CN105665742A - 一种线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法 - Google Patents

一种线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法，其制备过程如下：⑴、配制摩尔浓度为0.005～0.5mol/L的银盐醇溶液；⑵、配制摩尔浓度为0.005～0.5mol/L的模板剂醇溶液；⑶、配制浓度为10～100mmol/L的卤化物醇溶液用；⑷、配制PVP与银的摩尔比为0.8～10或PVA与银的摩尔比为1～4的混合液；⑸、配制卤化物的摩尔浓度为0.1～200mmol/L的复混合液；将复混合液加热至90-200℃反应0.5-14h，即得高长径比纳米银线分散液。具有成本较低、工艺简单易行、线径可控、长径比较高、能够批量生产等特点，适用于制备高长径比的纳米银线分散液。

Description

一种线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是一种线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法。
背景技术
纳米材料因为其诸多的独特性质成为了迅速发展的新兴材料之一。金属纳米材料的研究作为纳米材料的一个重要领域,由于其优异的导热导电性能而备受关注,其中贵金属(金、银、铂)纳米材料因具有独特物理化学性质,使其表现出特殊的光学性质、热力学性质、物理和化学性质,成为近年来重点研究对象。贵金属中导电性能最好的金属非银莫属,而且银具有众多优良性质(如导热导电性、催化性、抗菌性、生物相容性等),所以被广泛应用于化工生产、生物科学研究等领域。而银纳米材料由于纳米尺寸的特殊性,现今可应用于制作光学器件、电池电极材料、催化剂材料、涂料、生物医药复合材料等。除此之外,银纳米材料具有的独特光学性能是金属银本身不具备的,这点也使得银纳米材料的研究备受关注。
银纳米材料的各种形貌中,其中呈线状的银纳米线,特别是高长径比、尺均匀寸的纳米银线,在催化、电子、光学器件和传感器上有巨大的应用前景。而且银纳米线具有高导电性和导热性,是制作导电材料的良好选择,与ITO(氧化铟锡)导电材料相比,具有更好的导电性能,而且性质更柔软。近年来,越来越多的人开始研究纳米银线导电柔性材料，期盼可以用以替代现在普遍使用的ITO导电材料。
目前,制备纳米银线的方法有很多,主要有湿化学法、模板法、溶剂热法、晶种法等，具体参考文献如：ElectrochemistryCommunications,2007,9(4):629-632；MaterialsLetters,2007,61(3):900-903；JournalofMaterialsChemistry,2008,18(4):437-441；JournaloftheAmericanChemicalSociety,2008,130(46):15581-15588；ACSNano,2013,7(5):3844-3853等。以上方法均可以制备纳米银线材料，但反应条件控制严格，制备过程相对复杂，制得纳米线长径比较小，且产量较低。
中国专利(专利申请号为200510060864)公开的“一种银纳米线的合成方法”，该发明提供了一种形貌选择性好、效率高的两步工艺的合成方法,在惰性气体保护下,首先将浓度极稀硝酸银乙二醇溶液加入到乙二醇中制备银晶种,然后将浓度较高的硝酸银乙二醇溶液和相应浓度和体积的聚合物乙二醇溶液加入到包含晶种的反应体系中,经晶体生长得到银纳米线；通过调节反应条件,可以控制银纳米线的尺寸。
中国专利(专利申请号为201010281639)公开的“一种快速高效的银纳米线合成方法”，它的步骤为:1)在反应器中通入惰性气体,加入2体积份的乙二醇,搅拌,加热,冷凝回流；快速加入1体积份的摩尔浓度为0.1～0.5m的硝酸银乙二醇溶液,同时缓慢滴加1～2体积份的摩尔浓度为0.15～0.75m的PVP和4～32μm的MnCl2的乙二醇溶液,反应后,冷却至室温,即得银纳米线的反应母液。2)将银纳米线反应母液移入离心管中,加入丙酮,离心分离,移走上层清液,留下沉淀物,加入去离子水或乙醇,离心分离,移走上层清液,留下沉淀物,重复此操作1～3次,沉淀物用乙醇提取、分散,得到银纳米线。
中国专利(专利申请号为201010281704)公开的“一种银纳米线的高浓度快速制备方法”，是在惰性气体的保护下,将高浓度的硝酸银乙二醇溶液与聚合物乙二醇溶液加入预热的乙二醇溶液中,同时加入氯化铜作为控制剂,得到银纳米线的母液；将母液采用离心分离提纯的方法得到分散于乙醇溶液中的纯净的银纳米线。
中国专利(专利申请号为201410203569)公开的“利用不同分子量的PVP及反应温度调控银纳米线长度的方法”，是在120-240℃下加热的PVP(平均分子量为55000-1300000)的乙二醇溶液中，于1min中内先后加入少量氯化铁和硝酸银溶液，保温0.5-8h，即可得到10-100微米长度的银纳米线。
