CN109014242A - 一种高长径比纳米银线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高长径比纳米银线的制备方法，将聚乙烯吡咯烷酮加入到混合醇中，在搅拌条件下加热，依次加入CuCl2的乙二醇溶液和KBr的乙二醇溶液得到混合液，10~20min后缓慢滴加硝酸银的乙二醇溶液，反应90~120min后自然冷却至室温，离心洗涤，最后将得到的样品分散在乙醇中保存；与现有技术相比，本发明工艺简单，合成速度快，可在大气下进行制备，克服了制备过程中银线被氧化刻蚀带来的不利影响，可获得直径小、长径比高的纳米银线，且纯度高，均匀性好。
Description
技术领域
本发明公开一种高长径比纳米银线的制备方法，属于纳米线制备技术领域。
背景技术
纳米银线具有很多优异的性能，从而得到广泛的应用，尤其是纳米银线具有的高的导电性和导热性，将来会是导电材料的良好选择。目前，氧化铟锡是制作ITO导电玻璃最主要的材料，但氧化铟锡制作工艺繁琐，造价高、导电性不高，同时，铟在地壳中的分布量比较小，又很分散，开采困难，又是一种不可再生资源。很多研究工作者都在积极寻找一种可替代ITO的新型材料。由于纳米银线具有透光度高、耐曲挠性、导电性好、制备容易等特点而成为柔性透明导电材料的最佳选择。
目前，纳米银线的制备方法有很多，常见的有模板法、光还原法、晶种法、水热法、多元醇法、微波法等。其中，多元醇法操作简单，反应环境友好，原料易得，受到了大多数人的青睐，得到了大量的研究。Zheng等采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）诱导制备纳米银线，这种方法可控性高、重复性好，但是工艺繁琐，只适应低浓度体系，每次只能得到几十毫克的纳米银线，不利于纳米银线的大批量生产。Jin采用的是乙二醇的多步生长法，虽然得到了长达几百微米的纳米银线，但是步骤繁多，时间较长（每步所耗时间将近2h），所得的纳米银线均匀性不是很好。利用醇还原法成功制备了纳米银线，但是得到的线只有十几个微米，而且长径比较小，约为75。Sahin详细研究了醇还原法制备纳米银线的各种控制条件，不同条件下制得的纳米银线大多数比较短，最长也只有50微米左右。
高长径比纳米银线在搭接导电通路时会产生更少的接触点，在保证足够导电通路的前提下，可以让可见光更多地透过材料，因此从柔性透明材料的透光性和导电性来考虑，薄膜制备时所添加的纳米银线需要较高的长径比。
发明内容
本发明公开一种高长径比纳米银线的制备方法，在大气中制备出直径小、长径比高的纳米银线，同时纳米银线的纯度高，均匀性也非常好，具体包括以下步骤：
（1）将聚乙烯吡咯烷酮加入到混合醇中，配制成聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.2~0.4mol/L的混合溶液，在搅拌条件下，155℃~165℃加热50~60min；
（2）与步骤（1）相同的温度及搅拌条件下，在步骤（1）的混合溶液中依次加入浓度为3~12mmol/L的CuCl2的乙二醇溶液和浓度为6~18mmol/L的KBr的乙二醇溶液，10~20min后，再滴加浓度为0.1~0.15mol/L的硝酸银的乙二醇溶液得到混合液，反应90~120min后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）的溶液进行离心洗涤，最后将得到的样品分散在乙醇中保存。
步骤（1）所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1300000。
步骤（1）所述混合醇为乙二醇和其他醇混合而成，混合醇中乙二醇体积分数为70%~90%，其他醇为丙三醇和/或二甘醇。
步骤（1）所述搅拌为磁力搅拌，转速为150~200r/min。
步骤（2）所述混合液中CuCl2的浓度为0.2~1mmol/L，KBr的浓度为0.2~1mmol/L。
步骤（2）所述硝酸银的乙二醇溶液的滴加速度为0.5~0.8mL/min。
步骤（2）所述硝酸银的乙二醇溶液按照AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1：2~4的比例进行添加。
步骤（3）所述离心洗涤是分别采用丙酮和乙醇进行洗涤，每次洗涤后均用离心机离心处理，离心时间3~8min，离心转速为2000~3000r/min，去除上清液，留下沉淀物，重复2～3次。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用液相法在大气下进行制备，克服了制备过程中银线被氧化刻蚀带来的不利影响，获得的纳米银线纯度高，均匀性好。
