
(従来の技術)
酸化イットリウム粉末は、最近、高温超伝導酸化物の原
料、CRT表示装置のユーロピウムで賦活したイットリ
ウム水溶液の原I〕1、酸イ;センサー用ジルコニア固
体電解質の添加成分、窒化ケイ素セラミ7り焼結体の焼
結助削などに広く利用されている。
料、CRT表示装置のユーロピウムで賦活したイットリ
ウム水溶液の原I〕1、酸イ;センサー用ジルコニア固
体電解質の添加成分、窒化ケイ素セラミ7り焼結体の焼
結助削などに広く利用されている。
一般に、これらの酸化イ・ノトリウムは、イツトリウム
塩の水溶液に過剰のノに酸化すトリウム・K忍Zαまた
はアンモニア本を加えて得られた/に酸化物を仮焼して
製造されている。
塩の水溶液に過剰のノに酸化すトリウム・K忍Zαまた
はアンモニア本を加えて得られた/に酸化物を仮焼して
製造されている。
さらに、特開昭56−26732号公報に記載されてい
るように、蓚酸イツトリウムを焼成して製造する方法が
あり、また、特開昭59−213620号公報に記載さ
れているように、塩化イツトリウム水′/B液または硝
酸イットリウム水溶液にアンモニア水または力性ソーダ
水を添加したとき得られるイツトリウム塩基性塩を焙焼
して製造する方法がある。
るように、蓚酸イツトリウムを焼成して製造する方法が
あり、また、特開昭59−213620号公報に記載さ
れているように、塩化イツトリウム水′/B液または硝
酸イットリウム水溶液にアンモニア水または力性ソーダ
水を添加したとき得られるイツトリウム塩基性塩を焙焼
して製造する方法がある。
(発明が解決しようとする課題)
イットリウム塩の水m 21に過剰の水酸化ナトリウム
水溶液またはアンモニア水を加えて水酸化物を製造した
場合には、得られた水酸化イツトリウムの生成物の多く
は非晶質で凝集している。
水溶液またはアンモニア水を加えて水酸化物を製造した
場合には、得られた水酸化イツトリウムの生成物の多く
は非晶質で凝集している。
この非晶質で凝集している水酸化イ・lトリウムを加熱
分解して得られた酸化イy )・リウムは一次粒子径か
大きく、かつ不均一であるという問題点かある。
分解して得られた酸化イy )・リウムは一次粒子径か
大きく、かつ不均一であるという問題点かある。
このような酸化イツトリウム粉末を原料または添加剤と
して使用した製品は、性能が悪い場合があったりして所
期の製品が得られないこともある。
して使用した製品は、性能が悪い場合があったりして所
期の製品が得られないこともある。
特開昭56−26732号公報に記載されるような蓚酸
塩を熱分解する方法では、熱分解過程で生成する酸化炭
素の燃焼により、粉体表面が粉体内部よりも高温になる
ため、熱分解で得られた塊を潰砕した同一ロット粉末で
も、粒径1表面積が不均一であるという問題点があり、
この酸化イツトリウムを使用した製品の性能に影響する
ことかある。
塩を熱分解する方法では、熱分解過程で生成する酸化炭
素の燃焼により、粉体表面が粉体内部よりも高温になる
ため、熱分解で得られた塊を潰砕した同一ロット粉末で
も、粒径1表面積が不均一であるという問題点があり、
この酸化イツトリウムを使用した製品の性能に影響する
ことかある。
また、特開昭59−213620号公報に記載されるよ
うな混化イツトリウム水溶液または硝酸イツトリウム水
溶液にアンモニア水または力・住ソーダ水を添加したと
き得られるイットリウム塩基性塩を焙焼して製造する方
法で得られた酸化イツトリウムは、イットリウム塩基性
塩の沈澱物形成時に、沈澱物が凝集し易く、したがって
得られる酸化イツトリウム粉末はやはり一次粒径か大き
く、かつ、不均一であるという問題点があり、前記した
蓚酸塩を分解する場合と同様に、この酸化イブ1ヘリウ
ムを使用した製品の性能に影響することがある。
うな混化イツトリウム水溶液または硝酸イツトリウム水
溶液にアンモニア水または力・住ソーダ水を添加したと
き得られるイットリウム塩基性塩を焙焼して製造する方
法で得られた酸化イツトリウムは、イットリウム塩基性
塩の沈澱物形成時に、沈澱物が凝集し易く、したがって
得られる酸化イツトリウム粉末はやはり一次粒径か大き
く、かつ、不均一であるという問題点があり、前記した
蓚酸塩を分解する場合と同様に、この酸化イブ1ヘリウ
ムを使用した製品の性能に影響することがある。
本発明は上記欠点を解決するためになされたものであり
、粒径が均一で、かつ焼結性の良い酸化イットリウム微
粉末の製造方法を提供することを0自りとしている。
、粒径が均一で、かつ焼結性の良い酸化イットリウム微
粉末の製造方法を提供することを0自りとしている。
[発明の構成]
(課題を解決するための手段)
上記目的を達成するために、本発明では塩化イットリウ
ムまたは硝酸イツトリウムの水溶液に尿素を添加し、水
熱反応させて中間製品である炭酸イットリウムまたは塩
基性炭酸イ・ントリウム陳粉末を生成し、この炭酸イッ
トリウムまたは塩基性炭酸イツトリウム微粉末を仮焼す
ることを特徴としている。
ムまたは硝酸イツトリウムの水溶液に尿素を添加し、水
熱反応させて中間製品である炭酸イットリウムまたは塩
基性炭酸イ・ントリウム陳粉末を生成し、この炭酸イッ