中国专利(专利申请号为201110162476.1)公开的“一种快速大批量制备高长径比纳米银线的方法”，它包括以下步骤:(1)将硝酸银或醋酸银粉末加入到多羟基液态有机物中,制备溶液反应体系,再将分散剂加入到该溶液反应体系中,制备出含银离子的溶液体系；(2)将水溶性卤化物加入到多羟基液态有机物中,搅拌均匀,得到澄清溶液体系；(3)向步骤(1)所制得的溶液体系中滴加步骤(2)制得的澄清溶液体系和酸性溶液,继续搅拌均匀,得到反应先驱体；(4)将步骤(3)得到的反应先驱体在微波下辐照得到高长径比的银纳米线材料溶液,再将该微波辐照后所得的溶液经水或者无水乙醇离心、洗涤得到其均匀的分散液。
中国专利(专利申请号为201110247135.4)公开的“一种pH值调节的溶剂热法制备高长径比纳米银线的方法”，所述方法包括以下步骤:首先,配置如下的乙二醇溶液:A:硝酸银或醋酸银乙二醇溶液；B:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙二醇溶液；C:水溶性氯化物的乙二醇溶液；D:浓酸；将上述组分按一定量混合后充分搅拌,形成最终混合溶液,将其移至反应釜中,置于烘箱中反应一定时间后,将反应釜取出,冷却到室温后,得到银纳米线的母液,向该母液中加入酒精稀释后移走上层清夜,得到沉淀物,重复离心分离过程后将得到均匀分散于酒精中的纳米银线分散液。
中国专利(专利申请号为201210201644.8)公开的“一种高长径比纳米银线的制备方法”，是将以下物质(1)至少一种多羟基液态有机物；(2)硝酸银；(3)K值为30或者30以上的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；(4)至少一种硝酸化合物或含氢化合物；(5)至少一种氯化物，该氯化物可溶于多羟基液态有机物中，溶解后可产生氯离子；形成反应溶液，在反应温度为低于多羟基液态有机物的沸点温度的条件下发生10分钟以上的反应时间完成或者部分完成化学反应以形成含有长径比超过200的纳米银线的溶液，固液分离后获得纳米银线或纳米银线的分散液。
发明内容
本发明目的在于提供一种成本较低、工艺简单易行、线径可控、长径比较高、能够批量生产的纳米银线分散液的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是发明一种线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法，其制备过程如下：
⑴、将可溶性银盐溶于液态多羟基醇中，配制成摩尔浓度为0.005～0.5mol/L的银盐醇溶液，备用；
⑵、将模板剂溶于液态多羟基醇中，配制成摩尔浓度为0.005～0.5mol/L的模板剂醇溶液，备用；
所述的模板剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇(PVA)；
⑶、将可溶性卤化物溶于液态多羟基醇中，配制成浓度为10～100mmol/L的卤化物醇溶液，备用；
⑷、将模板剂醇溶液与银盐醇溶液搅拌混合，配制成PVP与银的摩尔比为0.8～10或PVA与银的摩尔比为1～4的混合液，备用；
⑸、将卤化物醇溶液加入混合液中，配制成卤化物的摩尔浓度为0.1～200mmol/L的复混合液；然后，将复混合液加热至90-200℃反应0.5-14h，即得高长径比纳米银线分散液。
将上述所制备的高长径比纳米银线分散液按照常规方法，即可制得高长径比纳米银线。
所述的可溶性银盐为硝酸银、氟化银、醋酸银、高氯酸银的一种或几种，当为二种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
所述的液态多羟基醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、丁三醇的一种或几种，当为二种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
所述的可溶性卤化物为氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铜、氯化镁、氯化锌、氯化锰、氯化铈、氯化铵、氯化亚铜、氯化亚铁、溴化钾、溴化钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵中的一种或几种，当为二种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的K值为K30、K60、K90、K120的一种或几种的混合物。
所述步骤⑸中复混合液的加热反应温度为110～150℃，反应时间2～8h。
通过以上技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
⑴、混合后的反应液在特定温度下静态反应，反应过程免去了晶种制备过程，无需精确控制反应液滴加，因此，制备工艺简单，转化效率高，在较宽的反应条件范围内均可制得高质量的银纳米线。
