CN109848432A - 一种制备纳米银线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成技术领域，公开了一种制备纳米银线的方法。该方法使用硝酸银作为前驱体，氯化钠作为成核剂，聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，二苯并‑30‑冠‑10作为稳定剂，乙二醇作为溶剂，具体包括以下几个步骤：(1)将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮，二苯并‑30‑冠‑10，氯化钠混合，溶于乙二醇中，充分搅拌均匀的混合液；(2)将步骤(1)中所得的混合液在搅拌状态下分段加热反应，反应结束后将所得反应液纯化即得纳米银线。该方法在不同温度下制备纳米银线都体现了较高的稳定性，不同温度下制备的纳米银线的尺寸差异较小，在解决了上述问题的同时还能保持较高的收率。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，特别涉及一种制备纳米银线的方法。
背景技术
纳米银材料因为其独特的电学和光学性能，近年来被应用于许多电子材料，电子元器件设备中，其中纳米银颗粒多被应用于抗菌材料和导电胶黏剂中，纳米银方和银片多应用于光学测量领域，而纳米银线因为其独特的一维搭桥性能和优异的导电性能而被广泛地应用于透明导电薄膜中，透明导电薄膜是许多电子元器件的重要组成部分，因此纳米银线在电子材料中扮演了重要的角色，随着纳米银线在电子材料中应用的日益成熟，纳米银线的需求量也逐渐增高，传统的实验室级别制备纳米银线的方法已经无法满足这种要求，目前为止较为常用的几种制备纳米银线的方法分为硬模板法，电化学法和乙二醇法，其中乙二醇法因为操作简便，后续提纯工序较为简单而被广泛使用，但是目前的乙二醇法仍然因为各种因素而无法应用于工业化大批量制备纳米银线中，因此开发出一种可以稳定地工业化大批量制备纳米银线的方法就显得十分必要。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种制备纳米银线的方法。该方法可以简便的大批量的，同时可以在较广的温度区间稳定制备纳米银线。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种制备纳米银线的方法，使用硝酸银作为前驱体，使用氯化钠作为成核剂，使用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，使用二苯并-30-冠-10作为稳定剂，使用乙二醇作为溶剂，具体的制备方法包括以下几个步骤：
(1)将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮，二苯并-30-冠-10，氯化钠混合，溶于乙二醇中，充分搅拌均匀的混合液；
(2)将步骤(1)中所得的混合液在搅拌状态下分段加热反应，反应结束后将所得反应液纯化即得纳米银线。
步骤(1)中所用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量可为40000、58000、100000、360000或1300000；优选的，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000。
步骤(1)中所用的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮用量满足：聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为2～20:1，优选为4～8:1；
步骤(1)中所用的硝酸银和氯化钠的用量满足：氯化钠和硝酸银的重量比为1:100～900，优选为1:150～300；
步骤(1)中所用的乙二醇的量为硝酸银重量的50～400倍；
步骤(1)中所用的二苯并-30-冠-10和氯化钠的用量满足：二苯并-30-冠-10和氯化钠的重量比为25～200:1，优选为50～100:1；
步骤(2)所述的分段加热反应是指分两阶段反应，第一阶段加热反应是指加热至40～90℃反应15min～2h，第一阶段加热反应结束后升温进入第二阶段加热反应，第二阶段加热反应指加热至120～150℃反应2～7h。
优选的，步骤(2)中所述的第一阶段加热反应指加热至60～70℃反应0.5h；第二阶段加热反应指加热至120～135℃反应4～5h。
步骤(2)中所述的纯化指将所得反应液冷却至室温后，加入两倍于反应液体积的丙酮，搅拌均匀用离心机离心，然后移出上层清液，下层沉淀即为纳米银线。使用乙醇将底部沉淀制备成分散液以供使用。
优选的，所述的离心分离的条件为在3500rpm的速度下离心5min。
本发明的机理为：
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明提供的方法在不同温度下制备纳米银线都体现了较高的稳定性，不同温度下制备的纳米银线的尺寸差异较小，本发明在解决了上述问题的同时还能保持较高的收率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
将15g硝酸银，45g分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮，0.1g氯化钠，10g二苯并-30-冠-10和3000g的乙二醇加入到5L的两口烧瓶中，80℃搅拌加热反应1小时，升温至130℃再反应5小时。停止反应后，待反应液自然冷却后，将反应液从容器中转移出来，加入两倍于溶液体积的丙酮，搅拌均匀后使用离心机，3500rpm，离心5分钟，移出上层清液，使用乙醇将底部沉淀制备成分散液以供使用。将分散液滴加于碳支持膜铜网上进行TEM测试，滴加于载玻片上进行光学显微镜测试并统计产品的直径和长度，使用热重法测试产物的收率，结果如表1所示。
实施例2
