CN111673092A - 一种直径均匀的超长纳米银线的设计合成方法 - Google Patents

一种直径均匀的超长纳米银线的设计合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利涉及一种直径均匀的超长纳米银线的设计合成方法，属于功能纳米材料制备技术领域。以硝酸银为原料，乙二醇为溶剂和还原剂，氯化物为诱导剂，聚乙烯吡咯烷酮为结构导向剂，利用激光、紫外联合微波辐照技术，制备出制备直径50～300nm、长度1～100μm的一维纳米银线；激光、紫外联合微波辐照技术综合了激光照射能量集中、无污染，紫外辐照安全温和，微波加热反应时间短、无温度滞后效应等优势，利于在短时间内快速制备出形貌规整的纳米材料；同时该技术也为探索其他形貌纳米材料的快速合成及了解材料生长与外加能量间的关联提供了经验。

Description

一种直径均匀的超长纳米银线的设计合成方法
【技术领域】：本发明专利属于功能纳米材料制备技术领域，特别涉及一种直径均匀的超长纳米银线的设计合成方法。
【背景技术】：近年来，柔性电子显示器件在可穿戴电子设备、平板显示器件、触摸板等领域均有广泛用途。透明导电薄膜是柔性电子显示器件的关键层，其性能优劣会直接影响终端产品效能，而氧化铟锡因其透光度高、导电性好成为透明导电薄膜的重要材料。然而，氧化铟锡存在金属铟储量低、价格高，制备的透明导电薄膜易发黄、脆性大等缺陷，为此需要开发一类能够弥补氧化铟锡不足的新型材料。
纳米银线兼具银材料导电性好、透光度高、可弯折及一维纳米线比表面积大、利于电子传导等优势，成为一种理想的氧化铟锡补充和替代材料。现阶段，纳米银线的主要制备方法包括多元醇水热法、电化学法、模板法、溶剂热法等(Sun Y,Gates B,Mayers B,etal.Crystalline silver nanowires by soft solution processing[J].Nano Letters,2002,2(2):165-168；Ji Y,Liu Y,Huang G,et al.Ternary Ag/epoxy adhesive withexcellent overall performance[J].ACS Applied Materials&Interfaces,2015,7(12):8041-8052.)。但是，这些方法仍存在合成时间长、产品纯化困难等不足，在一定程度上制约着纳米银线的生产和应用。针对上述技术问题，本发明专利提供一种直径均匀的超长纳米银线的设计合成方法，利用Nd:YAG(neodymium-doped yttrium aluminum garnet；Nd:Y3Al5O12)固体脉冲激光、紫外和微波辐照联合技术制备一维超长纳米银线，该技术集合了激光能量集中、无污染，紫外辐射温和安全，微波加热无温度滞后效应、反应时间短等优势；再以乙二醇为还原剂，氯化物为诱导剂，聚乙烯吡咯烷酮为封端剂和结构导向剂，使纳米银线快速成核和生长，最终生长为一维超长纳米银线。该技术体系为探索纳米材料的快速合成及了解材料生长与外加能量间的关联提供了一定的实践经验。
【发明内容】：针对一维纳米银线制备时间长的技术问题，本发明专利提供一种直径均匀的超长纳米银线的设计合成方法，以硝酸银为反应原料，乙二醇为溶剂和还原剂，氯化物为诱导剂，聚乙烯吡咯烷酮为封端剂和结构导向剂，采用激光、紫外联合微波辐照技术，制备出制备直径50～300nm、长度1～100μm的一维纳米银线；激光、紫外联合微波辐照技术的最大优势是反应能量集中、操作便捷、合成时间短、所得产物结构均匀且结晶度高等优势，该技术体系为优化一维纳米材料及其他维度纳米材料的制备拓展了新思路。
【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种直径均匀的超长纳米银线的设计合成方法，以硝酸银为反应原料，乙二醇为溶剂和还原剂，氯化物为诱导剂，聚乙烯吡咯烷酮为封端剂和结构导向剂，采用激光、紫外联合微波辐照技术，制备一维超长纳米银线，具体操作步骤如下：
第一、将0.0100～0.5000g聚乙烯吡咯烷酮溶解于10～50mL乙二醇中，超声震荡10～60min，再加入0.0100～0.5000g硝酸银，超声震荡至硝酸银溶解；
第二、取10～50mL乙二醇溶液，加入0.0005～0.050g氯化铜、氯化钠、氯化铁中的一种，超声震荡至氯化物溶解；
第三、将上述两步骤溶液混合，继续超声震荡1～10min至混合均匀；
第四、将步骤三混合液转入30～200mL容积的圆底烧瓶中，移入带激光和紫外照射的常压带回流装置的微波反应器内，首先使溶液以50～2000r/min的速率持续搅拌至整个反应结束，然后用Nd:YAG固体脉冲激光照射溶液1～300min，其中激光参数为波长1.06μm，脉宽1.2ms，光斑直径0.2～6mm，重复频率2～40Hz，功率密度1.0×106W/cm2，激光焦点的光斑处于液面以下1～2mm；激光照射过程中，同时开启紫外灯照射，紫外光波长为365nm，光照强度为5～30mw/cm2，照射时长1～300min；激光和紫外辐照同时，还需同步开启微波加热功能，微波频率2450MHz，微波功率500～1000W，微波时间1～300min，微波加热温度25～200℃，微波加热时要全程伴随回流冷凝，反应结束后，将混合液离心分离，无水乙醇洗涤离心3～5次，60～80℃干燥6～24h即可制备出一维超长纳米银线材料。
所述一维超长纳米银线直径50～300nm、长度1～100μm，产物结晶度高、形貌规整、尺寸均匀，为该类材料在液晶显示器、抗菌剂材料制备等领域的应用提供了基础。
【本发明的优点及效果】：本发明利用激光、紫外联合微波技术制备出一维超长纳米银线，具有以下优点及有益效果：1、一维超长纳米银线直径50～300nm、长度1～100μm，产物结晶度高、形貌规整、尺寸均匀，在液晶显示器、抗菌剂、电极材料等领域具有广泛应用；2、激光、紫外联合微波技术充分集合了激光能量集中、无污染，紫外辐射安全、易操作，微波加热无温度滞后效应、反应时间短等优势，该技术体系为探索纳米材料的快速合成及了解材料生长与外加能量间的关联提供了技术依据。
【附图说明】
图1为激光、紫外联合微波辐射装置示意图
【具体实施方式】
下面结合实施例和附图详细说明本发明具体原理，但并不局限于此：
实施例1：一维超长纳米银线样品1的制备
室温下，将0.2000g聚乙烯吡咯烷酮溶解于20mL乙二醇中，超声震荡30min，再加入0.1000g硝酸银，超声震荡至硝酸银溶解；其次另取10mL乙二醇溶液，加入0.0010g氯化铜，超声震荡至氯化物溶解；然后将上述两种溶液混合，并继续超声震荡5min至混合均匀；接着将混合液转入50mL容积的圆底烧瓶中，移入带激光和紫外照射的常压带回流装置的微波反应器内(图1)，首先使溶液以500r/min的速率持续搅拌至整个反应结束，然后用Nd:YAG固体脉冲激光照射溶液30min，其中激光参数为波长1.06μm，脉宽1.2ms，光斑直径0.2mm，重复频率20Hz，功率密度1.0×106W/cm2，激光焦点的光斑处于液面以下1mm；激光照射过程中，同时开启紫外灯照射紫外光波长为365nm，光照强度为10mw/cm2，照射时长30min；激光和紫外辐照同时，还需同步开启微波加热功能，微波频率2450MHz，微波功率650W，微波时间30min，微波加热温度120℃，微波加热时要伴随回流冷凝，反应结束后，将混合液离心分离，无水乙醇洗涤离心3～5次，70℃干燥24h即可制备出直径一维超长纳米银线样品1，所得一维超长纳米银线的X射线衍射谱图与JCPDS标准卡片号04-0783一致，衍射峰强度较高且峰型尖锐，无其他杂质峰，说明纳米银线纯度较高，且纳米银线直径为100～200nm，长度20～40μm。

