CN103803630A - 一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法 - Google Patents

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李来超
周晓宏
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Abstract

本发明公开一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，将氯化钇溶液和草酸溶液进行沉淀反应，反应完后，水浴加热蒸馏，直至母液全部蒸干，生成草酸钇，过滤洗涤，灼烧，保温，冷却至室温，得到氧化钇。此方法的生产过程容易控制，并可达到产品性能的要求。

Description

一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法
技术领域
本发明涉及一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法。
背景技术
氧化钇是一种重要的稀土化合物，具有独特的耐热性、抗腐蚀性、高温稳定性、高介电常数及一系列优良的光学性能，被广泛应用于高级陶瓷、光电子学、催化剂及功能复合材料高效添加剂等领域。
采用传统的草酸盐沉淀工艺制备氧化钇，粒径一般为3-8微米，形貌为片状。粒度及形貌达不到产品性能的要求。近年来，为了制备不同形貌的氧化钇粉体，采取了以氨水或氢氧化钠为沉淀剂，通过改变沉淀过程的pH，来改变形貌，但是，此工艺生产出来的产品为氢氧化钇，为无定形沉淀，不易于过滤洗涤，生成的粉体易于团聚，生产过程不易控制，同时，氨水还存在废水处理的问题。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，生产过程容易控制，并可达到产品性能的要求。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，将氯化钇溶液和草酸溶液进行沉淀反应，反应完后，水浴加热蒸馏，直至母液全部蒸干，生成草酸钇，过滤洗涤，灼烧，保温，冷却至室温，得到氧化钇。
所述氯化钇溶液浓度为0.5-1mol/L, 氯化钇溶液酸度为0.5-3mol/L，通过盐酸来调节酸度。
所述草酸溶液浓度为120-380g/L。
所述沉淀反应为并流沉淀，即在室温下，在反应器中加入去离子水，开启搅拌，将草酸溶液和氯化钇溶液以一定的时间并流流入，时间为2-15分钟，进行沉淀反应。
所述沉淀反应为反沉沉淀，即在室温下，在反应器中加入草酸溶液，开启搅拌，再将氯化钇溶液以一定的时间加入到草酸溶液中，时间为2-15分钟，进行沉淀反应。
所述沉淀反应完后，在水浴锅中水浴加热蒸馏，加热温度设定为100℃,直至母液均蒸干。
所述草酸钇过滤洗涤，是用去离子水冲洗5-8遍，再抽干。
所述灼烧，是在气氛炉中，温度为800-950℃，保温1-3小时。
采用上述方案后，本发明通过改变氯化钇溶液及草酸溶液的浓度和酸度，来改变草酸钇成核及核生长速度，从而改变氧化钇的粒度，同时通过水浴加热蒸馏，来改变氧化钇的形貌及粒度。
本发明操作简单，草酸钇为定型沉淀，易于过滤洗涤，母液为盐酸，易于处理，生产过程容易控制，得到的氧化钇：粒度范围为3-40微米，形貌：片状、立方体型、片状与立方体型共存，可达到产品性能的要求。
附图说明
图1是实施例1的形貌图；
图2是实施例2的形貌图；
图3是实施例3的形貌图。
具体实施方式
实施例1：
配置浓度为0.5mol/L，酸度为0.5mol/L的氯化钇溶液400ml；同时配置浓度为380g/L的草酸溶液150ml。取200ml的去离子水于2L的烧杯中，开启搅拌，将氯化钇溶液与草酸溶液并流流入烧杯中，于4分钟内同时反应完。反应完后，于100℃的水浴锅中加热蒸馏，直至母液全部蒸干，生成草酸钇。过滤洗涤，用去离子水冲洗5-8遍，再抽干。在850℃的气氛炉中灼烧，保温1.5小时，冷却至室温，得到氧化钇。检测D50及电镜，D50=19.75微米，形貌为立方体型，见图1。
实施例2：  
配置浓度为1mol/L，酸度为3mol/L的氯化钇溶液400ml；同时配置浓度为380g/L的草酸溶液250ml。取200ml的去离子水于2L的烧杯中，开启搅拌，将氯化钇溶液与草酸溶液并流流入烧杯中，于10分钟内同时反应完。反应完后，于100℃的水浴锅中加热蒸馏，直至母液全部蒸干，生成草酸钇。过滤洗涤，用去离子水冲洗5-8遍，再抽干。在850℃的气氛炉中灼烧，保温1.5小时，冷却至室温，得到氧化钇。检测D50及电镜，D50=31.11微米，形貌为片状，见图2。
实施例3：  
配置浓度为0.5mol/L，酸度为3mol/L的氯化钇溶液400ml；同时配置浓度为120g/L的草酸溶液400ml。取200ml的去离子水于2L的烧杯中，开启搅拌，将氯化钇溶液与草酸溶液并流流入烧杯中，于10分钟内同时反应完。反应完后，于100℃的水浴锅中加热蒸馏，直至母液全部蒸干，生成草酸钇，过滤洗涤，用去离子水冲洗5-8遍，再抽干。在850℃的气氛炉中灼烧，保温1.5小时，冷却至室温，得到氧化钇。检测D50及电镜。D50=12.04微米，形貌为立方体型和片状的共存体，见图3。

Claims (8)

1.一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，其特征在于；将氯化钇溶液和草酸溶液进行沉淀反应，反应完后，水浴加热蒸馏，直至母液全部蒸干，生成草酸钇，过滤洗涤，灼烧，保温，冷却至室温，得到氧化钇。
2.如权利要求1所述的一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，其特征在于；所述氯化钇溶液浓度为0.5-1mol/L, 氯化钇溶液酸度为0.5-3mol/L，通过盐酸来调节酸度。
3.如权利要求1所述的一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，其特征在于；所述草酸溶液浓度为120-380g/L。
4.如权利要求1所述的一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，其特征在于；所述沉淀反应为并流沉淀，即在室温下，在反应器中加入去离子水，开启搅拌，将草酸溶液和氯化钇溶液以一定的时间并流流入，时间为2-15分钟，进行沉淀反应。
5.如权利要求1所述的一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，其特征在于；所述沉淀反应为反沉沉淀，即在室温下，在反应器中加入草酸溶液，开启搅拌，再将氯化钇溶液以一定的时间加入到草酸溶液中，时间为2-15分钟，进行沉淀反应。
6.如权利要求1所述的一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，其特征在于；所述沉淀反应完后，在水浴锅中水浴加热蒸馏，加热温度设定为100℃,直至母液均蒸干。
7.如权利要求1所述的一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，其特征在于；所述草酸钇过滤洗涤，是用去离子水冲洗5-8遍，再抽干。
8.如权利要求1所述的一种制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法，其特征在于；所述灼烧，是在气氛炉中，温度为800-950℃，保温1-3小时。
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