CN106077704B - 一种超长银纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超长银纳米线的制备方法和应用,以多元醇为溶剂,制备含抑制剂的多元醇溶液;PVP溶解于抑制剂多元醇溶液,搅拌至澄清得溶液A;另称取AgNO3加入多元醇中配制溶液B;将溶液B滴加到溶液A中得混合溶液;将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝中,放入温箱中反应,反应完毕后得到反应产物;将反应产物用乙醇离心洗涤三次,加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,将离心后的产物分散于乙醇中即得超长银纳米线。本发明无需预置晶种、无需通保护气、所用仪器简单、所有原料均一次加入、重复性高、稳定性好、反应产物单一、生产成本低、对环境污染小、银纳米线尺寸可控,便于制备银纳米线导电薄膜,容易实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于银纳米线的制备技术及银纳米导电材料的应用领域,具体涉及一种超长银纳米线的制备方法及其应用,主要用于锂电池、太阳能电池、平板显示、触摸屏、导电薄膜应用领域。
背景技术
随着电子器件向轻便化,小型化和柔性化方向的不断发展,性能优越的透明导电材料氧化铟锡导电玻璃(ITO)越来越无法满足应用的需求。这首先是由于铟元素储量有限,随着其储量地不断减少,ITO薄膜的成本会大幅增加;其次是由于ITO薄膜脆性大,在其弯折过程中容易产生裂纹,从而使得薄膜的性能大幅降低,影响器件性能,且对环境有一定污染。
纳米技术及银纳米材料的快速发展为开发新型的透明导电材料提供了新的选择空间,为实现更加柔性、弯折性能更好的LED显示、触摸屏提供了新的可能。银纳米材料具有很稳定的物理和化学性能,在电子、光学、抗菌和催化等众多方而具有十分良好的性能,可广泛应用于微电子封装、催化剂材料、电池电极材料、导电散热材料、抗菌材料、医用材料等方面。在各种金属纳米材料中,由于银纳米线具有显著的纳米尺寸效应,又有优良的导电性、透光性和耐曲挠性等特点,是制备柔性透明导电膜的良好材料。因此被视为最有可能替代传统ITO透明电极的新一代导电薄膜材料。
制备银纳米线的方法有多种。常见的有模板法、光还原法、湿化学法、微波法、多元醇法等。虽然制备银纳米线的方法有很多,但大多方法工艺繁琐,对实验设备要求较高,且制备出的银纳米线长度有限,同时有一部分方法,原料价格昂贵,实验成本较高,实验本身所产生的副产物对环境有所影响。现今广泛使用的晶种诱导法因为加入铂金,从而使成本大大提高。有些实验中通入惰性气体保护的方法,也使得实验变得较为繁琐。其中,多元醇法操作简单,反应速度较快、后续纯化过程简单,反应环境友好,原料易得,受到了大多数人的青睐,得到了大量的研究。多元醇法是化学还原法的一种,多元醇的还原能力和温度有密切关系,随着温度的提高,其还原能力逐渐增强。由于该方法设备简单、操作方便,通过利用含有特殊配位基团的有机化合物或表面活性剂对纳米颗粒特殊晶面的选择性吸附,可以调节不同晶面的生长速度,实现对银纳米颗粒尺寸和形貌的控制,发展的比较迅速。对于传统多元醇法,为了控制最终纳米银的形貌,一般采用蠕动泵向溶液中同时滴加硝酸银和PVP溶液,需严格控制滴加的速度。此外还需控制其他反应参数,包括反应温度、反应时间和反应气氛等。实验过程较复杂,不宜控制。而且此方法一般采用油浴加热,不利于扩大生产,较难应用于实际生产中。
例如专利CN 105537607A公开了一种制造高纵横比银纳米线的方法,其中所涉及的试剂种类较多,需要用酸来调节溶液的PH值(2-4),对环境有影响,而且实验本身分多步完成,所用时间大于20小时。例如专利CN 105537622A公开了一种水热法制备银纳米线的方法,使用多元醇、银盐及卤化物在高温反应下制备出银纳米线,当该方法必须惰性气体氮气或者氩气保护,操作较为复杂。例如专利CN 105562711A公开了一种使用模板剂制备银纳米线的方法,首先以硝酸银、柠檬酸钠和草酸为原料,制备银纳米颗粒的溶液作为晶种,然后以硝酸银为原料,在模板剂CTAB或SDS的协助下,最终制备得到银纳米线。该方法分多步完成,预置晶种较为繁琐。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种一种操作简单、成本低廉的超长银纳米线的制备方法。
本发明还要解决的技术问题是提供了一种超长银纳米线。
本发明还要解决的技术问题是提供了上述超长银纳米线的应用。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种超长银纳米线的制备方法,包括以下步骤:
1)以多元醇为溶剂,溶解抑制剂,制备浓度在0.5~3mmol/L的抑制剂多元醇溶液;
2)称取质量为0.1~0.3g的PVP溶解于抑制剂多元醇溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用;
3)称取质量为0.1-0.25g的AgNO3加入多元醇中,在超声波清洗机中振荡溶解,配制成浓度为30~75mmol/L金属离子溶液,记为溶液B;
4)将溶液B以0.2-0.7ml/s的速率滴加到溶液A中,磁力搅拌5-20min,得到混合溶液;