トリウムまたは塩基性炭酸イツトリウム微粉末を仮焼す
ることを特徴としている。
なお、水熱反応条件は温度範囲を100〜300℃とし
、仮焼条件は温度範囲を 700〜1000℃とする。
、仮焼条件は温度範囲を 700〜1000℃とする。
(作 用)
塩化イツトリウムまたは硝酸イツトリウムの水(8冴に
尿素を添加し、水熱法といわれる、水の存在の下で、1
00″C以上ないし水の臨界温度以下の温囃で加熱する
と、炭酸イツトリウムまたは塩基性炭酸イツトリウムの
1紋粉末が生成する。
尿素を添加し、水熱法といわれる、水の存在の下で、1
00″C以上ないし水の臨界温度以下の温囃で加熱する
と、炭酸イツトリウムまたは塩基性炭酸イツトリウムの
1紋粉末が生成する。
この場合、加熱温度が100℃未満であると、炭酸イア
hリウムまたは塩基・1炭酸イ・lトリウムの生成物
の結晶性が悪く、非晶質となり、凝集して微粒とならな
い。
hリウムまたは塩基・1炭酸イ・lトリウムの生成物
の結晶性が悪く、非晶質となり、凝集して微粒とならな
い。
また、水の臨界温度を越えると、水が液体として存在せ
ず、反応が不安定である。しかも圧力が高く、反応容器
の設計上問題がある。
ず、反応が不安定である。しかも圧力が高く、反応容器
の設計上問題がある。
耐食材料としては白金、チタニウム金属、ジルコニウム
金属などがあるが白金は高価てあり、ジルコニウムまた
はジルコニウム合金は一般に300″C程度以上の温度
になると酸化する。
金属などがあるが白金は高価てあり、ジルコニウムまた
はジルコニウム合金は一般に300″C程度以上の温度
になると酸化する。
チタニウム金属またはチタン合金は300℃程度までに
引張強さ及び耐力が低下する。
引張強さ及び耐力が低下する。
さらに容器内を撹拌するための撹拌器用のメカニカルシ
ールのm造は、実用上安全と考えられる圧力は90気圧
程度までである。したがって、温度300℃以下、圧力
85気圧程度で反応させるのが工業上有利である。この
場合に反応させるイツトリウム塩の1度と反応温度で、
炭酸イツトリウムまたは塩基性炭酸イットリウム、その
他の相が析出すると予想される。
ールのm造は、実用上安全と考えられる圧力は90気圧
程度までである。したがって、温度300℃以下、圧力
85気圧程度で反応させるのが工業上有利である。この
場合に反応させるイツトリウム塩の1度と反応温度で、
炭酸イツトリウムまたは塩基性炭酸イットリウム、その
他の相が析出すると予想される。
このようにして生成された炭酸イツトリウムまたは塩基
性炭酸イツトリウムを分別脱水し、温度700℃〜10
00℃で仮焼すると酸化イツトリウム微粉末が生成する
。
性炭酸イツトリウムを分別脱水し、温度700℃〜10
00℃で仮焼すると酸化イツトリウム微粉末が生成する
。
ここで、温度700℃未満で仮焼したときは、炭酸イツ
トリウムまたは塩基性炭酸イツトリウムの分解が不十分
で、そのような酸化イツトリウムを用いた製品の焼結性
が悪く、また、焼成収縮率が大きくなるために焼結体に
クラックを生じ易くなる。
トリウムまたは塩基性炭酸イツトリウムの分解が不十分
で、そのような酸化イツトリウムを用いた製品の焼結性
が悪く、また、焼成収縮率が大きくなるために焼結体に
クラックを生じ易くなる。
また温度1000℃以上で仮焼すると、仮焼粉末が固結
して硬くなり、潰砕が困難となってくる。このような粉
末を強いて潰砕すると、粉砕装置の材質を混入させて純
度を低下させる虞れがある。
して硬くなり、潰砕が困難となってくる。このような粉
末を強いて潰砕すると、粉砕装置の材質を混入させて純
度を低下させる虞れがある。
尿素の役割は、尿素水溶液を加熱すると加水分解して炭
酸とアンモニアを生ずる。
酸とアンモニアを生ずる。
CO(NH2)2 ± 1120 →CO2+ 2
N113この炭酸がイツトリウムと化合し、アンモニ
アは塩酸基または硝酸基と化合し、置換するものと思わ
れる。
N113この炭酸がイツトリウムと化合し、アンモニ
アは塩酸基または硝酸基と化合し、置換するものと思わ
れる。
オートクレーブ中で加圧加熱の加水分解反応を行なわせ
ると、この反応が瞬時に進行するために均一な沈澱か得
られるものと思われる。
ると、この反応が瞬時に進行するために均一な沈澱か得
られるものと思われる。
(実施例)
原料の酸化イツトリウム粉末に対し化学量論的に少量過
剰の70’Cの4N−塩酸に、原料の酸化イツトリウム
粉末を溶解させた。
剰の70’Cの4N−塩酸に、原料の酸化イツトリウム
粉末を溶解させた。
冷却後、ガラスフィルターにて濾過し、これに純水を加
えてIM/J!の塩化イットリウム水溶液とした。
えてIM/J!の塩化イットリウム水溶液とした。
この水溶液に中和量の1.2倍の尿素を加え、ジルコニ
ウムライニングを施した内容fJ 1000uの撹拌型
オートクレーブに600nJ充填し、220℃で5時間
水熱処理を行なった。
ウムライニングを施した内容fJ 1000uの撹拌型
オートクレーブに600nJ充填し、220℃で5時間
水熱処理を行なった。
処理された後の液は白色スラリーとなり、この白色スラ
リー中に得られた析出物を、遠心分離機で洗浄脱水して
