CN104787796B - 氨盐等离子体法制备纳米ato粉体的方法 - Google Patents
氨盐等离子体法制备纳米ato粉体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104787796B CN104787796B CN201510196911.0A CN201510196911A CN104787796B CN 104787796 B CN104787796 B CN 104787796B CN 201510196911 A CN201510196911 A CN 201510196911A CN 104787796 B CN104787796 B CN 104787796B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- antimony
- ato
- added
- nano ato
- added dropwise
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
本发明属于纳米ATO粉体的制备领域，具体涉及氨盐等离子体法制备纳米ATO粉体的方法，其包括在有机酸中加入金属锡和金属锑或含锑化合物，再滴加硝酸反应溶解；溶解后加入络合剂和分散剂，然后加入尿素，再在常温下搅拌均匀，并滴加氨水，得到棕色透明液体；将透明液体经喷雾干燥得到ATO前驱体；ATO前驱体经等离子炉在氧气或空气气氛下气化热处理，得到纳米ATO粉体。本发明的制备方法不引入氯离子、没有洗涤流程、制备工艺简单、生产周期短、成本低、易于工业化连续生产，有利于ATO材料的大面积推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米ATO粉体的制备方法。
背景技术
氧化锡作为一种重要的无机材料，在电子、陶瓷等领域有着重要的地位，而ATO（锑掺杂二氧化锡）粉体作为制备该领域材料的组成部分受到越来越多的重视。目前，由于国内外厂家绝大部分采用氯盐生产ATO粉体，其在制备过程中采用的工艺流程具有共性难题是锡水合物胶体中的氯离子极其难以除去，且现有的工艺流程的缺点是：洗涤流程长、不能连续生产，成本高，质量差，加之产品中含有氯离子，使得用户终端产品受影响是不可避免的，因此制约了ATO材料的大面积推广。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种可连续生产、成本较低的氨盐等离子体法制备纳米ATO粉体的方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：氨盐等离子体法制备纳米ATO粉体的方法，其包括以下步骤：
（1）在有机酸中加入金属锡和金属锑或含锑化合物，再滴加硝酸反应溶解；
（2）溶解后加入络合剂和分散剂，然后加入尿素，再在常温下搅拌均匀，并滴加氨水，得到棕色透明液体；
（3）将透明液体经喷雾干燥得到ATO前驱体；
（4） ATO前驱体经等离子炉在氧气或空气气氛下气化热处理，得到纳米ATO粉体。
作为优选，所述有机酸为柠檬酸或酒石酸。
作为优选，所述含锑化合物为三氧化二锑或乙二醇锑或酒石酸锑。
作为优选，所述络合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一种或多种。
作为优选，所述分散剂为丙酮、乙醇、乙二醇、果糖中的一种或多种。
作为优选，所述锡与金属锑或含锑化合物按照氧化锡与氧化锑的质量比为（5.6—19）∶1。
作为优选，步骤（1）中所述锡和金属锑或含锑化合物质量和、有机酸、硝酸的质量比为1∶（3—6）：（0.3—0.8），硝酸的浓度为2mol∕L--8 mol∕L，反应温度为10℃--30℃，反应时间为1h—2h。作为优选，步骤（2）中所述络合剂、分散剂、步骤（1）中的溶液的体积比为1:1:（30--35），尿素的加入量为溶液总质量的5％--20％，滴加氨水调节溶液的pH值至4—7。
作为优选，步骤（3）中喷雾干燥的进口温度为180℃--250℃，出口温度为80℃--100℃。
作为优选，步骤（4）中热处理温度为400℃--500℃，时间为3h—4h。
从上可知，本发明的制备方法不引入氯离子、没有洗涤流程、制备工艺简单、生产周期短、成本低、易于工业化连续生产，有利于ATO材料的大面积推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍本发明的氨盐等离子体法制备纳米ATO粉体的方法，其包括以下步骤：
首先，在络合能力强的有机酸如柠檬酸或酒石酸等中加入金属锡和金属锑或含锑化合物，含锑化合物可为三氧化二锑或乙二醇锑或酒石酸锑等，再滴加硝酸反应溶解；其中，锡和金属锑或含锑化合物质量和、有机酸、硝酸的质量比为1∶（3—6）：（0.3—0.8），硝酸的浓度采用2mol∕L--8 mol∕L，反应温度为10℃--30℃，反应时间为1h—2h。
接着，待锡锑溶解后加入络合剂如聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的一种或多种和分散剂如丙酮、乙醇、乙二醇、果糖等一种或多种，然后按一定配比加入尿素；其中，锡与金属锑或含锑化合物按照氧化锡与氧化锑的质量比为（5.6—19）∶1，络合剂、分散剂与溶液的体积比为1:1:（30--35），尿素的加入量为溶液总质量的5％--20％，再在常温下搅拌均匀，匀速滴加氨水调节溶液的pH值至4—7，得到棕色透明液体。