5)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝中,然后将水热反应釜置于预设温度在150-200℃范围的干燥箱中,反应2~4小时,反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温得到反应产物;
6)将反应产物用三倍体积的乙醇离心洗涤三次,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中即得超长银纳米线,保存备用。
7)计算银线产率,称量离心前离心管的质量,记为M1,将离心并干燥后的银线连同离心管一起称量,质量记为M2,M2-M1即为所制得银纳米线的质量。将其与所称硝酸银中的银含量相除得到产率。
其中,上述多元醇为乙二醇、丙三醇、丙二醇中的一种。
其中,上述抑制剂为Na2S、Na2S2O3、Na2SO4中的一种;通过控制抑制剂的浓度可有效控制银纳米线的长径比;
其中,上述PVP的K值为K-15、K-30、K-90中的一种。
为了有效的控制银纳米线的长径比,本发明采用的进一步技术方案是:配制AgNO3多元醇溶液时,其溶解方式为超声振荡而非磁力搅拌,而且,上述金属丝为Fe、Cu或Zn中的一种制成,金属元素的添加能有效抑制氧气的刻蚀,而且与实验中产生的硝酸反应,防止硝酸影响晶种的成长。
上述超长银纳米线的制备方法采用的是多元醇法与水热法相结合,其优点是:以AgNO3为原料,PVP为表面修饰剂,钠盐(Na2S、Na2S2O3、Na2SO4)为抑制剂,多元醇为溶剂及还原剂,在水热条件下制备银纳米线。控制钠盐的浓度,可以制备不同浓度的银离子胶体,从而能有效的控制银纳米线的生长,得到不同长径比的高纯银纳米线。特别是以硫化钠为抑制剂时,在一定浓度时,Ag2S胶体作为催化剂,由于Ag2S是一种n型半导体,能迅速提升银离子被还原的速度,易生成单晶晶种,在PVP的作用下,该晶种能生长成银纳米线。通过调整反应温度(140-200℃)和Ag2S胶体浓度,可以控制银纳米线的尺寸,高浓度Ag2S胶体作为抑制剂时,降低了银离子被还原的速度,可生成多重孪晶晶种。在PVP的作用下,纳米银线得以形成。随着Ag2S胶体浓度的增大,纳米银线的长度随之增大。本发明中的PVP是聚乙烯吡咯烷酮。
本发明的内容还包括所述的制备方法制备得到的超长银纳米线。
本发明的内容还包括上述的超长银纳米线在制备银纳米导电材料方面的应用。
有益效果:本发明采用多元醇法与水热相结合,引入不同浓度的抑制剂(如Na2S、Na2S2O3、Na2SO4)可以得到纯而细长的银纳米线。相比上述方法,首先实验中省却了预置晶种这一步骤,节省了成本,其次实验所用的原料硫化钠,PVP、硝酸银、乙二醇、乙醇均对环境无较大影响。再者本实验所用仪器简单,操作容易,所有原料均一次加入,无需通气体保护,而且反应时间大大缩短,制得的银纳米线长度也较一般方法有所增长。本发明无需预置晶种、无需通保护气、所用仪器简单、所有原料均一次加入、重复性高、稳定性好,工艺过程中引入杂质少,反应产物单一,生产成本低,对环境污染小,银纳米线尺寸可控,容易实现大规模生产。经估算该方法得到的纳米银线的产率约为90%。所以本发明具有反应条件温和、原料易得、反应时间短、操作简单、高产率等优点。
附图说明:
图1是本发明实施例1合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图,平均直径大约为90nm,长度大约为100μm;
图2是本发明实施例2合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图,平均直径大约为50nm,长度大约为5μm;
图3是本发明实施例3合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图,平均直径大约为150nm,长度大约为5μm;
图4是本发明实施例4合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图,平均直径大约为200nm,长度大约为250μm;
图5是本发明实施例5合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图;平均直径大约为200nm,长度15μm;
图6是本发明实施例6合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图,平均直径大约为100nm,长度大约为50μm;
图7是本发明实施例7合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图,平均直径大约为150nm,长度大约为150μm;
图8是本发明实施例8合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图,平均直径大约为100nm,长度大约为10μm;
图9是本发明实施例1合成的银纳米线能谱图;