（2）本发明采用两种及两种以上不同醇组成的混合醇作为反应溶剂和还原剂，通过调节添加醇的浓度和种类，有效降低银纳米线的直径，得到均一性好的纳米银线。
（3）本发明采用CuCl2和KBr作为控制剂，平均分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮为生长导向剂，制备出直径小于50nm，长径比大于1000的纳米银线。
（4）与现有的技术相比，本发明工艺简单，合成速度快，可重复性好，得到的纳米银线高纯、高产且长径比高，同时纳米银线的均匀性也非常好；适合使用在可穿戴的柔性电子器件上。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米银线的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的纳米银线的TEM图；
图3为本发明实施例2制备的纳米银线的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种高长径比纳米银线的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将聚乙烯吡咯烷酮加入到混合醇中，聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1300000，配制成聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.2mol/L的混合溶液，在磁力搅拌条件下，155℃油浴加热60min，磁力搅拌转速为150r/min，混合醇为乙二醇和丙三醇混合而成，混合醇中乙二醇的体积分数为70%；
（2）与步骤（1）相同的温度及搅拌条件下，在步骤（1）的混合溶液中依次加入浓度为3mmol/L的CuCl2的乙二醇溶液和浓度为6mmol/L的KBr的乙二醇溶液，继续搅拌10min，然后使用恒定泵以0.5mL/min的滴加速度，缓慢滴加浓度为0.1mol/L的硝酸银的乙二醇溶液得到混合液，反应90min后自然冷却至室温，其中混合液中CuCl2的浓度为0.2mmol/L，KBr的浓度为0.2mmol/L，硝酸银的乙二醇溶液按照AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1：2的比例进行添加；
（3）将步骤（2）的溶液进行离心洗涤，离心洗涤是分别采用丙酮和乙醇进行洗涤，每次洗涤后均用离心机离心处理，单次离心时间3min，离心转速为2000r/min，去除上清液，留下沉淀物，重复3次，最后将得到的样品分散在乙醇中保存。
图1所示为本实施例制备得到的纳米银线的SEM图，从图中可知所得的产物为非常纯净的纳米银线，直径分布均匀，分散性好，纯度高，几乎不含有其他杂质，直径约为50nm，长度约为60µm，长径比约1200。
图2所示为本实施例制备得到的纳米银线的TEM图，从图中可知纳米银线直径大约为50nm，端面呈锥形，表现出明显的各向异性生长，分析衍射图谱可得出纳米银线为单晶。
实施例2
一种高长径比纳米银线的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将聚乙烯吡咯烷酮加入到混合醇中，聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1300000，配制成聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.3mol/L的混合溶液，在磁力搅拌条件下，160℃油浴加热50min，磁力搅拌转速为180r/min，混合醇为乙二醇和二甘醇混合而成，混合醇中乙二醇的体积分数为80%；
（2）与步骤（1）相同的温度及搅拌条件下，在步骤（1）的混合溶液中依次加入浓度为8mmol/L的CuCl2的乙二醇溶液和浓度为15mmol/L的KBr的乙二醇溶液，继续搅拌15min，然后使用恒定泵以0.6mL/min的滴加速度，缓慢滴加浓度为0.12mol/L的硝酸银的乙二醇溶液得到混合液，反应100min后自然冷却至室温，其中混合液中CuCl2的浓度为0.5mmol/L，KBr的浓度为0.6mmol/L，硝酸银的乙二醇溶液按照AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1：3的比例进行添加；
（3）将步骤（2）的溶液进行离心洗涤，离心洗涤是分别采用丙酮和乙醇进行洗涤，每次洗涤后均用离心机离心处理，单次离心时间5min，离心转速为3000r/min，去除上清液，留下沉淀物，重复3次，最后将得到的样品分散在乙醇中保存。
