CN109097043B - 一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：S1：将铒源、镱源、铌源和钠源溶解于溶剂中得到混合溶液；所述溶剂为水和乙二醇的混合溶剂；S2：所述混合溶液于250~270℃下反应至少24h，冷却，离心，洗涤，干燥后得沉淀物；S3：将所述沉淀物于500~900℃下煅烧0.5~2h，研磨即得到铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料。本发明使用溶剂热法成功将铒离子和镱离子掺杂入铌酸钠晶格中，工艺简单；制备得到的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在980nm激光照射下，能有效发出可见绿光和红光，可以应用于三维立体显示、生物检测、太阳能电池和光催化等领域。

Description

一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光学材料技术领域，具体涉及一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料及其制备方法和应用。
背景技术
铒离子掺杂铌酸钠（Er3+:NaNbO3）有望将Er3+离子的激光性能和NaNbO3基质材料的铁电、压电等多功能性能结合在一起，将具有稳定性高和集成性能好等优点。铌酸钠是一种钙钛矿结构的碱金属铌酸盐，具有密度小、声学速度较高、介电取值范围宽等优秀的物理性质。小尺寸Er3+:NaNbO3上转换材料可突破传统铌酸钠材料的应用瓶颈，使其进一步应用于三维立体显示、照明、太阳能电池和光催化等领域。在众多稀土离子中，Er3+离子的4S3/2/2H11/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2辐射跃迁可以发射出高效的可见绿光和红光。在980nm近红外光激光激发下，镱离子（Yb3+）被选择为敏化剂来增强上转换发光效率，这是因为Yb3+离子不仅在980nm波长近红外激光处具有大的吸收截面积，并同时可以有效地将吸收的能量传递给稀土Er3+离子。研究表明，Yb3+离子可以在近红外光激发下使Er3+离子的上转换可见发光强度几乎提高两个数量级。
因此，开发一种铒和镱离子掺杂铌酸钠上转换材料以拓宽其应用范围具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中铌酸钠应用范围受到限制的缺陷和不足，提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料。
本发明的另一目的在于提供上述铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在显示、照明、光通信、太阳能电池或光催化领域中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将铒源、镱源、铌源和钠源溶解于溶剂中得到混合溶液；所述铒源、镱源、铌源和钠源的摩尔比为1~21.14:10.57~50: 110.8~366.7: 10687；所述溶剂为水和乙二醇的混合溶剂，所述水和乙二醇的体积比为1:0.5~1；
S2：所述混合溶液于260~270℃下反应至少24h，冷却，离心，洗涤，干燥后得沉淀物；
S3：将所述沉淀物于500~900℃下煅烧0.5~2h，研磨即得到铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料。
本发明利用特定配比的水和乙二醇混合溶剂来对铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的形貌和粒径进行调节，使得最终得到的上转换材料为方块状，粒径均一；同时利用溶剂热法成功将铒离子和镱离子掺杂入铌酸钠晶格中。本发明提供的制备方法工艺简单，制备得到的的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在980nm激光的照射下，能有效发出绿光和红光，可应用于显示、照明、光通信、太阳能电池和光催化等领域。
优选地，所述铒源为五水硝酸铒或四水醋酸铒中的一种或几种。
优选地，所述镱源为五水硝酸镱或醋酸镱中的一种或几种。
优选地，所述铌源为五氧化二铌。
优选地，所述钠源为氢氧化钠。
优选地，所述铒源、镱源、铌源和钠源的摩尔比为6.44:19.32:349.2:10687。
优选地，所述溶剂中水和乙二醇的体积比为1:1。
优选地，S2中反应的温度为270℃，时间为24h。
优选地，S3中煅烧的温度为900℃，时间为2h。
本发明还请求保护一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，通过上述制备方法制备得到。
优选地，所述铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的粒径为200~500nm。
上述铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在显示、照明、光通信、太阳能电池或光催化领域中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明使用溶剂热法成功制备铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，工艺简单；在980nm激光的照射下，铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料能发出有效的可见绿光和红光，可以应用于显示、照明、光通信、太阳能电池和光催化等领域。
附图说明
图1是实施例1提供的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的XRD谱图；