图10是本发明合成的银纳米线紫外可见吸收光谱图,line1、line2、line3、line4、line5分别代表实施例8、实施例5、实施例6、实施例7、实施例4所合成的银纳米线;所制得的银纳米线较长,可制备100-200μm的银线。并且银线尺寸较为均匀,没有杂质。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的内容仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1一种超长银纳米线的制备
一种超长银纳米线的制备方法,工艺步骤如下:
(1)选原料:乙二醇、Na2S,PVP(K-30),AgNO3,Fe丝;
(2)取20mL的乙二醇为溶剂,溶解Na2S,制备浓度为2mmol/L的Na2S溶液;
(3)称取0.2g的PVP(K-30)溶解于上述溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用;
(4)称取0.1699g的AgNO3加入20mL的乙二醇中,在超声波清洗机中振荡溶解,配制成浓度为50mmol/L的金属离子溶液,记为溶液B;
(5)将溶液B以0.4ml/s的速率滴加到溶液A中,滴加完毕后溶液呈现出暗红色,此时溶液中生成了Ag2S胶体,磁力搅拌13min,得到混合溶液;
(6)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝Fe,然后将水热反应釜置于预设温度在170℃范围的干燥箱中,反应2.5小时,反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温;
(7)将反应产物用三倍体积的乙醇离心洗涤三次,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中,保存备用。
经估算该方法得到的纳米银线的产率为90%。
实施例2:一种超长银纳米线的制备
一种超长银纳米线的制备方法,工艺步骤如下:
(1)选原料:乙二醇、Na2S,PVP(K-15),AgNO3,Cu丝;
(2)取20mL的乙二醇为溶剂,溶解Na2S,制备浓度为3mmol/L的Na2S溶液;
(3)称取0.3g的PVP(K-15)溶解于上述溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用;
(4)称取0.2550g的AgNO3加入20mL的乙二醇溶液配制成浓度为75mmol/L的溶液,在超声波清洗机中振荡溶解,记为溶液B;
(5)将溶液B以0.5ml/s的速率滴加到溶液A中,滴加完毕后溶液呈现出暗红色,此时溶液中生成了Ag2S胶体,磁力搅拌20min,得到混合溶液。
(6)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝Cu,将水热反应釜置于预设温度在180℃范围的干燥箱中,反应3小时,反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温。
(7)将反应产物用三倍体积的乙醇离心洗涤三次,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中,保存备用。
经估算该方法得到的超长银纳米线的产率为85%。
实施例3:一种超长银纳米线的制备
一种超长银纳米线的制备方法,工艺步骤如下:
(1)选原料:乙二醇、Na2SO4,PVP(K-30),AgNO3,Fe丝。
(2)取20mL的乙二醇为溶剂,溶解Na2SO4制备浓度为2mmol/L的Na2SO4液;
(3)称取0.2g的PVP(K-30)溶解于上述溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用。
(4)称取0.1699g的AgNO3加入20mL的乙二醇醇溶液配制成浓度为50mmol/L的溶液,在超声波清洗机中振荡溶解,记为溶液B。
(5)将B溶液以0.7ml/s的速率滴加到A溶液中,磁力搅拌5-20min,得到混合溶液。
(6)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝Fe,将水热反应釜置于预设温度在170℃范围的干燥箱中,反应4小时。反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温。
(7)将反应产物用三倍体积的乙醇离心洗涤三次,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中,保存备用。
经估算该方法得到的超长银纳米线的产率为85%。
实施例4一种超长银纳米线的制备
(1)选原料:丙三醇、Na2S,PVP(K-90),AgNO3,Zn丝。
(2)取20mL的丙三醇为溶剂,溶解0.0096g Na2S,制备浓度为2mmol/L的Na2S溶液;
(3)称取0.1g的PVP(K-90)溶解于上述溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用。
(4)称取0.1699g的AgNO3加入20mL的丙三醇溶液配制成浓度为50mmol/L的溶液,在超声波清洗机中振荡溶解,记为溶液B。
(5)将B溶液以0.5ml/s的速率滴加到A溶液中,磁力搅拌5-20min,得到混合溶液。
(6)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝Zn,将水热反应釜置于预设温度在170℃范围的干燥箱中,反应3小时。反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温。
(7)将反应产物用三倍体积的乙醇离心洗涤三次,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中,保存备用。
经估算该方法得到的超长银纳米线的产率为80%。
实施例5一种超长银纳米线的制备
(1)选原料:乙二醇、Na2SO4,PVP(K-30),AgNO3,Cu丝。
(2)取20mL的乙二醇为溶剂,溶解Na2SO4,制备浓度为2mmol/L的Na2SO4溶液;
(3)称取0.2g的PVP(K-30)溶解于上述溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用。
(4)称取0.1699g的AgNO3加入20mL的乙二醇溶液配制成浓度为50mmol/L的溶液,在超声波清洗机中振荡溶解,记为溶液B;
(5)将B溶液以0.5ml/s的速率滴加到A溶液中,磁力搅拌5-20min,得到混合溶液。
(5)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝Cu,将其置于预设温度在170℃范围的干燥箱中,反应3小时。反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温。
(7)将反应产物用三倍体积的乙醇离心洗涤三次,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中,保存备用。
经估算该法得方到的超长银纳米线的产率为80%。
实施例6一种超长银纳米线的制备
(1)选原料:丙三醇、Na2S2O3,PVP(K-90),AgNO3,Cu丝。
(2)取20mL的丙三醇为溶剂,溶解Na2S2O3,制备浓度为1mmol/L的Na2S2O3溶液;
(3)称取0.2g的PVP(K-90)加入上述溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用;
(4)称取0.1699g的AgNO3加入20mL的丙三醇溶液中配制成浓度为50mmol/L的溶液,在超声波清洗机中振荡溶解。记为溶液B。
(5)将B溶液按一定速率滴加到A溶液中,磁力搅拌5-20min,得到混合溶液。
(6)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝Cu,将水热反应釜置于预设温度在170℃范围的干燥箱中,反应3小时。反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温。
(7)将反应产物用三倍体积的乙醇离心洗涤三次,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中,保存备用。
经估算该方法得到的超长银纳米线的产率为80%。
实施例7一种超长银纳米线的制备
(1)选原料:丙二醇、Na2S2O3,PVP(K-15),AgNO3,Fe丝;
(2)取20mL的丙二醇为溶剂,溶解Na2S2O3,制备浓度为0.5mmol/L的Na2S2O3溶液;
(3)称取0.2g的PVP(K-15)放入上述溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用。
(4)称取0.1000g的AgNO3溶解在20mL的丙二醇溶液配制成浓度为30mmol/L的溶液,在超声波清洗机中振荡溶解,记为溶液B。
(5)将B溶液以0.2ml/s的速率滴加到A溶液中,磁力搅拌5min,得到混合溶液。
(6)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝Fe,将水热反应釜置于预设温度在160℃范围的干燥箱中,反应4小时。反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温。
(7)将反应产物用三倍体积的乙醇离心洗涤三次,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中,保存备用。
经估算该方法得到的超长银纳米线的产率为80%。
实施例8一种超长银纳米线的制备
(1)选原料:乙二醇、Na2SO4,PVP(K-30),AgNO3,Cu丝。
(2)取20mL的乙二醇为溶剂,溶解Na2SO4,制备浓度为2mmol/L的Na2SO4溶液;
(3)称取0.2g的PVP(K-30)溶解于上述溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用。
(4)称取0.1699g的AgNO3加入20mL的乙二醇溶液配制成浓度为50mmol/L的溶液,在超声波清洗机中振荡溶解,记为溶液B。
(5)将B溶液以0.5ml/s的速率滴加到A溶液中,磁力搅拌5-20min,得到混合溶液。
(6)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝Cu,将水热反应釜置于预设温度在170℃范围的干燥箱中,反应3小时。反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温。
(7)将反应产物用三倍体积的乙醇离心洗涤三次,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中,保存备用。
经估算该方法得到的超长银纳米线的产率为80%。
实施例9旋涂法制备银纳米线导电薄膜
(1)配制10ml浓度为15mg/ml的实施例1~8制备得到的超长银纳米线的乙醇溶液,向其中加入1g规格为k-30或k-90的PVP搅拌待用,得到超长银纳米线溶液;
(2)对PET衬底进行亲水处理,首先放入乙醇中超声洗涤15min,然后分别进行酸洗、碱洗来增加衬底的洁净度和亲水性,最后以超纯水清洗除去其它杂质,放入温箱中干燥一段时间;
(3)以2cm*2cm规格的PET为衬底涂布银纳米线溶液:将配好的超长银纳米线溶液以3000rpm转速旋涂在处理好的PET衬底上,旋涂时间30s,旋涂完成后在120℃的温箱中干燥1h。经仪器检测透过率为85%,方块电阻为40-50ohm/sq。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (1)
1.一种超长银纳米线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以多元醇为溶剂,溶解抑制剂,制备浓度在2mmol/L的抑制剂多元醇溶液;
2)称取质量为0.2g的PVP溶解于抑制剂多元醇溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用;所述PVP的K值为K-30;
3)称取质量为0.1699g的AgNO3加入多元醇中,在超声波清洗机中振荡溶解,配制成浓度为50mmol/L金属离子溶液,记为溶液B;
4)将溶液B以0.4ml/s的速率滴加到溶液A中,磁力搅拌13min得到混合溶液;
5)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝,然后将水热反应釜置于预设温度在170℃的温箱中,反应2.5小时,反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温得到反应产物;
6)将反应产物用乙醇离心洗涤,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中即得超长银纳米线,保存备用;
所述多元醇为乙二醇,所述抑制剂为Na2S,所述金属丝为Fe;该制备方法所制备出的纳米银线的长径比为1111;
或者,
1)以多元醇为溶剂,溶解抑制剂,制备浓度在2mmol/L的抑制剂多元醇溶液;
2)称取质量为0.1g的PVP溶解于抑制剂多元醇溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用;所述PVP的K值为K-90;
3)称取质量为0.1699g的AgNO3加入多元醇中,在超声波清洗机中振荡溶解,配制成浓度为50mmol/L金属离子溶液,记为溶液B;
4)将溶液B以0.5ml/s的速率滴加到溶液A中,磁力搅拌5-20min得到混合溶液;
5)将混合溶液移至水热反应釜中,向其中加入微量金属丝,然后将水热反应釜置于预设温度在170℃的温箱中,反应3小时,反应完毕后,将水热反应釜取出,自然冷却至室温得到反应产物;
6)将反应产物用乙醇离心洗涤,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中即得超长银纳米线,保存备用;
所述多元醇为丙三醇,所述抑制剂为Na2S,所述金属丝为Zn;该制备方法所制备出的纳米银线的长径比为1250;
或者,
1)以多元醇为溶剂,溶解抑制剂,制备浓度在0.5mmol/L的抑制剂多元醇溶液;
2)称取质量为0.2g的PVP溶解于抑制剂多元醇溶液中,用磁力搅拌机搅拌至澄清,记为溶液A,待用;所述PVP的K值为K-15;
3)称取质量为0.1g的AgNO3加入多元醇中,在超声波清洗机中振荡溶解,配制成浓度为30mmol/L金属离子溶液,记为溶液B;
4)将溶液B以0.2ml/s的速率滴加到溶液A中,磁力搅拌5min得到混合溶液;
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6)将反应产物用乙醇离心洗涤,然后加入乙醇自然沉降,除去上层溶液,最后将离心后的产物分散于乙醇中即得超长银纳米线,保存备用;
所述多元醇为丙二醇,所述抑制剂为Na2S2O3,所述金属丝为Fe;该制备方法所制备出的纳米银线的长径比为1000。
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纳米银的可控制备及其应用研究;陈大鹏;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20101115(第11期);第B020-34页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN106077704A (zh) | 2016-11-09 |
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