Claims (2)

1.一种直径均匀的超长纳米银线的设计合成方法，以硝酸银为反应原料，乙二醇为溶剂和还原剂，氯化物为诱导剂，聚乙烯吡咯烷酮为封端剂和结构导向剂，采用激光、紫外联合微波辐照技术，制备一维超长纳米银线，具体操作步骤如下：
第一、将0.0100～0.5000g聚乙烯吡咯烷酮溶解于10～50mL乙二醇中，超声震荡10～60min，再加入0.0100～0.5000g硝酸银，超声震荡至硝酸银溶解；
第二、取10～50mL乙二醇溶液，加入0.0005～0.050g氯化铜、氯化钠、氯化铁中的一种，超声震荡至氯化物溶解；
第三、将上述两步骤溶液混合，继续超声震荡1～10min至混合均匀；
第四、将步骤三混合液转入30～200mL容积的圆底烧瓶中，移入带激光和紫外照射的常压带回流装置的微波反应器内，首先使溶液以50～2000r/min的速率持续搅拌至整个反应结束，然后用Nd:YAG固体脉冲激光照射溶液1～300min，其中激光参数为波长1.06μm，脉宽1.2ms，光斑直径0.2～6mm，重复频率2～40Hz，功率密度1.0×106W/cm2，激光焦点的光斑处于液面以下1～2mm；激光照射过程中，同时开启紫外灯照射，紫外光波长为365nm，光照强度为5～30mw/cm2，照射时长1～300min；激光和紫外辐照同时，还需同步开启微波加热功能，微波频率2450MHz，微波功率500～1000W，微波时间1～300min，微波加热温度25～200℃，微波加热时要全程伴随回流冷凝，反应结束后，将混合液离心分离，无水乙醇洗涤离心3～5次，60～80℃干燥6～24h即可制备出一维超长纳米银线材料。
2.根据权利要求1所述一种直径均匀的超长纳米银线的设计合成方法，其特征在于：所述一维超长纳米银线直径50～300nm、长度1～100μm，产物结晶度高、形貌规整、尺寸均匀，为该类材料在液晶显示器、抗菌剂材料制备等领域的应用提供了基础。
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