塩素イオン及びアンモニウムを除去した。洗浄終了後、
分散媒をエタノールに置換し、 120℃で24時間乾
燥し、これをアルミナ製の潰砕機で潰砕した。
リー中に得られた析出物を、遠心分離機で洗浄脱水して
塩素イオン及びアンモニウムを除去した。洗浄終了後、
分散媒をエタノールに置換し、 120℃で24時間乾
燥し、これをアルミナ製の潰砕機で潰砕した。
第1図は析出乾燥物のX線回折図であり、炭酸イツトリ
ウムのパターンを示す。また、第2図は走査型電子顕微
鏡写真であり、析出物は鱗片状の単位片が比較的弱く凝
集した状態を示し、直径が数10μの球状の団粒であっ
た。この凝集団粒は容易にほぐれ、第3図の走査型電子
顕微鏡写真に示すような、長さ5〜10μm幅0.5〜
3μmの鱗片状の粒子となった。
ウムのパターンを示す。また、第2図は走査型電子顕微
鏡写真であり、析出物は鱗片状の単位片が比較的弱く凝
集した状態を示し、直径が数10μの球状の団粒であっ
た。この凝集団粒は容易にほぐれ、第3図の走査型電子
顕微鏡写真に示すような、長さ5〜10μm幅0.5〜
3μmの鱗片状の粒子となった。
この炭酸イツトリウム粉末を仮焼温度500℃。
700’C,900℃と変えて仮焼し、各仮焼温度によ
る相変化をX線回折法により調べた。
る相変化をX線回折法により調べた。
その結果が第4図のX線回折図であり、仮焼温度500
℃1時間の仮焼では、非晶質となったままてあり、70
0℃1時間の仮焼で酸化イツトリウムに転移し、第5図
の走査型電子顕微鏡写真に示すように、酸化イツトリウ
ムに転移しても、仮焼前の炭酸イツトリウム粒子の形状
とほとんど相違は無かった。しかし、透過型電子顕微鏡
写真による観察では、この鱗片状粒子は形骸粒子(スケ
ルトン)となっており、相変化を起こしていることが確
認できた。
℃1時間の仮焼では、非晶質となったままてあり、70
0℃1時間の仮焼で酸化イツトリウムに転移し、第5図
の走査型電子顕微鏡写真に示すように、酸化イツトリウ
ムに転移しても、仮焼前の炭酸イツトリウム粒子の形状
とほとんど相違は無かった。しかし、透過型電子顕微鏡
写真による観察では、この鱗片状粒子は形骸粒子(スケ
ルトン)となっており、相変化を起こしていることが確
認できた。
さらに900℃1時間の仮焼では、酸化イットリウムの
結晶化がより進んでおり、第6図に走査型電子型1紋3
A写真を、第7図に透過型電子類1紋1A写真を示すよ
うに、鱗片状粒子は形骸粒子になっており、その粒子径
は30nI11程度で/)っな。
結晶化がより進んでおり、第6図に走査型電子型1紋3
A写真を、第7図に透過型電子類1紋1A写真を示すよ
うに、鱗片状粒子は形骸粒子になっており、その粒子径
は30nI11程度で/)っな。
この900℃1時間で仮焼した酸化イツトリウムを、ボ
ールミルを用いてエタノール中3時間湿式粉砕し、これ
を収り出し乾燥して得られた粉末は、その平均粒径が1
.84μmを示し、その粒度分布は第8図に示すような
分布であった。
ールミルを用いてエタノール中3時間湿式粉砕し、これ
を収り出し乾燥して得られた粉末は、その平均粒径が1
.84μmを示し、その粒度分布は第8図に示すような
分布であった。
この結果得られた酸化イットリウムと市販品とを比較す
ると、市販品の粒度分布は第9図に示すような分布であ
り、本発明品の粒度分布を示す第8図に較べて市販品は
粗いことがわかる。また本発明品の形態は第10図に走
査型電子顕微3A写真を、第11図に透過型電子顕微鏡
写真を示すように、次位子の粒径が5μm程度で、それ
がブロック状団粒になっている。
ると、市販品の粒度分布は第9図に示すような分布であ
り、本発明品の粒度分布を示す第8図に較べて市販品は
粗いことがわかる。また本発明品の形態は第10図に走
査型電子顕微3A写真を、第11図に透過型電子顕微鏡
写真を示すように、次位子の粒径が5μm程度で、それ
がブロック状団粒になっている。
本発明の酸化イツトリウム粉末と、市販品の酸化イット
リウム粉末を、ともに2t/callの圧力でアイソス
タテックブレスにより成形し、この成形品を1600″
C2時間で焼結したところ、第12図に示すように、本
発明の酸化イツトリウム粉末を用いたものは、相対密度
が96.6%であるのに対して市販品を用いたものは、
相対密度か76.8%であって、本発明の酸化イットリ
ウム粉末を用いたもののほうか焼結性が良かった。
リウム粉末を、ともに2t/callの圧力でアイソス
タテックブレスにより成形し、この成形品を1600″
C2時間で焼結したところ、第12図に示すように、本
発明の酸化イツトリウム粉末を用いたものは、相対密度
が96.6%であるのに対して市販品を用いたものは、
相対密度か76.8%であって、本発明の酸化イットリ
ウム粉末を用いたもののほうか焼結性が良かった。
[発明の効果]
以上説明したように、本発明によれば塩化イツトリウム
溶液又は硝酸イットリウム/8液に尿素を添加し、水熱
反応にて炭酸イットリウムまたは塩基性炭酸イツトリウ
ムを得、更に、これを仮焼するようにしたのて、粒径が
小さくて一定であり、かつ結晶性及び焼結性の良い酸化
