CN107377991B - 一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法 Download PDF

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Abstract

一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法，将硝酸银的乙二醇溶液、含氯盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液混合均匀，得到混合液；其中，硝酸银、氯盐、PVP的摩尔比为1:(0.0001～0.0006):(1.5～2)；将混合液在160～200℃下水热反应8～12小时，冷却，真空抽滤至干，洗涤、干燥得到聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体。本发明工艺简单，重复性好，无需喷雾干燥等特殊设备，可宏量制备纳米银线粉体，产物线径可控，在150W超声作用下即可在乙醇、水等溶剂中实现良好分散，弥补了目前纳米银线产品不易保存以及纳米银线粉体制备过程复杂等缺点。

Description

一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料生产工艺技术领域，涉及一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法。
背景技术
纳米银线是一种重要的一维纳米材料，具有稳定的物理化学性质，在光电、催化、抗菌等领域有十分优异的性能。例如，在透明导电薄膜领域，由于ITO的成本较高，纳米银线因同时具有高导电率和高透光性，而成为替代ITO制备透明导电薄膜的有效替代品。
目前纳米银线的制备方法主要是在夏幼男等提出的多元醇法基础上，该法工艺稳定且研究较为深入，主要是以多元醇为还原剂，在PVP诱导下合成纳米银线。然而，该法需要严格控制工艺参数，例如物料滴加速度和次序等；其制备过程复杂，需要蠕动泵等特殊设备；且制备产物不纯，其中含有大量的纳米银颗粒，纳米银线浓度较低，提纯纳米银线时需多次低速离心分离银线和银颗粒；制备的产物通常为纳米银线的分散液，不易保存，难以定量使用；分散液干燥后，所得粉体的分散性较差。
中国专利201210190066.2公开了一种通过多元醇法制备纳米银线的方法，该法首先用反渗透膜过滤除去盐和表面活性剂，经过多次离心浓缩后，用喷雾干燥法制得纳米银线粉体。该法制备工艺较为复杂，且后处理过程中需多次用到离心，喷雾干燥等手段，产品产量较低。中国专利201610596689.8公开了一种基于混合溶剂的纳米银线制备方法，该法将不同溶剂混合，高温下制备出纳米银线原液，经过稀释，离心浓缩后，用高温鼓风干燥或喷雾干燥可制得纳米银线粉体。但是该法所用的混合溶剂在高温条件下的安全性较差，且需要进行离心、喷雾干燥等特殊处理才能制得纳米银线粉体，工艺复杂。
目前多数方法在获得纳米银线粉体的过程中需用到喷雾干燥等特殊设备，生产工艺复杂，成本高，且粉体的分散性较差。因此，目前市场上纳米银线产品的价格远远超过银的价格。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法，通过溶剂热法制备出纳米银线沉淀，经抽滤，依次用丙酮、乙醇洗去乙二醇和PVP后，即可干燥保存，再次使用时利用超声分散在乙醇和水中。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法，步骤如下：
(1)避光下，将硝酸银的乙二醇溶液、含氯盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液混合均匀，得到混合液；其中，硝酸银、氯盐、PVP的摩尔比为1:(0.0001～0.0006):(1.5～2)；
(2)将混合液在160～200℃下水热反应8～12小时，冷却，真空抽滤至干，洗涤、干燥得到聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体。
本发明进一步的改进在于，混合均匀是避光、搅拌下，将硝酸银的乙二醇溶液以及氯盐和含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液同时加入到容器中实现的。
本发明进一步的改进在于，冷却采用自然冷却至室温。
本发明进一步的改进在于，洗涤依次采用丙酮和乙醇洗去沉淀表面的乙二醇和PVP。
本发明进一步的改进在于，氯盐为氯化钠、氯化钾、氯化铁或氯化铜。
本发明进一步的改进在于，干燥具体为在真空烘箱中于60℃下干燥1小时或者于鼓风烘箱中干燥中60℃下干燥2小时。
本发明进一步的改进在于，硝酸银的乙二醇溶液中乙二醇与硝酸银的摩尔比为180:1。
本发明进一步的改进在于，含氯盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为0.36:(0.003～0.004)。
本发明相对于现有技术，具有的有益效果如下：
本发明采用多元醇溶剂热法制备出纳米银线沉淀，经抽滤可以容易除去大部分乙二醇，然后依次用丙酮和乙醇洗去除剩余的乙二醇和PVP后，无需通过离心、喷雾干燥等操作，即可干燥保存，工艺简单，制备的纳米银线粉体相比分散液更易保存，且产物长径均一，通过调节PVP的量即可调节纳米银线的长径，本发明制备的纳米银线使用时通过150W超声一分钟即可分散在水和乙醇中，且再次使用时可简单地通过超声清洗机在150W下超声一分钟即可分散在乙醇和水等溶剂中。本发明工艺简单，重复性好，产量大无需喷雾干燥等特殊设备，可宏量制备纳米银线粉体，产物线径可控，在150W超声作用下即可在乙醇、水等溶剂中实现良好分散，弥补了目前纳米银线产品不易保存以及纳米银线粉体制备过程复杂等缺点。