将20g硝酸银，60g分子量为360000的聚乙烯吡咯烷酮，0.05g氯化钠，4.5g二苯并-30-冠-10和3500g的乙二醇加入到5L的两口烧瓶中，60℃搅拌加热反应0.5小时，升温至120℃再反应6小时。停止反应后，待反应液自然冷却后，将反应液从容器中转移出来，加入两倍于溶液体积的丙酮，搅拌均匀后使用离心机，3500rpm，离心5分钟，移出上层清液，使用乙醇将底部沉淀制备成分散液以供使用。将分散液滴加于碳支持膜铜网上进行TEM测试，滴加于载玻片上进行光学显微镜测试并统计产品的直径和长度，使用热重法测试产物的收率，结果如表1所示。
实施例3
将20g硝酸银，200g分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮，0.08g氯化钠，6.5g二苯并-30-冠-10和3600g的乙二醇加入到5L的两口烧瓶中，70℃搅拌加热反应1小时，升温至150℃再反应2小时。停止反应后，待反应液自然冷却后，将反应液从容器中转移出来，加入两倍于溶液体积的丙酮，搅拌均匀后使用离心机，3500rpm，离心5分钟，移出上层清液，使用乙醇将底部沉淀制备成分散液以供使用。将分散液滴加于碳支持膜铜网上进行TEM测试，滴加于载玻片上进行光学显微镜测试并统计产品的直径和长度，使用热重法测试产物的收率，结果如表1所示。
实施例4
将18g硝酸银，100g分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮，0.12g氯化钠，8g二苯并-30-冠-10和3200g的乙二醇加入到5L的两口烧瓶中，50℃搅拌加热反应2小时，升温至140℃再反应4小时。停止反应后，待反应液自然冷却后，将反应液从容器中转移出来，加入两倍于溶液体积的丙酮，搅拌均匀后使用离心机，3500rpm，离心5分钟，移出上层清液，使用乙醇将底部沉淀制备成分散液以供使用。将分散液滴加于碳支持膜铜网上进行TEM测试，滴加于载玻片上进行光学显微镜测试并统计产品的直径和长度，使用热重法测试产物的收率，结果如表1所示。
统计实施例1-4中制备的纳米银线的收率，平均直径和长度，具体数据如下表1所示：
表1实施例1-4中制备的纳米银线的收率，平均直径和长度
从表1中可以看出，在不同温度下制备纳米银线都体现了较高的稳定性，不同温度下制备的纳米银线的尺寸差异较小，在解决了上述问题的同时还能保持较高的收率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备纳米银线的方法，其特征在于使用硝酸银作为前驱体，使用氯化钠作为成核剂，使用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，使用二苯并-30-冠-10作为稳定剂，使用乙二醇作为溶剂，具体的制备方法包括以下几个步骤：
(1)将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮，二苯并-30-冠-10，氯化钠混合，溶于乙二醇中，充分搅拌均匀的混合液；
(2)将步骤(1)中所得的混合液在搅拌状态下分段加热反应，反应结束后将所得反应液纯化即得纳米银线。
2.根据权利要求1所述的制备纳米银线的方法，其特征在于：
步骤(1)中所用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为40000、58000、100000、360000或1300000。
3.根据权利要求1所述的制备纳米银线的方法，其特征在于：
步骤(1)中所用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000。
4.根据权利要求1所述的制备纳米银线的方法，其特征在于：
步骤(1)中所用的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮用量满足：聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为2～20:1；
步骤(1)中所用的硝酸银和氯化钠的用量满足：氯化钠和硝酸银的重量比为1:100～900；
步骤(1)中所用的乙二醇的量为硝酸银重量的50～400倍；
步骤(1)中所用的二苯并-30-冠-10和氯化钠的用量满足：二苯并-30-冠-10和氯化钠的重量比为25～200:1。
5.根据权利要求4所述的制备纳米银线的方法，其特征在于：
步骤(1)中所用的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮用量满足：聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的重量比为4～8:1；
步骤(1)中所用的硝酸银和氯化钠的用量满足：氯化钠和硝酸银的重量比为1:150～300；
步骤(1)中所用的二苯并-30-冠-10和氯化钠的用量满足：二苯并-30-冠-10和氯化钠的重量比为50～100:1。
6.根据权利要求1所述的制备纳米银线的方法，其特征在于：
步骤(2)所述的分段加热反应是指分两阶段反应，第一阶段加热反应是指加热至40～90℃反应15min～2h，第一阶段加热反应结束后升温进入第二阶段加热反应，第二阶段加热反应指加热至120～150℃反应2～7h。
7.根据权利要求6所述的制备纳米银线的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的第一阶段加热反应指加热至60～70℃反应0.5h。
8.根据权利要求6所述的制备纳米银线的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的第二阶段加热反应指加热至120～135℃反应4～5h。
9.根据权利要求1所述的制备纳米银线的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的纯化指将所得反应液冷却至室温后，加入两倍于反应液体积的丙酮，搅拌均匀用离心机离心，然后移出上层清液，下层沉淀即为纳米银线。
10.根据权利要求9所述的制备纳米银线的方法，其特征在于：
所述的离心分离是指在3500rpm的速度下离心5min。
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