イツトリウムが得られた。
溶液又は硝酸イットリウム/8液に尿素を添加し、水熱
反応にて炭酸イットリウムまたは塩基性炭酸イツトリウ
ムを得、更に、これを仮焼するようにしたのて、粒径が
小さくて一定であり、かつ結晶性及び焼結性の良い酸化
イツトリウムが得られた。
第1図は本発明の析出乾燥物のX線回折図、第2図は中
間製品として得られた炭酸イツトリウムの析出乾燥物の
走査型電子顕微鏡写真、第3図は第2図に示す炭酸イツ
トリウムの凝集団粒をほぐした状態の走査型電子顕微鏡
写真、第4図は仮焼後の析出乾燥物の仮焼温度による相
変化を示すX線回折図、第5図は700℃1時間で仮焼
した試料の走査型電子類fai!写真、第6図は900
℃1時間で仮焼した試料の走査型電子顕微鏡写真、第7
図はそれが形骸粒子であることを示す透過型電子顕微鏡
写真、第8図は仮焼後に潰砕した酸化イツトリウムの粒
度分布図、第9図は市販品の酸化イットリウムの粒度分
布図、第10図は市販の酸化イツトリウムの走査型電子
m微鏡写真、第11図はその透過型電子類1紋錘写真、
第12図は仮焼成化イットリウム粉末を用いて焼結した
成形品の焼成温度と相対密度との関係図である。
間製品として得られた炭酸イツトリウムの析出乾燥物の
走査型電子顕微鏡写真、第3図は第2図に示す炭酸イツ
トリウムの凝集団粒をほぐした状態の走査型電子顕微鏡
写真、第4図は仮焼後の析出乾燥物の仮焼温度による相
変化を示すX線回折図、第5図は700℃1時間で仮焼
した試料の走査型電子類fai!写真、第6図は900
℃1時間で仮焼した試料の走査型電子顕微鏡写真、第7
図はそれが形骸粒子であることを示す透過型電子顕微鏡
写真、第8図は仮焼後に潰砕した酸化イツトリウムの粒
度分布図、第9図は市販品の酸化イットリウムの粒度分
布図、第10図は市販の酸化イツトリウムの走査型電子
m微鏡写真、第11図はその透過型電子類1紋錘写真、
第12図は仮焼成化イットリウム粉末を用いて焼結した
成形品の焼成温度と相対密度との関係図である。
Claims (4)
- (1)塩化イットリウム水溶液または硝酸イットリウム
水溶液に尿素を添加し、水熱反応させて炭酸イットリウ
ムまたは塩基性炭酸イットリウム微粉末を生成し、前記
炭酸イットリウムまたは塩基性炭酸イットリウム微粉末
を仮焼することを特徴とする酸化イットリウム微粉末の
製造方法。 - (2)水熱反応条件として温度範囲を100〜300℃
とするとともに、仮焼条件として温度範囲を700〜1
000℃とすることを特徴とする請求項1項記載の酸化
イットリウム微粉末の製造方法。 - (3)塩化イットリウム水溶液または硝酸イットリウム
水溶液に尿素を添加し、水熱反応させることを特徴とす
る炭酸イットリウムまたは塩基性炭酸イットリウム微粉
末の製造方法。 - (4)水熱反応条件として温度範囲100〜300℃と
することを特徴とする請求項3項記載の炭酸イットリウ
ムまたは塩基性炭酸イットリウム微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1279578A JPH03141115A (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 酸化イットリウム微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1279578A JPH03141115A (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 酸化イットリウム微粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03141115A true JPH03141115A (ja) | 1991-06-17 |
Family
ID=17612935
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1279578A Pending JPH03141115A (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 酸化イットリウム微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03141115A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2703065A1 (fr) * | 1993-03-22 | 1994-09-30 | Director General Agency Ind | Matière fluorescente particulaire de (Y1_X, EuX) 2O3 et procédé pour sa préparation. |
EP0842898A1 (en) * | 1996-11-13 | 1998-05-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of fine globular particles of yttrium oxide |