⑵、通过原料配比及相关试剂种类的选择可以实现对银线产品线径的调整；例如使用反应中的可溶性卤化物、PVP、液态多羟基醇分别选用CuCl2、K30，1，2-丙二醇，易得到线径在40-60nm的银线产品；将CuCl2及K30用FeCl3，K90替换，则易得到线径在120-150nm的银线产品。通过提高反应温度及延长反应时间，能够降低产物中纳米颗粒的含量，而在较低温度下反应，能够得到较细的银线。因此，反应过程中只需调控少量参数即可获得不同线径的纳米线，过程大大简化。
⑶、本发明所有原料均选用成本较低的常见工业级试剂，且无需如晶种制备之类的精确控制环节，反应液于密闭容器中进行，无需搅拌及提供保护气体，工艺简单重复性好，易批量生产。
附图说明
图1为实施例1制得的高长径比纳米银线的高倍扫描电镜(SEM)照片；
图2为实施例1制得的高长径比纳米银线的低倍扫描电镜(SEM)照片；
图3为实施例2制得的高长径比纳米银线的高倍扫描电镜(SEM)照片；
图4为实施例2制得的高长径比纳米银线的低倍扫描电镜(SEM)照片；
图5为实施例3制得的高长径比纳米银线的高倍扫描电镜(SEM)照片；
图6为实施例3制得的高长径比纳米银线的低倍扫描电镜(SEM)照片；
图7为实施例4制得的高长径比纳米银线的高倍扫描电镜(SEM)照片；
图8为实施例4制得的高长径比纳米银线的低倍扫描电镜(SEM)照片；
图9为实施例5制得的高长径比纳米银线的高倍扫描电镜(SEM)照片；
图10为实施例5制得的高长径比纳米银线的低倍扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1：
本实施例的制备过程如下：
⑴、将硝酸银溶于丙三醇中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸银丙三醇溶液，备用；
⑵、将聚乙烯吡咯烷酮-K30(PVP-K30)溶于丙三醇中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L聚乙烯吡咯烷酮-K30(PVP-K30)丙三醇溶液，备用；
⑶、将氯化锂溶于丙三醇中，配制成浓度为50mmol/L的氯化锂丙三醇溶液，备用；
⑷、将100mL硝酸银丙三醇溶液与200mL聚乙烯吡咯烷酮-K30(PVP-K30)丙三醇溶液搅拌混合，配制成混合液，备用；
⑸、将200μL氯化锂丙三醇溶液加入混合液中，充分搅拌均匀，然后放入120℃烘箱中，反应5小时，即得高长径比纳米银线分散液。
再将所制得的高长径比纳米银线分散液按照常规方法，即可制得高长径比纳米银线。
本例制得的高长径比纳米银线平均直径为37nm，平均长度为18μm。
实施例2:
本实施例的制备过程如下：
⑴、将硝酸银溶于丙三醇中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸银丙三醇溶液，备用；
⑵、将聚乙烯吡咯烷酮-K60(PVP-K60)溶于丙三醇中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L聚乙烯吡咯烷酮-K60(PVP-K60)丙三醇溶液，备用；
⑶、将氯化钠溶于丙三醇中，配制成浓度为50mmol/L的氯化钠丙三醇溶液，备用；
⑷、将100mL硝酸银丙三醇溶液与200mL聚乙烯吡咯烷酮-K60(PVP-K60)丙三醇溶液搅拌混合，配制成混合液，备用；
⑸、将1000μL氯化钠丙三醇溶液加入混合液中，充分搅拌均匀，然后放入130℃烘箱中，反应10小时，即得高长径比纳米银线分散液。
再将所制得的高长径比纳米银线分散液按照常规方法，即可制得高长径比纳米银线。
本例制得的高长径比纳米银线平均直径为103nm，平均长度为47μm。
实施例3：
本实施例的制备过程如下：
⑴、将硝酸银溶于丙三醇中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸银丙三醇溶液，备用；
⑵、将聚乙烯吡咯烷酮-K30(PVP-K30)溶于丙三醇中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L聚乙烯吡咯烷酮-K30(PVP-K30)丙三醇溶液，备用；
⑶、将三氯化铁溶于乙二醇中，配制成浓度为50mmol/L的三氯化铁乙二醇溶液，备用；
(3`)、将氯化钠溶于乙二醇中，配制成浓度为100mmol/L的氯化钠乙二醇溶液，备用；
⑷、将100mL硝酸银丙三醇溶液与200mL聚乙烯吡咯烷酮-K30(PVP-K30)丙三醇溶液搅拌混合，配制成混合液，备用；
⑸、将150μL三氯化铁乙二醇溶液、500μL氯化钠乙二醇溶液加入混合液中，充分搅拌均匀，然后放入120℃烘箱中，反应14小时，即得高长径比纳米银线分散液。
再将所制得的高长径比纳米银线分散液按照常规方法，即可制得高长径比纳米银线。
本例制得的高长径比纳米银线平均直径为122nm，平均长度为89μm。
实施例4：
本实施例的制备过程如下：
⑴、将硝酸银溶于1,2-丙二醇中，配制成摩尔浓度为0.01mol/L的硝酸银1,2-丙二醇溶液，备用；
⑵、将聚乙烯吡咯烷酮-K30(PVP-K30)溶于1,2-丙二醇中，配制成摩尔浓度为0.5mol/L聚乙烯吡咯烷酮-K30(PVP-K30)1,2-丙二醇溶液，备用；