然后，将透明液体经喷雾干燥得到ATO前驱体；其中，喷雾干燥的进口温度度为180℃--250℃，出口温度为80℃--100℃。
最后，将 ATO前驱体经等离子炉在氧气或空气气氛下气化热处理，得到纳米ATO粉体；其中，热处理温度为400℃--500℃，时间为3h—4h。
实施例1
按照氧化锡与氧化锑的质量比为19∶1称取金属锡和酒石酸锑，将两者按照1∶6的质量比加入到酒石酸中，再按照与锡和锑质量和之比为0.3：1滴加2mol∕L的硝酸，温度维持在30℃，待1h后加入溶液体积1∕35的聚乙二醇与聚丙烯酰胺混合物和1∕30的果糖和乙二醇混合物，然后加入溶液质量20％的尿素；再在常温下搅拌均匀，匀速滴加氨水调节溶液的pH值至7；接着将液体在进口温度为250℃、出口温度为90℃条件下喷雾干燥；最后在等离子炉中以500℃温度在氧气气氛中气化热处理3h，从而得到纳米ATO粉体；经检测，粉体为近正方形，粒径(nm)：39；比表面积（m2/g）：23；电阻率(Ωcm)：< 5；热稳定性(℃)：＞ 900。
实施例2
按照氧化锡与氧化锑的质量比为5.6∶1称取金属锡和金属锑，将两者按照1∶3的质量比加入到柠檬酸中，再按照与锡和锑质量和之比为0.8：1滴加2mol∕L的硝酸，温度维持在10℃，待2h后加入溶液体积1∕30的聚乙烯醇和丙酮，然后加入溶液质量5％的尿素；再在常温下搅拌均匀，匀速滴加氨水调节溶液的pH值至4；接着将液体在进口温度为180℃、出口温度为80℃条件下喷雾干燥；最后在等离子炉中以400℃温度在空气气氛中气化热处理3h，从而得到纳米ATO粉体；经检测，粉体为类球形，粒径(nm)：50；比表面积（m2/g）：32；电阻率(Ωcm)：< 5；热稳定性(℃)：＞ 900。
实施例3
按照氧化锡与氧化锑的质量比为12∶1称取金属锡和三氧化二锑，将两者按照1∶4的质量比加入到柠檬酸中，再按照与锡和锑质量和之比为0.6：1滴加4mol∕L的硝酸，温度维持在15℃，待2h后加入溶液体积1∕32的聚乙二醇和乙二醇，然后加入溶液质量10％的尿素；再在常温下搅拌均匀，匀速滴加氨水调节溶液的pH值至5；接着将液体在进口温度为200℃、出口温度为85℃条件下喷雾干燥；最后在等离子炉中以420℃温度在空气气氛中气化热处理3h，从而得到纳米ATO粉体；经检测，粉体为类球形，粒径(nm)：36；比表面积（m2/g）：26；电阻率(Ωcm)：< 5；热稳定性(℃)：＞ 900。
实施例4
按照氧化锡与氧化锑的质量比为15∶1称取金属锡和乙二醇锑，将两者按照1∶5的质量比加入到酒石酸中，再按照与锡和锑质量和之比为0.4：1滴加3mol∕L的硝酸，温度维持在20℃，待2h后加入溶液体积1∕30的聚乙二醇与聚丙烯酰胺混合物和1∕30的乙醇和乙二醇混合物，然后加入溶液质量15％的尿素；再在常温下搅拌均匀，匀速滴加氨水调节溶液的pH值至6；接着将液体在进口温度为220℃、出口温度为90℃条件下喷雾干燥；最后在等离子炉中以480℃温度在氧气气氛中气化热处理4h，从而得到纳米ATO粉体；经检测，粉体为近正方形，粒径(nm)：42；比表面积（m2/g）：28；电阻率(Ωcm)：< 5；热稳定性(℃)：＞ 900。
上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。
Claims (1)
1.氨盐等离子体法制备纳米ATO粉体的方法，其包括以下步骤：
按照氧化锡与氧化锑的质量比为19∶1称取金属锡和酒石酸锑，将两者按照1∶6的质量比加入到酒石酸中，再按照与锡和锑质量和之比为0.3：1滴加2mol∕L的硝酸，温度维持在30℃，待1h后加入溶液体积1∕35的聚乙二醇与聚丙烯酰胺混合物和1∕30的果糖和乙二醇混合物，然后加入溶液质量20％的尿素；再在常温下搅拌均匀，匀速滴加氨水调节溶液的pH值至7；接着将液体在进口温度为250℃、出口温度为90℃条件下喷雾干燥；最后在等离子炉中以500℃温度在氧气气氛中气化热处理3h，从而得到纳米ATO粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510196911.0A CN104787796B (zh) | 2015-04-24 | 2015-04-24 | 氨盐等离子体法制备纳米ato粉体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510196911.0A CN104787796B (zh) | 2015-04-24 | 2015-04-24 | 氨盐等离子体法制备纳米ato粉体的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104787796A CN104787796A (zh) | 2015-07-22 |
| CN104787796B true CN104787796B (zh) | 2017-05-31 |
Family
ID=53553049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510196911.0A Expired - Fee Related CN104787796B (zh) | 2015-04-24 | 2015-04-24 | 氨盐等离子体法制备纳米ato粉体的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104787796B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110629042B (zh) * | 2019-11-05 | 2021-11-26 | 湖南工业大学 | 一种酒石酸体系浸出氧化锑物料及电积生产金属锑的方法 |