图2是实施例1提供的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的上转换光谱图；
图3是实施例1提供的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，通过如下方法制备得到。
1.量取40mL去离子水，加入0.0399g五水硝酸铒和0.1214g五水硝酸镱，制备得溶液A。
2.一边搅拌一边向溶液A中加入氢氧化钠，氢氧化钠的总量为6g，制备得溶液B。
3.在溶液B中加入1.3036g五氧化二铌和40mL乙二醇，搅拌均匀后，把混合溶液转移至反应釜中，270℃保温24h。
4.待反应釜冷却至室温，经过滤洗涤收集得样品粉末。
5.将样品粉末放置在烘箱中70℃干燥12h。
6.将样品粉末放置于马弗炉中900℃煅烧2h，所得粉末即为铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料。
图1是本实施例1所制备的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的XRD图。其中，a为铌酸钠标准卡片PDF#33-1270,b为本发明制备的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料。b与a的各个峰一致，说明所合成粉末为铌酸钠。
图2是本实施例1所制备的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的上转换光谱图。从图中可以看出，在980nm激光的照射下，样品发出可见上转换绿光（510~570nm）和红光（640~680nm）。
图3是本实施例1所制备的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的SEM图。从图中可以看出，所制备的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料颗粒均匀，大小在200~500nm，且出现团聚现象。
实施例2
本实施例提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，其制备方法与实施例1的方法的区别在于：步骤1与3中的五水硝酸铒为0.1315g，五水硝酸镱为0.3152g，五氧化二铌为1.1046g。
本实施例制备得到的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的形貌及上转换相关性能与实施例1类似。
实施例3
本实施例提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，其制备方法与实施例1中的方法相比区别在于：步骤1与3中的五水硝酸铒为0.0069g，五水硝酸镱为0.0701g，五氧化二铌为1.3681g。
本实施例制备得到的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的形貌及上转换相关性能与实施例1类似。
实施例4
本实施例提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，通过如下方法制备得到。
1.量取26.67mL去离子水与53.34mL乙二醇混合均匀。
2.在步骤1的混合溶液内，依次加入0.0399g五水硝酸铒、0.1214g五水硝酸镱、1.3036g五氧化二铌和6g氢氧化钠，搅拌均匀。
3.将步骤2的混合溶液倒入反应釜中，放置于鼓风干燥箱中270℃反应24h。
4.反应完毕后，将反应釜中的固体粉末进行过滤，然后在80℃中干燥24h。
5.把干燥的粉末放置于马弗炉中，500℃煅烧0.5h。
实施例5
本实施例提供一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，通过如下方法制备得到。
1.量取40mL去离子水与40mL乙二醇混合均匀。
2.在步骤1的混合溶液内，依次加入0.0375g四水醋酸铒、0.1141g醋酸镱、1.3036g五氧化二铌和6g氢氧化钠搅拌均匀。
3.将步骤2的混合溶液倒入反应釜中，放置于鼓风干燥箱中270℃反应24h。
4.反应完毕后，将反应釜中的固体粉末进行过滤，然后在80℃中干燥24h。
5.把干燥的粉末放置于马弗炉中，900℃煅烧2h。
本实施例制备得到的铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的形貌及上转换相关性能与实施例1类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将铒源、镱源、铌源和钠源溶解于溶剂中得到混合溶液；所述铒源、镱源、铌源和钠源的摩尔比为6.44: 19.32: 349.2: 10687；所述铌源为五氧化二铌；所述钠源为氢氧化钠；所述溶剂为水和乙二醇的混合溶剂，所述水和乙二醇的体积比为1: 1；
S2：所述混合溶液于270℃下反应24h，冷却，离心，洗涤，干燥后得沉淀物；
S3：将所述沉淀物于900℃下煅烧2h，研磨即得到铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述铒源为五水硝酸铒或四水醋酸铒中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述镱源为五水硝酸镱或醋酸镱中的一种或两种。
4.一种铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料，其特征在于，通过权利要求1~3任一所述制备方法制备得到。
5.权利要求4任一所述铒和镱双掺杂铌酸钠上转换材料在显示、照明、光通信、太阳能电池或光催化领域中的应用。
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