CN104031647A - 一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法 - Google Patents
一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，所述方法选择PVP作为模板剂，以硝酸镧或氯化镧为镧源、以硝酸铕或氯化铕为铕源、以偏钒酸钠或偏钒酸铵为钒源，采用水热反应法，通过改变初始pH、水热反应时间和温度、铕源含量以及PVP含量，可获得直径不同的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉，圆饼直径为1~5.5μm，厚度0.1~0.5μm,具有四方锆石相结构和良好的红光发射性能。本发明所述方法原料简单、操作容易，所制备出的产品纯度高、颗粒规整，且产品颗粒形貌和物相结构可控，有强的红光发射，所得圆饼状掺铕钒酸镧晶体在PDP、LED、光催化和发光陶瓷等领域具有优良的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及无机荧光粉制备技术领域，尤其涉及一种利用PVP做模板剂制备圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的水热反应法。
背景技术
钒酸盐基质在紫外区有较强的吸收并将能量有效传递给激活离子，能发出激活离子的特征光谱，是一种典型的基质敏化发光材料。早在二十世纪六十年代研究YVO4以及稀土掺杂YVO4，发觉铕激活的钒酸钇(YVO4:Eu)的红色辐射新型发光材料能够代替非稀土红色荧光粉，亮度能提高40％。近年研究说明，LaVO4基质的荧光粉在真空紫外照射下具有稳定的发光效率，是一种前景广阔的大屏幕发光粉体材料。
目前，制备LaVO4微/纳米材料的方法主要有三类：一类是固相法合成结晶度较高的晶体，但其尺寸和形貌控制困难，且需消耗更多的能源(原料和电力)；二是不用任何模板剂的液相合成，溶液中OH-(NaOH、NH3·H2O或尿素)调节晶核的生长，其产物的颗粒尺寸和形貌仍然缺乏控制，而且难以提高其量子效率；三是以模板剂(EDTA、SDS、CTAB等)辅助的水热或溶剂法合成颗粒状、棒状、纤维状、方块状等规整形貌的掺杂LaVO4晶体，产品表现出较好的荧光效率。这些辅助水热法在合成分散性好、形貌规整、尺寸均匀且晶化程度高的钒酸镧晶体中具有诱人的灵活性和应用性。因此，如何在源头进一步发展辅助水热技术有助于制备晶格完善、形貌规整和荧光效率高的LaVO4基的三基色发光材料是一种挑战。
发明内容
本发明的目的在于克服现有制备技术的不足。采用一种原料简单、操作容易、工艺可控、PVP辅助水热反应方法制备出了色纯度高的圆饼状铕掺杂钒酸 镧红色荧光粉的。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
a)分别称取镧源和铕源后进行混合，所述镧源和铕源的摩尔比为(1-x):x，其中：x＝0.02～0.12mmol，先加入去离子水搅拌形成稀土溶液，然后再加入模板剂PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入钒源，再用碱溶液调节溶液pH值至1～14后得混合液；
b)将步骤a)中所述混合液磁力搅拌后得悬浮液；
c)将步骤b)中所得悬浮液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜中，密封，反应物在恒温电热烘箱中进行水热反应，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，在真空中干燥，即得圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
作为本发明所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤a)中PVP的加入量为0.5～2.0g。
作为本发明所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤a)中镧源为硝酸镧、氯化镧中的至少一种。
作为本发明所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤a)中铕源为硝酸铕、氯化铕中的至少一种。
作为本发明所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤a)中钒源为偏钒酸钠、偏钒酸铵中的至少一种，所述钒源的加入量为1.0～5.0mmol。
作为本发明所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤a)中碱溶液为氢氧化钠、氨水溶液中的至少一种，所述碱溶液的浓度为4mol·L-1。
作为本发明所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，恒定其他条件时，分别调节pH值为1、2、3、4、5、6、7、8、9、11、12、13和14；
恒定其他条件且pH＝10时，分别调节水热反应温度为120、130、140、150、160和170℃；
恒定其他条件且pH＝10时，分别调节水热反应时间为4、8、12、16、20、28、32和36h；
恒定其他条件且pH＝10时，铕源的物质的量控制在0.02～0.12mmol内；
恒定其他条件且pH＝10时，PVP的加入量控制在0.5～2.0g内；
当pH调节至10时，水热反应的温度为180℃，水热反应的时间为24h，PVP的加入量为0.5g。
作为本发明所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤b)中搅拌的时间为20min～90min。
作为本发明所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤c)中水热反应的温度为120℃～180℃，所述水热反应的时间为4～36h。
作为本发明所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤c)中干燥温度为60℃～120℃，所述干燥时间为3h～6h。
针对掺杂LaVO4晶体制备技术存在的问题，本方案选择PVP作为模板剂，采用水热法制备了圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。经X-粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱仪等检测目标产物的物相结构、表面形貌和荧光性能，结果显示，应用本发明所得铕掺杂钒酸镧红色荧光粉为圆饼颗粒，直径为1～5.5μm，厚度0.1～0.5μm,具有四方锆石相结构和良好的红光发射性能。其中，PVP在形成圆饼状粒子中扮演了重要作用，通过改变初始pH、水热反应时间和温度、铕源含量以及PVP含量，可获得直径不同的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
本发明所述一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，具有如下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法的原料简单、合成工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好；
(2)本发明制备的圆饼状掺铕钒酸镧颗粒规整、分布均匀、色纯度高，且产品颗粒形貌和物相结构可控；
(3)产品具有强的红光发射。
综上优点，所得圆饼状掺铕钒酸镧晶体在PDP、LED、光催化和发光陶瓷等领域具有优良的应用前景。
附图说明
图1是本发明制得的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的X-粉末衍射图谱(XRD)，图中：曲线a-f分别表示实施例1至6的样品。
图2是本发明制得的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的室温发射光谱图(激发波长为280nm)，图中：曲线a-f分别表示实施例1至6的样品。
图3是应用本发明制得的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的扫描电镜图，图中：曲线a-d分别表示实施例1至4的样品。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例所用原料为分析纯的La(NO3)3、Eu(NO3)3、浓硝酸(质量浓度63％)、偏钒酸钠、偏钒酸铵和PVP；反应装置是100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜。
实施例1
本发明一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的一种实施例，本实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成：
a)称量1.98mmol La(NO3)3和0.02mmol Eu(NO3)3混合物溶于50mL去离子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再加入0.5g PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol NaVO3，再用4mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10后得混合液；