⑶、将十六烷基三甲基氯化铵溶于乙二醇中，配制成浓度为100mmol/L的十六烷基三甲基氯化铵乙二醇溶液，备用；
⑷、将100mL硝酸银丙三醇溶液与100mL聚乙烯吡咯烷酮-K30(PVP-K30)1,2-丙二醇溶液搅拌混合，配制成混合液，备用；
⑸、将300μL十六烷基三甲基氯化铵乙二醇溶液加入混合液中，充分搅拌均匀，然后放入100℃烘箱中，反应14小时，即得高长径比纳米银线分散液。
再将所制得的高长径比纳米银线分散液按照常规方法，即可制得高长径比纳米银线。
本例制得的高长径比纳米银线平均直径为32nm，平均长度为15μm。
实施例5：
本实施例的制备过程如下：
⑴、将硝酸银溶于1,2-丙二醇中，配制成摩尔浓度为0.06mol/L的硝酸银1,2-丙二醇溶液，备用；
⑵、将聚乙烯吡咯烷酮-K90(PVP-K90)溶于1,2-丙二醇中，配制成摩尔浓度为0.15mol/L聚乙烯吡咯烷酮-K90(PVP-K90)1,2-丙二醇溶液，备用；
⑶、将十六烷基三甲基溴化铵溶于乙二醇中，配制成浓度为100mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵乙二醇溶液，备用；
⑷、将100mL硝酸银1,2-丙二醇溶液与100mL聚乙烯吡咯烷酮-K90(PVP-K90)1,2-丙二醇溶液搅拌混合，配制成混合液，备用；
⑸、将200μL十六烷基三甲基溴化铵乙二醇溶液加入混合液中，充分搅拌均匀，然后放入160℃烘箱中，反应10小时，即得高长径比纳米银线分散液。
再将所制得的高长径比纳米银线分散液按照常规方法，即可制得高长径比纳米银线。
本例制得的高长径比纳米银线平均直径为55nm，平均长度为17μm。
本发明的线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法，适用于制备高长径比的纳米银线分散液。

Claims (6)

1.一种线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法，其特征在于，制备过程如下：
⑴、将可溶性银盐溶于液态多羟基醇中，配制成摩尔浓度为0.005～0.5mol/L的银盐醇溶液，备用；
⑵、将模板剂溶于液态多羟基醇中，配制成摩尔浓度为0.005～0.5mol/L的模板剂醇溶液，备用；
所述的模板剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇(PVA)；
⑶、将可溶性卤化物溶于液态多羟基醇中，配制成浓度为10～100mmol/L的卤化物醇溶液，备用；
⑷、将模板剂醇溶液与银盐醇溶液搅拌混合，配制成PVP与银的摩尔比为0.8～10或PVA与银的摩尔比为1～4的混合液，备用；
⑸、将卤化物醇溶液加入混合液中，配制成卤化物的摩尔浓度为0.1～200mmol/L的复混合液；然后，将复混合液加热至90-200℃反应0.5-14h，即得高长径比纳米银线分散液。
2.根据权利要求1所述线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法，其特征在于：所述的可溶性银盐为硝酸银、氟化银、醋酸银、高氯酸银的一种或几种，当为二种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
3.根据权利要求1所述线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法，其特征在于：所述的液态多羟基醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、丁三醇的一种或几种，当为二种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
4.根据权利要求1所述线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法，其特征在于：所述的可溶性卤化物为氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铜、氯化镁、氯化锌、氯化锰、氯化铈、氯化铵、氯化亚铜、氯化亚铁、溴化钾、溴化钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵中的一种或几种，当为二种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
5.根据权利要求1所述线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的K值为K30、K60、K90、K120的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述线径可控批量制备高长径比纳米银线分散液的方法，其特征在于：所述步骤⑸中复混合液的加热反应温度为110～150℃，反应时间2～8h。
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