EP0842899A1 (en) * | 1996-11-13 | 1998-05-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of fine globular particles of yttrium oxide |
GB2413334A (en) * | 2002-03-05 | 2005-10-26 | Dainippon Printing Co Ltd | Method for manufacturing fine particles containing rare earth element |
JP2008189489A (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化イットリウム粉末 |
US7560284B2 (en) | 2002-03-05 | 2009-07-14 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Fine particles containing rare earth element and fluorescent probe using the same |
CN103803630A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-05-21 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法 |
CN106044835A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-26 | 广西科技大学 | 一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法 |
-
1989
- 1989-10-26 JP JP1279578A patent/JPH03141115A/ja active Pending
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2703065A1 (fr) * | 1993-03-22 | 1994-09-30 | Director General Agency Ind | Matière fluorescente particulaire de (Y1_X, EuX) 2O3 et procédé pour sa préparation. |
EP0842898A1 (en) * | 1996-11-13 | 1998-05-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of fine globular particles of yttrium oxide |
EP0842899A1 (en) * | 1996-11-13 | 1998-05-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of fine globular particles of yttrium oxide |
GB2413334A (en) * | 2002-03-05 | 2005-10-26 | Dainippon Printing Co Ltd | Method for manufacturing fine particles containing rare earth element |
GB2413334B (en) * | 2002-03-05 | 2006-10-18 | Dainippon Printing Co Ltd | Method of manufacturing fine particles containing rare earth element |
US7560284B2 (en) | 2002-03-05 | 2009-07-14 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Fine particles containing rare earth element and fluorescent probe using the same |
JP2008189489A (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化イットリウム粉末 |
CN103803630A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-05-21 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法 |
CN106044835A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-26 | 广西科技大学 | 一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法 |
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