附图说明
图1是实施例1的扫描电镜图片。
图2是实施例2的扫描电镜图片。
图3是实施例3的扫描电镜图片。
图4是实施例4的扫描电镜图片。
图5是实施例5的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)室温下，在避光下，将1.36g硝酸银溶于80mL乙二醇中，得到硝酸银的乙二醇溶液；室温下，将2.16mg六水合三氯化铁和1.34g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)先后溶于乙二醇80mL中，得到含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，并将两溶液在搅拌下同时加入到容器中实现的。
(2)将上述混合液置于200mL水热反应釜中，于烘箱中在160℃下加热12小时；
(3)自然冷却至室温后，将沉淀取出，真空抽滤至干，用丙酮和乙醇洗去沉淀表面的乙二醇和PVP；
(4)将步骤(3)中滤饼于鼓风干燥箱中60℃下鼓风干燥2小时，得到PVP修饰的纳米银线粉体。
本发明制备的粉体为灰白色固体。
如图1所示，纳米银线的直径约250nm，长度超过20μm。
实施例2
(1)在避光下，将0.68g硝酸银溶于40mL乙二醇中，得到硝酸银的乙二醇溶液；将1.08mg六水合三氯化铁和0.89g聚乙烯吡咯烷酮先后溶于乙二醇40mL中，得到含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，并将两溶液在搅拌下同时加入到容器中实现的。
(2)将上述混合液置于100mL水热反应釜中，于烘箱中在160℃下加热12小时；
(3)自然冷却至室温后，将沉淀取出，真空抽滤至干，依次用丙酮和乙醇洗去沉淀表面的乙二醇和PVP；
(4)将步骤(3)中滤饼于真空干燥箱中60℃下真空干燥2小时，得到PVP修饰的纳米银线粉体。
如图2所示，纳米银线的直径约150nm，长度超过20μm，说明该发明制备的纳米银线长径可控，且长径均一。
实施例3
(1)在避光下，将0.68g硝酸银溶于40mL乙二醇中，得到硝酸银的乙二醇溶液；将0.7mg氯化钠和0.89g聚乙烯吡咯烷酮先后溶于40mL乙二醇中，得到含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，并将两溶液在搅拌下同时加入到容器中实现的。
(2)将上述混合液置于100mL水热反应釜中，于烘箱中在160℃下加热8小时；
(3)自然冷却至室温后，将沉淀取出，真空抽滤至干，依次用丙酮和乙醇洗去沉淀表面的乙二醇和PVP；
(4)将步骤(3)中滤饼于真空干燥箱中60℃真空干燥2小时，得到PVP修饰的纳米银线粉体。
本发明制备的纳米银线使用时通过150W超声一分钟即可分散在水和乙醇中，分散液浓度可调，颜色为银白色悬浮液，有金属光泽。如图3所示，纳米银线的直径约200nm，长度超过20μm，说明该发明制备的纳米银线长径可控。
实施例4
(1)在避光下，将0.68g硝酸银溶于40mL乙二醇中，得到硝酸银的乙二醇溶液；将2.728mg二水合氯化铜和0.89g聚乙烯吡咯烷酮先后溶于40mL乙二醇中，得到含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，并将两溶液在搅拌下同时加入到容器中实现的。
(2)将上述混合液置于100mL水热反应釜中，于烘箱中在180℃下加热10小时；
(3)自然冷却至室温后，将沉淀取出，真空抽滤至干，依次用丙酮和乙醇洗去沉淀表面的乙二醇和PVP；
(4)将步骤(3)中滤饼于真空干燥箱中60℃真空干燥2小时，得到PVP修饰的纳米银线粉体。
如图4所示，纳米银线的直径约70nm，长度超过10μm，说明该发明制备的纳米银线长径可控。
实施例5
(1)在避光下，将0.68g硝酸银溶于40mL乙二醇中，得到硝酸银的乙二醇溶液；将0.895mg氯化钾和0.89g聚乙烯吡咯烷酮先后溶于40mL乙二醇中，得到含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，并将两溶液在搅拌下同时加入到容器中实现的。
(2)将上述混合液置于100mL水热反应釜中，于烘箱中在200℃下加热8小时；
(3)自然冷却至室温后，将沉淀取出，真空抽滤至干，依次用丙酮和乙醇洗去沉淀表面的乙二醇和PVP；
(4)将步骤(3)中滤饼于真空干燥箱中60℃真空干燥2小时，得到PVP修饰的纳米银线粉体。
如图5所示，纳米银线的直径约100nm，长度超过10μm，说明该发明制备的纳米银线长径可控。
实施例6
(1)避光下，搅拌的同时，将硝酸银的乙二醇溶液以及氯盐和含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液同时加入到容器中实现的混合均匀，得到混合液；其中，硝酸银、氯盐、PVP的摩尔比为1:0.0001:1.5；氯盐为氯化钠；硝酸银的乙二醇溶液中乙二醇与硝酸银的摩尔比为180:1；含氯盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为0.36:0.003。