| CN112591787B (zh) * | 2021-02-03 | 2022-01-21 | 河南大学 | 一种微爆法制备纳米锑掺杂氧化锡粉体的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1239633C (zh) * | 2003-10-21 | 2006-02-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种掺锑的氧化锡无机纳米导电粉体的制备方法 |
| CN101193987A (zh) * | 2005-06-10 | 2008-06-04 | 西巴特殊化学品控股有限公司 | 使用等离子体炬处理粒子的方法 |
| CN101597022A (zh) * | 2009-07-15 | 2009-12-09 | 河北理工大学 | 一种锑掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法 |
| CN103523819A (zh) * | 2012-07-03 | 2014-01-22 | 南京工业大学 | 一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法 |
| CN103553120B (zh) * | 2013-10-30 | 2016-05-04 | 华南理工大学 | 一种锑掺杂二氧化锡粉体的制备方法 |
-
2015
- 2015-04-24 CN CN201510196911.0A patent/CN104787796B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104787796A (zh) | 2015-07-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107086313B (zh) | 一种铁、钴、氮共掺杂炭催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104003368B (zh) | 一种多孔磷-氮共掺杂碳材料及其制备方法 | |
| US11305350B2 (en) | Method for preparing silver powder by using micro-nano bubbles as crystal seeds | |
| CN106241861B (zh) | 一种棒状亚氧化钛粉体及其制备方法 | |
| CN102211205A (zh) | 一种制备系列高纯度银纳米材料的方法 | |
| CN102632246A (zh) | 一种大量制备系列银纳米片的方法 | |
| CN102491328A (zh) | 一种碳化钛粉体及其制备方法 | |
| CN106946246A (zh) | 一种氨基化石墨烯的制备方法 | |
| CN104577145B (zh) | 一种铝空气电池空气电极催化剂及其制备方法 | |
| CN107032326A (zh) | 一种固相催化制备螺旋状碳纳米管的方法 | |
| CN103219090A (zh) | 一种纳米银包覆高分子微球复合导电银浆的制备方法 | |
| CN104787796B (zh) | 氨盐等离子体法制备纳米ato粉体的方法 | |
| CN105460918A (zh) | 一种中空碳球的制备方法 | |
| CN101891193B (zh) | 一种溶胶凝胶法制备纳米碳化钒 | |
| CN105749949A (zh) | 内部包裹金属纳米粒子的含氮碳纳米管的制备方法 | |
| CN108928822A (zh) | 气态还原氧化钼制备碳化钼的方法 | |
| CN102091787A (zh) | 一种纳米钴粉的制备方法 | |
| CN108946828B (zh) | 一种NiO/In2O3多级结构的合成方法及其产品 | |
| CN106328916B (zh) | 一种钒酸锂Li3VO4纳米空心球的微波辐射制备方法 | |
| CN109848432A (zh) | 一种制备纳米银线的方法 | |
| CN104668574A (zh) | 一种纳米Ag粉的制备方法 | |
| CN104174418A (zh) | 一种基于硫化镍合成具有高加氢脱硫活性磷化镍催化剂的方法 | |
| CN107827096A (zh) | 一种自催化裂解制备内嵌双金属与三金属碳洋葱的方法 | |
| CN101298101A (zh) | 一种纳米SiO2均匀包覆的Zn4Sb3粉体的制备方法 | |
| CN107792879B (zh) | 一种纳米氧化锆的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170531 Termination date: 20200424 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |