CN109233829B - 一种镁铒镱三掺铌酸钠及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁铒镱三掺铌酸钠及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：S1：将铒源、镱源、铌源、镁源和钠源溶解于溶剂中到混合溶液；所述溶剂为水和乙二醇的混合溶剂；S2：所述混合溶液于260~270℃下反应24~48h，过滤，干燥后得固体粉末；S3：将所述固体粉末于900~1050℃下煅烧0.5~2h，即得到镁铒镱三掺铌酸钠。本发明提供的制备方法是溶剂热法，其制备过程简单；本发明中，在980nm激光激发下，镁铒镱三掺铌酸钠中，铒离子（Er3+）为稀土发光中心；铒离子（Er3+）为稀土发光中心；镱离子（Er3+）为敏化离子；金属镁离子（Mg2+）用于提高上转换发光效率。
Description
技术领域
本发明属于光学材料技术领域，具体涉及一种镁铒镱三掺铌酸钠及其制备方法和应用。
背景技术
上转换发光材料能把近红外的光转换成可见光，即把长波长的光转换成短波长的光，这与斯托克斯效应相反。上转换发光材料应用于照明、生物医学成像、显示、光催化和传感器等领域，但是却因为其转换效率低而阻碍了其在各个领域的发展。研究表明，通过某些半径较小离子的掺杂可改变稀土离子周围晶体场局域环境和对称性，调节稀土离子能级寿命，从而提高上转换荧光效率，其中掺杂离子扮演非本征缺陷的角色。过渡金属镁离子（Mg2 +）具有小的离子半径（0.66 Å），其具有对稀土离子周围晶体场环境起到积极的调节作用，另外，Mg2+离子裸露的d轨道可能与稀土离子f轨道相互作用，对上转换荧光的输出具有明显的调节作用。本发明选择铌酸钠做为稀土离子上转换发光的基质材料，这是因为铌酸钠是一种少见的多功能材料，集压电、铁电和非线性性能于一体，结合稀土离子的上转换光学性能，有望进一步开发其应用范围，在小型化、集成化方面做出重要突破。
因此，开发一种上转换发光强度高的镁铒镱三掺铌酸钠具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中上转换材料上转换发光强度低的缺陷和不足，提供一种镁铒镱三掺铌酸钠的制备方法。本发明提供的制备方法是溶剂热法，其制备过程简单；镁离子可以有效的提高铒和镱三掺杂铌酸钠上转换材料的荧光发光强度。
本发明的另一目的在于提供一种镁铒镱三掺铌酸钠。
本发明的另一目的在于提供上述镁铒镱三掺铌酸钠在生物医学成像、显示、照明或温度传感中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种镁铒镱三掺铌酸钠的制备方法，包括如下步骤：
S1：将铒源、镱源、铌源、镁源和钠源溶解于溶剂中到混合溶液；所述铒源、镱源、铌源、镁源和钠源的摩尔比为1~1.223:2.039~3.6:64.89~67.12:0~132.4:1986；所述溶剂为水和乙二醇的混合溶剂，所述水和乙二醇的体积比为1:1~4；
S2：所述混合溶液于26~270℃下反应24~48h，过滤，干燥后得固体粉末；
S3：将所述固体粉末于900~1050℃下煅烧0.5~2h，即得到镁铒镱三掺铌酸钠。
本发明采用溶剂热法制备镁铒镱三掺铌酸钠，选择特定配比的水和乙二醇混合溶剂做为反应溶剂，得到尺寸大小为2μm以内的颗粒；在980nm激光激发下，镁铒镱三掺铌酸钠中，铒离子（Er3+）为稀土发光中心；铒离子（Er3+）为稀土发光中心；镱离子（Er3+）为敏化离子；金属镁离子（Mg2+）用于提高上转换发光效率。同铒镱双掺杂铌酸钠相比，过渡金属Mg2+离子可以有效的提高上转换发刚强度。这是因为，镁离子半径较小，容易掺入基质晶格中，加剧扭曲稀土离子周围局部对称性，有利于镁铒镱三掺铌酸钠发射出强的上转换荧光。
现有常规的铒源、镱源、铌源、镁源和钠源均可用于本发明中。
优选地，所述铒源为五水硝酸铒或四水醋酸铒中的一种或几种。
优选地，所述镱源为五水硝酸镱或醋酸镱中的一种或几种。
优选地，所述铌源为五氧化二铌。
优选地，所述镁源为六水氯化镁。
优选地，所述钠源为氢氧化钠。
优选地，所述铒源、镱源、铌源、镁源和钠源的摩尔比为1.197:3.59:64.89:132.4:1986。
优选地，S1中所述水和乙二醇的体积比1:1。
优选地，S2中反应的温度为270℃，时间为24h。
优选地，S2中干燥的温度为80℃，时间为8h。
优选地，S3中煅烧的温度为1050℃，时间为2h。
一种镁铒镱三掺铌酸钠，通过上述制备方法制备得到。
上述镁铒镱三掺铌酸钠在生物医学成像、显示、照明或温度传感中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的制备方法为溶剂热法，其制备过程简单；在980nm波段激光激发下，镁、铒和镱三掺杂铌酸钠上转换材料可以有效的将近红外光转换为可见上转换红光和绿光；并且过渡金属Mg2+离子可以明显地提高上转换发光强度。
附图说明
图1是实施例1提供的镁铒镱三掺铌酸钠的XRD谱图；
图2是实施例1提供的镁铒镱三掺铌酸钠和对比例1的铒镱双掺杂铌酸钠的上转换光谱图；
图3是实施例1提供的镁铒镱三掺铌酸钠的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种镁铒镱三掺铌酸钠，其通过如下制备方法制备得到。
1.称取0.2712mmol五水硝酸镱、0.0904mmol五水硝酸铒和0.01mol六水氯化镁依次溶解于40ml去离子水中。
2.称取0.15mol氢氧化钠溶解于步骤1的混合溶液中，并加入40mL乙二醇混合均匀。
3.在步骤2的混合溶液中缓慢加入0.0049mol五氧化二铌，搅拌均匀后，移至反应釜中270℃反应24h。
4.反应结束后，过滤反应釜中的混合溶液，对所得固体粉末进行80℃干燥8h。
5.最后对粉末样品进行1050℃煅烧2h。
图1是本实施例1所制备的镁铒镱三掺杂铌酸钠的XRD图。如图所示，a为铌酸钠标准卡片PDF#33-1270，b为本实施例所制备的样品，c为氧化镁。b的衍射峰与a中的一致，多余的两个杂峰c为氧化镁的衍射峰。
图3是本实施例1所制备的镁铒镱三掺杂铌酸钠的SEM图。从图中可以看出，所制备样品颗粒大小在1μm以内，经过煅烧后有团聚的现象。
实施例2
本实施例提供一种镁铒镱三掺铌酸钠。其制备方法基本与实施例1中的方法一致，区别在于：步骤1中的五水硝酸镱总量为0.2719mmol，五水硝酸铒总量为0.0755mmol；步骤3中五氧化二铌总量为0.0049mol。该方法制备得到的镁铒镱三掺铌酸钠的性能与实施例1类似。
实施例3
本实施例提供一种镁铒镱三掺铌酸钠。其制备方法基本与实施例1中的方法一致，区别在于：步骤1中的五水硝酸镱总量为0.154mmol，五水硝酸铒总量为0.0924mmol；步骤3中五氧化二铌总量为0.0051mol。
该方法制备得到的镁铒镱三掺铌酸钠的性能与实施例1类似。
实施例4
本实施例提供一种镁铒镱三掺铌酸钠。其制备方法基本与实施例1中的方法一致，区别在于：步骤5中煅烧的温度为900℃，煅烧的时间为0.5h。
该方法制备得到的镁铒镱三掺铌酸钠的性能与实施例1类似。
实施例5
本实施例提供一种镁铒镱三掺铌酸钠。通过如下方法制备得到。
1.称取0.2712mmol醋酸镱、0.0904mmol四水醋酸铒和0.01mol六水氯化镁依次溶解于16ml去离子水中。
2.称取0.15mol氢氧化钠溶解于步骤1的混合溶液中，并加入64mL乙二醇混合均匀。
3.在步骤2的混合溶液中缓慢加入0.0049mol五氧化二铌，搅拌均匀后，移至反应釜中260℃反应48h。
4.反应结束后，过滤反应釜中的混合溶液，对所得固体粉末进行80℃干燥8h。
5.最后对粉末样品进行1050℃煅烧0.5h。
该方法制备得到的镁铒镱三掺铌酸钠的性能与实施例1类似。
对比例1
本对比例提供一种铒和镱双掺杂的铌酸钠，其与实施例1的区别在于未进行镁掺杂，其制备方法中除未添加镁以外，其余均与实施例1一致。
图2为本对比例制备的铒镱双掺铌酸钠与实施例1所制备的镁铒镱三掺杂铌酸钠的上转换光谱图。如图所示，在980nm激光激发下，样品发出上转换可见绿色（510~570nm）和红色（640~680nm）的两种光；另外，观察到过渡金属镁离子有效的提高了铒镱双掺铌酸钠上转换绿光和红光发光强度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种镁铒镱三掺铌酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将铒源、镱源、铌源、镁源和钠源溶解于溶剂中到混合溶液；所述铒源、镱源、铌源、镁源和钠源的摩尔比为1.197:3.59:64.89:132.4:1986；所述铌源为五氧化二铌；所述溶剂为水和乙二醇的混合溶剂，所述水和乙二醇的体积比为1:1～4；
S2：所述混合溶液于260～270℃下反应24～48h，过滤，干燥后得固体粉末；
S3：将所述固体粉末于900～1050℃下煅烧0.5～2h，即得到镁铒镱三掺铌酸钠。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述铒源为五水硝酸铒或四水醋酸铒中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述镱源为五水硝酸镱或醋酸镱中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述镁源为六水氯化镁；所述钠源为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中反应的温度为270℃，时间为24h。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中煅烧的温度为1050℃，时间为2h。
7.一种镁铒镱三掺铌酸钠，其特征在于，通过权利要求1～6任一所述制备方法制备得到。
8.权利要求7任一所述镁铒镱三掺铌酸钠在制备生物医学成像、显示、照明或温度传感产品中的应用。
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