(2)将混合液在160℃下水热反应12小时，自然冷却至室温，真空抽滤至干，洗涤依次采用丙酮和乙醇洗去除沉淀表面的乙二醇和PVP，在真空烘箱中于60℃下干燥1小时，得到聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体。
实施例7
(1)避光下，搅拌的同时，将硝酸银的乙二醇溶液以及氯盐和含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液同时加入到容器中实现的混合均匀，得到混合液；其中，硝酸银、氯盐、PVP的摩尔比为1:0.006:1.7；氯盐为氯化钾；硝酸银的乙二醇溶液中乙二醇与硝酸银的摩尔比为180:1；含氯盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为0.36:0.004。
(2)将混合液在170℃下水热反应10小时，自然冷却至室温，真空抽滤至干，洗涤依次采用丙酮和乙醇洗去除沉淀表面的乙二醇和PVP，于鼓风烘箱中干燥中60℃下干燥2小时，得到聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体。
实施例8
(1)避光下，搅拌的同时，将硝酸银的乙二醇溶液以及氯盐和含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液同时加入到容器中实现的混合均匀，得到混合液；其中，硝酸银、氯盐、PVP的摩尔比为1:0.0005:2；氯盐为氯化铁；硝酸银的乙二醇溶液中乙二醇与硝酸银的摩尔比为180:1；含氯盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为0.36:0.0035。
(2)将混合液在180℃下水热反应9小时，自然冷却至室温，真空抽滤至干，洗涤依次采用丙酮和乙醇洗去除沉淀表面的乙二醇和PVP，于鼓风烘箱中干燥中60℃下干燥2小时，得到聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体。
实施例9
(1)避光下，搅拌的同时，将硝酸银的乙二醇溶液以及氯盐和含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液同时加入到容器中实现的混合均匀，得到混合液；其中，硝酸银、氯盐、PVP的摩尔比为1:0.001:1.6；氯盐为氯化铁；硝酸银的乙二醇溶液中乙二醇与硝酸银的摩尔比为180:1；含氯盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为0.36:0.0035。
(2)将混合液在190℃下水热反应8小时，自然冷却至室温，真空抽滤至干，洗涤依次采用丙酮和乙醇洗去除沉淀表面的乙二醇和PVP，于鼓风烘箱中干燥中60℃下干燥2小时，得到聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体。
实施例10
(1)避光下，搅拌的同时，将硝酸银的乙二醇溶液以及氯盐和含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液同时加入到容器中实现的混合均匀，得到混合液；其中，硝酸银、氯盐、PVP的摩尔比为1:0.002:1.8；氯盐为氯化铜；硝酸银的乙二醇溶液中乙二醇与硝酸银的摩尔比为180:1；含氯盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为0.36:0.003。
(2)将混合液在2000℃下水热反应8小时，自然冷却至室温，真空抽滤至干，洗涤依次采用丙酮和乙醇洗去除沉淀表面的乙二醇和PVP，于鼓风烘箱中干燥中60℃下干燥2小时，得到聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)避光、搅拌下，将硝酸银的乙二醇溶液以及氯盐和含聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液同时加入到容器中混合均匀，得到混合液；其中，硝酸银、氯盐、PVP的摩尔比为1:(0.0001～0.0006):(1.5～2)；
(2)将混合液在160～200℃下水热反应8～12小时，冷却，真空抽滤至干，洗涤、干燥得到聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体；硝酸银的乙二醇溶液中乙二醇与硝酸银的摩尔比为180:1
硝酸银的乙二醇溶液中乙二醇与硝酸银的摩尔比为180:1；
氯盐为氯化钠、氯化钾、氯化铁或氯化铜；
含氯盐和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为0.36:(0.003～0.004)。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法，其特征在于，冷却采用自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法，其特征在于，洗涤依次采用丙酮和乙醇洗去沉淀表面的乙二醇和PVP。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮修饰纳米银线粉体的宏量制备方法，其特征在于，干燥具体为在真空烘箱中于60℃下干燥1小时或者于鼓风烘箱中干燥中60℃下干燥2小时。
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