图3所示为本实施例制备得到的纳米银线的SEM图，从图中可知得到的产物为非常纯净的纳米银线，具有很高的长径比，直径分布均匀，分散性好，仅含有少量的颗粒杂质，本实施例制备得到的纳米银线纯度高、均匀性好，直径约为40nm，长度约为50µm，长径比约1250。
实施例3
一种高长径比纳米银线的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将聚乙烯吡咯烷酮加入到混合醇中，聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1300000，配制成聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.4mol/L的混合溶液，在磁力搅拌条件下，165℃油浴加热55min，磁力搅拌转速为200r/min，混合醇为乙二醇、丙三醇和二甘醇三种醇混合而成，混合醇中乙二醇的体积分数为90%，丙三醇和二甘醇的体积分数均为5%；
（2）与步骤（1）相同的温度及搅拌条件下，在步骤（1）的混合溶液中依次加入浓度为12mmol/L的CuCl2的乙二醇溶液和浓度为18mmol/L的KBr的乙二醇溶液，继续磁力搅拌20min，然后使用恒定泵以0.8mL/min的滴加速度，缓慢滴加浓度为0.15mol/L的硝酸银的乙二醇溶液得到混合液，反应120min后自然冷却至室温，其中混合液中CuCl2的浓度为1mmol/L，KBr的浓度为1mmol/L，硝酸银的乙二醇溶液按照AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1：4的比例进行添加；
（3）将步骤（2）的溶液进行离心洗涤，离心洗涤是分别采用丙酮和乙醇进行洗涤，每次洗涤后均用离心机离心处理，单次离心时间8min，离心转速为2500r/min，去除上清液，留下沉淀物，重复2次，最后将得到的样品分散在乙醇中保存。
本实施例制备得到的纳米银线纯度高、均匀性好，直径约为50nm，长度约为50µm，长径比约为1000。
Claims (8)
1.一种高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将聚乙烯吡咯烷酮加入到混合醇中，配制成聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.2~0.4mol/L的混合溶液，在搅拌条件下，155℃~165℃加热50~60min；
（2）与步骤（1）相同的温度及搅拌条件下，在步骤（1）的混合溶液中依次加入浓度为3~12mmol/L的CuCl2的乙二醇溶液和浓度为6~18mmol/L的KBr的乙二醇溶液，10~20min后，再滴加浓度为0.1~0.15mol/L的硝酸银的乙二醇溶液得到混合液，反应90~120min后自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）的溶液进行离心洗涤，最后将得到的样品分散在乙醇中保存。
2.根据权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1300000。
3.根据权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合醇为乙二醇和其他醇混合而成，混合醇中乙二醇的体积分数为70%~90%，其他醇为丙三醇和/或二甘醇。
4.根据权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌为磁力搅拌，转速为150~200r/min。
5.根据权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合液中CuCl2的浓度为0.2~1mmol/L，KBr的浓度为0.2~1mmol/L。
6.根据权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硝酸银的乙二醇溶液的滴加速度为0.5~0.8mL/min。
7.根据权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硝酸银的乙二醇溶液按照AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1：2~4的比例进行添加。
8.根据权利要求1所述高长径比纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述离心洗涤是分别采用丙酮和乙醇进行洗涤，每次洗涤后均用离心机离心处理，单次离心时间为3~8min，离心转速为2000~3000r/min，去除上清液，留下沉淀物，重复2～3次。
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