b)将步骤a)中所述混合液磁力搅拌1h后得悬浮液；
c)将步骤b)中所得悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80％，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于 80℃下真空干燥4h，即得球状四方锆石型结构的铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
样品的XRD谱图见图1中曲线a，晶粒尺寸约为132nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2中曲线a(监控波长280nm)；SEM照片见图3中左上部分，颗粒直径为3～5μm。
实施例2
本发明一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的一种实施例，本实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成：
a)称量1.96mmol La(NO3)3和0.04mmol Eu(NO3)3混合物溶于50mL去离子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再加入0.5g PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol NH4VO3，再用4mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10后得混合液；
b)将步骤a)中所述混合液磁力搅拌1h后得悬浮液；
c)将步骤b)中所得悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80％，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥4h，即得球状四方锆石型结构的铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
样品的XRD谱图见图1中曲线b，晶粒尺寸约为121nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2中曲线b(监控波长280nm)；SEM照片见图3右上部分，颗粒直径为2～4μm。
实施例3
本发明一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的一种实施例，本实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成：
a)称量1.94mmol La(NO3)3和0.06mmol Eu(NO3)3混合物溶于50mL去离子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再加入0.5g PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol NH4VO3，再用4mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10后得混合液；
b)将步骤a)中所述混合液磁力搅拌1h后得悬浮液；
c)将步骤b)中所得悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80％，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥4h，即得球状四方锆石型结构的铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
样品的XRD谱图见图1中曲线c，晶粒尺寸约为116nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2中曲线c(监控波长278nm)；SEM照片见图3左下部分，颗粒直径为3～6μm。
实施例4
本发明一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的一种实施例，本实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成：
a)称量1.92mmol La(NO3)3和0.08mmol Eu(NO3)3混合物溶于50mL去离子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再加入0.5g PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol NH4VO3，再用4mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10后得混合液；
b)将步骤a)中所述混合液磁力搅拌1h后得悬浮液；
c)将步骤b)中所得悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80％，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥4h，即得球状四方锆石型结构的铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
样品的XRD谱图见图1中曲线d，晶粒尺寸约为111nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2中曲线d(监控波长280nm)；SEM照片见图3右下部分，颗粒直径为3.5～5.5μm。
实施例5
本发明一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的一种实施例，本实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成：
a)称量1.90mmol La(NO3)3和0.1mmol Eu(NO3)3混合物溶于50mL去离 子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再加入0.5g PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol NH4VO3，再用4mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10后得混合液；
b)将步骤a)中所述混合液磁力搅拌1h后得悬浮液；
c)将步骤b)中所得悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80％，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥4h，即得球状四方锆石型结构的铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
样品的XRD谱图见图1中曲线e，晶粒尺寸约为108nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2中曲线e(监控波长280nm)。
实施例6
本发明一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的一种实施例，本实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成：
a)称量1.88mmol La(NO3)3和0.12mmol Eu(NO3)3混合物溶于50mL去离子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再加入0.5g PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol NH4VO3，再用4mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10后得混合液；
b)将步骤a)中所述混合液磁力搅拌1h后得悬浮液；
c)将步骤b)中所得悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80％，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥4h，即得球状四方锆石型结构的铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
样品的XRD谱图见图1中曲线f，晶粒尺寸约为104nm；其在620nm处的红光发射图谱见图2中曲线f(监控波长278nm)。
实施例7
本发明一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的一种实施例，本 实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成：
