CN105819506A - 稀土钒酸镧的制备方法 - Google Patents

稀土钒酸镧的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105819506A
CN105819506A CN201610262969.5A CN201610262969A CN105819506A CN 105819506 A CN105819506 A CN 105819506A CN 201610262969 A CN201610262969 A CN 201610262969A CN 105819506 A CN105819506 A CN 105819506A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
suspension
vanadic acid
lanthanum
rare earth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610262969.5A
Other languages
English (en)
Inventor
丁益
张波
任启芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jianzhu University
Anhui University of Architecture
Original Assignee
Anhui University of Architecture
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui University of Architecture filed Critical Anhui University of Architecture
Priority to CN201610262969.5A priority Critical patent/CN105819506A/zh
Publication of CN105819506A publication Critical patent/CN105819506A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00—Compounds of vanadium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7708—Vanadates; Chromates; Molybdates; Tungstates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种稀土钒酸镧的制备方法，所述钒酸镧呈球状结构，通过下述步骤制备得到：1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：La3+/ VO4 3‑摩尔浓度比为1:（1.1‑1.5）；Eu3+/La3+摩尔浓度比为（5‑20）%：1；H2O/EG 体积比分别为（0.5‑2）：1;2）调节pH值：调节悬浮液的pH至2～5；3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中150‑200℃反应8～24h后，收集固体即为球状钒酸镧。本发明提供的稀土钒酸镧的制备方法，能够克服现有技术中制备工序繁琐、反应时间长和不够环保的缺陷。

Description

稀土钒酸镧的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土钒酸镧的制备方法。
背景技术
近年来，稀土钒酸盐（LnVO4）由于具有电子结构独特、原子磁矩大和自旋轨道效应强等效应，使其显现出磁性、光催化活性、化学和热稳定性、导电性、气敏性等良好的材料性能，因而在催化、发光材料、激光基质材料、磷光材料、介电材料、磁阻材料等领域得到了广泛的应用，尤其稀土钒酸盐发光材料在国内外的发展速度惊人,形成了相当大的生产规模和广阔的市场,其产值和经济效益都很高，从而为许多专家学者所关注。
稀土钒酸盐材料有很丰富的光学特性,如光致发光,电致发光,荧光特性,吸光特性等。而LaVO4:Ln(Ln=Eu,Tm,Dy)是一种性能优良的红色荧光材料,其中稀土离子的4f电子跃迁所对应的发射为锐线光谱,受外场的影响小,并且具有优良的发光效率和化学稳定性,可广泛应用于高质量的彩色电视机荧光粉,灯用荧光粉,医用荧光粉,光学玻璃,激光材料等。由此可见,以纳米级稀土钒酸盐为基质的发光材料是一种很有应用前途的发光材料。
目前，关于钒酸镧的制备方法有超声法、溶胶凝胶法、固相法等等。而超声法反应不易控制、有副反应发生，微波反应器价格昂贵，只能限制在小规模合成上；溶胶凝胶法过程所需时间较长，溶胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩；固相法制得产品不易均匀，微粒易团聚，微粒直径分布宽。因此，急需研发一种操作简单、耗时短、绿色环保的钒酸镧制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种稀土钒酸镧的制备方法，以克服现有技术中制备工序繁琐、反应时间长和不够环保的缺陷。
为实现上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
本发明提供的稀土钒酸镧的制备方法，所述钒酸镧呈球状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：
La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1:（1.1-1.5）；Eu3+/La3+摩尔浓度比为（5-20）%：1；H2O/EG 体积比分别为（0.5-2）：1;
2）调节pH值：调节悬浮液的pH至2～5；
3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中150-200℃反应8～24h后，收集固体即为球状钒酸镧。
作为本发明进一步的改进：所述球状结构由细小球状颗粒、纳米束和纳米片三种形态组成。
作为本发明进一步的改进：步骤1）中：所述La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1:1.2；Eu3+/La3+摩尔浓度比为20%：1；
H2O/EG 体积比分别为1:2、1:1和2:1。
作为本发明进一步的改进：步骤3）中将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为球状钒酸镧。
作为本发明进一步的改进：步骤1）中，所述混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和乙二醇的混合物配制硝酸镧和硝酸铕的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
作为本发明进一步的改进：所述步骤2）中调节pH值所用物质为稀硝酸溶液和/或氢氧化钠溶液。
作为本发明进一步的改进：所述稀硝酸与去离子水的体积比例为1:1，所述氢氧化钠与去离子水的质量体积比为1g/10mL。
作为本发明进一步的改进：所述步骤2）中悬浮液的pH值为3。
作为本发明进一步的改进：所述步骤3）中密闭容器为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
优选地，悬浮液采用上述A液和B液配制，其作用是先让硝酸阑可以跟水跟乙二醇的混合液先发生络合反应，再跟正钒酸钠的悬浮液反应，反应效果好，纯度高可接近百分百。优选地，悬浮液的pH至2～5，其作用为该种条件下产物为单斜型钒酸阑，形态均一且均为球状。
与现有技术相比，本发明提供的一种稀土钒酸镧的制备方法具有以下专利法意义的有益效果：
1、不使用任何有机添加剂，避免了可能带来的二次污染.
2、制得的产物纯度高，接近百分百。
3、使用原料组分少，配比条件更易调控，制备工艺简单，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1所得到的球状钒酸镧的X-射线衍射图。
图2为实施例1在条件H2O/EG=1:2, pH=3, Eu3+/La3+=1:4下所得到的球状钒酸镧场发射扫描电镜照片。
图3为实施例2 在条件H2O/EG=1:2, pH=3, Eu3+/La3+=1:4下所得到的球状钒酸镧场发射扫描电镜照片。
图4为实施例3在条件 H2O/EG=1:1, pH=3, Eu3+/La3+=1:4下所得到的球状钒酸镧场发射扫描电镜照片。
图5为实施例4在条件 H2O/EG=1:1, pH=3, Eu3+/La3+=1:4下所得到的球状钒酸镧场发射扫描电镜照片。
图6为实施例4 在条件H2O/EG=2:1, pH=3, Eu3+/La3+=1:4下所得到的球状钒酸镧场发射扫描电镜照片。
图7为实施例4在条件 H2O/EG=2:1, pH=3, Eu3+/La3+=1:4下所得到的球状钒酸镧场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的稀土钒酸镧的制备方法作进一步具体说明。
相关试验
试验1
稀土钒酸镧的制备方法，以硝酸镧,硝酸铕,乙二醇和正钒酸钠为原料，包括以下具体步骤：1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制22mL硝酸镧和正钒酸钠以及硝酸铕的混合悬浮液，其中La3+/VO4 3-摩尔浓度比为1:1, Eu3+/ La3+摩尔浓度比为1:4, H2O/EG 体积比为1:2;
2）调节pH：用硝酸溶液调节悬浮液的pH至2；3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应8h后，收集固体即为球状钒酸镧。所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下烘干6h，进行测试表征。图1(a)为所得产物的XRD图谱，证明所得产物为LaVO4 :Eu3+；图2,3为产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为细小颗粒自组装成的球状结构。
试验2
本实施例的稀土钒酸镧的制备方法，以硝酸镧,硝酸铕,乙二醇和正钒酸钠为原料，包括以下具体步骤：1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制22mL硝酸镧和正钒酸钠以及硝酸铕的混合悬浮液，其中La3+/VO4 3-摩尔浓度比为1:1, Eu3+/ La3+摩尔浓度比为1:4, H2O/EG 体积比为1:1;
2）调节pH：用硝酸溶液调节悬浮液的pH至5；3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应24h后，收集固体即为球状钒酸镧。所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下烘干6h，进行测试表征。图1(b)为所得产物的XRD图谱，证明所得产物为LaVO4 :Eu3+；图4,5为产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为细小纳米束自组装成的球状结构。
试验3
本实施例的稀土钒酸镧的制备方法，以硝酸镧,硝酸铕,乙二醇和正钒酸钠为原料，包括以下具体步骤：1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制22mL硝酸镧和正钒酸钠以及硝酸铕的混合悬浮液，其中La3+/VO4 3-摩尔浓度比为1:1, Eu3+/ La3+摩尔浓度比为1:4, H2O/EG 体积比为2:1;
2）调节pH：用硝酸溶液调节悬浮液的pH至4；3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应18h后，收集固体即为球状钒酸镧。所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下烘干6h，进行测试表征。图1(c)为所得产物的XRD图谱，证明所得产物为LaVO4 :Eu3+；图5,6为产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为细小薄片自组装成的球状结构。
试验4
稀土钒酸镧的制备方法，以硝酸镧,硝酸铕,乙二醇和正钒酸钠为原料，包括以下具体步骤：1）将0.3899g硝酸镧（La（NO3）3﹒6H2O）和0.1338g硝酸铕(Eu（NO3）3﹒6H2O)溶解于6ml去离子水中，再加入11ml乙二醇配成溶液A；2）将0.1839g正钒酸钠（Na3VO4）溶解于5ml去离子水中，配成溶液B；3）将上述所配溶液A和溶液B在室温下迅速混合搅拌制成悬浮液，用氢氧化钠和硝酸调节体系pH=3后，将悬浮液转移至密闭容器中，再置于烘箱中，180℃反应12h，最后收集所得固相产物，用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下烘干6h。图4,5是产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为细小纳米束自组装成的雪花状结构。
实施例1
本实施例的稀土钒酸镧的制备方法，钒酸镧呈球状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：
La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1:1.1；Eu3+/La3+摩尔浓度比为5%：1；H2O/EG 体积比分别为0.5：1;
2）调节pH值：调节悬浮液的pH至2；
3）水热反应：将悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中150℃反应8h后，收集固体即为球状钒酸镧。
其中，球状结构由细小球状颗粒、纳米束和纳米片三种形态组成。
步骤1）中，混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和乙二醇的混合物配制硝酸镧和硝酸铕的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
步骤2）中调节pH值所用物质为稀硝酸溶液，稀硝酸与去离子水的体积比例为1:1。
实施例2
本实施例的稀土钒酸镧的制备方法，钒酸镧呈球状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：
La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1: 1.5；Eu3+/La3+摩尔浓度比为20%：1；H2O/EG 体积比分别为2：1;
2）调节pH值：调节悬浮液的pH至5；
3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中200℃反应24h后，收集固体即为球状钒酸镧。
球状结构由细小球状颗粒、纳米束和纳米片三种形态组成。
步骤1）中，所述混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和乙二醇的混合物配制硝酸镧和硝酸铕的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
步骤2）中调节pH值所用物质为氢氧化钠溶液，氢氧化钠与去离子水的质量体积比为1g/10mL。
步骤3）中密闭容器为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
实施例3
本实施例的稀土钒酸镧的制备方法，钒酸镧呈球状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：
La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1:1.2；Eu3+/La3+摩尔浓度比为15%：1；H2O/EG 体积比分别为1：1;
2）调节pH值：调节悬浮液的pH至4；
3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中170℃反应20h后，收集固体即为球状钒酸镧。
球状结构由细小球状颗粒、纳米束和纳米片三种形态组成。
步骤3）中将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为球状钒酸镧。
步骤1）中，所述混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和乙二醇的混合物配制硝酸镧和硝酸铕的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
步骤2）中调节pH值所用物质为氢氧化钠溶液，氢氧化钠与去离子水的质量体积比为1g/10mL。
步骤3）中密闭容器为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
实施例4
本实施例的稀土钒酸镧的制备方法，钒酸镧呈球状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制悬浮液：称取硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕混合后用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：
La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1:1.5；Eu3+/La3+摩尔浓度比为13%：1；H2O/EG 体积比分别为1.3：1;
2）调节pH值：调节悬浮液的pH至2；
3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中200℃反应8h后，收集固体即为球状钒酸镧。
球状结构由细小球状颗粒、纳米束和纳米片三种形态组成。
步骤3）中将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为球状钒酸镧。
步骤2）中调节pH值所用物质为稀硝酸溶液和氢氧化钠溶液：稀硝酸与去离子水的体积比例为1:1，氢氧化钠与去离子水的质量体积比为1g/10mL。
步骤3）中密闭容器为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
实施例5
本实施例的稀土钒酸镧的制备方法，钒酸镧呈球状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：
La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1: 1.3）；Eu3+/La3+摩尔浓度比为8%：1；H2O/EG 体积比分别为1：1;
2）调节pH值：调节悬浮液的pH至3；
3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中150-200℃反应8～24h后，收集固体即为球状钒酸镧。
球状结构由细小球状颗粒、纳米束和纳米片三种形态组成。
步骤3）中将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为球状钒酸镧。
步骤1）中，所述混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和乙二醇的混合物配制硝酸镧和硝酸铕的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
步骤2）中调节pH值所用物质为稀硝酸溶液或氢氧化钠溶液。
稀硝酸与去离子水的体积比例为1:1，所述氢氧化钠与去离子水的质量体积比为1g/10mL。
步骤3）中密闭容器为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
实施例6
本实施例的稀土钒酸镧的制备方法，钒酸镧呈球状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：
La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1: 1.25；Eu3+/La3+摩尔浓度比为7%：1；H2O/EG 体积比分别为1：1;
2）调节pH值：调节悬浮液的pH至2.5；
3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中160℃反应12h后，收集固体即为球状钒酸镧。
球状结构由细小球状颗粒、纳米束和纳米片三种形态组成。
步骤3）中将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为球状钒酸镧。
步骤1）中，所述混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和乙二醇的混合物配制硝酸镧和硝酸铕的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
步骤2）中调节pH值所用物质为稀硝酸溶液或氢氧化钠溶液。
稀硝酸与去离子水的体积比例为1:1，所述氢氧化钠与去离子水的质量体积比为1g/10mL。
步骤3）中密闭容器为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
实施例7
本实施例的稀土钒酸镧的制备方法，钒酸镧呈球状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：
La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1: 1.12）；Eu3+/La3+摩尔浓度比为7%：1；H2O/EG 体积比分别为1.5：1;
2）调节pH值：调节悬浮液的pH至3.3；
3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中150℃反应11h后，收集固体即为球状钒酸镧。
球状结构由细小球状颗粒、纳米束和纳米片三种形态组成。
步骤1）中称取硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕后，将三种物质混合后，加入离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液
步骤3）中将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为球状钒酸镧。
步骤2）中调节pH值所用物质为稀硝酸溶液或氢氧化钠溶液。
稀硝酸与去离子水的体积比例为1:1，所述氢氧化钠与去离子水的质量体积比为1g/10mL。
步骤3）中密闭容器为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
实施例8
本实施例的稀土钒酸镧的制备方法，钒酸镧呈球状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：
La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1: 1.15；Eu3+/La3+摩尔浓度比为6%：1；H2O/EG 体积比分别为1.3：1;
2）调节pH值：调节悬浮液的pH至3.2；
3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中155℃反应9h后，收集固体即为球状钒酸镧。
球状结构由细小球状颗粒、纳米束和纳米片三种形态组成。
步骤3）中将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中160℃反应10h后，收集固体即为球状钒酸镧。
步骤1）中，所述混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和乙二醇的混合物配制硝酸镧和硝酸铕的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
步骤2）中调节pH值所用物质为稀硝酸溶液，稀硝酸与去离子水的体积比例为1:1。
步骤3）中密闭容器为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.稀土钒酸镧的制备方法，所述钒酸镧呈球状结构，其特征在于通过下述步骤制备得到：
1）配制悬浮液：用去离子水和乙二醇配制硝酸镧、正钒酸钠和硝酸铕的混合悬浮液，其中：
La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1:（1.1-1.5）；Eu3+/La3+摩尔浓度比为（5-20）%：1；H2O/EG 体积比分别为（0.5-2）：1;
2）调节pH值：调节悬浮液的pH至2～5；
3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中150-200℃反应8～24h后，收集固体即为球状钒酸镧。
2.根据权利要求1所述的稀土钒酸镧的制备方法，其特征在于：所述球状结构由细小球状颗粒、纳米束和纳米片三种形态组成。
3.根据权利要求1所述的稀土钒酸镧的制备方法，其特征在于：步骤1）中：所述La3+/ VO4 3-摩尔浓度比为1:1.2；Eu3+/La3+摩尔浓度比为20%：1；
H2O/EG 体积比分别为1:2、1:1和2:1。
4.根据权利要求1所述的稀土钒酸镧的制备方法，其特征在于：步骤3）中将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为球状钒酸镧。
5.根据权利要求1所述的稀土钒酸镧的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和乙二醇的混合物配制硝酸镧和硝酸铕的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
6.根据权利要求1所述的稀土钒酸镧的制备方法，其特征在于:所述步骤2）中调节pH值所用物质为稀硝酸溶液和/或氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求6所述的稀土钒酸镧的制备方法，其特征在于:所述稀硝酸与去离子水的体积比例为1:1，所述氢氧化钠与去离子水的质量体积比为1g/10mL。
8.根据权利要求1所述的稀土钒酸镧的制备方法，其特征在于:所述步骤2）中悬浮液的pH值为3。
9.根据权利要求1所述的稀土钒酸镧的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中密闭容器为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
CN201610262969.5A 2016-04-26 2016-04-26 稀土钒酸镧的制备方法 Pending CN105819506A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610262969.5A CN105819506A (zh) 2016-04-26 2016-04-26 稀土钒酸镧的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610262969.5A CN105819506A (zh) 2016-04-26 2016-04-26 稀土钒酸镧的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105819506A true CN105819506A (zh) 2016-08-03

Family

ID=56527459

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610262969.5A Pending CN105819506A (zh) 2016-04-26 2016-04-26 稀土钒酸镧的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105819506A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103571490A (zh) * 2013-10-25 2014-02-12 惠州学院 一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法
CN104031647A (zh) * 2014-04-18 2014-09-10 惠州学院 一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法
CN105084418A (zh) * 2015-07-29 2015-11-25 渤海大学 一种纳米钒酸镧空心微球的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103571490A (zh) * 2013-10-25 2014-02-12 惠州学院 一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法
CN104031647A (zh) * 2014-04-18 2014-09-10 惠州学院 一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法
CN105084418A (zh) * 2015-07-29 2015-11-25 渤海大学 一种纳米钒酸镧空心微球的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhong et al. Synthesis and luminescence properties of Eu3+-doped ZnO nanocrystals by a hydrothermal process
CN105062485A (zh) 钆离子掺杂氟化镥钠上转换纳/微米晶制备方法
Tan et al. Preparation, characterization and luminescent properties of spherical CaTiO3: Pr3+ phosphors by spray pyrolysis
CN109865513A (zh) 一种富表面氧空位的钼酸铋材料及其制备方法和应用
Lian et al. Hydrothermal synthesis and photoluminescence properties of Gd2O2SO4: Eu3+ spherical phosphor
Zhang et al. PEG-assisted hydrothermal synthesis and photoluminescence of CdMoO4: Tb3+ green phosphor
CN109133922B (zh) 双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法
CN101368098B (zh) YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法
CN105670628B (zh) 一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉及其制备方法
CN101962450A (zh) 一种壳聚糖-量子点荧光探针的水相制备方法
CN101792666B (zh) 稀土磷酸盐纳米荧光粉及其制备方法
CN101538466B (zh) 一种稀土离子掺杂的钼酸盐发光粉及其制备方法
CN107418560B (zh) 一种高效硫掺杂氧化锌纳米材料的制备方法
CN113913184B (zh) 一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用
CN100588610C (zh) 一种掺铕钒磷酸钇纳米荧光粉的合成方法
CN108165269A (zh) 一种相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶及其制备方法
CN103087716A (zh) 稀土掺杂六方相氟化铈钠纳米晶的合成方法
CN101476160B (zh) 锰掺杂硫化锌纳米晶的超声陈化合成方法
CN105819506A (zh) 稀土钒酸镧的制备方法
CN110055071A (zh) 一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法
CN102618283B (zh) 一种制备蝴蝶结形掺铽四氟钆钠绿色发光纳米材料的方法
Lee et al. Thermal-shock-assisted solid-state process for the production of BaMgAl10O17: Eu phosphor
CN102602981B (zh) 一种ZnO纳米棒的无毒环保制备方法
CN104073252A (zh) ZnB2O4:Eu3+发光材料的制备方法
CN103754922B (zh) 一种以ctab为表面活性剂制备油溶性纳米二氧化铈荧光粉的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160803

RJ01 Rejection of invention patent application after publication