a)在十三个反应器中，分别称量1.90mmol La(NO3)3和0.10mmol Eu(NO3)3混合物溶于50mL去离子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再加入0.5g PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol NH4VO3，再用4mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH分别为1、2、3、4、5、6、7、8、9、11、12、13和14，得十三份混合液；
b)将步骤a)中所述十三份混合液磁力搅拌1h后得对应十三份悬浮液；
c)将步骤b)中所得十三份悬浮液转移至十三个100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80％，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥4h，即得球状四方锆石型结构的铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
pH为1-4时，样品是单斜晶系，晶粒尺寸为103～130nm，圆饼状颗粒直径为2～4μm；pH为5-7时，样品是四方和单斜混合相，晶粒尺寸为110～135nm，圆饼状颗粒直径为3～5μm；pH为8-9和11-14时，样品是四方相，晶粒尺寸为110～125nm，圆饼状颗粒直径为4～6μm。
实施例8
本发明一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的一种实施例，本实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成：
a)在六个反应器中，分别称量1.90mmol La(NO3)3和0.10mmol Eu(NO3)3混合物溶于50mL去离子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再加入0.5g PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol NH4VO3，再用4mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10后得六份混合液；
b)将步骤a)中所述六份混合液磁力搅拌1h后得对应六份悬浮液；
c)将步骤b)中所得六份悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80％，密封后将反应釜置于120℃、130℃、140℃、150℃、160℃和170℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥4h，即得球状四方锆石型结构的铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
样品均为四方相，晶粒尺寸处在110～130nm内，圆饼状颗粒直径为2～5.5μm，并随反应温度的升高略有增大。
实施例9
本发明一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的一种实施例，本实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成：
a)在八个反应器中，分别称量1.90mmol La(NO3)3和0.10mmol Eu(NO3)3混合物溶于50mL去离子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再加入0.5g PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol NH4VO3，再用4mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10后得八份混合液；
b)将步骤a)中所述八份混合液磁力搅拌1h后得八份悬浮液；
c)将步骤b)中所得八份悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80％，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中分别进行水热反应4h、8h、12h、16h、20h、28h、32h和36h，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥4h，即得球状四方锆石型结构的铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
样品均为四方相，晶粒尺寸处在100～130nm内，圆饼状颗粒直径为3～5.2μm，并随水热反应时间延长略有增大。
实施例10
本发明一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的一种实施例，本实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成：
a)在六个反应器中，分别称量1.90mmol La(NO3)3和0.10mmol Eu(NO3)3混合物溶于50mL去离子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再分别加入0.75g、1.0g、1.25g、1.5g、1.75g和2.0g PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NH4VO3，再用4mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10后得六份混合液；
b)将步骤a)中所述六份混合液磁力搅拌1h后得对应的六份悬浮液；
c)将步骤b)中所得六份悬浮液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢 高压釜中，加水至反应釜容量的80％，密封后将反应釜置于180℃恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温；
d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80℃下真空干燥4h，即得球状四方锆石型结构的铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
样品均为四方相，晶粒尺寸处在110～135nm内，颗粒直径约为3～5.5μm，并随PVP含量的增加略有增大。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a）分别称取镧源和铕源后进行混合，所述镧源和铕源的摩尔比为(1-x):x，其中：x = 0.02～0.12 mmol，先加入去离子水搅拌形成稀土溶液，然后再加入模板剂PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入钒源，再用碱溶液调节溶液pH值至1～14后得混合液；
b）将步骤a）中所述混合液磁力搅拌后得悬浮液；
c）将步骤b）中所得悬浮液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜中，密封，反应物在恒温电热烘箱中进行水热反应，取出自然冷却至室温；
d）将步骤c）所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，在真空中干燥，即得圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤a）中PVP的加入量为0.5～2.0 g。
3.根据权利要求1所述的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤a）中镧源为硝酸镧、氯化镧中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤a）中铕源为硝酸铕、氯化铕中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤a）中钒源为偏钒酸钠、偏钒酸铵中的至少一种，所述钒源的加入量为1.0～5.0 mmol。
6.根据权利要求1所述的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤a）中碱溶液为氢氧化钠、氨水溶液中的至少一种，所述碱溶液的浓度为4 mol·L-1。
7.根据权利要求1所述的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于：当pH值调节至10时，水热反应的温度为180℃，水热反应的时间为24 h，PVP的加入量为0.5 g。
8.根据权利要求1所述的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤b）中搅拌的时间为20 min～90 min。
9.根据权利要求1所述的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤c）中水热反应的温度为120℃～180℃，所述水热反应的时间为4～36 h。
10.根据权利要求1所述的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤c）中干燥温度为60℃～120℃，所述干燥时间为3 h～6 h。
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